JPH0640710A - 高純度リンの製造方法 - Google Patents
高純度リンの製造方法Info
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- JPH0640710A JPH0640710A JP21479692A JP21479692A JPH0640710A JP H0640710 A JPH0640710 A JP H0640710A JP 21479692 A JP21479692 A JP 21479692A JP 21479692 A JP21479692 A JP 21479692A JP H0640710 A JPH0640710 A JP H0640710A
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- phosphorus
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不純物ヒ素含有量の少ない高純度リンを製造
する。 【構成】 粗製黄リン中のヒ素と反応して亜ヒ酸を生じ
る化学量論量以上の酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物を
該粗製黄リンに添加し、加熱してリン中のヒ素を亜ヒ酸
に変化させた後に蒸留して高純度のリンを回収する。 【効果】 本方法は、脱ヒ効果に優れ、かつ黄リンの回
収率も高い。因みに従来の硝酸洗浄方法はヒ素の含有量
が少ないが黄リンの収率が低く、また合金減圧蒸留法で
は黄リンの収率は高いがヒ素の含有量が多い。本方法で
は脱ヒ効果と収率が同時に向上しており、実用上の利点
が大きい。
する。 【構成】 粗製黄リン中のヒ素と反応して亜ヒ酸を生じ
る化学量論量以上の酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物を
該粗製黄リンに添加し、加熱してリン中のヒ素を亜ヒ酸
に変化させた後に蒸留して高純度のリンを回収する。 【効果】 本方法は、脱ヒ効果に優れ、かつ黄リンの回
収率も高い。因みに従来の硝酸洗浄方法はヒ素の含有量
が少ないが黄リンの収率が低く、また合金減圧蒸留法で
は黄リンの収率は高いがヒ素の含有量が多い。本方法で
は脱ヒ効果と収率が同時に向上しており、実用上の利点
が大きい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体用原料な
どに用いられるヒ素の含有量の極めて少ない高純度リン
の製造方法に関する。
どに用いられるヒ素の含有量の極めて少ない高純度リン
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度リンは、ＩnＰ、ＧaＰ、ＧaＡsxＰ
1-x等の化合物半導体やシリコン半導体の添加物として
重要な材料である。特に最近、電子材料の高集積化に伴
い、リン中の不純物を大幅に除去した高純度のリンが求
められている。ところがヒ素はリンと同族であり、リン
中の不純物のなかでも最も除去し難い元素である。従
来、リン中のヒ素の除去法について種々検討されてお
り、硝酸などの酸による洗浄法やアルカリ洗浄法、蒸留
精製法、合金減圧蒸留法、水素処理精製法等が知られて
いる。このなかで合金減圧蒸留法は、リンから分離除去
され難いヒ素やイオウをはじめ多くの不純物を除去する
方法として有力な方法であり、Ａl、Ｐb、Ｉn、Ｔl等のよ
うに低融点でかつリン中のヒ素やイオウと合金化し易い
金属の一種類もしくは二種類以上の混合物をその金属の
融点以上の温度で加熱して不純物と合金化させた後、上
記金属の融点以下の温度で減圧蒸留してリンを回収する
（特公昭44−14685号)。
1-x等の化合物半導体やシリコン半導体の添加物として
重要な材料である。特に最近、電子材料の高集積化に伴
い、リン中の不純物を大幅に除去した高純度のリンが求
められている。ところがヒ素はリンと同族であり、リン
中の不純物のなかでも最も除去し難い元素である。従
来、リン中のヒ素の除去法について種々検討されてお
り、硝酸などの酸による洗浄法やアルカリ洗浄法、蒸留
精製法、合金減圧蒸留法、水素処理精製法等が知られて
いる。このなかで合金減圧蒸留法は、リンから分離除去
され難いヒ素やイオウをはじめ多くの不純物を除去する
方法として有力な方法であり、Ａl、Ｐb、Ｉn、Ｔl等のよ
うに低融点でかつリン中のヒ素やイオウと合金化し易い
金属の一種類もしくは二種類以上の混合物をその金属の
融点以上の温度で加熱して不純物と合金化させた後、上
記金属の融点以下の温度で減圧蒸留してリンを回収する
（特公昭44−14685号)。
【０００３】
【発明の解決課題】従来の合金減圧蒸留法は、リンと金
属とを加熱処理する際に各金属の融点以上まで加熱する
必要があった。各金属の融点はＡlが６６０℃、Ｐbが３
２７℃、Ｉnが１５７℃、Ｔlが３０４℃、他に Ｂiが２
７１℃、Ｓbが６３１℃等である。これらの金属のなか
でＡlが最もヒ素除去効果が高いが、Ａlを用いる場合に
は、約７００℃以上の温度で加熱処理するので、リン化
アルミニウムの生成や、高温によるリンの赤燐化によっ
て減圧蒸留時の回収率が低下する。また、装置も耐熱性
の機器が必要であり処理操作も繁雑で困難である。硝酸
洗浄法は、ヒ素の除去効率は高いが、処理中にリンが溶
出するため収率が50％前後とかなり低い。さらにリン酸
の混じった大量の硝酸廃液が生じるために廃液処理が問
題である（特開昭49−95891号)。その他の処理法は、い
ずれもヒ素除去効率が低い。本発明は、このような従来
法の課題を解決した高純度リンの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
属とを加熱処理する際に各金属の融点以上まで加熱する
必要があった。各金属の融点はＡlが６６０℃、Ｐbが３
２７℃、Ｉnが１５７℃、Ｔlが３０４℃、他に Ｂiが２
７１℃、Ｓbが６３１℃等である。これらの金属のなか
でＡlが最もヒ素除去効果が高いが、Ａlを用いる場合に
は、約７００℃以上の温度で加熱処理するので、リン化
アルミニウムの生成や、高温によるリンの赤燐化によっ
て減圧蒸留時の回収率が低下する。また、装置も耐熱性
の機器が必要であり処理操作も繁雑で困難である。硝酸
洗浄法は、ヒ素の除去効率は高いが、処理中にリンが溶
出するため収率が50％前後とかなり低い。さらにリン酸
の混じった大量の硝酸廃液が生じるために廃液処理が問
題である（特開昭49−95891号)。その他の処理法は、い
ずれもヒ素除去効率が低い。本発明は、このような従来
法の課題を解決した高純度リンの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、粗製
黄リン中のヒ素と反応して酸化ヒ素を生じる化学量論量
以上の酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物を該粗製黄リン
に添加し、加熱してリン中のヒ素を酸化ヒ素に変化させ
た後に、酸化ヒ素の沸点以下に加熱して高純度のリンを
蒸留回収することを特徴とするリンの製造方法が提供さ
れる。また本発明によれば、上記製造方法の好適な態様
として、粗製黄リンに酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物
を添加して加熱した後に、水または温水で上記反応物を
洗浄することにより可溶性ヒ素化合物の一部を除去し、
その後蒸留して高純度のリンを回収する方法が提供され
る。なお、本明細書において酸化ヒ素とは、酸化ヨウ素
またはヨウ素酸とヒ素との反応で生成するヒ素酸化物を
意味し、Ａs2O3、Ａs4Ｏ6、Ａs2Ｏ5等を含む。いずれの
ヒ素酸化物が生成するかは、使用する酸化ヨウ素等の種
類に依存する。
黄リン中のヒ素と反応して酸化ヒ素を生じる化学量論量
以上の酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物を該粗製黄リン
に添加し、加熱してリン中のヒ素を酸化ヒ素に変化させ
た後に、酸化ヒ素の沸点以下に加熱して高純度のリンを
蒸留回収することを特徴とするリンの製造方法が提供さ
れる。また本発明によれば、上記製造方法の好適な態様
として、粗製黄リンに酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物
を添加して加熱した後に、水または温水で上記反応物を
洗浄することにより可溶性ヒ素化合物の一部を除去し、
その後蒸留して高純度のリンを回収する方法が提供され
る。なお、本明細書において酸化ヒ素とは、酸化ヨウ素
またはヨウ素酸とヒ素との反応で生成するヒ素酸化物を
意味し、Ａs2O3、Ａs4Ｏ6、Ａs2Ｏ5等を含む。いずれの
ヒ素酸化物が生成するかは、使用する酸化ヨウ素等の種
類に依存する。
【０００５】ヒ素はリンと同族であり両者の性状は非常
によく似ている。黄リンの分子(Ｐ4 ）は正四面体の各頂
点にリンが配置された形であることが一般に知られてい
るが、おそらく黄リン中に含まれる不純物のヒ素は、そ
の正四面体のリンの１つと置換した状態で存在すると推
察される。このため単なる蒸留等の方法では黄リン中の
ヒ素を分離することが難しい。そこで本発明は、ヒ素と
酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物が反応して生成する酸
化ヒ素(Ａs2Ｏ3、Ａs2Ｏ4、Ａs2Ｏ5等)の沸点がいずれ
も黄リンの沸点(２８０℃/1気圧）よりもかなり高いこ
とを利用し、粗製黄リンにこれら酸化ヨウ素またはヨウ
素酸化合物を添加し、加熱して粗製黄リン中に含まれる
ヒ素を酸化ヒ素に変えた後に蒸留してリンを回収する。
によく似ている。黄リンの分子(Ｐ4 ）は正四面体の各頂
点にリンが配置された形であることが一般に知られてい
るが、おそらく黄リン中に含まれる不純物のヒ素は、そ
の正四面体のリンの１つと置換した状態で存在すると推
察される。このため単なる蒸留等の方法では黄リン中の
ヒ素を分離することが難しい。そこで本発明は、ヒ素と
酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物が反応して生成する酸
化ヒ素(Ａs2Ｏ3、Ａs2Ｏ4、Ａs2Ｏ5等)の沸点がいずれ
も黄リンの沸点(２８０℃/1気圧）よりもかなり高いこ
とを利用し、粗製黄リンにこれら酸化ヨウ素またはヨウ
素酸化合物を添加し、加熱して粗製黄リン中に含まれる
ヒ素を酸化ヒ素に変えた後に蒸留してリンを回収する。
【０００６】脱ヒ剤として用いる酸化ヨウ素としては、
四酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ4)、五酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ5)、六
酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ6)、七酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ7)などが
挙げられる。またヨウ素酸化合物としてはヨウ素酸(Ｈ
ＩＯ3)、過ヨウ素酸(Ｈ5ＩＯ6 等）、亜ヨウ素酸および
ヒ素に対して酸化力を有するヨウ素酸塩、具体的にはヨ
ウ素酸ナトリウム（ＮaＩＯ3）、ヨウ素酸カリウム（Ｋ
ＩＯ3)、ヨウ素酸バリウム（ＢaＩＯ3）などのヨウ素
(Ｖ)酸塩、ヨウ素酸ナトリウム（Ｎa2ＩＯ4)、ヨウ素酸
カリウム(Ｋ2ＩＯ4)等のヨウ素（ＶＩ）酸塩あるいは過
ヨウ素酸ナトリウム(Ｎa5ＩＯ6)、過ヨウ素酸カリウム
(Ｋ5ＩＯ6）などの過ヨウ素酸塩、亜ヨウ素酸ナトリウ
ムなどの亜ヨウ素酸塩が用いられる。
四酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ4)、五酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ5)、六
酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ6)、七酸化二ヨウ素(Ｉ2Ｏ7)などが
挙げられる。またヨウ素酸化合物としてはヨウ素酸(Ｈ
ＩＯ3)、過ヨウ素酸(Ｈ5ＩＯ6 等）、亜ヨウ素酸および
ヒ素に対して酸化力を有するヨウ素酸塩、具体的にはヨ
ウ素酸ナトリウム（ＮaＩＯ3）、ヨウ素酸カリウム（Ｋ
ＩＯ3)、ヨウ素酸バリウム（ＢaＩＯ3）などのヨウ素
(Ｖ)酸塩、ヨウ素酸ナトリウム（Ｎa2ＩＯ4)、ヨウ素酸
カリウム(Ｋ2ＩＯ4)等のヨウ素（ＶＩ）酸塩あるいは過
ヨウ素酸ナトリウム(Ｎa5ＩＯ6)、過ヨウ素酸カリウム
(Ｋ5ＩＯ6）などの過ヨウ素酸塩、亜ヨウ素酸ナトリウ
ムなどの亜ヨウ素酸塩が用いられる。
【０００７】粗製黄リン中に含まれる不純物のヒ素は酸
化ヨウ素またはヨウ素酸、ヨウ素酸化合物によって酸化
され酸化ヒ素に変化する。この際、酸化ヨウ素の分解で
遊離したヨウ素は、残留ヒ素と反応してヨウ化ヒ素を生
じると考えられる。
化ヨウ素またはヨウ素酸、ヨウ素酸化合物によって酸化
され酸化ヒ素に変化する。この際、酸化ヨウ素の分解で
遊離したヨウ素は、残留ヒ素と反応してヨウ化ヒ素を生
じると考えられる。
【０００８】酸化ヨウ素またはヨウ素酸化合物の添加量
は、リン中のヒ素と反応して酸化ヒ素を生じる化学量論
量以上であってその１０００倍以下の範囲である。これ
らの添加量が化学量論量より少ないとヒ素を酸化ヒ素に
変える脱ヒ反応が不十分であり、一部のヒ素が脱ヒされ
ずに残留する。また添加量が上記化学量論量の１０００
倍を越えると脱ヒ効果が上がらず、むしろ副生する赤リ
ンの量が増し黄リンの収率が低下するので好ましくな
い。なお、酸化ヨウ素などがヒ素と反応して酸化ヒ素を
生成すると同時に遊離したヨウ素がさらにヒ素と反応し
てヨウ化ヒ素を生成する場合、またはヨウ素酸、ヨウ素
酸塩とヒ素との反応により酸化ヒ素と同時に他のヒ素化
合物が生成する場合に、これらの副反応を考慮して決定
される化学量論量を基準とする。
は、リン中のヒ素と反応して酸化ヒ素を生じる化学量論
量以上であってその１０００倍以下の範囲である。これ
らの添加量が化学量論量より少ないとヒ素を酸化ヒ素に
変える脱ヒ反応が不十分であり、一部のヒ素が脱ヒされ
ずに残留する。また添加量が上記化学量論量の１０００
倍を越えると脱ヒ効果が上がらず、むしろ副生する赤リ
ンの量が増し黄リンの収率が低下するので好ましくな
い。なお、酸化ヨウ素などがヒ素と反応して酸化ヒ素を
生成すると同時に遊離したヨウ素がさらにヒ素と反応し
てヨウ化ヒ素を生成する場合、またはヨウ素酸、ヨウ素
酸塩とヒ素との反応により酸化ヒ素と同時に他のヒ素化
合物が生成する場合に、これらの副反応を考慮して決定
される化学量論量を基準とする。
【０００９】本発明の脱ヒ反応の反応温度は４４〜３０
０℃以下、好ましくは４４〜２８０℃以下である。反応
温度が３００℃を越えると黄リンの沸騰により飛散する
黄リンが増し、かつ赤リンが副生し、黄リンの収率が低
下するので好ましくない。一方、反応温度が44℃未満で
は黄リンの融点に達せず、酸化ヨウ素やヨウ素酸化合物
との反応が均一に進行しないので好ましくない。
０℃以下、好ましくは４４〜２８０℃以下である。反応
温度が３００℃を越えると黄リンの沸騰により飛散する
黄リンが増し、かつ赤リンが副生し、黄リンの収率が低
下するので好ましくない。一方、反応温度が44℃未満で
は黄リンの融点に達せず、酸化ヨウ素やヨウ素酸化合物
との反応が均一に進行しないので好ましくない。
【００１０】脱ヒ反応は酸化ヨウ素およびヨウ素酸化合
物の添加後早い時期に始まるが、均一に反応が進行する
よう、反応時間は１時間以上が望ましい。ただし反応温
度が１５０℃以上の範囲では反応時間が長いと副生する
赤リンの生成量が増して黄リンの収率が低下し、脱ヒ素
効果も飽和に達するので、反応時間は２４時間以内が好
ましい。
物の添加後早い時期に始まるが、均一に反応が進行する
よう、反応時間は１時間以上が望ましい。ただし反応温
度が１５０℃以上の範囲では反応時間が長いと副生する
赤リンの生成量が増して黄リンの収率が低下し、脱ヒ素
効果も飽和に達するので、反応時間は２４時間以内が好
ましい。
【００１１】脱ヒ反応終了後、蒸留して黄リンを回収す
る。蒸留温度は生成した酸化ヒ素の沸点以下とする。酸
化ヒ素の生成に際して副生するヨウ化ヒ素は、沸点（常
圧下４０３℃）が酸化ヒ素の沸点(Ａs2Ｏ3で４６５℃/1
気圧）より低いので、このヨウ化ヒ素の混入によるリン
の汚染を避けるため、蒸留温度は、好ましくはヨウ化ヒ
素の沸点以下とする。酸化ヒ素の種類によっては、沸点
に至る以前に分解して他の酸化ヒ素に転化するものもあ
るが、この場合には分解により生成した酸化ヒ素化合物
の沸点を基準とすればよい。減圧蒸留においては、減圧
時のこれらの沸点以下である。蒸留に先立って反応生成
物を適量の水または温水で洗浄することにより、酸化ヒ
素やヨウ化ヒ素など可溶化したヒ素化合物の一部を除去
すれば、蒸留の負担が軽減する。
る。蒸留温度は生成した酸化ヒ素の沸点以下とする。酸
化ヒ素の生成に際して副生するヨウ化ヒ素は、沸点（常
圧下４０３℃）が酸化ヒ素の沸点(Ａs2Ｏ3で４６５℃/1
気圧）より低いので、このヨウ化ヒ素の混入によるリン
の汚染を避けるため、蒸留温度は、好ましくはヨウ化ヒ
素の沸点以下とする。酸化ヒ素の種類によっては、沸点
に至る以前に分解して他の酸化ヒ素に転化するものもあ
るが、この場合には分解により生成した酸化ヒ素化合物
の沸点を基準とすればよい。減圧蒸留においては、減圧
時のこれらの沸点以下である。蒸留に先立って反応生成
物を適量の水または温水で洗浄することにより、酸化ヒ
素やヨウ化ヒ素など可溶化したヒ素化合物の一部を除去
すれば、蒸留の負担が軽減する。
【００１２】実施例１〜１１ 不純物のヒ素を含有する所定量の粗製黄リンを蒸留容器
に入れ、ヒ素の含有量に対して表１に掲げた化学量論量
比のヨウ素酸(ＨＩＯ3）を添加し、非酸化性雰囲気下で
加熱して、表１に掲げた温度および時間で反応させた。
反応後、１〜１０mmHg以下に減圧し、約１２０℃で蒸留
して黄リンを回収した。得られたリン中の残留ヒ素濃度
(ppm)及び収率(％)を表１に示した。
に入れ、ヒ素の含有量に対して表１に掲げた化学量論量
比のヨウ素酸(ＨＩＯ3）を添加し、非酸化性雰囲気下で
加熱して、表１に掲げた温度および時間で反応させた。
反応後、１〜１０mmHg以下に減圧し、約１２０℃で蒸留
して黄リンを回収した。得られたリン中の残留ヒ素濃度
(ppm)及び収率(％)を表１に示した。
【００１３】比較例１ ヨウ素酸の添加量をヒ素に対する化学量論量の ０.５倍
にした以外は実施例と同様に脱ヒ反応と蒸留を行ない、
黄リンを回収した。この結果を表１に併せて示した。
にした以外は実施例と同様に脱ヒ反応と蒸留を行ない、
黄リンを回収した。この結果を表１に併せて示した。
【００１４】比較例２ 窒素雰囲気下において、石英フラスコ中に不純物のヒ素
を含む粗製黄リン１５０重量部と３０重量部％濃度の硝
酸１０００重量部を加え、３時間加熱攪拌して酸化し
た。酸化処理物から硝酸溶液を分離した後、温水で洗浄
して乾燥した。次いで容器内を１〜５mmHgに減圧し、窒
素ガス雰囲気下で１００〜１１５℃に加熱し１時間蒸留
して黄リンを回収した。この結果を表１に示す。
を含む粗製黄リン１５０重量部と３０重量部％濃度の硝
酸１０００重量部を加え、３時間加熱攪拌して酸化し
た。酸化処理物から硝酸溶液を分離した後、温水で洗浄
して乾燥した。次いで容器内を１〜５mmHgに減圧し、窒
素ガス雰囲気下で１００〜１１５℃に加熱し１時間蒸留
して黄リンを回収した。この結果を表１に示す。
【００１５】比較例３ 粗製黄リン３０ｇとアルミニウム3gを蒸留装置のフラス
コ中にとり、窒素気流中で４００℃から６６０℃まで２
時間加熱した後に放冷し、低温で減圧蒸留して黄リンを
留出させた。この結果を表１に示す。
コ中にとり、窒素気流中で４００℃から６６０℃まで２
時間加熱した後に放冷し、低温で減圧蒸留して黄リンを
留出させた。この結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】実施例１２〜１６ 表２に示す酸化ヨウ素およびヨウ素酸化合物を、リン中
のヒ素と反応して酸化ヒ素を生成する化学量論量の２０
０倍量、粗製黄リンと共に蒸留容器に装入し、非酸化性
雰囲気下で１５０℃に５時間加熱した後に約１〜１０mm
Hgに減圧し、約１２０℃で蒸留して黄リンを回収した。
この結果を表２に示した。
のヒ素と反応して酸化ヒ素を生成する化学量論量の２０
０倍量、粗製黄リンと共に蒸留容器に装入し、非酸化性
雰囲気下で１５０℃に５時間加熱した後に約１〜１０mm
Hgに減圧し、約１２０℃で蒸留して黄リンを回収した。
この結果を表２に示した。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】本発明の製造方法は、脱ヒ効果に優れ、
かつ黄リンの回収率も高い。因みに従来の硝酸洗浄方法
はヒ素の含有量が０.４ppm程度に低減されるが、黄リン
の収率は約４５％と低く、また合金減圧蒸留法では、黄
リンの収率は約９２％と高いがヒ素の含有量は４.２ppm
と多い。本発明の方法では脱ヒ効果と収率が同時に向上
しており、実用上の利点が大きい。また本発明の方法に
よれば蒸留によってヒ素の他にＳi、Ｆeなどの不純物も
同時に除去できる。
かつ黄リンの回収率も高い。因みに従来の硝酸洗浄方法
はヒ素の含有量が０.４ppm程度に低減されるが、黄リン
の収率は約４５％と低く、また合金減圧蒸留法では、黄
リンの収率は約９２％と高いがヒ素の含有量は４.２ppm
と多い。本発明の方法では脱ヒ効果と収率が同時に向上
しており、実用上の利点が大きい。また本発明の方法に
よれば蒸留によってヒ素の他にＳi、Ｆeなどの不純物も
同時に除去できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 粗製黄リン中のヒ素と反応して酸化ヒ素
を生じる化学量論量以上の酸化ヨウ素またはヨウ素酸化
合物を該粗製黄リンに添加し、加熱してリン中のヒ素を
酸化ヒ素に変化させた後に、酸化ヒ素の沸点以下に加熱
して高純度のリンを蒸留回収することを特徴とする高純
度リンの製造方法。 - 【請求項２】 粗製黄リンに酸化ヨウ素またはヨウ素酸
化合物を添加して加熱した後に、水または温水で上記反
応物を洗浄することにより可溶性ヒ素化合物の一部を除
去し、その後蒸留して高純度のリンを回収する請求項１
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21479692A JPH0640710A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 高純度リンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21479692A JPH0640710A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 高純度リンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640710A true JPH0640710A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=16661672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21479692A Withdrawn JPH0640710A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 高純度リンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640710A (ja) |
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| CN111533097A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-08-14 | 贵州新天鑫化工有限公司 | 一种黄磷氧化脱砷的方法 |
-
1992
- 1992-07-21 JP JP21479692A patent/JPH0640710A/ja not_active Withdrawn
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