JP5754499B2 - トリクロロシラン製造方法 - Google Patents
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Description
。
この場合、各工程で分離されるポリマーのうち、特に塩化工程で生じるポリマーには原料として用いた金属シリコンの微粉や金属シリコン中の不純物(Fe、Al、Ti、Ni等)が反応して生成された金属塩化物が含まれているため、これらの不純物による配管閉塞の問題も生じやすい。
本発明は、この塩化工程で分離したポリマーであっても、配管閉塞の問題を生じることなくポリマーの分解効率を高めることをさらなる目的とする。
図1〜図4は、第1実施形態のトリクロロシラン製造装置を示している。このトリクロロシラン製造装置1は、上下方向に沿って配置された筒状の分解炉2と、分解炉2の上方から該分解炉2の中心に沿って内底部まで挿入された中心管体3と、この中心管体3の上端部に接続される原料供給管15と、中心管体3の外側に形成される反応室4の上部から反応ガスを導出する反応ガス導出管7とが備えられた構成とされている。
加熱手段11は、炉本体8の外周面を囲む胴部ヒータ11aと、炉本体8の外底面を覆う底部ヒータ11bとによって構成されている。図中符号12は加熱手段11としてのヒータの外側を覆う枠体を示す。
反応ガス導出管7は、図示例では端板10に3本設けられており、反応室4を上昇しながら反応したガスを分解炉2の外部へ導出するようになっている。この反応ガス導出管7は、高温の反応ガスを冷却するガス冷却手段、反応ガスを吸引するガス吸引手段(いずれも図示略)に接続されている。
口22が形成され、これら連通口21a,21b,22に、加圧ガス注入管23と炉内流体排出管24とが、それぞれ分岐管23a,23b,24a,24bを介して接続されている。加圧ガス注入管23は、不活性ガスや窒素等をいずれかの連通口21a,21b,22から中心管体3又は反応室4内に加圧状態で注入するものであり、中心管体3又は反応室4のいずれかに流路を切り替えるための弁25,26が設けられている。炉内流体排出管24は、加圧ガスの注入によって追い出される酸化シリコンを含む炉内流体を両供給管5,6又は反応室4から排出するためのものであり、両供給管5,6又は反応室4のいずれかに流路を切り替えるための弁27,28が設けられている。そして、炉内流体排出管24は、サイクロン29に接続され、サイクロン29で補集された酸化シリコンは酸化シリコン処理系30で処理される。
図示する製造プロセスには、金属シリコン(Me−Si)と塩化水素(HCl)を反応させて粗TCSを製造する流動塩化炉31、流動塩化炉31で生成した粗TCSを含む生成ガスを蒸留する蒸留塔32、精製された高純度のTCSを後工程から回収したSTC、TCSと共に蒸発させる蒸発器33、この蒸発器33から供給されるガスと水素(H2)とを混合した原料ガスによって多結晶シリコンを製造する反応炉34、反応炉34の排ガスからクロロシラン類を分離する凝縮器35が設けられている。
また、蒸留系36からのSTCの一部は転換炉38により水素(H2)と反応してTCSに転換され、その反応ガスから水素回収設備39により水素を分離した後、TCS、STCを含む反応ガスが蒸留系36に戻される。
なお、蒸発器33にSTCも添加して、多結晶シリコン製造の原料ガスとすることとしたが、STCを添加しないで原料ガスとする場合もある。
塩化工程後の蒸留塔32または反応工程や転換工程後の蒸留系36で分離されるポリマーには高沸点クロロシラン類が概ね20〜40質量%程度含まれている。具体的には、例えば、上記ポリマーにはTCS:約1〜3質量%、STC:約50〜70質量%、Si2H2Cl4:約12〜20質量%、Si2Cl6:約13〜22質量%、その他の高沸点クロロシラン類:約3〜6質量%が含まれている。
ポリマーは450℃以上の高温下で塩化水素と反応して TCSに転換される。分解炉2内の温度、具体的には反応室4の温度は450℃〜700℃が好ましい。炉内温度が450℃より低いと、ポリマーの分解が十分に進まない。また、炉内温度が700℃を上回ると、生成したTCSが塩化水素と反応してSTCが生じる反応が進み、TCSの回収効率が低下する傾向があるので好ましくない。
(1)テトラクロロジシラン(Si2H2Cl4)の分解反応
Si2H2Cl4+HCl→SiH2Cl2+SiHCl3
Si2H2Cl4+2HCl→2SiHCl3+H2
(2)六塩化二珪素(Si2Cl6)の分解反応
Si2Cl6+HCl→SiHCl3+SiCl4
なお、この反応時に、塩化水素ガス中の水分(H2O)がTCS、STCと反応すると酸化シリコンが析出される。
SiHCl3+2H2O→SiO2+H2+3HCl
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
そして、この中心管体3内で混合流体中のSTC等の大部分が蒸発し、そのガスも含めた混合流体が中心管体3の下端開口部3aから反応室4内に導入される。
4の表面などから熱を受けて加熱され、反応が促進され、TCSとなって反応ガス導出管7から外部に導出される。
この反応ガス導出管7から導出されるTCSを含む反応ガスは、塩化水素が残っているので、その塩化水素を塩化反応に利用するため、そのまま多結晶シリコン製造工程の流動塩化炉31に導入されるか(図5参照)、又は、図示はしないが、凝縮されて、その凝縮液が塩化工程後の蒸留塔32に導入されることにより、多結晶シリコン製造工程で再利用される。
また、中心管体3の上端部には、塩化水素供給管6がポリマー供給管5の周囲を囲む二重管部13が接続されているので、中心管体3にポリマーの流れを塩化水素が取り囲むように供給され、確実に混合流体とすることができる。
この酸化シリコンの排出方法について図4により説明すると、図4(a)に示すように各弁25〜28の開閉を操作する。まず、弁26,28を開いて、他の弁25,27を閉じることにより、加圧ガス注入管23を中心管体3の連通口21に連通させた状態とする
とともに、反応室4の連通口22に炉内流体排出管24を連通させた状態とする(図中、黒塗りの弁が閉鎖状態、白抜きの弁が開放状態であることを示す)。そして、図4(a)の破線矢印で示すように、加圧ガスを分岐管23bを経由して中心管体3から分解炉2内に注入し、内底部の酸化シリコンSを崩壊し、粉砕しながら舞い上げ、反応室4から炉内流体排出管24を経由してサイクロン29に排出する。所定時間後、図4(b)に示すように弁25〜28の開閉を切り替えて、図4(a)の場合とは逆に反応室4から圧力ガスを注入して中心管体3から排出する。これを交互に繰り返すことにより、分解炉2の内部を清掃する。この場合、図4(a)に示す状態と、図4(b)に示す状態とを切り替えずに、そのいずれか一方の状態だけで清掃するようにしてもよい。
排出された酸化シリコンSはサイクロン29によって捕集され、酸化シリコン処理系30に送られる。なお、中心管体3の下端開口部3a内に若干の酸化シリコンSが付着していたとしても、上記の操作により除去することができるが、中心管体3が直管状であるので、例えば、上方から棒状のものを挿入するなどにより、酸化シリコンSを脱落させることも容易である。
第1実施形態のトリクロロシラン製造装置1は、ポリマー供給管5及び塩化水素供給管6と、これら両供給管5,6の二重管部13とからなる原料供給管15を中心管体3の上端部に接続して、ポリマーと塩化水素とを中心管体3の内部で合流するように構成し、反応ガス導出管7を原料供給管15から離して設けた構成とされていたが、この第2実施形態のトリクロロシラン製造装置41では、ポリマー供給管5及び塩化水素供給管6と分解炉2との間に、ポリマー供給管5と塩化水素供給管6とにより別々に供給されるポリマーと塩化水素とを合流する合流管16が備えられており、これらポリマー供給管5及び塩化水素供給管6と合流管16とにより原料供給管17が構成され、反応ガス導出管7は、その合流管16の周囲を囲むように形成されている。その他の構成は第1実施形態のものと同じであり、共通部分に同一符号を付して説明を省略する。
第1実施形態のトリクロロシラン製造装置1は、中心管体3の内側空間に連通するようにポリマー供給管5及び塩化水素供給管6と、これら両供給管5,6の二重管部13からなる原料供給管15が設けられ、中心管体3の外側空間に連通するように反応ガス導出管7が設けられる構成とされていたが、この第3実施形態のトリクロロシラン製造装置51は、逆に、中心管体3の外側にポリマー供給管5及び塩化水素供給管6と、これらの二重管部13とからなる原料供給管15が設けられ、中心管体3の内側空間に連通するように反応ガス導出管7が設けられている。その他の構成は第1実施形態のものと同じであり、共通部分に同一符号を付して、第1実施形態と異なる部分のみの説明を行う。
加熱手段11により炉本体8の内周面及びフィン14の表面から熱を受けて加熱され、分解および反応が促進され、TCSとなってガス導出管7から外部に導出される。この反応室4は、フィン14によって螺旋状に形成されることから、上下方向の長さに比べて螺旋方向に長い流路となり、反応室4内における温度分布もより均一になり、高効率な分解および反応を行わせることができる。
このように構成したトリクロロシラン製造装置61においては、ポリマーと塩化水素とが別々に分解炉2に供給されるが、中心管体3の外側の反応室4を流下する間に合流混合される。その合流部においては、高温に加熱された分解炉2内でポリマーと塩化水素とが接触あるいは混合されるので、塩化アルミニウムやポリマーの昇華や蒸発を確実に行わせることができる。
この場合、攪拌部材75は、上端が合流管16の壁に支持されており、この上端の支持を解除することにより、上下動あるいは回転させることが可能となっている。その他の構成は第2実施形態のものと同じであり、共通部分に同一符号を付して説明を省略する。
また、攪拌部材75は上下動あるいは回転させることができるので、メンテナンス時に、攪拌部材75を上下動あるいは回転させることにより、中心管体3の下端開口部3a付近に酸化シリコンが付着している場合にはこれを強制的に取り除くことができるとともに、炉本体8の内底部に堆積した酸化シリコンを崩壊させることができる。したがって、第1実施形態のトリクロロシラン製造装置において説明した加圧ガス注入管23から加圧ガスの注入による酸化シリコンの外部への排出を効率的に行うことができる。
なお、攪拌部材75は、合流管16又は中心管体3のいずれか一方だけに設けるようにしてもよい。
ト82が90°ずつ位相をずらした状態で長手方向に交互に設けられた構成とされている。そして、このスタティックミキサ構造のフィン81は、流体が一つのエレメント82を通過するごとに二つに分割される分割作用と、エレメント82の捻れ面に沿って中央部から外側へ、あるいは外側から中央部へと流体が移動させられる混合(又は転換)作用と、一つのエレメント82ごとに回転方向が反転して攪拌される反転作用との複合作用によって流体が攪拌混合されるものである。
このスタティックミキサ構造のフィン81を中心管体3の外周面に設けることにより、反応室4内での攪拌混合を効果的に行うことができ、反応効率をより高めることができる。
なお、このスタティックミキサ構造のフィン81の場合、エレメント82が90°ずらした位置に配置されるので、最低2枚のエレメントが必要であるが、分解炉の容量に応じて5〜20枚のエレメントを設けるとよい。
表1において、「合流部の温度」とは、ポリマーと塩化水素との合流部である中心管体3の上部の温度を示し、「ポリマーに対する塩化水素の割合」とは、分解炉2内の反応室4へ導入するポリマーと、塩化水素との比率(HCl/ポリマー)を示す。また、「流量低下の有無」には、150時間まで反応を継続させて導入する塩化水素の流量、または、ポリマーの流量の低下がみられた場合を「有」、流量の低下がみられなかった場合を「無」とした。流量の低下がみられた場合には装置を停止して、開始から塩化水素または、ポリマーの流量の低下の現象がみられるまでの時間を、「反応時間」に示した。また、流量の低下がみられなかった場合は、「反応時間」を「−」で示した。
これに対して、合流部の温度が200℃よりも低い温度の場合は、30時間以上経過すると、塩化水素または、ポリマーの流量低下がみられた。
例えば、上記実施形態ではフィン14を中心管体3の外周面に固定状態に設けたが、中心管体3との間には隙間をあけ、炉本体8の内周面に固定してもよい。
また、加圧ガス注入管23からの注入ガスが炉本体8の内底面8bまで達し易くするために、その注入方向に存在するフィン14に注入方向に沿って孔を設けるようにしてもよい。
また、上述した第5実施形態において設けた攪拌部材75を、図1,図8及び図10に示す第1,第3及び第4実施形態の中心管体3に設けてもよい。
また、上記実施形態では、酸化シリコン排出のための炉内流体排出管24を端板10に設けられた連通口22に接続して設けたが、炉本体8の底部に接続して設けてもよい。
また、上記実施形態では、フィンを構成する複数のエレメントを連続的に配置したが、断続的に配置したものでもよく、また、直線状、管状のものも含む。例えば、フラットな板状のものを分解炉の長さ方向に間隔を開けて複数配置してもよく、その場合、一部が上下に重なるようにして所定角度ずつずらして配置するとよい。
2 分解炉
3 中心管体
3a 下端開口部
4 反応室
5 ポリマー供給管
6 塩化水素供給管
7 反応ガス導出管
8 炉本体
8a 上部フランジ
8b 内底面
9 ボルト
10 端板
11 加熱手段
11a 胴部ヒータ
11b 底部ヒータ
12 枠体
13 二重管部
14,81 フィン
15,17,18 原料供給管
16 合流管
21a,21b,22 連通口
23 加圧ガス注入管
24 炉内流体排出管
23a,23b,24a,24b 分岐管
25,26,27,28 弁
29 サイクロン
30 酸化シリコン処理系
31 流動塩化炉
32 蒸留塔
33 蒸発器
34 反応炉
35 凝縮器
36 蒸留系
37 水素回収系
38 転換炉
39 水素回収設備
72 芯棒
74 第2のフィン
75 攪拌部材
82 エレメント
85 転動部材
Claims (1)
- 内底部を除き内部空間を内側空間と外側空間とに二分する上下方向に沿う中心管体と、該中心管体の外側空間を螺旋状に仕切るフィンとが設けられた分解炉を用い、高沸点クロロシラン類を含有するポリマーと塩化水素とを前記分解炉内に導入し、高温下で反応させることにより前記ポリマーを分解してトリクロロシランを製造するトリクロロシラン製造方法であって、前記分解炉を加熱しておき、前記中心管体の内側空間に前記ポリマー及び塩化水素を供給するとともに、前記ポリマー及び塩化水素の混合流体を前記フィンに沿って螺旋状に移動しながら加熱して反応させ、反応後のガスを前記外側空間から導出しており、前記内側空間に前記ポリマー及び塩化水素を供給する前、又は前記内側空間内で、前記反応後のガスの熱を利用して前記ポリマー及び塩化水素を少なくとも200℃以上とした高温域で合流させて前記混合流体とすることを特徴とするトリクロロシラン製造方法。
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