JP5358678B2 - ヘキサクロロジシランの回収方法およびその方法のためのプラント - Google Patents
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Description
SiCl4+H2⇔SiHCl3+HCl (1)
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素とからなる原料ガスを反応炉において700〜1400℃に加熱することによって行われる。
SiCl4+3H2⇔SiH3Cl+3HCl (2)
SiCl4+2H2⇔SiH2Cl2+2HCl (3)
SiHCl3 ⇔SiCl2+HCl (4)
SiCl2+SiCl4→Si2Cl6 (5)
物質名 化学式 沸点
ヘキサクロロジシラン Si2Cl6 145℃
テトラクロロシラン SiCl4 57℃
トリクロロシラン SiHCl3 32℃
ジクロロシラン SiH2Cl2 8℃
モノクロロシラン SiH3Cl −31℃
Si2Cl6+HCl ⇔SiHCl3+SiCl4 (6)
すなわち、本発明のヘキサクロロジシラン回収方法は、
気化させたテトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを700〜1400℃の範囲の温度で反応させて反応生成ガスを得る工程と、
反応生成ガスを30〜60℃の温度範囲に冷却してヘキサクロロジシランを含む冷却凝縮液を得る工程と、
冷却凝縮液からヘキサクロロジシランを含む高沸点物を濃縮回収する工程と、
を有することを特徴とする。
気化させたテトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを700〜1400℃の範囲の温度で反応させて反応生成ガスを得るための反応炉と、
反応生成ガスを30〜60℃の温度範囲に冷却してヘキサクロロジシランを含む冷却凝縮液を得るための急冷塔と、
冷却凝縮液からヘキサクロロジシランを含む高沸点物を濃縮回収するための濃縮塔と、
を有することを特徴とする。
このような構成とすることにより、テトラクロロシラン原液から高沸点物が取り除かれることでテトラクロロシラン原液の沸点上昇が抑えられ、テトラクロロシランの気化に必要とされる熱量の増大を抑えることができる。また、テトラクロロシラン原液中に含まれるヘキサクロロジシランなどの高沸点物をプラントの最初の工程で取り除くことができるため、プラント内部に高沸点物が蓄積しにくい。
さらに、回収したヘキサクロロジシランは、シリコン製造原料として工業的に有効利用することが可能である。
20 予熱器
30 反応炉
31 反応容器
32 ヒータ
33 外筒容器
34 抜出管
40 急冷塔
41 金属製容器
42 スプレーノズル
43 ポンプ
44 冷却装置
50 コンデンサ
60 タンク
70 濃縮塔
80 蒸留塔
図1は、本実施形態のヘキサクロロジシラン回収方法のフローを概略的に示したものである。
本実施形態のヘキサクロロジシラン回収方法は、主に、
テトラクロロシランを気化させるための蒸発器10と、
気化させたテトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを予備加熱するための予熱器20と、
予備加熱された原料ガスを700〜1400℃の範囲の温度で反応させて反応生成ガスを得るための反応炉30と、
反応生成ガスを30〜60℃の温度範囲に冷却してヘキサクロロジシランを含む冷却凝縮液を得るための急冷塔40と、
冷却凝縮液からヘキサクロロジシランを含む高沸点物を濃縮回収するための濃縮塔70と、
反応生成ガスの冷却未凝縮ガスからトリクロロシランおよびテトラクロロシランを凝縮させるためのコンデンサ50と、
コンデンサ50から取り出される凝縮液および濃縮塔70から取り出される低沸点物を一時的に貯留させておくためのタンク60と、
タンク60から導出される貯留液からトリクロロシランとテトラクロロシランとを分溜するための蒸留塔80と、
を有するプラントによって実施される。
蒸発器10は、テトラクロロシランを気化させるための装置であり、蒸発器として通常使用されているものを制限なく使用できる。
蒸発器10におけるテトラクロロシラン原液の加熱温度は、大気圧下において60〜150℃、好ましくは60〜120℃とすることができる。この温度範囲であれば、ヘキサクロロジシランなどの高沸点物を気化させることなく、テトラクロロシランを十分に蒸発させることができる。当然ながら、蒸発器10が内部圧力を調節できるタイプのものであれば、それに応じてテトラクロロシランを気化させるための最適温度が上記温度範囲から変動する。
蒸発器10で気化されたテトラクロロシランは、水素ガスと混合され、原料ガスとして後述する反応炉30へと供給される。テトラクロロシランと水素ガスとの混合比は、例えばモル比にして1:1〜1:2とすることができる。
混合ガスは、反応炉30に送り込む前に、予熱器20において反応炉30内部の温度に近付けるように加熱してもよい。これにより、混合ガスの温度と反応炉30内部の温度差を緩和し、反応炉30内部に温度ムラを発生させず、反応炉30の転換効率を向上させることができるとともに、局所的な熱応力の集中から反応炉30を保護することができる。また、一度生成したトリクロロシランが、混合ガスの流入による温度低下によってテトラクロロシランへと押し戻されてしまうことを防止できる。
反応炉30は、反応容器31と、反応容器31の外側を囲むように配される長尺のヒータ32と、反応容器31およびヒータ32を収容する外筒容器33とを備える。ヒータ32で反応容器31の外壁を加熱することにより、テトラクロロシランと水素との混合ガスを反応容器31内部において約700℃から約1400℃の高温で反応させることにより、上記式(1)によるトリクロロシランの生成が行われる。
反応容器31は、テトラクロロシランと水素とを高温環境下で反応させるための略円筒形状の容器であり、原料ガスを取り込むための原料ガス導入口と、反応生成ガスを導出するための反応生成ガス抜出口とを有する。本実施形態では、原料ガス導入口を反応容器31の底部中央に設け、反応生成ガス抜出口を反応容器31の上方の側壁に設ける構成としている。反応生成ガス抜出口には、後述する抜出管34が挿入され、反応生成ガスを反応炉30の外部へと排出する。
特に、反応容器31の内周面および/または外周面が炭化ケイ素被膜処理されていること、当該炭化ケイ素被膜がCVD法により10〜500μmの厚みで形成されていることが好ましい。炭化ケイ素被膜は化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。そのため、炭化ケイ素被膜処理を施すことにより、反応容器31の表面を腐食から保護することができる。
ヒータ32は、上下方向に延びる複数の長尺のカーボン製発熱体と、発熱体の一端に接続され外部電源から発熱体に電力を供給するための電極とを備える。ヒータ32は、反応容器31の周囲を複数で取り囲むように配され、供給電力量を制御することにより反応容器31内部の温度を反応容器31の外側から調節する。
外筒容器33は、外側がステンレス等の金属からなり、内側がカーボンボード、耐火レンガ、断熱レンガ等の断熱材で被覆された略円筒形状の容器である。外筒容器33は、前記反応容器31およびヒータ32を収容し、これらを外界から断熱する。外筒容器33には、反応容器31を収容した際に、その原料ガス導入口および反応生成ガス抜出口に対応する位置にそれぞれ原料ガス導入開口部および反応生成ガス抜出開口部が設けられている。反応生成ガス抜出開口部には連結手段が設けられており、後述する急冷塔40と接続される。
抜出管34は、外筒容器33の反応生成ガス抜出開口部を経て、反応容器31の反応生成ガス抜出口に接続されるカーボン製の管状部材であり、反応容器31内で生成したトリクロロシランを含む反応生成ガスを反応炉30の外に排出する。
抜出管34を構成する材質は、気密性に優れた黒鉛材であり、特に、微粒子構造のため強度が高く、熱膨張等の特性がどの方向に対しても同一であることから耐熱性および耐食性にも優れている等方性高純度黒鉛を用いることが好ましい。
抜出管34は、単一の部材からなるものが気密性や強度の点で優れることから好ましいが、複数の部材を連結したものであってもよい。抜出管34の継手手段は、典型的にはフランジを用いることができる。また、略円筒状の管状部材を用い、突き合わせ端部を外側からリングで螺合締結するものでもよい。
急冷塔40は、円筒状の金属製容器41と、金属製容器41内に冷却液を噴霧するための噴霧手段、すなわち冷却液を微細な液滴に細分するスプレーノズル42と、金属製容器41の底に溜まった冷却液を冷却により生じた凝縮分(すなわち冷却凝縮液)ごと取り出してスプレーノズル42に循環させるポンプ43と、冷却液を冷却するための冷却装置44とを備える。急冷塔40の側壁には前記反応炉30と接続するための反応生成ガス導入開口部が設けられている。スプレーノズル42は、急冷塔40に導入される反応生成ガスに向けて冷却液を噴霧できるよう、反応生成ガス導入開口部の上部近傍に設置される。また、急冷塔40の塔頂部には、冷却後もガス状である反応生成ガスのガス成分(すなわち冷却未凝縮ガス)を、後述するコンデンサ50に供給するための配管が接続されている。
冷却液は、反応生成ガスの冷却によって生じる冷却凝縮液と混ざり合って急冷塔40内を流下するため、連続して循環させるうちに組成が変化してしまう。そこで、必要に応じて、テトラクロロシラン及び/またはトリクロロシランからなる調製液を冷却液に補充して、冷却液の混合比を一定に保つ必要がある。
冷却液は、50℃以下に温度調整されていることが好ましい。冷却液が、50℃以下に温度調整されていれば、短時間で反応生成ガスの温度を急冷することができるため、上記式(1)の平衡が十分に右側に移動した状態のまま平衡を凍結できる。
冷却凝縮液には、冷却液を構成するトリクロロシランおよびテトラクロロシランの他、反応生成ガスの冷却によって凝縮したトリクロロシランおよび未反応テトラクロロシラン、並びにヘキサクロロジシラン等の副生物が含まれている。
蒸発器10から取り出された未蒸発分および急冷塔40の塔底から取り出された冷却凝縮液(冷却液を含む)は、濃縮塔70においてトリクロロシランおよびテトラクロロシランを含む低沸点物と、ヘキサクロロジシランを含む高沸点物とに分離される。
濃縮塔70は、リボイラーを有する多段式蒸留装置などの公知の濃縮装置を使用することができる。リボイラーは、濃縮塔70塔底の周囲をジャケット式にして直接加熱する方式でもよく、塔底の外部に熱交換器を設置する方式でもよい。また、塔底の内部に熱交換器を設置する方式も採用可能である。熱交換器としては、一般的には伝熱面積を稼ぐためにシェルアンドチューブ方式が好適に採用されるが、蛇管式や電熱ヒータなども採用可能である。
[実施例1]
図1に示すプラントを用いてトリクロロシランを生成するとともに、副生するヘキサクロロジシランを回収した。
蒸発器を、内部温度が100℃、内部圧力が0.1MPa(絶対圧)となるように調節し、テトラクロロシランを連続的に蒸発させた。
気化したテトラクロロシランを水素と1:2のモル比で混合し、予熱器で600℃に予備加熱し、27モル/時間の流量で反応炉に連続的に供給した。
反応炉は、内部に収容した反応容器の中心温度が1300℃を維持するように加熱した。
Claims (15)
- 気化させたテトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを700〜1400℃の範囲の温度で反応させて反応生成ガスを得る工程と、
反応生成ガスを30〜60℃の温度範囲に冷却してヘキサクロロジシランを含む冷却凝縮液を得る工程と、
冷却凝縮液からヘキサクロロジシランを含む高沸点物を濃縮回収する工程と、
を有するヘキサクロロジシラン回収方法。 - 反応生成ガスの冷却を冷却液の噴霧によって行う、請求項1記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- 冷却液が、テトラクロロシランとトリクロロシランとの混合液である、請求項2記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- 冷却液におけるテトラクロロシラン含有量が85〜95モル%である、請求項3記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- 冷却凝縮液からのヘキサクロロジシランの濃縮回収を、60〜200℃、大気圧〜0.3MPa(絶対圧)の条件下で蒸留することによって行う、請求項1記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- 反応生成ガスを冷却する際に得られる冷却未凝縮ガスから回収されるテトラクロロシランを原料ガスに供給する工程を含む、請求項1記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- 冷却凝縮液からヘキサクロロジシランを濃縮回収する際に得られる低沸点物から回収されるテトラクロロシランを原料ガスに供給する工程を含む、請求項1記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- テトラクロロシランを気化させる際に得られる未蒸発分からヘキサクロロジシランを含む高沸点物を濃縮回収する工程を有する、請求項1記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- テトラクロロシランを気化させる際に得られる未蒸発分からヘキサクロロジシランを濃縮回収する際に得られる低沸点物から回収されるテトラクロロシランを原料ガスに供給する工程を含む、請求項8記載のヘキサクロロジシラン回収方法。
- 気化させたテトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを700〜1400℃の範囲の温度で反応させて反応生成ガスを得るための反応炉と、
反応生成ガスを30〜60℃の温度範囲に冷却してヘキサクロロジシランを含む冷却凝縮液を得るための急冷塔と、
冷却凝縮液からヘキサクロロジシランを含む高沸点物を濃縮回収するための濃縮塔と、
を有する、ヘキサクロロジシラン回収プラント。 - 反応生成ガスの冷却を冷却液の噴霧によって行うための噴霧手段を有する、請求項10記載のヘキサクロロジシラン回収プラント。
- 反応生成ガスを冷却する際に得られる冷却未凝縮ガスから回収されるテトラクロロシランを原料ガスに供給する手段を有する、請求項10記載のヘキサクロロジシラン回収プラント。
- 冷却凝縮液からヘキサクロロジシランを濃縮回収する際に得られる低沸点物から回収されるテトラクロロシランを原料ガスに供給する手段を有する、請求項10記載のヘキサクロロジシラン回収プラント。
- テトラクロロシランを気化させる際に得られる未蒸発分を濃縮塔に供給する手段を有し、濃縮塔において未蒸発分からもヘキサクロロジシランを含む高沸点物を濃縮回収する、請求項10記載のヘキサクロロジシラン回収プラント。
- テトラクロロシランを気化させる際に得られる未蒸発分からヘキサクロロジシランを濃縮回収する際に得られる低沸点物から回収されるテトラクロロシランを原料ガスに供給する手段を有する、請求項14記載のヘキサクロロジシラン回収プラント。
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