JPH0417883B2

JPH0417883B2 -

Info

Publication number: JPH0417883B2
Application number: JP18385484A
Authority: JP
Inventors: Fujio Matsuda; Kozo Kato
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Priority date: 1984-09-04
Filing date: 1984-09-04
Publication date: 1992-03-26
Also published as: JPS6163505A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、高純度非晶質窒化硼素の微粉末の製
造法に関する。さらに詳しくは、硼砂とメラミン
とを反応させて非晶質窒化硼素微粉末を製造する
方法の改良に関する。

（従来の技術）窒化硼素はフアインセラミツクスの一種であ
り、大別して、非晶質窒化硼素、六方晶窒化硼素
および立方晶窒化硼素がある。非晶質窒化硼素に
関しては、従来法である無水硼酸をアンモニア中
で還元窒化する方法により製造されるが、得られ
る非晶質窒化硼素の純度は約80％であり、不純物
を多量に含んでいる。また粒度は0.05〜0.5ミク
ロンである。そのため、従来の非晶質窒化硼素の
用途は余りなく、さらに、高純度で安価な非晶質
窒化硼素微粉末が望まれている。

（発明が解決しようとする問題点）本発明の目的は高純度で安価な非晶質窒化硼素
微粉末を製造することである。

（問題点を解決するための手段）本発明者らは、上記目的に関して種々検討した
結果、硼砂とメラミンとを反応させる方法におい
て、反応条件を設定し、さらに得られた反応生成
物の後処理方法を改良することにより、高純度非
晶質窒化硼素微粉末が得られることを見出し、本
発明の方法に到つた。

本発明の方法は、硼砂とメラミンを原料として
反応させる。その反応は次式のように進行するも
のと考えられる。

3Na₂B₄O₇＋2C₃N₃（NH₂）₃ →12BN＋3Na₂O＋6CO₂＋6H₂O 使用される硼砂は無水物が最も望ましいが含水
物であつても差し支えない。

硼砂およびメラミンの使用量は、すべての硼砂
が窒化硼素に変化するためには、前記式に示すよ
うに、硼砂３モルに対して２モル以上のメラミン
を使用するのが望ましい。しかし、とくに限定さ
れるものではない。

反応は不活性ガス中、常圧または加圧下におい
て実施される。不活性ガスとしては窒素、ヘリウ
ム、アルゴン等があげられ、通常、窒素が用いら
れる。

本発明の方法においては、反応温度は650〜
1100℃、好ましくは750〜1000℃の範囲である。
650℃未満では反応速度が遅く、1100℃を越える
と六方晶窒化硼素が生成するので好ましくない。

上記の反応による反応生成物は未反応原料およ
び副生物を含有する。これらの未反応原料および
副生物は大部分水に溶けるので、反応生成物を水
洗、とくに温水または熱湯で洗浄するとかなり精
製された非晶質窒化硼素が得られる。しかしなが
ら、純度は80〜90％程度であり、まだ十分とは言
えない。特に、副生物である酸化ナトリウムは強
塩基性を示し、水洗のみでは十分除去することが
困難である。

本発明の方法は、前記の反応条件により得られ
た反応生成物を以下のように処理するところに主
たる特徴を有するものである。

すなわち、反応生成物を鉱酸を用いて洗浄し、
しかる後に水洗して高純度の非晶質窒化硼素を得
る。

用いられる鉱酸は、塩酸、硫酸、硝酸、りん酸
等である。中でも塩酸または硫酸、あるいは両者
の混合したものが良好な結果を与える。使用する
鉱酸の濃度は0.1〜10％、好ましくは１〜５％で
ある。

この様な鉱酸を用いて洗浄液のPHが１以下とな
るまで洗浄する。ついで、水洗をその洗浄液のPH
５〜７になるまで行なう。

鉱酸による洗浄および水洗の方法は、とくに制
限されることなく、それぞれの洗浄液が上記PH域
となるように洗浄すればよい。例えば反応生成物
を前記濃度の希鉱酸の水溶液中に懸濁させて、よ
くかきまぜた後、過し、必要に応じてさらに希
鉱酸液でPHが１以下になるまで洗浄する。つい
で、別し、塊そのまゝ、あるいは水に懸濁さ
せて過して、洗浄液のPHが５〜７となるまで水
洗するような方法がある。

また、本発明においては、反応生成物を水洗
後、乾燥してもよいが、水洗後さらに低沸点の有
機溶剤たとえばメタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケト
ン等で洗浄し、常圧乾燥または減圧乾燥すれば、
高純度非晶質窒化硼素微粉末が収率良く得られ
る。

（作用および発明の効果）硼砂とメラミンとを650〜1100℃で加熱して得
られた反応生成物を、希鉱酸でPH１以下まで洗浄
し、ついでPH５〜７まで水洗することにより、未
反応原料および副生物をほゞ完全に除去すること
が可能で高純度の非晶質窒化硼素微粉末を得るこ
とができる。

したがつて、本発明の方法はとくに電子材料、
耐火材料または潤滑剤として強く要望される高純
度の非晶質窒化硼素微粉末を提供する方法として
極めて優れたものである。

（実施例）次に、実施例をあげて本発明を具体的に説明す
る。

実施例１内容280c.c.の蓋つきのアルミナ製るつぼに、粉
砕した無水硼砂60.4ｇおよびメラミン113.5ｇの
混合物を入れた後、そのるつぼを電気炉に入れ、
電気炉中に毎分400mlの割合で窒素ガスを流しな
がら、るつぼを電気炉で900℃で４時間加熱した。

反応後、窒素中で一晩放冷し、反応生成物をビ
ーカー中に入れ、さらに５％塩酸をビーカー中の
反応生成物に加え、洗浄とデカンテーシヨンを繰
り返し、洗浄液のPHを１以下とした後、約30分間
撹拌し、デカンテーシヨンの後、イオン交換水を
加え、撹拌とデカンテーシヨンを繰り返し、洗浄
液のPHを６とした後、別した。さらに、沈澱物
をメタノールで２回洗浄した後、減圧で100℃で
２時間乾燥した結果、27.7ｇの白色粉末を得た。

この物質は赤外線分析、Ｘ線解析によつて、非
晶質窒化硼素であることを確認した。また、電子
顕微鏡写真により、粒度0.03〜0.05ミクロンの粒
子であることを認めた。元素分析により得られた
窒化硼素の純度は99.6％であつた。また、使用し
た硼砂に対する窒化硼素の収率は92.9％であつ
た。

実施例２実施例１で実施した方法において、５％塩酸の
代りに、５％硫酸を使用し、その他は実施例１と
同様に実験した結果、純度99.5％、粒度0.03〜
0.05ミクロン、収率91.7％で非晶質窒化硼素粉末
を得た。

参考例実施例１で実施した方法において、反応後、一
晩放冷し、反応生成物をビーカーに入れ、反応生
成物に熱湯を加え、水洗とデカンテーシヨンを３
回繰り返えした後、別し、沈澱物を100℃で２
時間減圧乾燥した結果、得られた白色粉末を元素
分析し、純度88.6％の窒化硼素であることを確認
した。

Claims

【特許請求の範囲】１硼砂とメラミンとの混合物を不活性ガス雰囲
気で650〜1100℃に加熱した後、得られた反応生
成物を洗浄液のPHが１以下となるまで希鉱酸で洗
浄し、ついで、洗浄液のPHが５〜７になるまで水
洗することを特徴とする高純度非晶質窒化硼素微
粉末の製造法。２希鉱酸が希塩酸および／または希硫酸である
特許請求範囲第１項記載の方法。