JPH06263438A - 高純度無水塩化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
高純度無水塩化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH06263438A JPH06263438A JP4786093A JP4786093A JPH06263438A JP H06263438 A JPH06263438 A JP H06263438A JP 4786093 A JP4786093 A JP 4786093A JP 4786093 A JP4786093 A JP 4786093A JP H06263438 A JPH06263438 A JP H06263438A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 塩化アルミニウムとオニウム塩化物との混合
溶融塩から塩化アルミニウムを昇華させた後、該昇華ガ
スを冷却して固化した無水塩化アルミニウムを回収する
ことを特徴とする無水塩化アルミニウムの製造方法。 【効果】 本発明の方法によれば、生産性よく、リチウ
ム電池用原料としての要求を満足する、高純度無水塩化
アルミニウムを製造することができる。
溶融塩から塩化アルミニウムを昇華させた後、該昇華ガ
スを冷却して固化した無水塩化アルミニウムを回収する
ことを特徴とする無水塩化アルミニウムの製造方法。 【効果】 本発明の方法によれば、生産性よく、リチウ
ム電池用原料としての要求を満足する、高純度無水塩化
アルミニウムを製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度無水塩化アルミ
ニウムを効率的に製造する方法に関する。無水塩化アル
ミニウムは、クラッキング反応やフリーデルクラフツ反
応等の酸触媒、炭化水素の異性化反応や脱水素反応等の
触媒、ブチルゴム製造の重合触媒等の用途に多用されて
いる。
ニウムを効率的に製造する方法に関する。無水塩化アル
ミニウムは、クラッキング反応やフリーデルクラフツ反
応等の酸触媒、炭化水素の異性化反応や脱水素反応等の
触媒、ブチルゴム製造の重合触媒等の用途に多用されて
いる。
【０００２】
【従来の技術】無水塩化アルミニウムは、一般に工業的
には、アルミニウムを溶融状態に保ち、そのアルミニウ
ム溶中に塩素ガスを導入して反応させ、生成して昇華し
た塩化アルミニウムガスを冷却器で凝固させて製造して
いる。この無水塩化アルミニウムは、それが純粋である
と無色、実際には白色の固体であるが、工業的に製造さ
れたものは鉄等の不純物を含有し、従来の純化されたも
のでも淡黄色から灰色を呈し、外観的にもその商品価値
が低下するばかりでなく、例えば反応触媒として使用し
たとき、反応率、選択率の低下による製造効率の悪化、
製品への不純物の混入等が問題となる。さらに最近は前
述の用途以外に、リチウム電池等では高純度の無水塩化
アルミニウムが必要とされている。
には、アルミニウムを溶融状態に保ち、そのアルミニウ
ム溶中に塩素ガスを導入して反応させ、生成して昇華し
た塩化アルミニウムガスを冷却器で凝固させて製造して
いる。この無水塩化アルミニウムは、それが純粋である
と無色、実際には白色の固体であるが、工業的に製造さ
れたものは鉄等の不純物を含有し、従来の純化されたも
のでも淡黄色から灰色を呈し、外観的にもその商品価値
が低下するばかりでなく、例えば反応触媒として使用し
たとき、反応率、選択率の低下による製造効率の悪化、
製品への不純物の混入等が問題となる。さらに最近は前
述の用途以外に、リチウム電池等では高純度の無水塩化
アルミニウムが必要とされている。
【０００３】工業的に製造される無水塩化アルミニウム
中に存在する不純物については、その色相が黄色の場合
は主として他の金属塩化物であり、また灰色の場合には
金属アルミニウムの素粒子および不定型炭素であるとい
われている。これらの不純物の除去法として、製造時の
反応温度（浴温度）を低くする方法、充填塔内で生成し
た塩化アルミニウムガスを長時間滞留させ、金属アルミ
ニウムを除去する方法（特公昭４９−４２５９９号公
報）、および充填塔内で生成した塩化アルミニウムガス
に酸素含有ガスを添加し反応させて不定型炭素を除去す
る方法（特開平３−８９３０９号公報）が提案されてい
る。
中に存在する不純物については、その色相が黄色の場合
は主として他の金属塩化物であり、また灰色の場合には
金属アルミニウムの素粒子および不定型炭素であるとい
われている。これらの不純物の除去法として、製造時の
反応温度（浴温度）を低くする方法、充填塔内で生成し
た塩化アルミニウムガスを長時間滞留させ、金属アルミ
ニウムを除去する方法（特公昭４９−４２５９９号公
報）、および充填塔内で生成した塩化アルミニウムガス
に酸素含有ガスを添加し反応させて不定型炭素を除去す
る方法（特開平３−８９３０９号公報）が提案されてい
る。
【０００４】しかしながら、これらの方法では、前述の
リチウム電池等の高純度無水塩化アルミニウムを必要と
する分野に用いるものを製造することは困難である。そ
こで、一般には生成回収した塩化アルミニウムを再度、
昇華精製する方法によって高純度無水塩化アルミニウム
が得られているが、固体である粗塩化アルミニウムを加
熱するため、熱効率、生産性が低いことが問題である。
リチウム電池等の高純度無水塩化アルミニウムを必要と
する分野に用いるものを製造することは困難である。そ
こで、一般には生成回収した塩化アルミニウムを再度、
昇華精製する方法によって高純度無水塩化アルミニウム
が得られているが、固体である粗塩化アルミニウムを加
熱するため、熱効率、生産性が低いことが問題である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
技術は無水塩化アルミニウムを精製するという技術的な
課題には一応成功しているものの、熱効率、生産性が低
いため工業的に容易に利用できるとは言い難い。本発明
は、かかる点に鑑み、従来技術の持っている問題点を解
決できる精製方法を鋭意検討した結果、熱効率および生
産性の高い、高純度無水塩化アルミニウムの製造方法を
提案せんとするものである。
技術は無水塩化アルミニウムを精製するという技術的な
課題には一応成功しているものの、熱効率、生産性が低
いため工業的に容易に利用できるとは言い難い。本発明
は、かかる点に鑑み、従来技術の持っている問題点を解
決できる精製方法を鋭意検討した結果、熱効率および生
産性の高い、高純度無水塩化アルミニウムの製造方法を
提案せんとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化アルミニ
ウムとオニウム塩化物との混合溶融塩から塩化アルミニ
ウムを昇華させた後、該昇華ガスを冷却して固化した無
水塩化アルミニウムを回収することを特徴とする、熱効
率および生産性良く、高純度無水塩化アルミニウムを製
造する方法を提案するものである。
ウムとオニウム塩化物との混合溶融塩から塩化アルミニ
ウムを昇華させた後、該昇華ガスを冷却して固化した無
水塩化アルミニウムを回収することを特徴とする、熱効
率および生産性良く、高純度無水塩化アルミニウムを製
造する方法を提案するものである。
【０００７】本発明の方法で用いる溶融塩は、塩化アル
ミニウムとオニウム塩化物を含むものであり、オニウム
塩化物を用いることにより、比較的低融点（−１００〜
６０℃程度）の溶融塩が得られることから、特に熱効
率、生産性の高い精製方法となる。塩化アルミニウムと
しては、不純物として、Fe,Pb 等の重金属、Na等のアル
カリ金属、Mg等のアルカリ土類金属等を含む、粗塩化ア
ルミニウムの使用が可能である。これらの不純物の含有
量は１重量％以下であることが好ましい。
ミニウムとオニウム塩化物を含むものであり、オニウム
塩化物を用いることにより、比較的低融点（−１００〜
６０℃程度）の溶融塩が得られることから、特に熱効
率、生産性の高い精製方法となる。塩化アルミニウムと
しては、不純物として、Fe,Pb 等の重金属、Na等のアル
カリ金属、Mg等のアルカリ土類金属等を含む、粗塩化ア
ルミニウムの使用が可能である。これらの不純物の含有
量は１重量％以下であることが好ましい。
【０００８】オニウム塩化物としては、テトラエチルア
ンモニウムクロライド、トリメチルエチルアンモニウム
クロライド等の四級アンモニウム塩、ブチルピリジニウ
ムクロライド等のピリジニウム塩、１−エチル−３−メ
チルイミダゾリウムクロライド等のイミダゾリウム塩、
エチルトリブチルホスホニウムクロライド等のホスホニ
ウム塩などが挙げられる。
ンモニウムクロライド、トリメチルエチルアンモニウム
クロライド等の四級アンモニウム塩、ブチルピリジニウ
ムクロライド等のピリジニウム塩、１−エチル−３−メ
チルイミダゾリウムクロライド等のイミダゾリウム塩、
エチルトリブチルホスホニウムクロライド等のホスホニ
ウム塩などが挙げられる。
【０００９】溶融塩の調製は、乾燥不活性ガス気流中、
塩化アルミニウムとオニウム塩化物を混合し、加熱溶融
することにより得られる。塩化アルミニウムとオニウム
塩化物の割合は、通常、塩化アルミニウムが２０〜８０
モル％となる範囲であるが、塩化アルミニウム５０〜８
０モル％、オニウム塩化物２０〜５０モル％とからなる
ものが、塩化アルミニウムの昇華効率が良いため好まし
い。塩化アルミニウム濃度が低い場合には塩化アルミニ
ウムガスの発生が少なく昇華効率が悪なる。
塩化アルミニウムとオニウム塩化物を混合し、加熱溶融
することにより得られる。塩化アルミニウムとオニウム
塩化物の割合は、通常、塩化アルミニウムが２０〜８０
モル％となる範囲であるが、塩化アルミニウム５０〜８
０モル％、オニウム塩化物２０〜５０モル％とからなる
ものが、塩化アルミニウムの昇華効率が良いため好まし
い。塩化アルミニウム濃度が低い場合には塩化アルミニ
ウムガスの発生が少なく昇華効率が悪なる。
【００１０】溶融塩からの塩化アルミニウムの昇華は、
バッチ式および連続式の手法が可能であるが、粗塩化ア
ルミニウムを連続投入する連続昇華法のほうが塩化アル
ミニウムの昇華の進行による溶融塩組成の変化がないた
め好ましい。高純度無水塩化アルミニウムの製造に用い
る装置としては、溶融塩の昇華及び昇華した塩化アルミ
ニウムを冷却固化することが出来るものであれば、特に
制限はないが、連続昇華法の場合には、粗塩化アルミニ
ウムの連続投入のための投入口および生成した高純度無
水塩化アルミニウムの抜き出し口を備えたものが用いら
れる。
バッチ式および連続式の手法が可能であるが、粗塩化ア
ルミニウムを連続投入する連続昇華法のほうが塩化アル
ミニウムの昇華の進行による溶融塩組成の変化がないた
め好ましい。高純度無水塩化アルミニウムの製造に用い
る装置としては、溶融塩の昇華及び昇華した塩化アルミ
ニウムを冷却固化することが出来るものであれば、特に
制限はないが、連続昇華法の場合には、粗塩化アルミニ
ウムの連続投入のための投入口および生成した高純度無
水塩化アルミニウムの抜き出し口を備えたものが用いら
れる。
【００１１】無水塩化アルミニウムを昇華させる温度
は、溶融塩の組成、即ち、用いられるオニウム塩化物に
よって異なるが、例えば、１−エチル−３−メチルイミ
ダゾリウムクロライドと塩化アルミニウムとからなる溶
融塩の場合、室温から１４０℃までが好ましい。さら
に、昇華効率および排熱利用などの経済性を考えると５
０℃から１３０℃がより好ましい。
は、溶融塩の組成、即ち、用いられるオニウム塩化物に
よって異なるが、例えば、１−エチル−３−メチルイミ
ダゾリウムクロライドと塩化アルミニウムとからなる溶
融塩の場合、室温から１４０℃までが好ましい。さら
に、昇華効率および排熱利用などの経済性を考えると５
０℃から１３０℃がより好ましい。
【００１２】昇華効率を上昇させるために、浴中にガス
を導入することも効果的である。ここで、導入するガス
としては、窒素等の不活性ガス、および塩素ガス等が好
ましい。導入するガスの量は、溶融塩の種類や組成及び
用いる装置の大きさや条件等によって異なるが、例え
ば、溶融塩の容量に対し、０．１〜１倍容量／分程度の
量が良いようである。
を導入することも効果的である。ここで、導入するガス
としては、窒素等の不活性ガス、および塩素ガス等が好
ましい。導入するガスの量は、溶融塩の種類や組成及び
用いる装置の大きさや条件等によって異なるが、例え
ば、溶融塩の容量に対し、０．１〜１倍容量／分程度の
量が良いようである。
【００１３】昇華した塩化アルミニウムガスは、溶融塩
浴上部に設置した冷却器により冷却冷却して固化した
後、高純度無水塩化アルミニウムとして回収される。冷
却温度は、通常、４０℃以下である。固化した無水塩化
アルミニウムは、冷却器下部から回収される。昇華した
塩化アルミニウムガスが冷却によりミストまたはヒュー
ムとなる場合には、フィルタあるいは電気集塵機等を用
いて捕集することもできる。
浴上部に設置した冷却器により冷却冷却して固化した
後、高純度無水塩化アルミニウムとして回収される。冷
却温度は、通常、４０℃以下である。固化した無水塩化
アルミニウムは、冷却器下部から回収される。昇華した
塩化アルミニウムガスが冷却によりミストまたはヒュー
ムとなる場合には、フィルタあるいは電気集塵機等を用
いて捕集することもできる。
【００１４】
【実施例】以下に実施例を示して、本発明を、より具体
的に説明する。 実施例１ 乾燥窒素雰囲気下で合成した、１−エチル−３−メチル
イミダゾリウムクロライド７３ｇ（０．５モル）と下表
の不純物を含む粗塩化アルミニウム１３３ｇ（１．０モ
ル）とからなる常温溶融塩を調製した。
的に説明する。 実施例１ 乾燥窒素雰囲気下で合成した、１−エチル−３−メチル
イミダゾリウムクロライド７３ｇ（０．５モル）と下表
の不純物を含む粗塩化アルミニウム１３３ｇ（１．０モ
ル）とからなる常温溶融塩を調製した。
【００１５】加熱バスに入れた、冷却器を上部に装着し
たガラス製フラスコに、得られた常温溶融塩を投入し、
冷却水温度１５℃、窒素気流下で、バスを１２０℃に加
熱して塩化アルミニウムの昇華を行わせた。６時間経過
後、乾燥窒素雰囲気下で装置を解体して、冷却器に付着
した白色結晶を掻き落とし、無水塩化アルミニウム白色
結晶５ｇを回収した。
たガラス製フラスコに、得られた常温溶融塩を投入し、
冷却水温度１５℃、窒素気流下で、バスを１２０℃に加
熱して塩化アルミニウムの昇華を行わせた。６時間経過
後、乾燥窒素雰囲気下で装置を解体して、冷却器に付着
した白色結晶を掻き落とし、無水塩化アルミニウム白色
結晶５ｇを回収した。
【００１６】原料の粗塩化アルミニウムおよび得られた
回収塩化アルミニウムの不純物分析結果を表１に示す。 表１ 塩化アルミニウム不純物分析結果（単位ｗｔ．ｐｐｍ） 粗塩化アルミニウム 回収塩化アルミニウム Ｆｅ ８０ １ Ｎｉ ＜２ ＜２ Ｃｒ ＜１ ＜１ Ｎａ １２ ２ Ｍｇ １２ ＜１ Ｚｎ ４ ＜１ Ｐｂ ＜１ ＜１ Ｋ ２ １ Ｃｕ ＜１ ＜１ これより、リチウム電池用原料としての要求を満足す
る、高純度無水塩化アルミニウムが得られることがわか
る。
回収塩化アルミニウムの不純物分析結果を表１に示す。 表１ 塩化アルミニウム不純物分析結果（単位ｗｔ．ｐｐｍ） 粗塩化アルミニウム 回収塩化アルミニウム Ｆｅ ８０ １ Ｎｉ ＜２ ＜２ Ｃｒ ＜１ ＜１ Ｎａ １２ ２ Ｍｇ １２ ＜１ Ｚｎ ４ ＜１ Ｐｂ ＜１ ＜１ Ｋ ２ １ Ｃｕ ＜１ ＜１ これより、リチウム電池用原料としての要求を満足す
る、高純度無水塩化アルミニウムが得られることがわか
る。
【００１７】実施例２ 実施例１において、常温溶融塩中に窒素を２００ｍｌ／
ｍｉｎ．で吹き込み、バス温度を８０℃とし、昇華させ
る時間を３時間とした他は実施例１と同様にして塩化ア
ルミニウムの昇華を行わせた。冷却器から回収した塩化
アルミニウムは５ｇで白色の結晶であり、不純物分析結
果は実施例１と同様であった。
ｍｉｎ．で吹き込み、バス温度を８０℃とし、昇華させ
る時間を３時間とした他は実施例１と同様にして塩化ア
ルミニウムの昇華を行わせた。冷却器から回収した塩化
アルミニウムは５ｇで白色の結晶であり、不純物分析結
果は実施例１と同様であった。
【００１８】実施例３ 実施例２において、３時間毎に、粗塩化アルミニウム５
ｇを追加しながら、１２時間塩化アルミニウムの昇華を
行わせた他は実施例２と同様に行った。回収された塩化
アルミニウム結晶は２０ｇで、不純物分析結果は実施例
１と同様であった。
ｇを追加しながら、１２時間塩化アルミニウムの昇華を
行わせた他は実施例２と同様に行った。回収された塩化
アルミニウム結晶は２０ｇで、不純物分析結果は実施例
１と同様であった。
【００１９】比較例１ 実施例１において、フラスコに溶融塩のかわりに粗塩化
アルミニウム１３３ｇを投入して、バスを８０℃に加熱
した。６時間経過後も冷却器には塩化アルミニウムの昇
華は見られなかった。
アルミニウム１３３ｇを投入して、バスを８０℃に加熱
した。６時間経過後も冷却器には塩化アルミニウムの昇
華は見られなかった。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法によれば、生産性よく高純
度無水塩化アルミニウムを製造することができる。
度無水塩化アルミニウムを製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 塩化アルミニウムとオニウム塩化物との
混合溶融塩から塩化アルミニウムを昇華させた後、該昇
華ガスを冷却して固化した無水塩化アルミニウムを回収
することを特徴とする無水塩化アルミニウムの製造方
法。 - 【請求項２】 溶融塩が５０〜８０モル％の塩化アルミ
ニウムと２０〜５０モル％のオニウム塩化物とからなる
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4786093A JPH06263438A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 高純度無水塩化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4786093A JPH06263438A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 高純度無水塩化アルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263438A true JPH06263438A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=12787128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4786093A Pending JPH06263438A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 高純度無水塩化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06263438A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010087955A (ko) * | 2000-03-09 | 2001-09-26 | 김수태 | 무수염화알루미늄 및 철분말의 동시 제조방법 |
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
| US6878183B2 (en) | 2000-03-23 | 2005-04-12 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Sublimation purifying method and apparatus |
| WO2006107020A1 (ja) * | 2005-04-04 | 2006-10-12 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | 高純度無水塩化アルミニウム及びその製造方法 |
| KR101219184B1 (ko) * | 2010-10-18 | 2013-01-07 | 한국기계연구원 | 염화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 염화알루미늄 |
| WO2014208944A1 (ko) * | 2013-06-24 | 2014-12-31 | 김철한 | 고순도 염화알루미늄 및 아연의 동시 제조방법 |
-
1993
- 1993-03-09 JP JP4786093A patent/JPH06263438A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010087955A (ko) * | 2000-03-09 | 2001-09-26 | 김수태 | 무수염화알루미늄 및 철분말의 동시 제조방법 |
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| WO2006107020A1 (ja) * | 2005-04-04 | 2006-10-12 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | 高純度無水塩化アルミニウム及びその製造方法 |
| JP5125504B2 (ja) * | 2005-04-04 | 2013-01-23 | 日本軽金属株式会社 | 高純度無水塩化アルミニウムの製造方法 |
| KR101219184B1 (ko) * | 2010-10-18 | 2013-01-07 | 한국기계연구원 | 염화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 염화알루미늄 |
| WO2014208944A1 (ko) * | 2013-06-24 | 2014-12-31 | 김철한 | 고순도 염화알루미늄 및 아연의 동시 제조방법 |
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