JPS6163505A - 高純度非晶質窒化硼素微粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高純度非晶質窒化硼素の微粉末の製造法に関
する。さらに詳しくは、硼砂とメラミンとを反応させて
非晶質窒化硼素微粉末を製造する方法の改良に関する。

（従来の技術） 窒化硼素はファインセラミックスの一種であり、大別し
て、非晶質窒化硼素、六方晶窒化硼素および立方晶窒化
硼素がある。非晶質窒化硼素に関しては、従来法である
無水硼酸をアンモニア中で還元窒化する方法により製造
されるが、得られる非晶質窒化硼素の純度は約８０チで
あり、不純物を多量に含んでいる。また粒度は０．０５
〜０．５　ミクロンである。そのため、従来の非晶質窒
化硼素の用途は余りなく、さらに、高純度で安価な非晶
質窒化硼素微粉末が望まれている。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は高純度で安価な非晶質窒化硼素微粉末を
製造することである。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記目的に関して種々検討した結果、硼
砂とメラミンとを反応させる方法において、反応条件を
設定し、さらに得られた反応生成物の後処理方法を改良
することにより、高純度非晶質窒化硼素微粉末が得られ
ることを見出し、本発明の方法に到った。

本発明の方法は、硼砂とメラミンを原料とじて反応させ
る。その反応は次式のように進行するものと考えられる
。

３Ｎ３２Ｂ４０７−４−２Ｃ３Ｎ３（ＮＨ２）３→１２
ＢＮ　＋　３Ｎａ２０　＋　６ＣＯ２＋　６Ｈ２０使用
される硼砂は無水物が最も望ましいが含水物であっても
差し支えない。

硼砂およびメラミンの使用量は、すべての硼砂が窒化硼
素に変化するためには、前記式に示すように、硼砂３モ
ルに対して２モル以上のメラミンを使用するのが望まし
い。しかし、とくに限定されるものではない。

反応は不活性ガス中、常圧または加圧下において実施さ
れる。不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴン等
があげられ、通常、窒素が用いられる。

本発明の方法においては、反応温度は６５０〜１１００
℃、好ましくは７５０〜１０００°Ｃの範囲である。

６５０°Ｃ未満では反応速度が遅く、　１１００’Ｃを
越えると大方晶窒化硼素が生成するので好ましくない。

上記の反応による反応生成物は未反応原料および副生物
を含有する。これらの未反応原料および副生物は大部分
水に溶けるので、反応生成物を水洗、と（に温水または
熱湯で洗浄するとかなり精製された非晶質窒化硼素が得
られる。しかしながら、純度は８０〜９０％程度であり
、まだ十分とは言えない。特に、副生物である酸化すｌ
−ＩＪウムは強塩基性を示し、水洗のみでは十分除去す
ることが困難である。

本発明の方法は、前記の反応条件により得られた反応生
成物を以下のように処理するところに主たる特徴を有す
るものである。

すなわち、反応生成物を鉱酸な用いて洗浄し、しかる後
に水洗して高純度の非晶質窒化硼素を得る。

用いられる鉱酸は、塩酸、硫酸、硝酸、りん酸等である
。中でも塩酸または硫酸、あるいは両者の混合したもの
が良効な結果を与える。使用する鉱酸の濃度は０．１〜
１０％、好ましくは１〜５係である。

この様な鉱酸を用いて洗浄液のｐＨが１以下となるまで
洗浄する。ついで、水洗をその洗浄液のｐＨ５〜７にな
るまで行なう。

鉱酸による洗浄および水洗の方法は、とくに制限される
ことなく、それぞれの洗浄液が上記ｐＨ域となるように
洗浄すればよい。例えば反応生成物を前記濃度の希鉱酸
の水溶液中に懸濁させて、よくかきまぜた後、ｒ過し、
必要に応じてさらに希鉱酸液でｐＨが１以下になるまで
洗浄する。つ（・で、ｆ別し、デ塊そのま〜、あるいは
水に懸濁させてデ過して、洗浄液のｐＨが５〜７となる
まで水洗するような方法がある。

また、本発明ておいては、反応生成物を水洗後、乾燥し
てもよいが、水洗後さらに低沸点の有機溶剤たとえばメ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセ
トン、メチルエチルケトン等で洗浄し、常圧乾燥または
減圧乾燥すれば、高純度非晶質窒化硼素微粉末が収率良
く得られる。

（作用および発明の効果） 硼砂とメラミンとを６５０〜１１００°Ｃで加熱して得
られた反応生成物を、希鉱酸でｐＨ１以下まで洗浄し、
ついでｐＨ５〜７まで水洗することにより、未反応原料
および副生物をはＶ完全に除去することが可能で高純度
の非晶質窒化硼素微粉末を得ることができる。

したがって、本発明の方法はとくに電子材料、耐火材料
または潤滑剤として強く要望される高純度の非晶質窒化
硼素微粉末を提供する方法として啄めて優れたものであ
る。

（実施例） 次に、実施例をあげて本発明を具体的に説明するっ 実施例１ 内容２８０　ｃｃ　　の蓋つきのアルミナ製るつぼに、
粉砕した無水硼砂６０，４りおよびメラミン１１３．５
りの混合物を入れた後、そのるつぼを電気炉に入れ、電
気炉中に毎分４００−の割合で窒素ガスを流しながら、
るつぼを電気炉で９００℃で４時間加熱した。

反応後、窒素中で一晩放冷し、反応生成物をビーカー中
に入れ、さらに５チ塩酸をビーカー中のの反応生成物に
加え、洗浄とデカンテーンヨンを繰り返し、洗浄液のｐ
Ｈを１以下とした後、約３０分間攪拌し、デカンテーシ
ョンの後、イオン交換水を加え、攪拌とデカンテーショ
ンを繰り返し、洗浄液のｐ　Ｉ−１を６とした後、ｒ別
した。さらに、沈澱物をメタノールで２回洗浄した後、
減圧で１００’Ｃで２時間乾燥した結果、　２７．７り
の白色粉末を得た。

この物質は赤外線分析、Ｘ線解析によって、非晶質窒化
硼素であることを確認した。また、電子顕微鏡写真によ
り、粒度０．０３〜０．０５ミクロンの粒子であること
を紹めた。元素分析により得られた窒化硼素の純度は９
９．６　％であった。また、使用した硼砂に対する窒化
朋素の収率は９２．９％であった。

実施例２ 実施例１で実施した方法において、５チ塩酸の代りに、
５多硫酸を使用し、その他は実施例１と同様に実験した
結果、純度９９．５　％、粒度０．０３〜ｏ、ｏｓ　ミ
クロン、収率９１，７％で非晶質窒化硼素粉末を得た。

参考例 実施例１で実施した方法において、反応後、−晩放冷し
、反応生成物をビーカーに入れ、反応生成物に熱湯を加
え、水洗とデカンテーンヨンを３回繰り返えした後、ｒ
別し、沈澱物を１００°Ｃで２時間減圧乾燥した結果、
得られた白色粉末を元素分析し、純度８８．６　％の窒
化硼素であることを確認した。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）硼砂とメラミンとの混合物を不活性ガス雰囲気で
   ６５０〜１１００℃に加熱した後、得られた反応生成物
   を、洗浄液のｐＨが１以下となるまで希鉱酸で洗浄し、
   ついで、洗浄液のｐＨが５〜７になるまで水洗すること
   を特徴とする高純度非晶質窒化硼素微粉末の製造法。
2. （２）希鉱酸が希塩酸および／または希硫酸である特許
   請求範囲第１項記載の方法。