JP3206018B2 - 高純度リンの製造方法 - Google Patents
高純度リンの製造方法Info
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/04—Purification of phosphorus
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度リンの製造方法に
関する。さらに詳しくは、化合物半導体用原料として用
いられ、特に砒素の含有量の極めて少ない高純度リンの
製造方法に関する。
関する。さらに詳しくは、化合物半導体用原料として用
いられ、特に砒素の含有量の極めて少ない高純度リンの
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度リンは、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＧａＡ
ｓxＰ1-x等の化合物半導体やシリコン半導体の添加物と
して重要な材料である。特に最近、電子材料の高集積化
に伴い、リン中の不純物が一層問題となり、高純度のリ
ンが求められている。なかでも砒素は、リンと同族であ
り、リン中の不純物のなかで最も除去しにくい元素であ
る。従来、リン中の砒素の除去法について種々検討され
ており、酸、アルカリ洗浄法、蒸留精製法、合金減圧蒸
留法、水素処理精製法、硝酸洗浄法等が知られている。
これらの諸方法のうち、合金減圧蒸留法は、リンから分
離除去され難い砒素やイオウをはじめ多くの不純物を除
去する方法として有力な方法であり、Ａｌ、Ｐｂ、Ｉ
ｎ、Ｔｌ等のように低融点でかつリン中の砒素やイオウ
と合金化し易い金属の一種類もしくは二種類以上の混合
物をその金属の融点以上の温度で加熱して不純物と合金
化させ、次いで用いた金属の融点以下の温度でリンを減
圧蒸留する方法である（特公昭44-14685号）。
ｓxＰ1-x等の化合物半導体やシリコン半導体の添加物と
して重要な材料である。特に最近、電子材料の高集積化
に伴い、リン中の不純物が一層問題となり、高純度のリ
ンが求められている。なかでも砒素は、リンと同族であ
り、リン中の不純物のなかで最も除去しにくい元素であ
る。従来、リン中の砒素の除去法について種々検討され
ており、酸、アルカリ洗浄法、蒸留精製法、合金減圧蒸
留法、水素処理精製法、硝酸洗浄法等が知られている。
これらの諸方法のうち、合金減圧蒸留法は、リンから分
離除去され難い砒素やイオウをはじめ多くの不純物を除
去する方法として有力な方法であり、Ａｌ、Ｐｂ、Ｉ
ｎ、Ｔｌ等のように低融点でかつリン中の砒素やイオウ
と合金化し易い金属の一種類もしくは二種類以上の混合
物をその金属の融点以上の温度で加熱して不純物と合金
化させ、次いで用いた金属の融点以下の温度でリンを減
圧蒸留する方法である（特公昭44-14685号）。
【０００３】
【発明の解決課題】従来の合金減圧蒸留法は、リンと金
属とを加熱処理する際に各金属の融点以上まで加熱する
必要があった。各金属の融点はAlが660℃、Pbが327℃、
Inが157℃、Tlが304℃、他にBiが271℃、Sbが631℃等で
ある。これらの金属のなかでAlが最も砒素除去効果が高
いが、Alを用いる場合には、約700℃以上の温度で加熱
処理するので、リン化アルミニウムの生成や、高温によ
るリンの赤燐化によって減圧蒸留時の回収率が低下す
る。また、装置も耐熱性の機器が必要であり処理操作も
繁雑で困難である。本発明は、このような従来法の課題
を解決した高純度リンの製造方法を提供することを目的
とする。
属とを加熱処理する際に各金属の融点以上まで加熱する
必要があった。各金属の融点はAlが660℃、Pbが327℃、
Inが157℃、Tlが304℃、他にBiが271℃、Sbが631℃等で
ある。これらの金属のなかでAlが最も砒素除去効果が高
いが、Alを用いる場合には、約700℃以上の温度で加熱
処理するので、リン化アルミニウムの生成や、高温によ
るリンの赤燐化によって減圧蒸留時の回収率が低下す
る。また、装置も耐熱性の機器が必要であり処理操作も
繁雑で困難である。本発明は、このような従来法の課題
を解決した高純度リンの製造方法を提供することを目的
とする。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、
（イ）非酸化性雰囲気で、粗製リンに金属を添加して加
熱し、不純物と合金化した後に、添加金属の融点以下の
温度に加熱してリンを減圧蒸留して高純度リンを得るリ
ンの減圧蒸留法において、金属と共に金属塩化物を触媒
として添加し、300℃以下の温度に加熱して合金化した
後に減圧蒸留することを特徴とする高純度リンの製造方
法が提供される。また、本発明によれば、（ロ）非酸化
性雰囲気で、粗製リンに金属を添加して加熱し、不純物
と合金化した後に、添加金属の融点以下の温度に加熱し
てリンを減圧蒸留して精製するリンの減圧蒸留法におい
て、金属に代えて金属塩化物を粗製リンに添加し、300
℃以下の温度に加熱して合金化した後に減圧蒸留するこ
とを特徴とする高純度リンの製造方法が提供される。
（イ）非酸化性雰囲気で、粗製リンに金属を添加して加
熱し、不純物と合金化した後に、添加金属の融点以下の
温度に加熱してリンを減圧蒸留して高純度リンを得るリ
ンの減圧蒸留法において、金属と共に金属塩化物を触媒
として添加し、300℃以下の温度に加熱して合金化した
後に減圧蒸留することを特徴とする高純度リンの製造方
法が提供される。また、本発明によれば、（ロ）非酸化
性雰囲気で、粗製リンに金属を添加して加熱し、不純物
と合金化した後に、添加金属の融点以下の温度に加熱し
てリンを減圧蒸留して精製するリンの減圧蒸留法におい
て、金属に代えて金属塩化物を粗製リンに添加し、300
℃以下の温度に加熱して合金化した後に減圧蒸留するこ
とを特徴とする高純度リンの製造方法が提供される。
【０００５】本発明は合金減圧蒸留法によるリンの精製
において、リンの合金化反応の触媒として金属塩化物を
使用する。金属塩化物としては塩化ナトリウム(NaCl)、
塩化第一銅(CuCl)、塩第二銅(CuCl2)、塩化アルミニウ
ム(AlCl3)、塩化亜鉛(ZnCl2)、塩化鉛(PbCl2)からなる
群から選ばれる一種または二種以上の混合物が用いられ
る。反応触媒として添加される金属塩化物は、例えば添
加金属として銅、金属塩化物として塩化第一銅を用いた
場合、次式に示すように、銅とリン中の砒素とによる砒
化銅の生成が促進される。
において、リンの合金化反応の触媒として金属塩化物を
使用する。金属塩化物としては塩化ナトリウム(NaCl)、
塩化第一銅(CuCl)、塩第二銅(CuCl2)、塩化アルミニウ
ム(AlCl3)、塩化亜鉛(ZnCl2)、塩化鉛(PbCl2)からなる
群から選ばれる一種または二種以上の混合物が用いられ
る。反応触媒として添加される金属塩化物は、例えば添
加金属として銅、金属塩化物として塩化第一銅を用いた
場合、次式に示すように、銅とリン中の砒素とによる砒
化銅の生成が促進される。
【化１】Ａｓ＋３ＣｕＣｌ→ＡｓＣｌ3＋Ｃｕ ６Ｃｕ＋ＡｓＣｌ3→Ｃｕ3Ａｓ＋３ＣｕＣｌ↑ 反応触媒として添加される金属塩化物は、添加金属と同
一金属の塩化物であることが不純物の混入を避ける点か
ら好ましい。金属塩化物の添加量は、リン100重量部に
対して0.001％〜10％重量部であるのが好ましい。金属
塩化物が0.001重量部未満では触媒効果が発現し難く、
一方10重量部を越えても触媒効果は変わらない。
一金属の塩化物であることが不純物の混入を避ける点か
ら好ましい。金属塩化物の添加量は、リン100重量部に
対して0.001％〜10％重量部であるのが好ましい。金属
塩化物が0.001重量部未満では触媒効果が発現し難く、
一方10重量部を越えても触媒効果は変わらない。
【０００６】本発明において脱砒剤等として使用される
添加金属は従来の合金減圧蒸留法で用いられるものであ
り、リンと合金化し易く、かつ融点の低いものが好まし
い。例えば銅、アルミニウム、亜鉛、インジウム、鉛、
アンチモン、ビスマス、タリウム等であり、これらの金
属は単独でもよく、また二種以上の混合物であってもよ
い。上記金属の添加量は、リン中の砒素の含有量にもよ
るが、通常、重量比でリン100に対して1〜1000の範囲、
好ましくは10〜100の範囲である。リン100に対する金属
の重量比が1未満では砒化金属の生成に不十分で砒素の
除去率が低下して好ましくない。またリン100に対する
金属の重量比が1000を越えると黄リンの収率が低下する
ので好ましくない。
添加金属は従来の合金減圧蒸留法で用いられるものであ
り、リンと合金化し易く、かつ融点の低いものが好まし
い。例えば銅、アルミニウム、亜鉛、インジウム、鉛、
アンチモン、ビスマス、タリウム等であり、これらの金
属は単独でもよく、また二種以上の混合物であってもよ
い。上記金属の添加量は、リン中の砒素の含有量にもよ
るが、通常、重量比でリン100に対して1〜1000の範囲、
好ましくは10〜100の範囲である。リン100に対する金属
の重量比が1未満では砒化金属の生成に不十分で砒素の
除去率が低下して好ましくない。またリン100に対する
金属の重量比が1000を越えると黄リンの収率が低下する
ので好ましくない。
【０００７】粗製リンに金属と金属塩化物を添加した後
に、300℃以下に加熱してリン中の砒素や硫黄と添加金
属とを合金化する。金属塩化物を添加しない従来の合金
減圧蒸留法においては、添加した金属の融点以上の高い
温度(400〜1000℃）まで加熱して反応させる必要があっ
たが、本発明においては、金属塩化物を合金化反応触媒
として使用することにより、300℃以下の比較的低い温
度で合金化させることができる。本発明の方法において
好ましい温度は50〜300℃の範囲である。反応温度が50
℃より低くなると砒素等の合金化が不充分となり砒素の
除去率が低下するため好ましくない。また300℃を越え
ると、反応途中で黄リンの赤リン化が進み、減圧蒸留の
際の黄リンの回収率が低下するので好ましくない。
に、300℃以下に加熱してリン中の砒素や硫黄と添加金
属とを合金化する。金属塩化物を添加しない従来の合金
減圧蒸留法においては、添加した金属の融点以上の高い
温度(400〜1000℃）まで加熱して反応させる必要があっ
たが、本発明においては、金属塩化物を合金化反応触媒
として使用することにより、300℃以下の比較的低い温
度で合金化させることができる。本発明の方法において
好ましい温度は50〜300℃の範囲である。反応温度が50
℃より低くなると砒素等の合金化が不充分となり砒素の
除去率が低下するため好ましくない。また300℃を越え
ると、反応途中で黄リンの赤リン化が進み、減圧蒸留の
際の黄リンの回収率が低下するので好ましくない。
【０００８】次に、本発明の他の製造方法において、金
属塩化物自身が脱砒剤等として利用できることが見い出
された。本願の第二発明は、金属に代えて金属塩化物を
添加し、リン中の砒素と反応させて砒化金属等を生成さ
せた後、減圧蒸留して砒素等を除去する方法に関する。
金属塩化物としては、砒素と合金化しやすい金属の塩化
物が用いられる。具体的には、塩化ナトリウム(NaCl)、
塩化第一銅(CuCl)、塩第二銅(CuCl2)、塩化アルミニウ
ム(AlCl3)、塩化亜鉛(ZnCl2)等が用いられる。これらの
金属塩化物はそれぞれ単独で使用してもよく、また二種
以上の混合物で使用してもよい。これらの金属塩化物を
金属の代わりに使用して反応させることにより300℃以
下の低い温度でリン中の砒素を除去することができる。
属塩化物自身が脱砒剤等として利用できることが見い出
された。本願の第二発明は、金属に代えて金属塩化物を
添加し、リン中の砒素と反応させて砒化金属等を生成さ
せた後、減圧蒸留して砒素等を除去する方法に関する。
金属塩化物としては、砒素と合金化しやすい金属の塩化
物が用いられる。具体的には、塩化ナトリウム(NaCl)、
塩化第一銅(CuCl)、塩第二銅(CuCl2)、塩化アルミニウ
ム(AlCl3)、塩化亜鉛(ZnCl2)等が用いられる。これらの
金属塩化物はそれぞれ単独で使用してもよく、また二種
以上の混合物で使用してもよい。これらの金属塩化物を
金属の代わりに使用して反応させることにより300℃以
下の低い温度でリン中の砒素を除去することができる。
【０００９】金属塩化物の添加量は重量比でリン100に
対して0.1〜1000、好ましくは1〜100の範囲である。金
属塩化物の量がリン100に対して0.1未満では砒化金属の
生成が十分でなく、砒素の除去率が低下して好ましくな
い。またリン100に対する重量比が1000を越えると収率
が悪く、砒素の除去率も上がらない。金属塩化物をリン
に添加して反応させるときの好ましい温度は300℃以
下、特に50〜300℃の範囲が好適である。反応温度が50
℃より低いと砒素の除去率が低下するため好ましくな
い。また300℃を越えると、反応途中で黄リンの赤リン
化が進み、減圧蒸留において黄リンの回収率が低下する
ので好ましくない。
対して0.1〜1000、好ましくは1〜100の範囲である。金
属塩化物の量がリン100に対して0.1未満では砒化金属の
生成が十分でなく、砒素の除去率が低下して好ましくな
い。またリン100に対する重量比が1000を越えると収率
が悪く、砒素の除去率も上がらない。金属塩化物をリン
に添加して反応させるときの好ましい温度は300℃以
下、特に50〜300℃の範囲が好適である。反応温度が50
℃より低いと砒素の除去率が低下するため好ましくな
い。また300℃を越えると、反応途中で黄リンの赤リン
化が進み、減圧蒸留において黄リンの回収率が低下する
ので好ましくない。
【００１０】本発明において、金属および金属塩化物触
媒を添加する方法と金属塩化物のみを脱砒剤等として添
加する方法の何れの方法においても非酸化性雰囲気中で
加熱される。加熱反応時間は10時間以内で十分である。
反応終了後減圧蒸留によりリンを留出させて回収する。
蒸留条件は従来の合金減圧蒸留法を適用することがで
き、例えば100℃、0.1mmHgの減圧下で高純度のリンが留
出される。
媒を添加する方法と金属塩化物のみを脱砒剤等として添
加する方法の何れの方法においても非酸化性雰囲気中で
加熱される。加熱反応時間は10時間以内で十分である。
反応終了後減圧蒸留によりリンを留出させて回収する。
蒸留条件は従来の合金減圧蒸留法を適用することがで
き、例えば100℃、0.1mmHgの減圧下で高純度のリンが留
出される。
【００１１】
【実施例１〜２１】51ppmの砒素を含む粗製黄リン100g
に表１に掲げた添加金属100gと金属塩化物10gとを加
え、非酸化性雰囲気中で200℃、５時間反応させた後放
冷し、0.1mmHgの減圧下で蒸留して100℃でリンを回収し
た。得られた精製リン中の砒素含有量(ppm)およびこの
処理による砒素除去率(％)を表１に示した。
に表１に掲げた添加金属100gと金属塩化物10gとを加
え、非酸化性雰囲気中で200℃、５時間反応させた後放
冷し、0.1mmHgの減圧下で蒸留して100℃でリンを回収し
た。得られた精製リン中の砒素含有量(ppm)およびこの
処理による砒素除去率(％)を表１に示した。
【００１２】
【比較例１〜５】金属塩化物を添加せず、添加金属だけ
を上記実施例と同一の粗製リンに加え、他の条件は実施
例１〜21と同様にしてリンを回収した。得られたリンの
砒素含有量と砒素除去率とを表１に併せて示した。
を上記実施例と同一の粗製リンに加え、他の条件は実施
例１〜21と同様にしてリンを回収した。得られたリンの
砒素含有量と砒素除去率とを表１に併せて示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【実施例２２〜２４】添加金属として銅、金属塩化物と
して塩化第一銅を実施例１〜21と同一の粗製リンに表２
に掲げた量を添加して、非酸化性雰囲気中、100、200、
300℃の温度でそれぞれ５時間反応させて放冷し、実施
例１〜21と同一の条件で減圧蒸留してリンを回収した。
得られた精製リンの砒素含有量と砒素除去率を表２に併
せて示した。
して塩化第一銅を実施例１〜21と同一の粗製リンに表２
に掲げた量を添加して、非酸化性雰囲気中、100、200、
300℃の温度でそれぞれ５時間反応させて放冷し、実施
例１〜21と同一の条件で減圧蒸留してリンを回収した。
得られた精製リンの砒素含有量と砒素除去率を表２に併
せて示した。
【００１５】
【比較例６】塩化第一銅を添加しないこと以外は実施例
23と全く同様にしてリンを得た。そのリンの砒素含有量
と砒素除去率を表２に併せて示した。
23と全く同様にしてリンを得た。そのリンの砒素含有量
と砒素除去率を表２に併せて示した。
【００１６】
【比較例７】反応温度を800℃としたほかは比較例６と
同一条件でリンを得た。この精製リンの砒素分析結果を
表２に併記した。この例は800℃という高い温度で脱砒
素を行なう従来法である。
同一条件でリンを得た。この精製リンの砒素分析結果を
表２に併記した。この例は800℃という高い温度で脱砒
素を行なう従来法である。
【００１７】
【表２】
【００１８】
【実施例２５〜２８】砒素の含有量が51ppmの粗成黄リ
ン100gに表３に表示した金属塩化物100gを脱砒剤として
添加し、非酸化性雰囲気中 200℃で５時間加熱した後、
100 ℃、0.1mmHgで減圧蒸留して精製リンを得た。この
精製リンの砒素含有量と砒素除去率とを表３に示した。
ン100gに表３に表示した金属塩化物100gを脱砒剤として
添加し、非酸化性雰囲気中 200℃で５時間加熱した後、
100 ℃、0.1mmHgで減圧蒸留して精製リンを得た。この
精製リンの砒素含有量と砒素除去率とを表３に示した。
【００１９】
【比較例８〜１１】実施例25〜28で使用した粗製リン10
0gに表３に表示した金属を脱砒剤として添加し、実施例
25〜28と同一条件で加熱、減圧蒸留を行なって精製リン
を得た。この精製リンの砒素含有量および砒素除去率を
表３に併記した。実施例25〜28と比較例８〜11との結果
を比較すれば、脱砒剤として金属塩化物が金属より優れ
ていることが確認される。
0gに表３に表示した金属を脱砒剤として添加し、実施例
25〜28と同一条件で加熱、減圧蒸留を行なって精製リン
を得た。この精製リンの砒素含有量および砒素除去率を
表３に併記した。実施例25〜28と比較例８〜11との結果
を比較すれば、脱砒剤として金属塩化物が金属より優れ
ていることが確認される。
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】本発明は、リンの合金化蒸留法におい
て、リンの合金化の反応触媒として金属塩化物を添加す
ることにより、あるいは金属塩化物を脱砒剤等として用
いることにより、合金化の反応効率を高め、従来の添加
金属の融点以上(400〜1000℃）を要した反応温度を300
℃以下の低い温度で可能とし、且つ砒素除去効率を向上
させ、化合物半導体に好適な高純度リンを効率よく得る
ことができる。
て、リンの合金化の反応触媒として金属塩化物を添加す
ることにより、あるいは金属塩化物を脱砒剤等として用
いることにより、合金化の反応効率を高め、従来の添加
金属の融点以上(400〜1000℃）を要した反応温度を300
℃以下の低い温度で可能とし、且つ砒素除去効率を向上
させ、化合物半導体に好適な高純度リンを効率よく得る
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−295006（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−5437（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭49−9315（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭44−14685（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 25/04
Claims (3)
- 【請求項１】非酸化性雰囲気で、粗製リンに金属を添加
して加熱し、不純物と合金化した後に、添加金属の融点
以下の温度に加熱してリンを減圧蒸留して高純度リンを
得るリンの減圧蒸留法において、金属と共に金属塩化物
を触媒として添加し、300℃以下の温度に加熱して合金
化した後に減圧蒸留することを特徴とする高純度リンの
製造方法。 - 【請求項２】非酸化性雰囲気で、粗製リンに金属を添加
して加熱し、不純物と合金化した後に、添加金属の融点
以下の温度に加熱してリンを減圧蒸留し精製するリンの
減圧蒸留法において、金属に代えて金属塩化物を粗製リ
ンに添加し、300℃以下の温度に加熱して合金化した後
に減圧蒸留することを特徴とする高純度リンの製造方
法。 - 【請求項３】金属塩化物が、塩化ナトリウム、塩化第一
銅、塩化アルミニウム、塩化亜鉛、塩化鉛の群から選ば
れる一種または二種以上の混合物である請求項１又は２
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15102491A JP3206018B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 高純度リンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15102491A JP3206018B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 高純度リンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04349111A JPH04349111A (ja) | 1992-12-03 |
| JP3206018B2 true JP3206018B2 (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=15509638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15102491A Expired - Fee Related JP3206018B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 高純度リンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3206018B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6146610A (en) * | 1998-06-05 | 2000-11-14 | Fmc Corporation | Process for removal of arsenic from elemental phosphorus |
| TW200944535A (en) * | 2008-03-20 | 2009-11-01 | Sigma Aldrich Co | Purification and preparation of phosphorus-containing compounds |
-
1991
- 1991-05-27 JP JP15102491A patent/JP3206018B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04349111A (ja) | 1992-12-03 |
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