KR102475050B1

KR102475050B1 - 반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스들

Info

Publication number: KR102475050B1
Application number: KR1020187032426A
Authority: KR
Inventors: 프레데릭 라루우체; 프레데릭 마리온; 마트씨에우 발메이어
Original assignee: 에이피앤드씨 어드밴스드 파우더스 앤드 코팅스 인크.
Priority date: 2016-04-11
Filing date: 2017-04-10
Publication date: 2022-12-06
Also published as: CA3097498A1; EP3442726A4; CN109070209B; CN109070209A; KR20180133899A; AU2022283742A1; EP3442726A1; AU2017249439A1; JP2019516020A; US20230415231A1; CA3097498C; US11794247B2; US11235385B2; US20220143693A1; JP7144401B2; AU2022283742B2; CA3020720C; WO2017177315A1; AU2017249439B2; EP4159345A1

Abstract

반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스들이 제공된다. 예를 들어, 이런 프로세스들은 반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및 상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함한다.

Description

반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스들

관련 출원에 대한 상호-참조

본 출원은 2016년 4월 11일에 출원된 US 가출원 No 62/320,874에 대한 우선권을 주장한다. 이 문서는 그 전체가 참조로서 통합된다.

기술 분야

본 발명은 반응성(reactive) 금속 분말과 같은 구상(spheroidal) 분말의 생산 분야에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 개선된 유동성(flowability)을 가짐으로써 반응성 금속 분말을 준비하기 위한 방법들 및 장치들에 관한 것이다.

전형적으로, 고품질의 반응성 금속 분말의 바람직한 특징은 고 구형도(sphericity), 밀도, 순도, 유동성 및 가스 포획된 다공성(porosity)의 적은 양의 조합 일 것이다. 미세한 분말은 3D 프린팅, 분말 사출 성형(powder injection molding), 열간 등압 프레싱(hot isostatic pressing) 및 코팅과 같은 애플리케이션에 유용하다. 이러한 미세 분말은 우주 항공, 생물 의학 및 산업 응용 분야들에서 사용된다.

열악한 유동성을 갖는 분말은 더 낮는 밀도 및 더 높은 표면적을 갖는 큰 응집체(agglomerate)를 형성하는 경향이 있다. 이들 응집체는 미세 반응성 금속 분말을 필요로 하는 용도에 사용될 때 해로울 수 있다. 더욱이, 열악한 유동성을 갖는 반응성 분말은 원자화 장치의 원자화 챔버 또는 운반 튜브의 벽에 파이프 막힘(clogging) 및/또는 부착(stick)을 야기할 수 있다. 게다가, 응집체 형태의 분말은 상이한 크기 분포로 분말을 분리할 때 체로 거르기가 훨씬 어렵다. 응집체의 형태에 분말을 조작은 더 높은 표면적이 더 높은 반응도로 전환되므로 안전 위험이 또한 증가한다.

그와는 대조적으로, 개선된 유동성을 갖는 금속 분말은 다양한 이유로 바람직하다. 예를 들어, 그것들은 첨가제 제조 및 코팅제로서 분말 야금 프로세스들에서 보다 용이하게 사용될 수 있다.

특허문헌 1: 미국 특허출원공개공보 US2010/0139815호

따라서, 정전기 감도와 관련된 반응성 금속 분말의 열악한 유동성을 적어도 부분적으로 처리할 디바이스, 시스템 또는 방법이 제공되는 것이 매우 바람직하다. 고 유동성 분말은 일반적으로 높은 겉보기 밀도(apparent density)로 전환되며, 그것은 균일한 분말 층을 생성하기 위해 보다 쉽게 분산될 수 있다.

일 측면에 따라, 반응성 금속 분말 공중(in-flight) 열 처리 프로세스(heat treatment process)가 제공되며,

반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및

상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시키는 단계(contacting)를 포함한다.

다른 측면에 따라, 반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스가 제공되며,

반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및

상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공(raw) 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함하되, 상기 미가공 반응성 금속 분말은

ASTM B213에 따라 측정된 40s보다 작은 유동성(flowability)을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포(particle size distribution);

ASTM B213에 따라 측정된 40s보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 40s보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 ㎛의 입자 크기 분포; 및/또는

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및

상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함하되, 상기 미가공 반응성 금속 분말은

ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포; 및/또는

ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

반응성 금속 분말을 제공하는 단계;

공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물(gas mixture)을 획득하기 위해 공중 열 처리 프로세스 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;

상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 혼합물과 상기 반응성 금속 분말을 접촉시키는 단계를 포함한다.

반응성 금속 분말을 제공하는 단계;

공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물을 획득하기 위해 공중 열 처리 프로세스 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;

상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 혼합물과 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함하되, 상기 미가공 반응성 금속 분말은

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포;

반응성 금속 분말을 제공하는 단계;

반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및

1000 ppm 보다 작은 상기 첨가 가스로부터 각각의 음전기(electronegative) 원자 및/또는 분자의 추가된 함량을 갖는 미가공 반응성 금속 분말을 생성하기에 충분한 조건하에서 상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시키는 단계를 포함한다.

반응성 금속 분말을 제공하는 단계;

1000 ppm 보다 작은 상기 첨가 가스로부터 음전기 원자들 및/또는 분자들의 추가된 함량을 갖는 미가공 반응성 금속 분말을 생성하기에 충분한 조건하에서 상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물과 상기 반응성 금속 분말 소스를 접촉시키는 단계를 포함한다.

반응성 금속 분말을 제공하는 단계;

상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물과 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계;

옵션으로 미리 결정된 입자 크기를 갖는 분말을 획득하기 위해 상기 미가공 반응성 금속 분말을 체로 거르는 단계(sieving); 및

옵션으로 상기 미리 결정된 입자 크기를 갖는 상기 분말을 물과 접촉시키는 단계를 포함한다.

본 발명은 고 유동성을 나타내는 반응성 금속 분말의 제조를 가능하게 하는 방법들, 프로세스들, 시스템들 및 장치들에 관한 것이다. 설명된 처리 없이는 미세 입자 크기 분포가 홀 유량계( Hall flowmeter)에서 조차도 흐르지 않는 것을 포함하여 다양한 입자 크기 분포에 대한 효과가 관측될 수 있다. 본 방법의 한 가지 장점은 분말에 이질적인 입자들을 추가하지 않는다는 것이다. 개선 유발은 단지 표면 처리일뿐이다.

본 발명에 설명된 다양한 기술들은 분말의 개선된 유동성 거동으로 귀결되어 분말의 정전기 감도를 감소시키는데 도움이 되는 것을 관측하였다.

이하의 도면들은 비 제한적인 예제들을 나타낸다.
도 1은 플라즈마 토치 및 축 방향 분말 주입을 이용하는 공중 열 처리 프로세스의 단면도이다;
도 2는 플라즈마 토치 및 방사상(radial) 분말 주입을 이용하는 공중 열 처리 프로세스의 단면도이다;
도 3은 플라즈마 토치, 방사상 분말 주입 및 다운스트림(downstream) 첨가 가스 주입을 이용하는 공중 열 처리 프로세스의 단면도이다;
도 4는 축 방향 분말 주입 및 퍼니스(furnace)와 결합된 가스 히터를 이용하는 공중 열 처리 프로세스의 단면도이다;
도 5는 예시적인 원자화 시스템의 단면도이다;
도 6은 가열된 금속 소스가 첨가 가스와 접촉하지 않는 원자화 프로세스(atomization process)에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자의 개략도이다;
도 7은 가열된 금속 소스가 첨가 가스와 접촉하는 원자화 프로세스에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자의 개략도이다;
도 8은 반경 R을 갖는 입자 및 복수의 입자들 - 각각이 동일한 질량의 재료로 형성된 반경 r을 갖는 - 의 개략도를 도시한다;
도 9는 다양한 테스팅들로부터 획득된 입자에 대한 TOF-SIMS 시그니처(signature)를 도시한다;
도 10은 첨가 가스와 접촉하는 단계를 포함하지 않는 원자화 프로세스에 따라 형성된 한 분량(batch)의 금속 분말의 사진이다; 및
도 11은 금속 소스가 첨가 가스와 접촉하는 원자화 프로세스에 따라 형성된 한 분량의 금속 분말의 사진이다.

이하의 예들은 비 제한적인 방식으로 제시된다.

청구항 및/또는 명세서에서 용어 "포함하다"와 함께 사용되는 경우 단어 "하나의 (a)"또는 "하나 (an)"라는 단어는 "하나"를 의미할 수 있지만, 또한 내용이 명백히 다른 식으로 구술되지 않는다면 "하나 이상의", "적어도 하나" 및 "하나 또는 하나 초과의(one or more than one)"의 의미와 일치한다. 유사하게, 단어 "다른(another)"은 그 내용이 명백하게 달리 지시하지 않는 한 적어도 두 번째 또는 그 이상을 의미할 수 있다.

본 명세서 및 청구항(들)에서 사용되는, 단어 "포함하는(comprising)" (및 "포함한다(comprise)" 및 "포함한다(comprises)"와 같은 포함하는(comprising)의 임의의 형태), "갖는(having)" (및 " 갖다(have) " 및 "갖다(has)"와 같은 갖는(having)의 임의의 형태), "포함하는(including)" (및 "포함한다(include)" 및 "포함한다(includes)"와 같은 포함하는(including)의 임의의 형태) 또는"함유하는(containing)" (및 "함유한다(contain) "및"함유한다(contains) "과 같은 임의의 형태)는 포괄적이거나 오픈 엔드(open-ended)되고 추가의 나열되지 않은 엘리먼트 또는 프로세스 단계들을 배제하지 않는다.

본 출원에서 사용되는 표현 "원자화 존(atomization zone)"은 금속 분말을 준비하기 위한 방법, 장치 또는 시스템을 언급할 때, 재료가 재료의 액적(droplet)들로 원자화되는 존을 나타낸다. 관련 기술 분야의 통상의 기술자는 원자화 존의 치수가 다양한 파라미터들 예컨대, 원자화 수단의 온도, 원자화 수단의 속도, 원자화 수단의 재료, 원자화 수단의 파워, 원자화 존에 유입되기 전의 재료의 온도, 재료의 성질, 재료의 치수, 재료의 전기 저항 등에 따라 변할 것이다라는 것을 이해할 것이다.

본 출원에서 사용되는 표현 “미립화기의 가열 존(heat zone of an atomizer)”는 분말이 본 발명에서 논의되는 공핍층(depletion layer)을 생성하기 위해 첨가 가스의 음전기 원자들과 반응하기에 충분한 고온인 존을 지칭한다.

"금속 분말(metal powder)이 X-Y㎛ 입자 크기 분포(particle size distribution)를 갖는다"라는 표현은 그것이 ASTM B214 표준에 따라 측정된 Y㎛ 크기 초과의 입자의 5 %wt. 미만을 갖는다는 것을 의미한다. 그것은 또한 ASTM B822 표준에 따라 측정된 X㎛ 크기 아래의 (d6 ≥ X ㎛) 입자의 6 %wt. 미만을 갖는다는 것을 의미한다.

" 15-45 ㎛ 입자 크기를 갖는 금속 분말"이라는 표현은 그것이 45 ㎛ 초과의 입자의(ASTM B214 표준에 따라 측정된) 5%wt. 미만을 갖고, 15 ㎛ 아래의 입자의 (ASTM B822 표준에 따라 측정된) 6%wt. 미만을 갖는다는 것을 의미한다.

본 출원에서 사용되는 표현 "가스 대 금속 비율(Gas to Metal ratio)"은 원자화 존에 제공된 금속 소스의 질량 피드율(feed rate) (kg/s)에 따라 주입된 가스의 단위 시간당 질량의 비율 (kg/s)을 나타낸다.

본 츨원에서 사용되는 표현 "반응성 금속 분말(reactive metal powder)"은 근접 결합된(close-coupled) 노즐이 사용되는 고전적인 가스 원자화 프로세스를 통해 효율적으로 준비될 수 없는 금속 분말을 의미한다. 예를 들어, 이런 반응성 금속 분말은 티타늄, 티타늄 합금들, 지르코늄, 지르코늄 합금들, 마그네슘, 마그네슘 합금들, 알루미늄 및 알루미늄 합금들로부터 선택된 적어도 하나 부재를 포함하는 분말일 수 있다.

본 출원에서 사용되는 표현 "미가공 반응성 금속 분말(raw reactive metal powder)"은 체로 거르는 단계(sieving) 또는 분류 기술들과 같은 임의의 후처리 단계없이 원자화 프로세스로부터 직접 획득된 반응성 금속 분말을 지칭한다.

본 출원에서 사용되는 표현 "공중(in-flight) 열 처리 프로세스(heat treatment process)"은 금속 분말의 유동성을 개선시키기 위한 그리고 금속 분말의 금속 입자들의 표면의 화학적 조성을 변형시키기에 효과적인 프로세스를 지칭한다. 예를 들어, 이런 공중 열 처리 프로세스는 원자화 프로세스, 구상화 프로세스(spheroidization process), 공중 퍼니스 가열 프로세스 또는 공중 플라즈마 가열 프로세스일 수 있다.

106 ㎛ 미만의 크기 분포와 같은 미세 입자 크기들을 갖는 반응성 금속 분말은 더 많은 표면적 및 더 강한 표면 상호 작용들을 갖는 것으로 관찰되었다. 이들은 굵은(coarse) 분말보다 더 열악한 유동성으로 귀결된다. 분말의 유동성은 다양한 요인들 예컨대, 입자 형상, 입자 크기 분포, 표면 매끄러움(surface smoothness), 수분 레벨, 위성 함량(satellite content) 및 정전기의 존재 중 하나 이상에 의존한다. 따라서 분말의 유동성은 분말 입자들에 대한 접착력과 중력의 균형에서 기인한 복잡한 거시적 특성(macroscopic characteristic)이다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 :

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 ㎛를 가질 수 있고;

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 ㎛를 가질 수 있고; 및/또는

ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 ㎛를 가질 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 36s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 32s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 36s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 32s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 36s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 32s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 36s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 32s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 ASTM B213에 따라 측정된 28s 보다 작은 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 ㎛ 일 수 있다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 36s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 32s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 25s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 36s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 32s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 25s 보다 작은 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 26s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 25s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 24s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 23s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 26s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 25s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 24s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 23s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 26s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 25s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 24s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 23s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 26s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 25s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 24s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 미가공 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따라 측정된 23s 보다 작은 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 ㎛의 입자 크기 분포를 포함한다.

관련 기술 분야의 통상의 기술자는, 예를 들어 50 g의 분말이 겉보기 밀도 2.50 g/cm³ (Ti-6Al-4V로서)에 이르는 유동성 처리 (즉, 본 발명에서 설명된 공중 열 처리 프로세스)를 거친다면, 및 테스트 ASTM B213에서 30s의 홀 유동, 유사한 처리를 한 1.50 g/cm³ (Al로서)의 겉보기 밀도를 갖는 분말은 18 s 에 흐를 것이고, 유사한 처리를 한 3.21 g/cm³(Zr로서)의 겉보기 밀도를 갖는 분말은 39s 에 흐를 것인데 이는 이들 재료의 벌크 밀도(bulk density)의 차이 때문이다.

예를 들어, 금속 소스는 반응기(reactor)의 반응 존에 상기 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 금속 소스는 반응기의 핫 존(hot zone)내에서 상기 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 금속 소스는 미립화기(atomizer)의 원자화 존에 상기 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 금속 소스는 미립화기의 가열 존 내에서 상기 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 금속 소스는 원자화 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 상기 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 원자화 가스는 불활성 가스이다.

예를 들어, 원자화 가스 및 첨가 가스는 가열된 금속 소스와 접촉 전에 함께 혼합된다.

예를 들어, 첨가 가스와의 접촉은 미가공 금속 입자들의 표면 상에 제 1 층 및 제 2 층을 형성시키고, 상기 제 1 층은 상기 첨가 가스의 원자들 및/또는 분자들과 상기 금속의 원자들을 포함하고, 상기 제 1 층은 고유의(native) 산화물 층보다 깊고 더 두꺼운 공핍층이며, 상기 제 2 층은 고유의 산화물 층이다.

예를 들어, 제 1 층은 실질적으로 양의 전하를 갖고 제 2 층은 실질적으로 음의 전하를 갖고, 제 1 층 및 제 2 층은 실질적으로 중성입자인 결합된 전하를 갖는다.

예를 들어, 프로세스는 :

입자 크기 분포들에 의해 미가공 반응성 금속 분말을 분리하기 위해 미가공 반응성 금속 분말을 체로 거르는 단계를 더 포함한다.

예를 들어, 프로세스는 :

체로 거르는 단계 후에, 별도로 분리된 미가공 재료 분말을 물에 교반시키는 단계(stirring)를 더 포함한다.

예를 들어, 물은 증류수(distilled water) 또는 탈염수(demineralized water)이다.

예를 들어, 반응성 금속 분말의 유동성은 교반된 후에 건조되어 체로 걸러진 금속 분말에 대해 측정된다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 1000 ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각 음전기 원자 및/또는 분자의 추가된 함량을 갖는다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 500 ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각 상기 음전기 원자 및/또는 분자의 추가된 함량을 갖는다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 250 ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각 상기 음전기 원자 및/또는 분자의 추가된 함량을 갖는다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 200 ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각 상기 음전기 원자 및/또는 분자의 추가된 함량을 갖는다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 150 ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각 상기 음전기 원자 및/또는 분자의 추가된 함량을 갖는다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 100 ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각 상기 음전기 원자 및/또는 분자의 추가된 함량을 갖는다.

예를 들어, 미리 결정된 입자 크기는 약 10-53 ㎛ 예컨대 10-45 ㎛, 15-45 ㎛, 10-53 ㎛, 15-53 ㎛, 및/또는 25-45 ㎛의 임의의 입자 크기 분포들이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 산소-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 O₂, CO₂, CO, NO₂, 공기, 수증기 및 이들의 혼합물들로부터 선택된 산소-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 할로겐-함유 가스이다.

예를 들어, 할로겐은 F, Cl, Br 또는 I 이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 수소-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 황-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 질소-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 O₂, H₂O, CO, CO₂, NO₂, N₂, NO₃, Cl₂, SO₂, SO₃, 및 이들의 혼합물들로부터 선택된다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄, 지르코늄, 마그네슘, 및 알루미늄 중 적어도 하나를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄, 티타늄 합금들, 지르코늄, 지르코늄 합금들, 마그네슘, 마그네슘 합금들, 알루미늄 및 알루미늄 합금들 중 하나로부터 선택된 적어도 하나 부재를 포함하는 금속 분말이다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄 합금을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 지르코늄을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 지르코늄 합금을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄,및 티타늄 합금들 중 하나로부터 선택된 적어도 하나 부재를 포함하는 금속 분말이다.

예를 들어, 프로세스는 적어도 하나의 플라즈마 토치를 이용하여 수행된다.

예를 들어, 적어도 하나의 플라즈마 토치는 라디오 주파수 (RF) 플라즈마 토치이다.

예를 들어, 적어도 하나의 플라즈마 토치는 직류(DC) 플라즈마 토치이다.

예를 들어, 적어도 하나의 플라즈마 토치는 마이크로파(MW) 플라즈마 토치이다.

도 1에 관련하여, 플라즈마 (16) 내의 주입 프로브 (14)를 통해 축 방향으로 주입되어 처리될 분말 (18)을 가열하기 위해 플라스마 토치 (12)를 사용하는 공중 열 처리 디바이스 (10)의 단면도가 도시된다. 열 처리 가스 (20)는 첨가 가스 (22)와 혼합되어 반응 존 (24)에서 화학 반응을 수행한다. 처리된 분말은 그런 다음 분말 수집기 (26)로 이송되어 수집 버킷 (32)에 회수된다.

도 2에 관련하여, 플라즈마 (16)의 꼬리(tail)에 주입 프로브 (14)를 통해 방사상으로 주입되어 처리될 분말 (18)을 가열하기 위해 플라스마 토치 (12)를 사용하는 공중 열 처리 디바이스 (10)의 단면도가 도시된다. 열 처리 가스 (20)는 첨가 가스 (22)와 혼합되어 반응 존 (24)에서 화학 반응을 수행한다. 처리된 분말은 그런 다음 분말 수집기 (26)로 이송되어 수집 버킷 (32)에 회수된다.

도 3에 관련하여, 플라즈마 (16)의 꼬리에 주입 프로브 (14)를 통해 방사상으로 주입되어 처리될 분말 (18)을 가열하기 위해 플라스마 토치 (12)를 사용하는 공중 열 처리 디바이스 (10)의 단면도가 도시된다. 열 처리 가스 (20)는 첨가 가스 (22)와 별도로 주입되어 반응 존 (24)에서 화학 반응을 수행한다. 처리된 분말은 그런 다음 분말 수집기 (26)로 이송되어 수집 버킷 (32)에 회수된다.

도 4에 관련하여, 퍼니스 (30)에 유입되기 전에 주입 프로브 (14)를 통해 축 방향으로 주입되어 처리될 분말 (18)을 가열하기 위해 가스 히터 (28)를 사용하는 공중 열 처리 디바이스 (10)의 단면도가 도시된다. 열 처리 가스 (20)는 첨가 가스 (22)와 혼합되어 반응 존 (24)에서 화학 반응을 수행한다. 처리된 분말은 그런 다음 분말 수집기 (26)로 이송되어 수집 버킷 (32)에 회수된다.

이제 도 5를 참조하여, 원자화 시스템 (102 ')의 예제의 단면이 도시된다. 원자화 시스템 (102 ')은 업스트림 시스템으로부터 금속 소스 (126)의 피드(feed)를 수용하는 리셉터클(receptacle) (118)를 포함한다. 예를 들어, 금속 소스 (126)의 피드는 용융된 스트림으로서 제공되지만, 그것은 금속 로드(rod) 또는 와이어로서 제공될 수도 있다. 금속 소스는 다양한 기술들에 따라 가열될 수 있다.

가열된 금속 소스 (126)는 원자화 소스 (140)로부터의 원자화 유체와 즉각적으로 접촉되는 원자화 존 (132) 내로 출구 (124)를 통해 피드된다. 원자화 유체에 의한 가열된 금속 소스 (126)의 접촉은 미가공 반응성 금속 분말 (164)이 형성되게 하고, 이는 이어 원자화 존 (132)으로부터 배출된다 예를 들어, 원자화 유체는 원자화 가스일 수 있다. 예를 들어, 원자화 가스는 불활성 가스일 수 있다.

예를 들어, 불활성 가스는 Ar 및/또는 He으로부터 선택될 수 있다.

원자화 시스템 (102 ')은 원자화 플라즈마 토치 (140)를 갖지만, 개선된 유동성을 갖는 반응성 금속 분말을 형성하기 위한 본 출원에 설명된 방법들 및 장치들은 다른 유형들의 구형 분말 생산 시스템, 예컨대 스컬(skull) 용융 가스 원자화 프로세스, 전극 유도 용융 가스 원자화 프로세스 (EIGA (electrode induction melting gas atomization) 프로세스), 플라즈마 회전 전극 프로세스, 플라즈마 (RF, DC, MW) 구상화 프로세스 등에 적용될 수 있다.

도시된 예제에 따르면, 플라즈마 소스 (140)는 적어도 하나의 플라즈마 토치를 포함한다. 적어도 하나의 플라즈마 토치 (140)의 적어도 하나의 이산 노즐 (148)은 금속 소스 피드 위에 중심이 있다. 예를 들어, 노즐 (148)의 단면은 금속 소스 피드와 접촉하는 플라즈마를 집속하도록 금속 소스 피드를 향하여 테이퍼링 될 수 있다. 본 명세서의 다른 곳에서 설명된 바와 같이, 노즐 (148)은 플라즈마 제트의 꼭지점(apex)이 리셉터클 (118)로부터 피드되는 금속 소스와 접촉하도록 위치될 수 있다. 적어도 하나의 플라즈마 소스 (140)로부터의 플라즈마에 의한 금속 소스 피드의 접촉은 금속 소스가 원자화되게 한다.

다수의 플라즈마 토치가 제공되는 경우, 토치들의 노즐들은 리셉터클 (118)로부터 금속 소스 쪽으로 배향된 플라즈마 토치의 이산 노즐 (148)이다. 예를 들어, 이산 노즐들(148)은 그로부터 출력된 플라즈마 제트의 꼭지점들이 리셉터클 (118)로부터의 금속 소스와 접촉하도록 위치된다.

구상 분말을 준비하기 위한 다양한 예시적인 실시예에 따라, 가열된 금속 소스는 원자화 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

첨가 가스는 음전기 원자 또는 분자를 포함하는 임의의 가스일 수 있다. 첨가 가스는 불소, 염소, 요오드, 브로마이드, 수소계, 질소계 및 탄소계 화합물들을 포함할 수 있다.

첨가 가스는 산소-함유 가스일 수 있다. 본 출원에서 사용되는 표현 “산소-함유 가스(oxygen-containing gas)”는 적어도 하나의 산소 원자를 함유하는 가스를 지칭한다. 예를 들어, 이런 가스는 O₂, CO₂, CO, NO₂, 공기, 수증기, 오존, 등일 수 있다.

다양한 예시적인 실시예들에 따라, 첨가 가스는 미립화기의 원자화 존(132)내에 가열된 금속 소스 (126)를 접촉한다. 이 원자화 존 (132)은 미립화기의 고열 존이다. 따라서, 가열된 금속 소스 (126)는 원자화 존 (132) 내에서 실질적으로 동시에 원자화 가스 및 첨가 가스에 의해 접촉될 수 있다.

음전기 원자들 및/또는 분자들이 표면층으로 수십 나노미터 확산되는 것을 허용하도록 금속 입자들이 충분히 고온을 유지하는 한, 첨가 가스와 가열된 금속 소스의 원자화로부터 생성된 금속 입자들 사이의 반응은 일어날 수 있다.

본 출원에 설명된 다양한 예시적인 실시예들에 따르면, 가열된 금속 소스와 원자화 유체의 접촉에 추가하여, 원자화 프로세스 동안에 첨가 가스가 가열된 금속 소스와 접촉한다는 것이 이해될 것이다.

현존하는 원자화 프로세스들에 따르면, 일부 첨가 가스는 오염, 잠재적인 불순물 또는 누출을 통해 원자화 유체에 본질적으로 도입될 수 있음이 또한 이해될 것이다. 예를 들어, 도입된 첨가 가스는 공기 또는 산소를 포함할 수 있다.

그러나, 구상 분말을 생성하기 위해 본 출원에서 설명된 다양한 예시적인 실시예들에 따르면, 가열된 금속 소스를 접촉시키기 위한 첨가 가스는 원자화 프로세스 동안에 본질적으로 도입될 수 있는 임의의 첨가 가스에 추가하여 의도적으로 제공된다.

다양한 예시적인 실시예들에 따라, 노즐의 제 1 세트는 원자화 유체를 원자화 존 (132)으로 돌출시켜 가열된 금속 소스 (126)와 접촉시키고, 노즐의 제 2 세트는 원자화 존 (132) 내로 첨가 가스를 주입하여 가열된 금속 소스 (126)와 접촉시킨다. 다른 대안은 노즐의 제 2 세트는 원자화 존 (132)으로 주입되기 전에 원자화 유체와 호환 가능한 유체에 첨가 가스를 혼합할 수 있다는 것이다. 예를 들어, 원자화 유체 및 첨가 가스는 실질적으로 동시에 또는 약간 후에 가열된 금속 소스 (126)와 접촉한다. 예를 들어, 첨가 가스를 혼합하여 그러한 첨가 가스를 희석하고, 부정적이거나 바람직하지 않은 반응을 초래할 수 있는 너무 큰 국소 농도를 회피하는 것이 가능하다.

다양한 다른 예시적인 실시예들에 따라, 원자화 유체는 원자화 가스이며, 원자화 혼합물을 형성하기 위해 적어도 하나의 첨가 가스와 혼합된다. 예를 들어, 원자화 가스 및 첨가 가스는 가열된 금속 소스와 접촉 전에 함께 혼합된다. 원자화 가스 및 첨가 가스는 가스 저장 탱크 또는 가열된 금속 소스와 접촉하는 파이프의 업스트림에서 함께 혼합될 수 있다. 예를 들어, 첨가 가스가 원자화 가스의 탱크 내로 주입될 수 있다. 주입된 첨가 가스는 원자화 가스에 본질적으로 존재하는 임의의 첨가 가스에 추가된다.

가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 원자화 프로세스로부터 형성될 반응성 금속 분말의 원하는 최종 특성에 기초하여 제어될 수 있다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 내에 함유된 첨가 가스는 금속 분말의 오염 물질로 볼 수 있다. 따라서, 가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 반응성 금속 분말내에 함유된 첨가 가스의 원자들 및/또는 분자들의 양이 일정한 한계치 내에서 유지되도록 제어된다.

예를 들어, 반응성 금속 분말내에 화학적 조성 한계치는 적절한 표준들, 예컨대 AMS 4998, ASTM F3001, ASTM F2924, ASTM B348, ASTM B350의 표 1에 조성 및 ASTM B550의 표3에 조성에 의해 미리 규정될 수 있다. 따라서, 가열된 금속 소스에 접촉하는 첨가 가스의 양은 첨가 가스를 구성하는 하나 이상의 원자들 및/또는 분자들에 대한 표준에 의해 미리 규정된 한계치 또는 한계치들 및 첨가 가스의 조성에 기초하여 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 산소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 산소의 양이 AMS 4998 표준에 따라 1800ppm 미만이고, ASTM F3001에 따라 1300ppm 미만이도록 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 탄소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 탄소의 양이 AMS 4998 표준에 따라 1000ppm 미만이고, ASTM F3001에 따라 800ppm 미만이도록 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 수소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 수소의 양이 AMS 4998 표준 및 ASTM F3001에 따라 1200ppm 미만이도록 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 질소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 질소의 양이 AMS 4998 표준에 따라 약 40ppm 미만이고, ASTM F3001에 따라 500ppm 미만이도록 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 염소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 금속 분말인 경우, 가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 염소의 양이 ASTM F3001 표준에 따라 약 1000ppm 미만이도록 제어된다.

예를 들어, 가열된 금속 소스와 접촉하는 첨가 가스의 양은 원자화 혼합물을 형성할 때 원자화 가스 내로 주입되는 첨가 가스의 양을 제어함으로써 제어될 수 있다. 예를 들어, 주입된 첨가 가스의 양은 형성된 원자화 혼합물 내에 원자화 가스 대 첨가 가스의 비율의 하나 이상의 원하는 범위를 달성하도록 제어될 수 있다.

첨가 가스의 첨가없이 형성된 반응성 금속 분말에 대해, 다양한 상이한 입자 크기 분포를 가지며 체로 거르는 단계 및 혼합 단계를 거친 반응성 금속 분말이 홀 유량계 (ASTM B213의 그림 5 참조)에서 이들의 유동성의 측정이 측정을 허용하도록 항상 충분히 유동하지는 않는다는 것이 관측되었다. 예를 들어, 10-53㎛ 사이의 입자 크기 분포내에 반응성 금속 분말은 ASTM B213에 따른 홀 유량계에서 흐르지 않는다.

이론에 구애됨이 없이, 반응성 금속 분말의 열악한 유동성을 야기하는 하나의 중요한 요인은 정전기에 대한 그것의 감도이다. 체로 거르는 단계, 혼합 및 조작 단계들은 반응성 금속 분말의 입자가 서로 충돌함으로써 정전기의 레벨을 증가시킬 수 있다. 이 정전기는 입자들 사이에 응집력을 더 만들고, 이는 반응성 금속 분말이 열악하게 흐르는 것을 유발한다.

가열된 금속 소스를 원자화 가스 및 첨가 가스와 접촉시킴으로써 가열된 금속 소스 원자화로부터 형성된 미가공 반응성 금속 분말이 추가로 수집된다. 수집된 미가공 반응성 금속 분말은 다양한 크기들의 금속 입자들의 혼합물을 함유한다. 미가공 반응성 금속 분말은 상이한 크기 분포들, 예컨대, 10-45 ㎛, 15-45 ㎛, 10-53 ㎛, 15-53 ㎛ 및/또는 25-45 ㎛로 미가공 반응성 금속 분말을 분리하기 위해 추가로 체로 걸러진다.

체로 걸러진 후에, 금속 분말의 각각의 입자 크기 분포는 증류수 또는 탈염수에서 개별적으로 교반된다. 교반은 금속 분말의 입자 표면에 축적된 정전하들을 제거하는 것을 돕는다.

체로 걸러진 후에, 금속 분말의 각각의 입자 크기 분포는 개별적으로 건조되도록 둔다.

가열된 금속 소스가 첨가 가스와 접촉되는 본 출원에 설명된 다양한 예시적인 원자화 방법들에 따라 형성된 반응성 금속 분말은 첨가 가스의 접촉없는 원자화 방법으로부터 형성된 반응성 금속 분말보다 실질적으로 더 높은 유동성을 나타냈다는 것이 관측되었다. 상이한 방법에 따라 형성된 금속 분말 사이의 유동성의 이러한 차이는 10-45 ㎛, 15-45 ㎛, 10-53 ㎛, 15-53 ㎛ 및/또는 25-45 ㎛의 크기 분포 또는 유사한 입자 크기 분포들을 갖는 금속 분말에 주로 크기일 수 있다. 그러나, 다른 크기 분포의 금속 분말 또한 가열된 금속 소스와 첨가 가스의 접촉을 포함하는 방법에 따라 형성될 때 유동성이 약간의 증가를 보여줄 수 있음을 이해할 것이다.

티타늄은 일단 공기에 노출되면 고유의 표면 산화물 층을 형성한다는 것이 잘 알려져 있다. 이 층은 전형적으로 약 3-5 nm이고 본질적으로 티타늄 산화물들로 구성된다 (S. Axelsson, 2012, p.37). 고유의 산화물은 패시베이션 층으로서 작용하고 반응도를 감소시킨다. 이 고유 층은 수증기 (친수성)와 강한 친화도를 갖고 표면에 수산기(hydroxyl group)를 가지고 있다 (Tanaka et al., 2008, p. 1; Lu et al., 2000, p.1).

이론에 구속됨이 없이, 원자화 동안 가열된 금속 소스와 첨가 가스의 접촉으로부터, 첨가 가스의 원자들 및/또는 분자들은 이들 입자가 형성 될 때 반응성 금속 분말의 입자와 반응한다. 따라서, 반응성 금속 입자의 입자들의 외부 표면상에는 가열된 금속과 첨가 가스의 화합물로 형성되고, 두께를 통해 공핍된 제 1 층이 형성된다. 이 층은 고유의 산화물 층 아래에 위치되고 표면에서 더 두껍고 더 깊다. 예를 들어, 공핍된 층에 첨가 가스와 가열된 금속의 화합물은 금속 산화물, 나이트라이드, 카바이드 또는 할로겐화물이다. 첨가 가스의 원자들은 표면 층의 두께를 통해 공핍되기 때문에, 금속과 비 화학량론적인 화합물을 형성한다. 이러한 화합물은 이 제 1 층이 실질적으로 양전하를 갖게 한다.

이 제 1 층은 음전기 원자 및/또는 분자가 고유의 산화물 층보다 표면층으로 훨씬 더 많이 확산하는데 충분한 에너지를 가질 필요가 있기 때문에 고온에서 단지 형성될 수 있다.

고유의 산화물 층인 제 2 층이 반응성 금속 분말의 입자들의 표면상에 추가로 형성된다. 표면에 형성된 수산기는 제 2 층이 실질적으로 음의 전하를 갖게 한다.

실질적으로 양전하를 갖는 제 1 층 및 실질적으로 음전하를 갖는 제 2 층은 전기 이중층을 함께 형성한다. 이중 층의 결합된 전하는 실질적으로 중성 전하를 띤다 (즉, 순 전하가 0이 되는 경향이 있다). 반응성 금속 분말의 입자들의 표면상에 이러한 중성 전하는 본 출원에 설명된 예시적인 방법들 및 장치들에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 개선된 유동성에 기여할 수 있다. 예를 들어, 전통적인 원자화 방법에 따라 형성된 것과 같은 입자의 순 전하는 입자의 분극화를 촉진하고 다른 입자와의 상호 작용을 증가시키는 반면, 약하게 대전된 입자는 다른 입자와 거의 전기적 상호 작용을 하지 않을 것이다. 이 축소된 상호작용은 우수한 유동성으로 이어질 수 있다.

도 6은 가열된 금속 소스 (16)가 첨가 가스와 접촉하지 않는 원자화 프로세스들에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자 (100)의 개략도를 예시한다. 형성된 입자 (100)는 일반적으로 입자 바디(body) (108) (예를 들어, Ti-6Al-4V 입자) 및 표면 고유 산화물 층 (116)을 포함한다. 표면 고유 산화물 층 (116)은 일반적으로 음의 전하를 가지며, 이는 형성된 입자 (100)에 순수한 비-제로 전하를 제공한다 (즉, 입자 (108), Q_net ≠ 0). 이러한 음전하는 분극화에 대한 더 큰 능력을 제공한다. 입자 (108)는 또한 표면 (116)에 수산기를 포함한다.

도 7은 가열된 금속 소스 (16)가 첨가 가스와 접촉되는 본 출원에 설명된 예시적인 원자화 방법에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자 (140)의 개략도를 도시한다. 제 1 층 (148) (또는 층 1)은 입자 바디 (156)의 외부 표면 (예를 들어, Ti-6Al-4V 입자) 상에 형성된다. 그것은 두께를 통해 공핍되는 음전기 원자 및/또는 분자들과 가열된 금속의 조합(compounding)에 기인한다. 입자 바디 (156)의 표면에는 고유의 산화물 층인 제 2 층 (164) (또는 층 2)이 더 형성된다. 본 출원의 다른 곳에서 설명된 바와 같이, 제 1 층 (148) 및 제 2 층 (164)은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 가지며, 그렇게 함으로써 형성된 입자 (140)가 실질적으로 순 0 전하 (Q_net

0) 및 분극화에 대한 더 낮은 능력을 갖게 한다.

첨가 가스로부터의 음전기 원자 및/또는 분자가 형성된 미가공 금속 분말의 입자들상에 표면 첨가제가 되는 이론에 따라, 원자화 혼합물을 형성하기 위해 원자화 가스와 함께 주입되는 첨가 가스의 양은 그것이 미리 결정된 입자 크기 분포를 갖는 금속 분말의 생산 속도에 유사 선형으로 변화하기 때문에 제어될 수 있다. 층 (1)을 형성하는데 필요한 첨가 가스의 양은 생산 속도 및 입자 크기 분포들에 의존하는 금속 입자들의 전체 표면적과 연관된다 (도 8 참조). 첨가 가스의 농도 및 금속 입자의 열적 상태는 층 (1)의 공핍층 깊이를 결정할 것이다.

추가로 첨가 가스로부터의 음전기 원자 및/또는 분자가 형성된 미가공 금속 분말의 입자들상에 표면 첨가제가 되는 이론에 따라, 원자화 혼합물을 형성하기 위해 원자화 가스와 함께 주입되는 첨가 가스의 양은 그것이 도 8에 도시된 바와 같이 형성된 금속 분말 입자들의 총 면적에 따라 변화하기 때문에 제어될 수 있다.

추가로 첨가 가스로부터의 음전기 원자 및/또는 분자가 형성된 미가공 금속 분말의 입자들상에 표면 첨가제가 되는 이론에 따라, 원자화 혼합물을 형성하기 위해 원자화 가스와 함께 주입되는 첨가 가스의 양은 그것이 형성된 미가공 금속 분말의 입자들의 표면의 온도에 따라 변화하기 때문에 제어될 수 있다. 이러한 활성화 에너지 E의 화학 반응의 반응 속도(reaction rate) Φ는 일반적으로 온도 T와의 아레니우스(Arhenius) 관계를 따른다 :

따라서 고온에서 첨가 가스의 주입이 보다 효율적이며 이상적인 공핍 깊이를 생성하고 층 (1)을 형성하기 위해 더 적은 첨가 가스 농도를 요구한다.

도 8은 입자 (188)의 표면에서 반경 R 및 δ의 깊이를 갖는 입자 (180)의 개략도를 도시한다. 입자의 전체 표면적은 S₁=4πR²이다.

도 8은 입자 (180)의 질량과 동일한 총 질량을 갖는 동일한 크기의 복수의 입자들 (n 입자들) (200)의 개략도를 추가로 도시한다. 입자 (200)는 입자 (180)보다 크기가 작지만, 그것들은 입자 (180)보다 더 큰 전체 표면적을 갖고, 각각의 입자 (200)은 반경 r을 갖고, 입자들의 전체 수는 n = R³/r³이다. 입자들 (200)의 결합 표면적은 S₂=n4πr²=

S₁ 이다. 그것은 입자의 반경 감소에 따라 선형적으로 증가한다.

따라서 추가된 표면 첨가제의 양은 처리될 부피가 전체 표면적과 공핍 깊이의 곱(product)인 총 표면적의 함수이다.

예를 들어, 획득된 금속 분말은 약 100, 150, 200, 300, 500, 1000 또는 1500ppm 미만의 음전기 원자 및/또는 분자(예를 들어, 분말을 생산하는데 사용되는 첨가 가스 내에 포함되는 음전기 원자 및/분자 엘리먼트)를 가질 수 있다.

실험 1

가열된 금속 소스와 접촉하는 원자화 혼합물의 조성을 제외하고 동일한 실험 조건 하에서 플라즈마 원자화에 의해 4 개의 상이한 많은 분말이 생성되었다.

원자화 가스는 고 순도 아르곤 ( > 99.997%)이다.

테스트 1 및 2에서, 원자화 프로세스 동안에 가열된 금속 소스와 접촉시키는데 원자화 가스 만이 사용되었다.

테스트 3에서, 고순도 아르곤에 공기가 주입되어 80ppm의 공기와 아르곤의 원자화 혼합물을 형성하였다. 원자화 프로세스 동안에 가열된 금속은 원자화 혼합물과 접촉되었다.

테스트 4에서, 고순도 아르곤에 O₂가 주입되어 50ppm의 O₂와 아르곤의 원자화 혼합물을 형성하였다. 원자화 프로세스 동안에 가열된 금속은 이 제 2 원자화 혼합물과 접촉되었다.

원자화 가스 (테스트 1 및 2) 또는 원자화 혼합물 (테스트 3 및 4)과 접촉시킨 후, 형성된 반응성 금속 분말은 체로 걸러져서 15 내지 45 ㎛ 입자 크기 분포를 분리한다.

그런 다음 체로 걸러진 분말은 혼합되어 균질성을 보장한다.

분말은 증류수 또는 탈염수에서 추가로 교반되어 이전 단계들 동안 축적된 정전기 전하를 제거하였다.

분말은 80 ℃에서 12 시간 동안 공기 중에서 건조되었다.

도 9는 TOF-SIMS에 의한 상이한 샘플들 간의 산소 프로파일 비교를 나타내는 그래프이다. 분말의 TOF-SIMS 시그니처가 테스트 1 내지 4에 대하여 획득되었다. 공핍층의 존재는 표 1에서 볼 수 있는 것처럼 높은 유동성 분말과 관련될 수 있다.

처리된 미세 분말의 TOF-SIMS 시그니처가 도 9로부터 명확하게 보여질 수 있다. 산소 함량의 꼬리(tail)가 표면층에서 더 깊이 들어간다. 개선된 유동성 거동을 얻기 위해서는 특정 임계 깊이를 갖는 이 공핍층을 획득하는 것이 중요하다. TOF-SIMS 결과는 공핍층이 대략 100nm의 깊이를 갖는다는 것을 암시한다. 깊이는 조면계(profilometer)로 Ti-6Al-4V 벌크 부분 상에서 획득된 이온빔의 스퍼터링 비율을 캘리브레이트하여 추정될 수 있다. 스퍼터링 비율은 이온 빔 세기 및 재료 유형에 의존한다. 캘리브레이션(calibration)은 측정 전에 수행되며, 이온 빔 에너지는 매우 안정하다.

공기의 주입 (테스트 3)이 약 100 내지 150 ppm의 질소 및 약 50 ppm의 산소를 분말에 첨가하는 다수의 분량(batch)의 통계적 데이터 분석으로부터 결정되었다. 공기의 주입은 형성된 반응성 금속 분말의 유동성을 개선시켰다.

O₂만의 주입 (테스트 4)이 질소 없이, 약 150-200ppm의 산소를 추가하는 것이 통계적 데이터 분석으로부터 추가로 결정되었다.

15-45 ㎛ 입자 크기 분포의 유동성에 대한 추가적인 성공적인 테스트가 수증기 주입에 의해 수행되었다. 15-45 ㎛ 입자 크기 분포의 유동성의 개선이 또한 관찰되었다.

수행된 처리는 표준 ASTM B348, ASTM F2924 및 ASTM F3001의 조성에 따라 만족스러운 화학 조성을 유지한다. 미가공 재료의 산소가 약간 높은 경우 AMS 4998의 요건도 또한 준수했을 것이다.

도 10은 첨가 가스와의 접촉을 포함하지 않는 원자화 프로세스에 따라 형성된 약 100 kg의 금속 분말의 분량의 사진이다. 응집체로 인해, 수집 버킷의 90%가 채워지고, 시각적 압축이 불량하다.

도 11은 금속 소스가 첨가 가스와 접촉되는 원자화 프로세스에 따라 형성된 약 100 kg의 금속 분말의 분량의 사진이다. 개선된 유동성 및 입자들 간의 낮아진 표면 상호 작용 때문에, 수집 버킷의 20%가 도 10의 실행 중에 사용된 것과 동일한 양의 재료로 채워지며, 시각적 압축이 양호하다.

테스트 3 및 테스트 4와 유사한 테스트가 첨가 가스를 간헐적으로 주입함으로써 수행되었다. 이 처리는 최종 생성물에 불순물을 덜 첨가하는 장점을 가지면서도 여전히 효과적인 것으로 판명되었다.

유사하게, 양호한 유동성을 갖는 분말의 30% 까지의 혼합물이 홀 유량계에서 유동하지 않는 분말의 70%와 혼합될 수 있고, 시작 분말 뿐만 아니라 설사 시작 분말이 아닌 경우라 하더라도 생성된 분말은 또한 유동하는 것으로 나타났다.

실험 2

첨가 가스가 사용되지 않았던 프로세스로부터 형성된 이미 형성된 금속 분말에 열 처리가 사후에 수행되었다.

보다 구체적으로, 이미 형성된 금속 분말은 공기 분위기에서 약 250 ℃에서 12 시간 동안 가열되었다. 이 가열에 의해, 미가공 금속 분말의 입자들의 표면에 산소가 첨가되어, 고유의 산화물 층의 두께가 증가하는 것이 예상되었다.

사후적 산화/질화 작용은 원자화 프로세스의 원자화 존에서 첨가 가스와 접촉하는 것과 유사한 결과를 나타내지 않는다는 것이 관찰되었다. 금속 분말의 유동성 개선은 관측되지 않았다.

이미 형성된 금속 분말의 사후 가열은 단지 고유의 산화물 층을 두껍게 하고, 입자에 충분히 깊게 공핍되는 산화물/질화물 층을 제공하는 능력을 갖지 못한 것으로 보인다. 보다 두꺼운 산화물 층은 또한 준 화학량론적일 것이며, 공핍층에 의해 제공되는 양으로(positive) 대전된 층 (1)을 제공할 수 없을 것이다.

이론에 구애됨이 없이, 원자화 동안 수반되는 고온 및 저 농도의 첨가 가스는 금속 소스가 첨가 가스와 접촉할 때 공핍 산화물/질화물 층을 형성하는 산화/질화 반응을 가능하게 한다.

본 발명의 단락 [0018] 내지 [00195]의 실시예들은 적용 가능한 경우 실시예들의 모든 조합이 수행될 수 있음을 입증하기 위한 그런 방식으로 본 발명에 제공된다. 따라서, 이들 실시예들은 선행하는 청구 범위들 중 임의의 것에 의존하는 모든 실시예 (앞에서 제시된 실시예들을 포함)에 대한 종속항을 만드는 것과 동등한 방식으로 설명으로 제공되어, 그렇게 함으로써 가능한 모든 방식으로 함께 결합될 수 있음을 입증한다. 예를 들어, 적용 가능한 경우 단락 [0018] 내지 [00195]의 실시예와 단락 [0007] 내지 [0015]의 프로세스들 사이의 모든 가능한 조합이 본 발명에 의해 본 출원에서 커버된다.

예시의 단순성 및 명확성을 위해, 적절한 것으로 고려되는 경우, 대응하거나 유사한 요소 또는 단계를 나타내기 위해 도면 번호들이 도면들 사이에서 반복될 수 있음을 이해할 것이다. 추가하여, 본 출원에서 설명된 예시적인 실시예들의 완전한 이해를 제공하기 위해 많은 특정 세부 사항들이 개시된다. 그러나, 당업자는 본 출원에서 설명된 실시예가 이들 특정 세부 사항없이 실시될 수 있음을 이해할 것이다. 다른 예들에서, 공지된 방법들, 절차들 및 컴포넌트들은 본 출원에서 설명된 실시예들을 모호하게 하지 않기 위해 상세히 설명되지 않았다. 더욱이, 본 설명은 임의의 방식으로 본 출원에서 설명된 실시예들의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 하고 오히려 단지 본 출원에서 설명된 다양한 실시예들의 구현예를 설명하는 것으로 간주되어야 한다.

Claims

반응성 금속 분말 공중(in-flight) 열 처리 프로세스(heat treatment process)에 있어서,
반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및
상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스(additive gas)와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공(raw) 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함하되, 상기 미가공 반응성 금속 분말은
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포; 또는
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함하는, 프로세스.
반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스에 있어서,
반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및
상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함하되, 상기 미가공 반응성 금속 분말은
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포; 또는
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함하는, 프로세스.
반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스에 있어서,
반응성 금속 분말을 제공하는 단계;
공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물을 획득하기 위해 공중 열 처리 프로세스 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;
상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 혼합물과 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함하되, 상기 미가공 반응성 금속 분말은
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포; 또는
ASTM B213에 따라 측정된 40s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함하는, 프로세스.
반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스에 있어서,
반응성 금속 분말을 제공하는 단계;
공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물을 획득하기 위해 공중 열 처리 프로세스 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;
상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 혼합물과 상기 반응성 금속 분말을 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계를 포함하되, 상기 미가공 반응성 금속 분말은
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 10 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포; 또는
ASTM B213에 따라 측정된 30s 보다 작은 유동성을 갖는 25 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포를 포함하는, 프로세스.
반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스에 있어서,
반응성 금속 분말을 제공하는 단계; 및
1000 ppm 보다 작은 첨가 가스로부터 각각의 음전기(electronegative) 원자, 분자, 또는 원자 및 분자의 추가된 함량을 갖는 미가공 반응성 금속 분말을 생성하기에 충분한 조건하에서 상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 상기 첨가 가스와 상기 반응성 금속 분말을 접촉시키는 단계를 포함하는, 프로세스.
반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스에 있어서,
반응성 금속 분말을 제공하는 단계;
공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물을 획득하기 위해 공중 열 처리 프로세스 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;
1000 ppm 보다 작은 상기 첨가 가스로부터 음전기 원자들, 분자들, 또는 원자들 및 분자들의 추가된 함량을 갖는 미가공 반응성 금속 분말을 생성하기에 충분한 조건하에서 상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물과 상기 반응성 금속 분말 소스를 접촉시키는 단계를 포함하는, 프로세스.
반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스에 있어서,
반응성 금속 분말을 제공하는 단계;
공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물을 획득하기 위해 공중 열 처리 프로세스 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;
상기 공중 열 처리 프로세스를 수행하는 동안 상기 공중 열 처리 프로세스 가스 혼합물과 상기 반응성 금속 분말를 접촉시킴으로써 미가공 반응성 금속 분말을 획득하는 단계;
옵션으로 미리 결정된 입자 크기를 갖는 분말을 획득하기 위해 상기 미가공 반응성 금속 분말을 체로 거르는 단계(sieving); 및
옵션으로 상기 미리 결정된 입자 크기를 갖는 상기 분말을 물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 첨가 가스는 산소-함유 가스인, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 첨가 가스는 산소-함유 가스를 포함하는, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 첨가 가스는 산소-함유 가스 및 불활성 가스를 포함하는, 프로세스.
청구항 10에 있어서, 상기 불활성 가스는 아르곤인, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 첨가 가스는 할로겐-함유 가스인, 프로세스.
청구항 12에 있어서, 상기 할로겐은 F, Cl, Br 또는 I 인, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 첨가 가스는 수소-함유 가스인, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 첨가 가스는 황-함유 가스인, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 첨가 가스는 질소-함유 가스인, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 금속 분말은 티타늄, 지르코늄, 마그네슘, 및 알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 금속 분말은 티타늄, 티타늄 합금들, 지르코늄, 지르코늄 합금들, 마그네슘, 마그네슘 합금들, 알루미늄 및 알루미늄 합금들 중 하나로부터 선택된 적어도 하나 부재를 포함하는, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 금속 분말은 티타늄을 포함하는, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 금속 분말은 티타늄 합금을 포함하는, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프로세스는 적어도 하나의 플라즈마 토치를 이용하여 수행되는, 프로세스.
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청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 첨가 가스와의 접촉시키는 단계는 미가공 금속 입자들의 표면 상에 제 1 층 및 제 2 층을 형성시키고, 상기 제 1 층은 상기 첨가 가스의 원자들 및/또는 분자들과 상기 금속의 원자들을 포함하고, 상기 제 1 층은 고유의(native) 산화물 층보다 깊고 더 두꺼운 공핍층이며, 상기 제 2 층은 고유의 산화물 층인, 프로세스.
청구항 23에 있어서, 상기 제 1 층은 양의 전하를 갖고, 상기 제 2 층은 음의 전하를 갖고, 상기 제 1 층 및 제 2 층은 중성입자인 결합된 전하를 갖는, 프로세스.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 금속 분말은 1000 ppm 미만의 상기 첨가 가스의 음전기 원자들의 추가된 함량을 갖는, 프로세스.
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