KR101219184B1 - 염화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 염화알루미늄 - Google Patents

염화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 염화알루미늄 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 염화알루미늄에 관한 것이다. 더욱 자세하게는 염화알루미늄을 제조하기 위하여 염화철(FeCl3)와 알루미늄(Al) 금속을 장입하여 기화 반응시키는 단계; 반응이 완료된 염화철과 염화알루미늄(AlCl3)의 혼합체가 담긴 용기를 실온으로 냉각하는 단계 ; 및 냉각하여 고상이 된 염화철과 염화알루미늄의 혼합체를 증류하고, 아르곤 분위에서 응축하여 염화철을 분리함으로써 염화알루미늄을 회수하는 단계을 포함하는 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법이다. 상기 방법으로 제조된 염화알루미늄의 재료는 폐산세액과 알루미늄 조각 등과 같은 자원의 재활용을 통하여 환경보호 및 생산비 절감의 효과를 갖는다.

Description

염화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 염화알루미늄 {The method for preparation of Alumium Chloride and Alumium Chloride using the same}
본 발명은 염화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 염화알루미늄에 관한 것이다.
염화알루미늄(AlCl3)은 태양전지 및 전자기 부품제조를 위한 원료인 금속 알루미늄 분말을 제조하는데 이용된다. 또한, 산촉매, 탄화수소의 이성질체화, 알데히드 합성의 촉매, 양이온 중합의 촉매로 사용된다. 공업적으로는 부틸고무 제조의 중합촉매로 사용되며, 무수물의 경우 석유의 크래킹이나 유기합성에 프리델-크래프츠 반응의 촉매로도 사용되고 있다.
대한민국 등록특허 제 10-0463017호는 나트륨 및 염화알루미늄의 전기화학적 제조방법에 관한 것이다. 상세하게는 알루미늄 양극과 나트륨 음극을 갖고 이들 양극과 음극이 나트륨 이온-전도성 고체 전해질에 의하여 서로 분리되어 있는 전해 전지내에서, 상기 양극 구역에서 사염화알루민산 나트륨을 필수적으로 포함하는 융해된 전해질을 전기 분해하는 단계, 이 단계에서 형성된 염화 알루미늄을 전지로부터 증발시켜 회수하는 단계 및 상기 음극 구역으로부터 나트륨을 회수하는 단계를 포함하는, 나트륨 및 염화 알루미늄의 전기화학적 제조 방법을 제공한다. 상기 제조방법은 전기분해를 통하여 염화알루미늄을 제조하는 것으로, 알루미늄 및 나트륨은 소모성으로 작용한다. 그러므로 연속적인 작업을 하는데 있어서는 어려움이 있으며, 일정한 농도 이상의 염화알루미늄이 형성되어 농축되는 경우 양극과 음극 구역 사이의 분극판의 손상과 전지 전압의 증가가 일어날 수 있다는 문제가 있다.
무수 염화알루미늄의 제조방법으로는 종래부터 다수 제안되어 왔으며, 이들 방법 중 산업적으로 이용되는 방법으로는 금속알루미늄 용융욕에 염소 가스를 주입하여 무수 염화알루미늄을 제조하는 방법, 금속알루미늄과 염화수소 가스를 고온에서 반응시키는 방법, 알루미나 또는 보오크사이트와 같은 알루미나 함유물질을 일산화탄소 및 염소 또는 포스겐과 반응시키는 방법, 알루미나 또는 알루미나 함유물질을 카본을 혼합하고, 1500 ℃로 가열하고, 여기에 염소가스를 주입하여 무수 염화알루미늄을 제조하는 방법 등이 알려져 있다.
상기 방법 중 가장 일반적으로 이용되는 방법으로는 금속 알루미늄과 염소 또는 염화수소가스를 고온에서 반응시키는 방법을 채용하고 있으며, 구체적으로는 용융 알루미늄 중에 염소가스를 불어넣으면서 승화하는 염화알루미늄을 냉각하여 분말상 또는 괴상으로 염화알루미늄을 제조하고 있다. 그러나 이러한 방법에서는 원료인 금속알루미늄은 일반적으로 알루미나를 약 960 ℃이상에서 용융하고, 이를 전기 분해하여 제조하기 때문에 코스트가 높게 된다. 이러한 결점 때문에 알칼리금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물을 함유하는 용융염욕 중에서 환원제(주로 카본) 존재하에 알루미나(Al2O3)와 반응시켜 무수 염화알루미늄을 제조하는 방법(일본국 특공평 2-293호), 알루미늄의 산화물과 염소화 탄화수소를 촉매 비존재하에서, 고온에서 반응시키는 방법(일본국 특공평 1-54286 호), 금속알루미늄과 염화수소와의 접촉 반응율을 높이기 위해 시클로알칸 증기를 존재시켜 반응시키는 방법(일본국 특공소 57-13499호), 알루미늄 함유 물질의 미립자와 탄소함유 물질의 미립자와 결합제의 원료혼합물을 소성하고, 얻어지는 소성 혼합물을 가스상의 산소함유 염소를 이용하여 염소화 처리하여 염화알루미늄을 얻는 방법(일본국 특공평 3-51655) 등이 제안되었으며, 또한 얻어진 염화알루미늄의 순도를 높이기 위한 방법(예, 일본국 특공소 53-38277 호 공보, 일본국 특공소 56-35611 호 공보, 일본국 특공소 58-50931 호 공보, 일본국 특공소 59-5526 호 등)이 제안되었다. 상기의 공지 방법들은 비교적 고가인 염소를 원료로 사용하고, 고온에서 환원제인 카본과 알루미늄 산화물(Al2O3, 보크사이트)과 접촉 반응시켜 무수 염화알루미늄 및 일산화탄소, 이산화탄소 가스를 동시에 발생시키고, 이를 복합 기상물(氣相物)을 냉각하고, 재정제하여 고순도의 염화알루미늄을 제조하는 것이다. 상기의 방법들은 원료로써 염소를 사용하고 있는데, 상기 염소가 가스상으로 사용되고 있어 환경에 악영향을 줄 수 있다는 문제점이 제기되고 있다.
이에 본 발명자들은 염화철과 알루미늄을 기화반응시킨 후 증류 및 응축시키는 방법을 통하여 염화알루미늄을 제조하였으며, 제조된 염화알루미늄이 순도가 좋음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 염화알루미늄의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 의하여 제조되는 염화알루미늄을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 염화철(FeCl3)와 알루미늄(Al) 금속을 장입하여 기화 반응시키는 단계 (단계 1); 반응이 완료된 염화철과 염화알루미늄(AlCl3)의 혼합체가 담긴 용기를 실온으로 냉각하는 단계 (단계 2); 및 냉각하여 고상이 된 염화철과 염화알루미늄의 혼합체를 증류하고, 아르곤 분위에서 응축하여 염화철을 분리함으로써 염화알루미늄을 회수하는 단계 (단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조되는 염화알루미늄을 제공한다.
종래의 염화알루미늄의 제조과정에서는 환경적으로 유해한 염소가스를 사용하였다. 하지만 본 발명에 따라 제조하는 경우 염소가스를 사용하지 않고 철강재 판재의 표면처리용 산세용액으로부터 나오는 폐용액으로부터 추출한 염화철과 알루미늄 캔이나 포일(foil)과 같은 폐알루미늄 스크랩을 사용하여 염화알루미늄을 제조하므로, 자원의 재활용 및 환경 보호의 효과가 있으며 원자재 구매의 비용을 낮춰 생산비 절감의 효과도 있다.
도 1은 염화알루미늄 제조를 위한 반응공정 흐름도이고,
도 2는 염화알루미늄 제조를 위한 반응공정 및 장치개요도이고,
도 3은 염화철과 염화알루미늄의 열중량 변화 그래프이고,
도 4는 실시예 3에서 제조된 염화알루미늄의 XRD 결과이고,
도 5는 실시예 3에서 제조된 염화알루미늄의 EDX 결과이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은
염화철(FeCl3)와 알루미늄(Al) 금속을 장입하여 기화 반응시키는 단계 (단계 1);
반응이 완료된 염화철과 염화알루미늄(AlCl3)의 혼합체가 담긴 용기를 실온으로 냉각하는 단계 (단계 2); 및
냉각하여 고상이 된 염화철과 염화알루미늄의 혼합체를 증류하고, 아르곤 분위에서 응축하여 염화철을 분리함으로써 염화알루미늄을 회수하는 단계 (단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 단계 1은 염화철과 알루미늄 금속을 장입하여 기화반응시키는 단계이다. 상기 염화철은 철강재 판재의 표면처리용 산세용액으로부터 나오는 폐용액으로부터 추출하여 사용할 수 있으며, 상기 알루미늄은 알루미늄 캔 또는 포일과 같은 폐알루미늄 스크랩 등의 폐소재를 재활용할 수 있다. 상기와 같이 폐소재를 재활용하는 경우 원자재 구매 비용을 낮출 수 있으므로 염화알루미늄의 생산비를 절감할 수 있다는 장점이 있다.
상기 단계 1에서 일반적으로 폐 산세용액을 사용하는 방법은 공지된 기술로서 가장 일반적인 방법은 산세폐액중의 불용성 실리카 미립자를 여과막으로 제거하여 정제하는 단계; 상기 정제된 산세폐액 용액에 실리카 미립자를 용액 중 전체 철이온 중량에 대하여 0.7중량% 이상의 범위로 첨가한 후 가열, 농축하여 염화철 결정으로 석출시키는 단계를 거쳐 염화철을 얻을 수 있다.
상기 단계 1의 기화반응은 300~500 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 아르곤 분위기에서 염화철의 기화점이 약 250 ℃이므로, 이를 기화시키기 위하여 충분한 온도로 가열한다. 기화 온도가 300 ℃ 미만인 경우 장입한 염화철 모두가 기화되는데 소요되는 시간이 길어지는 문제가 있으며, 500 ℃를 초과하여도 무방하나, 기화가스의 압력증가에 대한 위험이 있다.
염화철이 기화하게 되면 가스상이 되어 알루미늄과 반응이 하기와 같이 일어난다.
FeCl3 + Al → AlCl3 + Fe
G = -290 ~ -300 kJ/mol (온도 : 상온 ~ 500 ℃ )
상기의 반응은 가스상의 염화철과 고체상의 알루미늄이 반응하는 것으로, 고체상의 알루미늄 표면에서부터 반응이 일어나 염화알루미늄을 형성하게 된다. 또한 형성된 염화알루미늄의 기화점은 약 150 ℃로서 상기 온도에서 바로 기화하게 되어 염화철의 가스상과 염화알루미늄의 가스상이 혼합된 상태로 존재하게 된다. 상기 반응을 수시간 또는 수일에 걸쳐 수행하게 되면 충분한 양의 염화알루미늄 가스가 형성된다.
상기 단계 1에서 기화반응은 아르곤 분위기 하에서 수행되는 것이 바람직하다. 아르곤 분위기는 반응물이 산소와의 반응으로 산화물을 형성되는 것을 방지하며 불활성 기체 중에서 가장 가격이 저렴하다는 장점이 있다. 그러나 산화물 형성을 막을 수 있는 불활성 기체라면 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 단계 2는 반응이 완료된 염화철과 염화알루미늄(AlCl3)의 혼합체가 담긴 용기를 실온으로 냉각하는 단계이다. 반응기를 냉각하게 되면 고상의 염화알루미늄, 고상의 염화철 및 미반응한 알루미늄이 혼재하는 상태로 존재하게 된다.
본 발명에 따른 단계 3은 냉각하여 고상이 된 염화철과 염화알루미늄의 혼합체를 증류하고, 아르곤 분위에서 응축하여 염화철을 분리함으로써 염화알루미늄을 회수하는 단계로, 고상의 염화철과 염화알루미늄 혼합체로부터 염화알루미늄만을 분리하기 위한 것이다.
상기 단계 3에서 상기 고상의 염화철과 염화알루미늄 혼합체는 130~180 ℃로 증류하는 것이 바람직하고, 염화알루미늄의 기화점이 약 150 ℃이므로 150 ℃인 것이 더욱 바람직하다. 증류시 온도가 130 ℃ 미만인 경우 염화알루미늄의 기화가 일어나지 않으며, 180 ℃를 초과하는 경우는 철 성분이 함께 기화되는 문제가 있다.
상기 단계 3에서 증류된 기상의 염화알루미늄은 아르곤 분위기가 조성된 별도의 밀폐 반응기를 전기로의 외부에 연결하여 상온으로 응축하여 회수한다. 상기 조성된 아르곤 분위기는 산소와의 접촉을 막아 염화알루미늄이 산화되는 것을 방지한다.
또한, 상기 단계 3을 수행한 후 회수된 알루미늄에 대하여 증류 및 냉각을 반복수행하는 것이 바람직하다. 상기 단계를 반복 수행함으로써 더욱 순수한 염화알루미늄을 얻을 수 있다.
상기 기재한 내용을 바탕으로 염화알루미늄 제조를 위한 반응공정도를 도 1에 나타내었다. 도 1에 도시된 바와 같이, (A) 폐 산세용액으로부터 추출된 염화철 분말과 폐알루미늄 캔 및 포일로부터 수거된 알루미늄 스크랩을 준비한다. (B) 준비된 염화철 분말 및 폐알루미늄 스크랩을 전기로에 넣고 400~500 ℃로 가열하여 염화철을 기화시켜 가스상으로 변환한다. (C) 가스상의 염화철은 고상의 알루미늄과 반응하여 염화알루미늄을 생성하고, 생성된 염화알루미늄은 상기 온도로 인하여 생성되는 대로 기상으로 변환된다. (D) 반응이 끝나면 상온으로 냉각하는데, 냉각하여 생성된 물질은 염화알루미늄 분말, 반응하고 남은 염화철 분말 및 반응하고 남은 알루미늄 스크랩이 혼합된 상태로 존재한다. (E) 상기 혼합체를 다시 150 ℃로 가열하여 증류시킨다. (F) 증류 및 응축하여 순도 높은 염화알루미늄을 제조할 수 있다.
또한, 상기 기재한 내용을 바탕으로 염화알루미늄 제조를 위한 반응공정 및 장치 개요도를 도 2에 나타내었다. 상세하게는 (a) 고상의 염화철 및 알루미늄 스크랩을 밀폐용기에 넣고 아르곤 분위기를 조성하고 전기로에 넣고 가열한다. (b) 상기 가열온도는 300~500 ℃이다. 가열하여 기상의 염화철 및 염화알루미늄이 제조되고, 잉여의 알루미늄 스크랩은 고상으로 존재하게 된다. 반응이 완결된 후 상온으로 냉각한다. (c) 냉각이 끝나면 알루미늄 스크랩과 염화철을 넣고 아르곤 분위기를 조성하였던 밀폐용기를 전기로에 넣는다. (d) 전기로의 밖에는 비어 있는 밀폐용기를 아르곤 분위기로 조성하고 상기 전기로 내의 밀폐용기와 연결한 후 130~180 ℃로 가열하여 기화된 염화알루미늄이 전기로 밖의 밀폐용기, 즉 상온의 밀폐용기로 이동하면서 자연냉각 되도록하여 염화알루미늄을 제조한다.
또한, 본 발명은
상기 제조방법에 따른 염화알루미늄을 제공한다.
본 발명에 따른 염화알루미늄은 폐 자원을 재활용하여 제조됨에 따라 환경보호의 효과 및 생산비 절감의 효과가 있으면서도, 이물질이 혼입되지 않은 순도가 높은 염화알루미늄이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 내용이 하기의 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 염화알루미늄의 제조 1
단계 1. 염화철과 알루미늄 금속을 기화반응시키는 단계
아르곤으로 보호된 밀폐 반응기 내에 염화철 50 g과 알루미늄 스크랩(알루미늄 포일조각) 20 g을 일반 전기로에 장입하고 450 ℃에서 5 시간 가열하여 기화반응시켰다.
단계 2. 기화된 염화철과 염화알루미늄 혼합체를 냉각하는 단계
상기 단계 1에서 기화되어 가스상으로 존재하는 염화철과 염화알루미늄 혼합체를 냉각하여 고상의 염화알루미늄 및 염화철을 형성하였다.
단계 3. 염화철과 염화알루미늄의 혼합체를 증류 및 응축하여 염화철을 분리하는 단계
상기 단계 2에서 냉각되어 형성된 고상의 염화알루미늄과 염화철의 혼합체를 전기로에 넣고 130 ℃에서 20시간 동안 가열하는 방법으로 증류하였다. 단, 상기의 전기로는 증류된 염화알루미늄을 응축하기 위하여 아르곤으로 보호된 별도의 밀폐 반응기와 연결하였다. 기화된 염화알루미늄은 상기 아르곤으로 보호된 별도의 밀폐 반응기에 응축되어 회수하는 방법으로 염화알루미늄을 제조하였다.
< 실시예 2> 염화알루미늄의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 3에서 가열을 150 ℃에서 5 시간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 염화알루미늄을 제조하였다.
< 실시예 3> 염화알루미늄의 제조 3
상기 실시예 1의 단계 3에서 가열을 180 ℃에서 5 시간 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 추가로 상기 실시예 1의 단계 3과 동일한 방법으로 150 ℃에서 5시간 증류하는 단계를 반복하여 염화알루미늄을 제조하였다.
< 실험예 1> 염화알루미늄 및 염화철의 기화점 측정
아르곤 분위기에서 염화알루미늄과 염화철의 기화점을 알아보기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
염화알루미늄과 염화철은 시그마에서 구입하여 사용하였으며, 10 ℃/분의 승온 속도로 온도가 상승할 때의 중량변화를 열중량 분석기(TA Instrument, SDT Q600)을 이용하여 분석하였다.
물질을 가열할 때 일어나는 물리적 변화(고체가 녹아서 액체로 되는 것과 같은)나 화학적 변화(물질이 분해되어 다른 물질로 변하는 것)는 물질에 따라 특징적인 것이며, 변화가 일어나는 온도나 그때 발생하는 열량을 측정함으로써 물질을 특징지을 수 있다. 열중량 분석기에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열에 대한 변화를 알게 하여준다. 불활성기체(N2, He, Ar)인 경우 시료의 증발점을 찾는데 이용할 수 있다.
도 3에 나타낸 바에 따르면, 염화알루미늄의 중량은 약 150 ℃에서 급격히 감소하는 것을 볼 수 있다. 이것은 물질이 손실되고 있음을 알려주고 있다. 이는 고체 상태로 주입하였던 염화알루미늄이 기체가 되어 손실되고 있음을 뜻한다. 그러므로 아르곤 분위기에서 염화알루미늄의 기화점은 150 ℃임을 알 수 있다. 염화철의 경우 100 ℃부근에서 약간의 중량이 감소하는 것을 볼 수 있다. 이후 중량이 유지되다가 250 ℃에서 급격한 중량의 감소를 보인다. 그러므로 250 ℃가 염화철의 기화점이라는 것을 알 수 있다. 한편, 상기 염화철의 중량이 100 ℃ 부근에서 감소한 것은 염화철이 함유하고 있던 수분이 증발하면서 일어난 것으로 볼 수 있다.
< 실험예 2> XRD 측정
실시예 3에 대하여 염화알루미늄의 결정이 잘 형성되었는지 알아보기 위하여 X선 회절(XRD) 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
X선을 결정에 부딪히게 하면 그중 일부는 회절을 일으키고 그 회절각과 강도는 물질 구조상 고유한 것으로서 이 회절 X선을 이용하여 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계되는 정보를 알 수 있다. 분쇄한 시료를 사용한 분말 X선 회절법에는 각 입자의 배열이 (파장)로 존재하여 여러 가지 격자면 간격의 원자면이 나타난다. 입사 X선의 각도를 연속적으로 변화시키면서 회절 X선의 강도를 기록하면 강도가 다른 복수의 회절 피크로부터 패턴을 얻을 수 있다.
도 4에 나타난 피크의 패턴에 대한 라이브러리 검색을 통하여, 염화알루미늄 및 산화알루미늄이 존재하는 것을 알 수 있다. 산화알루미늄은 XRD 측정을 대기중에서 실시하기 때문에 검출된 것으로, 염화알루미늄의 결정이 잘 형성되어 있음을 알 수 있다.
< 실험예 3> EDX 측정
실시예 3에 대하여 제조된 염화알루미늄의 성분을 알아보기 위하여 염화알루미늄에 백금 스퍼터 코팅을 수행하여 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 를 이용하여 분석하고, 그 결과를 도 5에 타나내었다.
도 5에 나타낸 바에 따르면, 가속된 전자빔에 의해서 방출되는 여러 가지 물질 중에서 X선을 검출하여 시료의 화학적 성분과 양을 검출하는 EDX에 의하여 검출된 성분은 Al, Cl, O 및 Pt이다. O는 실험의 특성상 대기중의 산소이며, Pt는 EDX 측정을 위하여 사용한 Pt 코팅의 결과이다. 그러므로 철에 의한 오염이 없는 염화알루미늄이 제조되었음을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 염화철(FeCl3)와 알루미늄(Al) 금속을 장입하여 300 - 500 ℃ 온도에서 기화 반응시키는 단계 (단계 1);
    반응이 완료된 염화철과 염화알루미늄(AlCl3)의 혼합체가 담긴 용기를 실온으로 냉각하는 단계 (단계 2); 및
    냉각하여 고상이 된 염화철과 염화알루미늄의 혼합체를 130 - 180 ℃ 온도에서 증류하고, 기화된 염화알루미늄을 아르곤 분위기에서 응축하여 염화철을 분리함으로써 염화알루미늄을 회수하는 단계 (단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 단계 1에서 염화철은 폐용액에서 추출하여 재활용하는 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 단계 1에서 알루미늄은 폐알루미늄 스크랩(scrap)인 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 단계 1에서 기화 반응은 아르곤 분위기하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서, 상기 단계 3에서 회수된 염화알루미늄에 대하여 1회 이상 증류 및 냉각을 반복수행하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염화알루미늄의 제조방법.
  9. 삭제
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