JPS59116122A - ホウ酸の製法 - Google Patents
ホウ酸の製法Info
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- JPS59116122A JPS59116122A JP22551283A JP22551283A JPS59116122A JP S59116122 A JPS59116122 A JP S59116122A JP 22551283 A JP22551283 A JP 22551283A JP 22551283 A JP22551283 A JP 22551283A JP S59116122 A JPS59116122 A JP S59116122A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ホウ素と弗素を含有する化合物とカルンウム
化合物との反応により、ホウ酸を製造する方法並びにこ
うして得たホウ酸を用いて、ヘキザフルオル珪酸から出
発して、これを変換することによる純粋なシリカを製造
する方法に関する。
化合物との反応により、ホウ酸を製造する方法並びにこ
うして得たホウ酸を用いて、ヘキザフルオル珪酸から出
発して、これを変換することによる純粋なシリカを製造
する方法に関する。
三弗化ホウ素を水性媒体中の塩化カルシウム・２水和物
と混合する際に、反応が起こり、弗化カルンウノ、及び
塩化水素酸と共にホウ酸が形成されることｉｔ、公知で
ある〔アノルがニソシエ・ラント拳アルゲマイネ・ヘミ
−（Ａｎｏｒｇａ −ｎｉｓｃｈｅ ｕｎｄ Ａｌｌｇ
ｅｍｅｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｅ ） ３００巻（１９５９
年）１５２〜１５８頁参照〕。この公知の変換法は、三
弗化ホウ素の分析法として適用されている。
と混合する際に、反応が起こり、弗化カルンウノ、及び
塩化水素酸と共にホウ酸が形成されることｉｔ、公知で
ある〔アノルがニソシエ・ラント拳アルゲマイネ・ヘミ
−（Ａｎｏｒｇａ −ｎｉｓｃｈｅ ｕｎｄ Ａｌｌｇ
ｅｍｅｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｅ ） ３００巻（１９５９
年）１５２〜１５８頁参照〕。この公知の変換法は、三
弗化ホウ素の分析法として適用されている。
しかしながら、特にこのような反応混合物からのホウ酸
の分離は高度に困か（ｔな操作であるから、この公知方
法はホウ酸の工業的製法には不適当である。その理由は
、形成された弗化カルシウムが極めて微細な沈殿の形で
存在し、これが実質的Ｖｌ（例えば濾過により）分離で
きないことが判明したことにある。均酸を含有する混合
物からのホウ酸の・分離も、工業的に困ｉな方法である
。小に、このような反応混合物は腐蝕性が高く、使用す
べき分離装置の経費を高める。
の分離は高度に困か（ｔな操作であるから、この公知方
法はホウ酸の工業的製法には不適当である。その理由は
、形成された弗化カルシウムが極めて微細な沈殿の形で
存在し、これが実質的Ｖｌ（例えば濾過により）分離で
きないことが判明したことにある。均酸を含有する混合
物からのホウ酸の・分離も、工業的に困ｉな方法である
。小に、このような反応混合物は腐蝕性が高く、使用す
べき分離装置の経費を高める。
最後にこの公知方法は、使用反応成分の価格が比較的高
い欠点を有する。
い欠点を有する。
本発明により、「）ｉｔ記の欠点が完全に又（ｄ−がな
りの程度除去された、ホウ酸の製法が得られる。
りの程度除去された、ホウ酸の製法が得られる。
本発明によれば、これは、弗化ホウ素酸の水溶液と炭酸
力ルンウｌ、との高温での反応及び残留するホウ酸水溶
液から、牛じる弗化カルシウムの沈殿を分離することに
より達成される。反応は有利に、５０〜９０℃の温度で
実施するのが有利であり、」：り低い温度を使用する際
には、反応は極めてゆっくり進行し、より高い温度では
弗化ホウ素酸が分解してガス状三弗化ホウ素及び弗化水
素酸になる。
力ルンウｌ、との高温での反応及び残留するホウ酸水溶
液から、牛じる弗化カルシウムの沈殿を分離することに
より達成される。反応は有利に、５０〜９０℃の温度で
実施するのが有利であり、」：り低い温度を使用する際
には、反応は極めてゆっくり進行し、より高い温度では
弗化ホウ素酸が分解してガス状三弗化ホウ素及び弗化水
素酸になる。
本発明方法で、弗化ホウ素酸（＝ Ｊ−ＴＢＦ４’）の
水溶液がＢとＦを含有する反応成分として使用される。
水溶液がＢとＦを含有する反応成分として使用される。
使用■■ＢＴ′ｌ溶液の濃度は、厳密ではない。
一般に、５〜４５重量係特に１０〜２０重量係酸カルシ
ウムから鷲惟寞へ４゜原則として、この炭酸カル／ラム
を固体形で添加することができる。水中の炭酸カル／ラ
ムの］−０−３０重量係懸濁液を添加するのが有利であ
る。それというのも、とｔ」、により比較的短かい反応
時間で実質的に定損的変換が得られることが判明したか
らである。
ウムから鷲惟寞へ４゜原則として、この炭酸カル／ラム
を固体形で添加することができる。水中の炭酸カル／ラ
ムの］−０−３０重量係懸濁液を添加するのが有利であ
る。それというのも、とｔ」、により比較的短かい反応
時間で実質的に定損的変換が得られることが判明したか
らである。
本発明方法において炭酸力ルンウムを使用するのが有利
であるが、原則的に、水酸化力ルシウノ・を使用するこ
とができる。
であるが、原則的に、水酸化力ルシウノ・を使用するこ
とができる。
弗化ホウ素酸と炭酸カルシウムの量は、変えることがで
きる。有利には、はぼ化学量論的な散が使用さ、１ｔ、
大過剰の弗化ホウ素酸を使用すると、変換されなかった
一定の弗化ホウ素酸が残り、これを反応混合物から分離
するのはむしろ困難であり、大過剰の炭酸カルシウムを
用いると、不溶性ホウ酸カルシウムが形成される。
きる。有利には、はぼ化学量論的な散が使用さ、１ｔ、
大過剰の弗化ホウ素酸を使用すると、変換されなかった
一定の弗化ホウ素酸が残り、これを反応混合物から分離
するのはむしろ困難であり、大過剰の炭酸カルシウムを
用いると、不溶性ホウ酸カルシウムが形成される。
この方法で形成される弗化カルンウム沈殿は、種々な方
法で、例えば遠心分離又は傾斜により液体反応混合物か
ら分離することができる。弗化カル／ウソ、を濾過によ
り、特に真空濾過により分離するのが有利である。沈殿
物（これが比較的微細粒径を有する揚台）の濾過は、こ
の反応混合物に少量の非イオン性凝固剤を添加する際に
、実際に改良できることが判明した。
法で、例えば遠心分離又は傾斜により液体反応混合物か
ら分離することができる。弗化カル／ウソ、を濾過によ
り、特に真空濾過により分離するのが有利である。沈殿
物（これが比較的微細粒径を有する揚台）の濾過は、こ
の反応混合物に少量の非イオン性凝固剤を添加する際に
、実際に改良できることが判明した。
好適な凝固剤には、ポリアクリルアミ１、ポリアクリロ
ニトリル、アクリルアミ１δ又はアクリロニトリルの一
γクリレー＋−又Ｕビニルエステルとの共重合体が包含
される。一般的実施法では、凝固剤を、水溶液例えば０
１〜５重量％溶液の形の反応混合物に添加する。添加す
べき凝固剤の量は、広い範囲で、例えば、反応混合物の
全重量に対して０．００１〜０．００４重量係で変動し
うる。
ニトリル、アクリルアミ１δ又はアクリロニトリルの一
γクリレー＋−又Ｕビニルエステルとの共重合体が包含
される。一般的実施法では、凝固剤を、水溶液例えば０
１〜５重量％溶液の形の反応混合物に添加する。添加す
べき凝固剤の量は、広い範囲で、例えば、反応混合物の
全重量に対して０．００１〜０．００４重量係で変動し
うる。
分離除去Δれた弗化カルシウムは、それ自体公知の方法
で、例えば洗浄又は乾燥により更に処理できる。生成物
はそれ自体で市販されるか又は例えば弗化水素酸又は他
の弗素化合物の製ｊ告のための原則として適用すること
ができる。
で、例えば洗浄又は乾燥により更に処理できる。生成物
はそれ自体で市販されるか又は例えば弗化水素酸又は他
の弗素化合物の製ｊ告のための原則として適用すること
ができる。
弗化カル／ラムの分離後に残る液体反応混合物は、実際
に定量的なホウ酸の水溶液よりなる。
に定量的なホウ酸の水溶液よりなる。
これから、固体ホウ酸は、自体公知の方法で、液体の蒸
発により回収できる。もちろん、このホウ酸を稀溶液又
は濃溶液として回収することも可能である。
発により回収できる。もちろん、このホウ酸を稀溶液又
は濃溶液として回収することも可能である。
本発明方法を、一般に、弗化ホウ素酸溶液をホウ酸に変
じるために適用することができるが、ヘキサフルオル珪
酸の溶液をホウ酸を用いて変換し、沈殿した珪酸を分離
することによるシリカの製造時の副産物として得られる
弗化ホウ素酸溶液を使用するのが有利である。
じるために適用することができるが、ヘキサフルオル珪
酸の溶液をホウ酸を用いて変換し、沈殿した珪酸を分離
することによるシリカの製造時の副産物として得られる
弗化ホウ素酸溶液を使用するのが有利である。
例えば、米国特許第２７９９５５９号明細書に記載のよ
うなシリカ製造は、工業的及び経済的観点から非常に有
利である。それというのも、安く、不純のへキザフルオ
ル珪酸（これは燐酸及び燐酸塩工業の副産物として形成
される）から出発して、非常に純粋で、高価なシリカ製
品が得られるからである。このような合成における副産
物として得られる弗化ホウ素酸溶液は、本発明により、
炭酸カルシウムを用いてホウ酸及び弗化カルシウムに変
えられ、こうして形成されたホウ酸は有利に、ヘキサフ
ルオル珪酸の変換のために利用されうる。こうして、副
産物へキザフルオル珪酸から出発して、非常に純粋なシ
リカを循環法で製造することができ、要求されたホウ酸
はその場で再生され、付加的に、安価な炭酸カルシウム
が比較的高価な弗化カルシウムに変えられる。
うなシリカ製造は、工業的及び経済的観点から非常に有
利である。それというのも、安く、不純のへキザフルオ
ル珪酸（これは燐酸及び燐酸塩工業の副産物として形成
される）から出発して、非常に純粋で、高価なシリカ製
品が得られるからである。このような合成における副産
物として得られる弗化ホウ素酸溶液は、本発明により、
炭酸カルシウムを用いてホウ酸及び弗化カルシウムに変
えられ、こうして形成されたホウ酸は有利に、ヘキサフ
ルオル珪酸の変換のために利用されうる。こうして、副
産物へキザフルオル珪酸から出発して、非常に純粋なシ
リカを循環法で製造することができ、要求されたホウ酸
はその場で再生され、付加的に、安価な炭酸カルシウム
が比較的高価な弗化カルシウムに変えられる。
このような循環法で起こる反応は、次の反応式で表わす
ことができる： ａ）２Ｈ２Ｓ８Ｆ６＋３Ｈ３ＢＯ３→３ＨＢＦ４＋２Ｓ
ＩＯ２十Ｈ２０ ｂ） ３ＨＢＦ４４−５ＣａＣＯ３＋ ３Ｈ２０−＋
３Ｈ３ＢＯ３＋６ＣａＦ２＋６Ｃ０２ これは次の総反応式で示される： ｅ） ２Ｈ２ＳｉＦ６＋６ＣａＣＯ３−） ２ＳｉＯ
２＋６ＣａＦ２十６ＣＯ２＋２■１２０ 粗製の汚染されたヘキサフルオル珪酸からこのような方
法で得たシリカは非常に純粋で得られる。更に、このノ
リ力を稀弗化ホウ素酸溶液で洗浄する際には非常に少な
い金属含量で生成物が得られることが判明した。こうし
て得た洗浄液は問題なしにＨ２ＳＩＦ６の変換により得
た弗化ホウ素酸溶液に添加することができ、これにより
、混合物は、本発明によるホウ酸と弗化カルシウムに変
えられる。
ことができる： ａ）２Ｈ２Ｓ８Ｆ６＋３Ｈ３ＢＯ３→３ＨＢＦ４＋２Ｓ
ＩＯ２十Ｈ２０ ｂ） ３ＨＢＦ４４−５ＣａＣＯ３＋ ３Ｈ２０−＋
３Ｈ３ＢＯ３＋６ＣａＦ２＋６Ｃ０２ これは次の総反応式で示される： ｅ） ２Ｈ２ＳｉＦ６＋６ＣａＣＯ３−） ２ＳｉＯ
２＋６ＣａＦ２十６ＣＯ２＋２■１２０ 粗製の汚染されたヘキサフルオル珪酸からこのような方
法で得たシリカは非常に純粋で得られる。更に、このノ
リ力を稀弗化ホウ素酸溶液で洗浄する際には非常に少な
い金属含量で生成物が得られることが判明した。こうし
て得た洗浄液は問題なしにＨ２ＳＩＦ６の変換により得
た弗化ホウ素酸溶液に添加することができ、これにより
、混合物は、本発明によるホウ酸と弗化カルシウムに変
えられる。
この方法を連続的に実施する際に、もちろん、金属含有
部分を一定間隔で捨てて、金属蓄積をさけることが必要
になる。
部分を一定間隔で捨てて、金属蓄積をさけることが必要
になる。
次の実施例につき本発明を説明するが、本発明はこれら
のみに限定されるものではない。
のみに限定されるものではない。
例１
約８０℃の温度を有する１５重量％ＨＢＦ４ 溶液５０
０ｆを攪拌反応器中に供給１〜だ。引続き、水中の２０
重量％ ＣａＣＯｘ懸濁［８５０ｙをＨＢＦ。
０ｆを攪拌反応器中に供給１〜だ。引続き、水中の２０
重量％ ＣａＣＯｘ懸濁［８５０ｙをＨＢＦ。
ｆ８Ｋに、蝿動ボンノを用いて約２時間かかって流力１
已２、その後、非イメン性凝固剤の０．２重量φ溶液１
．０．５ ｍｌをこの反応混合物に供給し、これをしば
らく攪拌する。凝固剤として、・〜−−キコレス（１ｌ
ｅｒｃｕｌｅｓ ’）社のへルコフロック（Ｈｅ −ｒ
ｃｏｆｌｏｃ ）５２７ Ｎなる名称で市販されている
製品を使用した。
已２、その後、非イメン性凝固剤の０．２重量φ溶液１
．０．５ ｍｌをこの反応混合物に供給し、これをしば
らく攪拌する。凝固剤として、・〜−−キコレス（１ｌ
ｅｒｃｕｌｅｓ ’）社のへルコフロック（Ｈｅ −ｒ
ｃｏｆｌｏｃ ）５２７ Ｎなる名称で市販されている
製品を使用した。
形成された反応混合物を引続き、ガラスフィルターを通
して真空濾過し、濾滓を１５０℃で乾燥させた。Ｘ−線
回折分析により、こうして分離された沈殿は実際に定量
的にＣａ Ｆ ２から成っている。残りの濾液を回転液
膜蒸発器を用いて蒸発乾個させると、固体残分５１．７
ｆｉ’が得られた。Ｘ線回折分析結果は、この残分が純
粋ホウ酸より成ることを示した。この方法の効率は９８
．５％であった。
して真空濾過し、濾滓を１５０℃で乾燥させた。Ｘ−線
回折分析により、こうして分離された沈殿は実際に定量
的にＣａ Ｆ ２から成っている。残りの濾液を回転液
膜蒸発器を用いて蒸発乾個させると、固体残分５１．７
ｆｉ’が得られた。Ｘ線回折分析結果は、この残分が純
粋ホウ酸より成ることを示した。この方法の効率は９８
．５％であった。
例２
濃度１８重量係を有するＨ７ Ｓ ｉ Ｆ、ｓ ４８０
ｊ／ ／ ｈ及び固体Ｈ３Ｂｏ３．５Ｃｌ／ｈを連続
的（で、かつ同時に攪拌反応器に供給した。この■ｌ２
ＳＩＦ６溶液は、燐酸塩処理ゾラントの蒸発分からの和
製３５８重量％ Ｈ２Ｓ ｉ Ｆ ６溶液を脱無機質水
で稀釈することにより得た。稀溶液は弗素１４．４重Ｈ
％及びＰ２Ｏ５０，２３重量係を有し、更に塩素３３０
ｐｐｍと共に実質的量の金属例えばＮａ ３０ｐｐｍ
、 Ｃａ ２２３ｐｐｍ 、 Ｆ ６４− ｐｐｍ Ｓ
Ａｓ １６ ｐｐｍを含有した。ホウ酸として、例１で
得た蒸発生成物を用いた。
ｊ／ ／ ｈ及び固体Ｈ３Ｂｏ３．５Ｃｌ／ｈを連続
的（で、かつ同時に攪拌反応器に供給した。この■ｌ２
ＳＩＦ６溶液は、燐酸塩処理ゾラントの蒸発分からの和
製３５８重量％ Ｈ２Ｓ ｉ Ｆ ６溶液を脱無機質水
で稀釈することにより得た。稀溶液は弗素１４．４重Ｈ
％及びＰ２Ｏ５０，２３重量係を有し、更に塩素３３０
ｐｐｍと共に実質的量の金属例えばＮａ ３０ｐｐｍ
、 Ｃａ ２２３ｐｐｍ 、 Ｆ ６４− ｐｐｍ Ｓ
Ａｓ １６ ｐｐｍを含有した。ホウ酸として、例１で
得た蒸発生成物を用いた。
反応器中の反応成分の残留時間は、約１時間であり、温
度にＬ約８０〜８５℃に保持した。形成された反応’／
Ｉ＋’ｒ合物を引続きガラスフィルターを通して濾堝し
た。
度にＬ約８０〜８５℃に保持した。形成された反応’／
Ｉ＋’ｒ合物を引続きガラスフィルターを通して濾堝し
た。
濾液として、約８．］２重叶４％ＨＢＦ４溶液が得られ
、これは、回転蒸発器を用いて濃縮して、３４．５重量
係溶液（４−０℃）及び４４−、５重滑係溶液（８０℃
）にすることができだ。
、これは、回転蒸発器を用いて濃縮して、３４．５重量
係溶液（４−０℃）及び４４−、５重滑係溶液（８０℃
）にすることができだ。
濾過により得られた濾滓（これは水分５３．１重量係を
含有）の１部を１５０℃に乾燥した。
含有）の１部を１５０℃に乾燥した。
Ｘ−線回折分析によれば、この乾燥濾滓ば、純粋な無定
形５１０２より成ることを示していた。生成物を引続き
分析した。結果を第１表にまとめる。
形５１０２より成ることを示していた。生成物を引続き
分析した。結果を第１表にまとめる。
濾滓の残分を濾過器」二で脱無機質水を用いて１１回洗
浄し、１５０℃で乾燥させた。
浄し、１５０℃で乾燥させた。
洗浄した生成物をも分析した。結果を第１表にまとめた
。
。
例３
例２の方法を繰り返したが、ここでは、濾過器上の濾滓
を捷ず１重量％ Ｉ（ＢＦ、溶液で４回洗浄し、引続き
、脱無機質水で８回洗浄した。洗液を濾液に添加すると
、濾液濃度は、約７２重量％Ｔ（ＢＦ４ｉで低下した。
を捷ず１重量％ Ｉ（ＢＦ、溶液で４回洗浄し、引続き
、脱無機質水で８回洗浄した。洗液を濾液に添加すると
、濾液濃度は、約７２重量％Ｔ（ＢＦ４ｉで低下した。
洗浄した生成物を分析した。結果を第１表に捷とめた。
第１表
例４
例２記載の方法を繰り返すが、ここでは３７重量％Ｈ２
ＳＩＦ６溶液を用いた。得られた５ＩＯ２は、実質的に
例２のものと同じであった。濾液として１４．７重量係
ＨＢＦ４溶液が得られた。
ＳＩＦ６溶液を用いた。得られた５ＩＯ２は、実質的に
例２のものと同じであった。濾液として１４．７重量係
ＨＢＦ４溶液が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ホウ素及び弗素を含有する化合物とカルノウム化
合物との反応によりホウ酸を製造する場合に、弗化ホウ
素酸の水溶液を、高めた温度で炭酸カルシウムと反応さ
せ、生じる弗化カルンウム沈殿を残留ホウ酸水溶液から
分離することを特徴とする、ホウ酸の製法。 ２、反応を５０〜９０℃の温度で実施する、特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３ 炭酸カルシラノ、を１０−３０重量係懸濁液として
添加する、特許請求の範囲第１項又は第２項如記載の方
法。 牛 沈殿した弗化カルシウムを真空濾過により分離する
、特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載
の方法。 ５ 非イオン性凝固剤を反応混合物に、濾過の前に添加
する、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、 弗化カル７ウムの分離後に残る水性反応混合物の
蒸発により、固体ホウ酸を特徴する特許請求の範囲第１
項〜第５項のいずれか１項に記載の方法。 ■、 ヘキザフルオル珪酸の溶面をへ弗、化へ〜返へ酸
たち、ＫＫへ八へホウ酸で変換し、沈殿［７／（シリカ
を分離することにより得ら１１．る弗化ホウ素酸の水溶
液を使用する、特許請求の範囲第１項〜第６項のいずれ
か１項に記載の方法。 ８、分離された沈殿シリカを弗化ポウ素酸の溶液で洗浄
ｊ７、生じる酸性洗浄液を変換すべき弗化ホウ素 酸水
溶液に添加する、特許請求の範囲第７項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8204651A NL8204651A (nl) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | Werkwijze voor de bereiding van boorzuur, alsmede werkwijze voor de bereiding van siliciumdioxide onder toepassing van aldus verkregen boorzuur. |
| NL8204651 | 1982-12-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116122A true JPS59116122A (ja) | 1984-07-04 |
Family
ID=19840672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22551283A Pending JPS59116122A (ja) | 1982-12-01 | 1983-12-01 | ホウ酸の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0113139B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59116122A (ja) |
| DE (1) | DE3374121D1 (ja) |
| NL (1) | NL8204651A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63142855U (ja) * | 1987-03-11 | 1988-09-20 | ||
| JPS63142762U (ja) * | 1987-03-11 | 1988-09-20 | ||
| JP2012056803A (ja) * | 2010-09-09 | 2012-03-22 | Sasakura Engineering Co Ltd | ホウ素の回収方法 |
| CN105776237A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-07-20 | 云南铁坦新材料科技股份有限公司 | 一种氟硼酸钙水合物的合成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2789884A (en) * | 1954-06-30 | 1957-04-23 | Clement J Rodden | Method of preparing pure boric oxide |
-
1982
- 1982-12-01 NL NL8204651A patent/NL8204651A/nl not_active Application Discontinuation
-
1983
- 1983-11-28 DE DE8383201691T patent/DE3374121D1/de not_active Expired
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