JPS6282B2 - - Google Patents
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- JPS6282B2 JPS6282B2 JP2731183A JP2731183A JPS6282B2 JP S6282 B2 JPS6282 B2 JP S6282B2 JP 2731183 A JP2731183 A JP 2731183A JP 2731183 A JP2731183 A JP 2731183A JP S6282 B2 JPS6282 B2 JP S6282B2
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- powder
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- Expired
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高耐熱性部材などの原料として利用さ
れるSi3N4粉末の製造方法に関するものである。
れるSi3N4粉末の製造方法に関するものである。
Si3N4粉末の一般的な製造方法として、
シリコン直接窒化法
シリカ還元法
気相合成法
等が知られている。しかしこれら従来方法は、
それぞれに種々の欠点がある。例えばについて
は、Si3N4の低温相であるα（アルフア）相の含
有比率が小さいこと、生成されたSi3N4粉末の粒
子が１ミクロン以上と粗いこと等の点である。
については、未反応のSiO2とＣが残るため除去
処理が必要なこと、と同様生成粒子径が粗いこ
と等が欠点である。またについては製造工程が
複雑であり、かつ副生成物が生ずるがその除去が
困難である。
それぞれに種々の欠点がある。例えばについて
は、Si3N4の低温相であるα（アルフア）相の含
有比率が小さいこと、生成されたSi3N4粉末の粒
子が１ミクロン以上と粗いこと等の点である。
については、未反応のSiO2とＣが残るため除去
処理が必要なこと、と同様生成粒子径が粗いこ
と等が欠点である。またについては製造工程が
複雑であり、かつ副生成物が生ずるがその除去が
困難である。
本発明は上記従来技術の欠点を解消し、量産性
に優れ、かつ、1.0ミクロン以下の微粒子Si3N4を
得る新しい製造方法を提供することを目的とす
る。
に優れ、かつ、1.0ミクロン以下の微粒子Si3N4を
得る新しい製造方法を提供することを目的とす
る。
本発明は上記目的を達成するために、急冷Si片
をＮ含有雰囲気中で処理して微粒のSi3N4粉末を
合成するという新規な方法である。
をＮ含有雰囲気中で処理して微粒のSi3N4粉末を
合成するという新規な方法である。
本発明は前述のの方法と原理的には類似であ
るが、急冷Si薄片を直接窒化する点で峻別される
べきものである。
るが、急冷Si薄片を直接窒化する点で峻別される
べきものである。
すなわち、従来はSi粉末を原料として直接窒化
処理を行なうことが一般的であるが、Si粉末のか
わりに溶融状態から急冷したSi片を用いることに
より、窒化処理温度を著しく低温側へ移行でき、
そのため極めて微細で、かつ粒子径の均一な
Si3N4粉末が得られることを発明者らは見出し
た。この微細化メカニズムについては目下不明で
あるが、おそらく急冷することにより蓄えられた
多量のエネルギーが気相との反応に寄与するた
め、低温処理が可能となること、およびSiが溶融
状態から急冷されるためSiの結晶粒が超微細であ
るため、主として結晶粒界から生長すると思われ
るSi3N4も超微細化されると推測される。
処理を行なうことが一般的であるが、Si粉末のか
わりに溶融状態から急冷したSi片を用いることに
より、窒化処理温度を著しく低温側へ移行でき、
そのため極めて微細で、かつ粒子径の均一な
Si3N4粉末が得られることを発明者らは見出し
た。この微細化メカニズムについては目下不明で
あるが、おそらく急冷することにより蓄えられた
多量のエネルギーが気相との反応に寄与するた
め、低温処理が可能となること、およびSiが溶融
状態から急冷されるためSiの結晶粒が超微細であ
るため、主として結晶粒界から生長すると思われ
るSi3N4も超微細化されると推測される。
さらに付言するに、低温窒化処理が可能である
ため従来法に比べて極めて容易にα相の存在率を
高めることができる点も本発明の優れる点の１つ
である。
ため従来法に比べて極めて容易にα相の存在率を
高めることができる点も本発明の優れる点の１つ
である。
本発明において、もちろん溶融Siに一部AlYそ
の他希土類元素等を添加し、さらに焼結性を高め
たSi3N4粉末の製造も可能である。また、窒化処
理雰囲気中にＯ又はA1＋Ｏ等を含んだガスを混
入させることにより、いわゆるSi−Al−Ｏ−Ｎ超
微細粉の製造も可能である。
の他希土類元素等を添加し、さらに焼結性を高め
たSi3N4粉末の製造も可能である。また、窒化処
理雰囲気中にＯ又はA1＋Ｏ等を含んだガスを混
入させることにより、いわゆるSi−Al−Ｏ−Ｎ超
微細粉の製造も可能である。
なお、本発明において、Siの冷却速度を104
℃／砂より遅くすると蓄えられる歪エネルギーの
量が小さく上述の効果が少ない。
℃／砂より遅くすると蓄えられる歪エネルギーの
量が小さく上述の効果が少ない。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例
先端をノズル状にしぼつた石英管にSi塊片を入
れ、これを1450℃に昇温した炉内に入れて数分間
保持したのち、急速に下方炉外に移動させ、同時
に前記石英管内に2.5Kg／cm2のArガスを導入して
溶融Siを石英管先端部より噴出させた。
れ、これを1450℃に昇温した炉内に入れて数分間
保持したのち、急速に下方炉外に移動させ、同時
に前記石英管内に2.5Kg／cm2のArガスを導入して
溶融Siを石英管先端部より噴出させた。
石英管先端部の直下２mmには、予め周速30ｍ／
secで回転する外形300mmの銅製回転冷却体の最上
部を位置させ、噴出Siをこの回転体に衝突させる
ことにより急冷し、薄片状のSiを得た。次に、こ
の薄片状急冷Siを石英容器に入れ、H2／N2＝1/1
の混合ガス雰囲気内に設置した。この時の圧力は
常圧であつた。次に、本雰囲気下において、1250
℃に加熱し２時間保持して窒化処理を十分に促進
させたのち、加熱を終了した。冷却後合成粉末を
取出した。
secで回転する外形300mmの銅製回転冷却体の最上
部を位置させ、噴出Siをこの回転体に衝突させる
ことにより急冷し、薄片状のSiを得た。次に、こ
の薄片状急冷Siを石英容器に入れ、H2／N2＝1/1
の混合ガス雰囲気内に設置した。この時の圧力は
常圧であつた。次に、本雰囲気下において、1250
℃に加熱し２時間保持して窒化処理を十分に促進
させたのち、加熱を終了した。冷却後合成粉末を
取出した。
この合成粉末はＸ線回折によりSi3N4であるこ
と、およびα相存在比が98％であることを確認し
た。またSEM（Scanning Electron
Microscope）で平均粒度が0.1ミクロンであるこ
とを確認した。
と、およびα相存在比が98％であることを確認し
た。またSEM（Scanning Electron
Microscope）で平均粒度が0.1ミクロンであるこ
とを確認した。
このように急冷したSi片を気相窒化することに
より、超微細なSi3N4粉末が容易に合成されるた
め、その工業上の効果は大である。
より、超微細なSi3N4粉末が容易に合成されるた
め、その工業上の効果は大である。
Claims (1)
- １ 溶融Siを冷却体に噴射して冷却速度104℃／
秒以上で急冷したのち、この急冷SiをＮを含んだ
ガス雰囲気下において加熱することを特徴とする
Si3N4粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2731183A JPS59182209A (ja) | 1983-02-21 | 1983-02-21 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2731183A JPS59182209A (ja) | 1983-02-21 | 1983-02-21 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59182209A JPS59182209A (ja) | 1984-10-17 |
| JPS6282B2 true JPS6282B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=12217536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2731183A Granted JPS59182209A (ja) | 1983-02-21 | 1983-02-21 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59182209A (ja) |
-
1983
- 1983-02-21 JP JP2731183A patent/JPS59182209A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59182209A (ja) | 1984-10-17 |
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