KR101404762B1 - 고순도 염화알루미늄 및 아연의 동시 제조방법 - Google Patents

고순도 염화알루미늄 및 아연의 동시 제조방법 Download PDF

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Abstract

염화아연을 용융시키고, 여기에 첨가제인 염산 히드라진과 염화암모늄의 혼합물을 염화아연에 대해 1∼5중량부 가하여 반응시킨 후, 여기에 염화아연에 대해 당량비의 알루미늄 분말을 가하여 반응시킴을 특징으로 하는 고순도 염화알루미늄 및 금속아연의 제조방법을 개시한다.

Description

고순도 염화알루미늄 및 아연의 동시 제조방법{PROCESS FOR PREPARING ALUMINUM CHLORIDE AND ZINC IN HIGH PURITY AT THE SAME TIME}
본 발명은 고순도의 금속 아연 및 염화알루미늄을 동시에 제조하는 방법에 관한 것이다. 더 상세히는 염화아연과 첨가제인 히드라진 염산염 및 염화암모늄의 혼합물과 반응시켜 수산화염화아연을 염화아연으로 한후, 금속 알루미늄을 반응시킴으로써 고순도의 금속 아연 및 염화알루미늄을 고순도로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
종래 고순도의 염화알루미늄은 석유 크랙킹이나 프리델 크라프트 반응 등의 산촉매, 탄화수소의 이성화, 탈수소, 알데히드나 케톤 합성용 촉매, 고무나 비누화 공업, 염색, 양모정제, 의약품 등으로 널리 사용되고 있으며, 또한 고순도의 아연은 강판이나 파이프의 도금, 동합금제의 합금 원료, 환원제, 의약품, 분석용 시약 등으로 널리 사용되어 왔다.
이러한 염화알루미늄이나 아연의 종래의 제조방법으로서는 특허문헌 1 내지 9 및 비특허문헌 1 내지 3 등에 기재된 바와 같이, 염화알루미늄은 금속 알루미늄에 염소(가스)를 고온에서 접촉 반응시키는 방법, 금속 알루미늄에 염화수소 가스를 고온에서 접촉 반응시키는 방법 등이 알려져 있고, 또한, 아연의 제조방법으로서는 황화 아연광물을 배소하여 산화물로 하고, 이를 탄소와 혼합하여 레토르토 중에서 고열로 하여 환원시켜 유리된 아연을 증류물로서 회수하는 공업적 방법이 공업적 방법으로 이용되어 왔고, 그 외에 산화아연을 황산아연으로 한 후, 이를 전기분해하여 순수한 아연을 얻는 방법이 알려져 있다.
본 발명자는 특허문헌 1의 발명을 실험실적으로 완성하여 특허출원하여 특허등록을 받았으나, 이 방법을 공업화에 적용하여 본 결과, 염화아연과 알루미늄을 450℃ 부근에서 반응시킬 때, 높은 반응 온도로 인하여 염화아연에 잔존하는 수분이 염화아연과 결합하여 수산화염화아연 (ZnOHCl)을 형성된다. 이 수산화염화아연은 비유동성의 페이스트상 물질로 염화아연과 알루미늄의 반응을 크게 저해시키게 된다. 이러한 수산화염화아연이 염화알루미늄의 승화를 억제하는 특성, 즉, 염화알루미늄의 승화온도(185℃)보다 높은 온도인 약 600℃에서 승화시켜, 염화아연과 알루미늄의 반응온도인 400∼500℃에서 99% 이상의 반응률에 큰 장애를 주게 되어, 이 화학반응(3ZnCl2 + 2Al → 3Zn + 2AlCl3)의 반응률이 88% 정도에 지나지 않고, 또한, 생산된 아연 금속의 순도도 저하될 수밖에 없었다. 이러한 문제로 인해, 본 발명자는 상기 특허문헌 1의 발명인 고순도의 염화알루미늄 및 아연의 제조는 중단할 수밖에 없었다.
특히 고순도의 산화알루미늄을 제조하기 위하여는 먼저 고순도의 염화알루미늄을 제조하는 것이 필요하나, 종래의 방법에 의해서는 이러한 고순도의 염화알루미늄을 제조하는 것이 시설, 가격 등의 면에서 만족스럽지 못하고, 이에 따라 산화알루미늄의 제조 단가가 높아지는 문제가 있었다.
1. 특허문헌 1: 특허제0161098호 2. 특허문헌 2; 일본국 특공평 2-293호 3. 특허문헌 3: 일본국 특공평 1-54286호 4. 특허문헌 4: 일본국 특공소 57-13499호 5. 특허문헌 5: 일본국 특공평 3-51655호 6. 특허문헌 6: 일본국 특공소 53-38277호 7. 특허문헌 7: 일본국 특공소 56-35611호 8. 특허문헌 8: 일본국 특공소 58-50931호 9. 특허문헌 9: 일본국 특공소 59-5526호
비특허문헌 1: Gattermann-Wieland, Praxis des Organishen Chemikers (de Gruyter, Berlin, 40th ed., 1961) p295 비특허문헌 2: H.J. becher in Handbook of preparative Inorganic Chemistry, Vol. 1, p 812. 비특허문헌 3: C.A. Thomas, anhydrous Aluminum Chloride in Organic Chemistry, A.C.S. Monograph Series no. 87
전술한 바와 같이, 염화아연 및 알루미늄으로부터 고순도의 염화알루미늄 및 금속 아연을 얻기 위해서는 상기 반응물질로부터 생성되는 수산화염화아연을 제거하든지 또는 이러한 염의 생성을 원천적으로 생성되지 않도록 하여야 한다.
본 발명자는 전술한 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 미리 염화아연과 소량의 염산 히드라진과 염화 암모늄의 혼합물을 반응시켜, 염화아연과 알루미늄의 반응 시에 생성되는 수산화염화아연을 제거하여 반응액의 유동성을 정상적으로 하고, 염화아연과 알루미늄의 반응을 원활하게 한다.
본 발명에 의해, 염화아연과 알루미늄의 반응시에 생기는 수산화염화아연이 분해되어 염화아연과 알루미늄으로부터 고순도의 염화알루미늄과 금속 아연을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 염화아연과 알루미늄을 반응시키기 위한 반응기의 개략도이다.
도 2는 염화알루미늄을 정제하기 위한 반응기의 개략도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 염화아연과 알루미늄을 반응에 있어서, 소량의 염화암모늄 및 염산 히드라진으로 이루어진 혼합물을 가하여 420∼500℃에서 반응시킴을 특징으로 하여 고순도의 아연 및 염화알루미늄의 제조방법을 제공하는 것이다.
전술한 바와 같이, 염화아연에 금속 알루미늄을 가하여 420∼500℃에서 반응시키는 경우, 높은 온도로 인하여 염화아연에 잔존하는 수분(H2O)과 염화아연이 결합하여 수산화염화아연(ZnOHCl)이 형성되어 비유동성 페이스트상으로 된다. 이러한 수산화염화아연은 염화아연 및 알루미늄의 반응을 크게 저하시키고, 또한 염화알루미늄의 승화온도(185℃)를 약 600℃로 대폭 높여, 반응이 진행되더라도 생성물인 염화알루미늄을 분리하는 것이 거의 불가능하게 된다.
이러한 수산화염화아연을 제거하기 위하여 첨가제인 염화암모늄 및 염산 히드라진의 혼합물을 반응기에 첨가하면, 수산화염화아연은 염화아연으로 되돌아가게 된다. 이를 화학식으로 나타내면 아래와 같다.
ZnOHCl + N2H4·HCl → ZnCl2 + NH3↑ + H2O↑ + N2↑ + H2↑ (1)
(식중, 계수는 맞추지 않았음)
ZnOHCl + xNH4Cl → Zn(NH3)xOHCl + xHCl (2)
(식중, x는 2 내지 6의 정수임)
이하, 본 발명에서 사용되는 첨가제에 대해 상세히 설명한다.
첨가제는 염화암모늄과 염산 히드라진의 당량비가 1: 0.7∼1.0의 혼합물이다. 이들 성분의 1종을 사용하는 경우, 수산화염화아연의 분해에 사용될 수 없거나 또는 효율이 떨어져 그의 손실이 크거나 다량 사용하여야 하므로 바람직하지 못하다.
즉, 염산 히드라진은 약 240∼250℃에서 열분해되며, 수산화염화아연이 형성되는 250∼350℃의 온도에서는 대부분이 분해되어 수산화염화아연과의 반응이 원활하게 이루어지지 못하게 된다. 이를 극복하기 위하여 다량의 염산 히드라진을 사용하는 것은 경제적으로나 화학반응의 면에서 바람직하지 못하다.
또한, 염화암모늄은 350℃에서 분해하는 물성이 있으므로, 수산화염화아연의 형성 온도인 250∼350℃에서 분해되지 않고, 그대로 염화암모늄으로 존재하기 때문에 염화암모늄 단독 사용은 그다지 효과적이라 할 수 없다.
이러한 염산 히드라진과 염화암모늄의 물성을 이용하기 위하여 양자를 당량비로 혼합하여 물에 용해하여 균질하게 한 후, 건조하여 분말화하여 사용한다.
이렇게 당량비로 혼합한 염은 그의 평균 열분해 온도가 약 300∼320℃로 되어, 이 온도범위에서 비유동성 페이스트 상의 수산화염화아연에 적당히 염산을 공급하여 유동성의 염화아연으로 만들 수 있다.
이러한 첨가제의 투입량은 염화아연의 함수율 및 반응 환경에 따라 다르다. 이들 첨가제는 염화아연과 알루미늄의 반응 및 추후 정제반응에서 모두 배출되어 생성물의 수율이나 순도에 영향을 미치지 않으므로, 특히 제한되지 않는다. 그러나, 경제적인 면을 고려하여 반응물인 염화아연 100중량부에 대해 1∼5중량부 정도를 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명을 상세히 설명한다.
첨부 도면의 장치는 본 발명의 목적에 맞게 본 발명자가 고안한 것이기는 하나, 본 발명이 이 장치에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 염화아연과 알루미늄을 반응시키기 위한 반응기의 개략도이며, 부호 10은 염화아연과 알루미늄을 반응시키기 위한 반응기이다. 이 반응기(10)의 외부는 600℃로 가열 조정 가능한 전열 자켓(11)으로 둘러싸여 있고, 이 자켓(11)의 외측 일부에 온도 콘트롤러(12)가 부착되어 있다. 한편, 반응기의 상부 커버(19)에는 온도계(13), 교반 모터가 부착된 교반기(14), 개폐 부재(16)가 장착된 호퍼(15) 및 승화되는 염화알루미늄이 배출되어 염화알루미늄 회수용 수집조(20)로 연결되는 연결 통로(31)로 연결되며, 반응기(10)의 하부는 배출 밸브(17)가 부착되고, 내부에 드레인(18)이 설치되어 있다. 또한 도 1의 우측은 도 1의 좌측으로부터 기체 상태로 넘어온 염화알루미늄을 회수하기 위한 장치로서, 부호 20은 기체 상태로 넘어온 염화알루미늄을 수집하는 수집조이다. 이 수집조(20)의 외부는 냉각조(21)로 이루어져 있고, 이 냉각조(21)와 수집조(20) 사이에는 냉매(22), 예컨대 냉수 등으로 채워져 있으며, 이 냉매는 순환식으로 냉각되도록 할 수 있다. 수집조(20)의 상부 커버(26)에는 온도계(23) 및 개폐 부재(25)가 부착된 배출기(24)이 부착되어 있다. 연결통로(31) 상에는 개폐 밸브(33)가 형성되어 있다. 또한, 최종 생성물인 염화알루미늄는 상부 커버(26)를 열고 회수할 수 있다.
상기 도 1의 호퍼(15)를 통하여 염화아연과, 첨가제인 염산 히드라진과 염화암모늄의 혼합물을 소량 투입하고, 반응기(10)의 내온을 약 450℃로 교반하면서, 승온하여 반응기(10) 내에서 생성되었거나, 또는 반응기(10)에 투입 전에 생성된 수산화염화아연을 반응시켜 모두 염화아연으로 전환시킨다. 이 반응, 즉, 수산화염화아연과 첨가제의 반응은 전술한 화학식(1) 및 (2)에 나타난 바와 같다.
상기 반응기의 온도를 유지하면서, 투입된 염화아연에 대해 당량비의 알루미늄을 투입하고, 교반기(14)로 약 500rpm/분으로 교반하면서 알루미늄을 당량비로 투입한다. 여기서 알루미늄의 투입은 일시에 투입하여도 가능하나, 반응의 진행 정도에 따라 투입되는 양을 약 1/3씩 나누어 투입하는 것이 바람직하다. 반응의 종료는 염화알루미늄이 회수조(20)로 넘어오지 않는 것을 육안으로 확인하여 종료할 수 있다.
이하, 도 2를 참고로 하여 생성되는 염화알루미늄의 정제에 관하여 설명한다.
도 2는 알루미늄을 정제하기 반응기의 개략도이며, 부호 10'는 알루미늄을 정제하기 위한 반응기이다. 이 반응기(10')의 외부는 내부온도가 300℃로 가열 조정 가능한 전열 자켓(11')으로 둘러싸여 있고, 이 자켓(11')의 외측 일부에 온도 콘트롤러(12')가 부착되어 있다. 한편, 반응기의 상부 커버(19')에는 온도계(13'), 교반 모터가 부착된 교반기(14'), 개폐 부재(16')가 장착된 호퍼(15') 및 승화되는 염화알루미늄이 배출되어 염화알루미늄 회수용 수집조(20')로 연결되는 연결 통로(31')로 연결되어 있다. 또한 도 2의 우측은 도 2의 좌측으로부터 기체 상태로 넘어온 염화알루미늄을 회수하기 위한 장치로서, 부호 20'은 기체 상태로 넘어온 염화알루미늄을 수집하는 수집조이다. 이 수집조(20')의 외부는 냉각조(21')로 이루어져 있고, 이 냉각조(21')와 수집조(20') 사이에는 냉매(22'), 예컨대 냉수 등으로 채워져 있다. 이들 냉매는 순환식으로 하는 것이 바람직하다.
수집조(20')의 상부 커버(26')에는 온도계(23') 및 개폐 부재(25')가 부착된 배출기(24')가 부착되어 있다. 연결통로(31) 상에는 압력 게이지(32') 및 개폐 밸브(33')가 형성되어 있다. 또한, 정제 염화알루미늄은 상부 커버(26')를 열어 회수할 수 있다.
도 2의 알루미늄 정제장치는 본 발명에서는 설명의 용이성 및 당 분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있도록 도식화하였으나, 본 발명의 범위를 일탈하지 않는 범위에서 변형할 수 있음은 당연하다.
제2 반응기(10')에 질소를 약 1kg/㎠으로 가하여 반응기 내부를 일소하고, 내온을 약 300℃로 올리면, 용기 내압은 약 2.5∼4kg/㎠으로 상승한다. 여기에 도 1에서 얻어진 염화알루미늄을 호퍼(15')를 통하여 투입하고, 액화된 후에 약 1∼2.5시간 교반하면서, 알루미늄 분말을 넣고 교반한다. 이 금속 알루미늄 분말은 미반응의 염화아연과 반응하여 고순도의 염화알루미늄으로 전환된다. 이 제2 반응기에서 생성된 염화알루미늄은 승화하여 수집조(20')로 넘어간다. 냉각하여 상부 커버(26')를 열어 고체 분말을 회수한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 (첨가제의 조제)
염산 히드라진 68.5g과 염화 암모늄 53.5g을 정제수 200g에 용해하고, 교반한 후, 건조하여 첨가제를 조제하여 다음 실시예에서 사용하였다.
실시예 2
도 1의 반응기(10)의 호퍼(15)을 통해 정제 염화아연 300g을 넣고, 반응기(10) 내부의 온도를 450℃로 올리고, 교반기(14)을 작동시켜 500rpm으로 교반하였다. 여기에 상기 실시예 1에서 조제한 첨가제 4.0g을 넣고, 다시 20분간 교반하였다. 반응기 내의 비유동성 페이스트상 물질이 제거된 것을 확인한 후, 이 반응기(10)을 교반하면서, 금속 알루미늄 40g을 3등분하여 20분 간격으로 차례로 투입하였다. 생성된 염화알루미늄은 승화하여 연결 통로(31)를 통해 수집조(20)에서 수집되었다. 이 수집조(20)를 냉각하여 고체 분말 195.5g을 회수하였다. 또한 반응기(10)의 하부 배출 밸브(17)를 개방하여 드레인(18)을 통해 금속 아연 144.4g을 얻었다. 금속 아연은 유동도가 매우 좋으므로 밸브(17) 개방시 드레인(18)을 통해 쉽게 배출될 수 있다.
회수한 금속 아연 및 염화알루미늄의 순도를 정성분석하여 본 결과, 각각 99.95% 및 98.5%이었다.
실시예 3
도 2의 제2 반응기(10')를 질소가스를 1 kg/㎠로 충전하여 반응기 내부를 퍼지(purge)하고, 반응기(10') 내부의 온도를 300℃로 올리면 반응기(10')의 내압이 약 2.5∼3kg/㎠으로 상승한다. 여기에 도 1에서 얻어진 염화알루미늄(분석 결과, 염화아연 1.2중량% 함유) 500g을 호퍼(15')를 통하여 투입하고, 액화된 후에 교반하면서, 알루미늄 분말 30g을 넣고 약 1.5시간 교반한 후, 밸브(33)를 열어 염화알루미늄을 수집조(20')로 보낸다. 수집조(20')로 넘어오는 염화알루미늄을 측정하여 반응을 계속하였다. 수집조(20')에 수집된 염화알루미늄을 냉매로 냉각하였다. 이렇게 고체로 얻어진 염화알루미늄의 양은 491.4g이었고, 순도는 99.995%이었다.
본 발명에 의해 아연 및 염화알루미늄을 고순도로, 그리고 저렴하게 얻을 수 있으므로, 정밀 화학분야에 유용하게 제공할 수 있다.
10, 10': 반응기 11, 11': 자켓
13, 13': 온도계 15, 15': 호퍼
18: 드레인 20, 20': 수집조
21, 21': 냉각조 22, 22': 냉매
24, 24': 배출기 31, 31': 연결통로
32': 압력게이지 33, 33': 밸브

Claims (3)

  1. 염화아연과 금속 알루미늄을 가하여 반응시켜 염화알루미늄 및 금속아연을 동시에 제조하는 방법에 있어서,
    반응기 내의 온도를 420∼500℃로 유지하면서 염화아연을 용융시키고, 여기에 첨가제인 염산 히드라진과 염화암모늄의 혼합물을 염화아연 100중량부에 대해 1∼5중량부를 가하여 반응시킨 후, 염화아연에 대해 당량비의 금속 알루미늄을 가하여 반응시킴을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 첨가제가 염화암모늄과 염산 히드라진의 당량비가 1: 0.7∼1.0의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고순도 염화알루미늄 및 금속아연의 제조방법.
  3. 제2 반응기의 내부를 질소로 일소하고, 반응기 내온을 300℃ 이상으로 승온하여 반응기 내압을 2.5~4kg/㎠로 올리고, 제1항에서 얻어진 염화알루미늄을 밀폐 반응기에 넣고, 액화된 후, 교반하면서 알루미늄 분말을 가하여 미반응 상태의 염화아연과 반응시킴을 특징으로 하는 고순도 염화알루미늄의 제조방법.
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