TWI551540B - Alkali metal nitride or alkaline earth metal nitride - Google Patents

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Description

鹼金屬氮化物或鹼土金屬氮化物之製造方法
本發明係關於一種鹼金屬及鹼土金屬之氮化物之製造方法。
近年來，鹼金屬氮化物或鹼土金屬氮化物作為用於半導體裝置之氮化鋁之原料、金屬滑動構件、電極構成材料等材料之一種而備受注目。對於用於上述用途之金屬氮化物要求高純度產品。
作為先前之鹼金屬及鹼土金屬氮化物之製造方法，可舉出將鈣等鹼土金屬於氮氣流中加熱之方法(非專利文獻1、2)。
然而，該方法僅使該等金屬之表面氮化而難以使其內部氮化。因此，利用上述方法獲得之該金屬氮化物無法用於要求高純度產品之上述用途。
又，有將鈣與氨一起加熱之方法，但若使用該方法，則存在副生成氫化鈣之問題(非專利文獻3)，進而，亦有將四氮化三鈣加熱至250℃之方法，但存在爆炸性或毒性之問題(非專利文獻4)。
進而，揭示有使熔融之鋅-鈣合金與經加熱、加壓之氮氣之噴氣進行反應之氮化鈣之合成方法(專利文獻1)，該方法需要特別之裝置，於工業上難以稱為有利之方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2005-531483號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]大木道則等人編、「化學大辭典」第1版、東京化學同人、第1版1413頁、1989年
[非專利文獻2]日本化學會編、「新實驗化學講座8、無機化合物之合成I」丸善股份有限公司、第414頁、1976)
[非專利文獻3]「化學大辭典5」縮印版、共立出版股份有限公司、第880頁、1987年
[非專利文獻4]「無機化合物‧錯合物辭典」中原勝儼著、講談社、第476頁、1997年
本發明之課題在於提供一種無上述問題、且以容易之方法高產率地製造高純度之鹼金屬及鹼土金屬之氮化物之方法。
鑒於上述實際情況，本發明者進行潛心研究，結果發現：使用可容易獲得之鹼金屬醯胺或鹼土金屬醯胺作為原料，僅藉由使其熱分解即可高產率地獲得高純度之該金屬氮化物，從而完成本發明。
即，本發明提供一種鹼金屬氮化物、鹼土金屬氮化物或該等之複合體之製造方法，其特徵在於：使1種或2種以上鹼金屬醯胺或鹼土金屬醯胺進行熱分解。
藉由本發明，可利用容易之方法高產率地製造高純度之鹼金屬氮化物、鹼土金屬氮化物及該等之複合體。
本發明所使用之原料係選自鹼金屬醯胺及鹼土金屬醯胺中之1種或2種以上。作為所得鹼金屬氮化物及鹼土金屬氮化物，例如較佳為(Li、Na、K)3N、(Be、Mg、Ca、Sr、Ba)3N2及(Be、Mg、Ca、Sr、Ba)2N。該等之中，較佳為選自Li3N、Ca3N2、Sr3N2、Ba3N2、Ca2N、Sr2N及Ba2N中之1種或2種以上。作為該等之複合體，該等金屬氮化物之2種以上之複合體為上述鹼金屬及鹼土金屬之氮化物之2種以上之組合。又，2種以上之金屬之組合視需要適當決定即可。作為此種組合，例如可列舉鈣-鍶、鈣-鋇、鍶-鋇等組合。又，2種以上之該金屬之含有比率亦視需要適當決定即可，例如於2種之情形時，以莫耳比計，較佳為1:99~99:1，更佳為1:20~20:1，更佳為1:10~10:1。
作為本發明之原料之鹼金屬醯胺為公知之化合物，可藉由公知之方法，例如於高溫下使氨與鹼金屬相互作用之方法(「化學大辭典」縮印版，共立出版股份有限公司之醯胺鈉、醯胺鉀之項)等而製造。
作為本發明之原料之鹼土金屬醯胺為具有儲氫材料等用途之公知之化合物，可藉由公知之方法製造。例如可列舉：由鈣金屬與氨製造六胺合鈣(0)，使其於觸媒存在下分解之方法(「化學大辭典」縮印版，共立出版股份有限公司之醯胺鈣之項)；使金屬氫化物與氨反應之方法(日本專利特開2006-8440號公報)等。
本發明中使用之鹼金屬醯胺或鹼土金屬醯胺亦可藉由上述方法獲得，但就製造高純度之鹼金屬氮化物或鹼土金屬氮化物之觀點而言，尤佳為採用使氨與鹼金屬醯胺或鹼土金屬醯胺反應液相化而獲得之方法。
氨之使用量相對於鹼金屬或鹼土金屬1莫耳，較佳為2莫耳以上，由於氨亦兼作溶劑，故越多越好。又，鹼金屬或鹼土金屬與氨之反應溫度根據鹼金屬或鹼土金屬之種類適當決定即可，但較佳為-77~300℃，更佳為20~200℃，進而較佳為50~100℃。鹼金屬或鹼土金屬與氨形成液相，因此成為均勻之鹼金屬醯胺或鹼土金屬醯胺。因此，反應時間為直至形成液相之時間，通常較佳為1分鐘~72小時，更佳為1小時~3小時左右。
於欲獲得2種以上之鹼金屬氮化物或鹼土金屬氮化物之複合體之情形時，若藉由上述方法製造鹼金屬醯胺或鹼土金屬醯胺，則該等原料之混合物成為液相，因此所得之複合體亦成為均質者。
於本發明中，使鹼金屬醯胺或鹼土金屬醯胺進行熱分解之溫度較佳為100℃以上，更佳為300℃以上。溫度之上限為目標之金屬氮化物不分解之溫度，但就反應爐或經濟性而言，較佳為設為1500℃以下。因此，使該等金屬醯胺進行熱分解之溫度較佳為100~1500℃，更佳為300~1300℃。
尤其於本發明中，使鹼金屬醯胺進行熱分解之溫度較佳為100℃以上，更佳為200℃以上，再更佳為300℃以上。溫度之上限較佳為鹼金屬氮化物不分解之溫度，下限較佳為完全成為氮化鋰之溫度。因此，使鹼金屬醯胺進行熱分解之溫度較佳為100~700℃，更佳為200~700℃，尤佳為300~700℃。
進而於本發明中，使鹼土金屬醯胺進行熱分解之溫度較佳為510℃以上，更佳為800℃以上，再更佳為1000℃以上。溫度之上限為鹼土金屬氮化物不分解之溫度，就反應爐或經濟性而言，較佳為設為1500℃以下。因此，使鹼土金屬醯胺進行熱分解之溫度較佳為510~1500℃，更佳為800~1300℃，尤佳為1000~1200℃。
作為起始原料之上述金屬醯胺於空氣中易氧化，因此反應較佳為於真空下，或者氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體下進行，尤佳為於氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體下進行。又，於氣體環境下進行反應之情形時，其壓力並無特別限定，但就經濟性而言，較佳為於常壓下進行。又，反應可為批量式亦可為連續式，但於量產之情形時，連續式較有利。
反應時間根據裝置、反應溫度、原料量適當決定即可，但通常較佳為設為10分鐘~48小時，更佳為1小時~24小時，尤佳為3小時~12小時。
反應裝置只要為耐高溫之裝置即可，例如可使用管狀爐、電氣爐、批量式爐、旋轉爐。
反應結束後，例如於批量式之情形時，於反應裝置內僅目標之金屬氮化物或其複合體以粉體狀殘留，因此回收極其容易。
另一方面，於連續式之情形時，若使用例如以N2、He或Ar充滿內部之旋轉爐，則可容易地連續回收目標之金屬氮化物。
藉由本發明方法所獲得之鹼金屬氮化物及鹼土金屬氮化物由於藉由熱分解反應而反應容易進行至內部，故為高純度。
以上述方式獲得之多種鹼金屬及鹼土金屬氮化物複合體均勻地分散有各鹼金屬及鹼土金屬氮化物，分佈不均較少，因此可期待各種用途。又，藉由鹼土金屬之組合有生成多種鹼金屬及鹼土金屬氮化物之固溶體之情況，新穎用途受到期待。
[實施例]
以下列舉實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。
實施例1
以圖3所示之溫度、時間(h)進行鹼土金屬氮化物之製造試驗。即，於手套箱內向爐心管(內徑為50 mm，長度為600 mm)中添加醯胺鈣3 g，利用矽膠塞密閉。將自手套箱中取出之爐心管安裝於管狀爐中，於氮氣環境下加熱。
又，代替醯胺鈣3 g而將醯胺鍶3 g加入爐心管中，除此以外以相同之方式加熱。於氬氣環境下進行之情形時，溫度為900℃，反應時間為6小時。
對所得之合成物之粉末進行XRD(X射線繞射，X-ray diffraction)解析。將結果示於圖3。再者，作為參考，圖1中表示作為原料之醯胺鈣之XRD，圖2中表示Ca3N2之XRD。
根據XRD之結果，可知於500~1500℃之加熱下，可高產率地生成目標之高純度鹼土金屬氮化物。又可知，關於其反應時間，反應溫度越高，以越短之時間反應越佳。
實施例2
使用熱重差熱同步測定裝置(TG/DTA)，測定醯胺鋰之熱分解溫度。測定係於將醯胺鋰10 mg填充於試樣盤中之後，自室溫升溫至450℃，且於氮氣流通下進行。如圖4所示，醯胺鋰之熱分解起始溫度為250℃。
實施例3
於手套箱內向爐心管(內徑為50 mm，長度為600 mm)中添加醯胺鋰3 g，利用矽膠塞密閉。將自手套箱中取出之爐心管安裝於管狀爐中，於氦氣環境下加熱。
溫度為300℃，反應時間為24小時。對所得之合成物之粉末進行XRD解析，結果為全相氮化鋰(Li3N)(參照圖5)。作為參考，圖6中表示醯胺鋰之XRD。
實施例4
使用醯胺鋰3 g，進行與實施例3相同之操作。溫度為400℃，反應時間為5小時。對所得之合成物之粉末進行XRD解析，結果為全相Li3N(參照圖7)。
實施例5
使用醯胺鋰3 g，進行與實施例3相同之操作。溫度為700℃，反應時間為4小時。對所得之合成物之粉末進行XRD解析，結果為全相Li3N(參照圖8)。
實施例6
將金屬鈣2.00 g加入200 cc之反應容器中，並填充氨40 g之後，以100℃反應2小時。藉由XRD對反應後之回收物進行結構解析，結果為醯胺鈣之單相(圖9)。又，回收之醯胺鈣之重量為3.58 g，產率為99.6%。
將所得之醯胺鈣化合物2.00 g於氮氣環境下以1000℃加熱4小時。藉由XRD對反應後之產物進行結構解析，結果為氮化鈣之單相(圖9)。所得之氮化鈣為1.37 g，產率為99.8%。
實施例7
與實施例6同樣，將金屬鍶2.00 g作為起始原料之情形時，與氨反應後之醯胺化合物之結構為醯胺鍶單相，產率為99.2%(圖9)。所得之醯胺鍶熱分解後之產物為氮化鍶單相，產率為99.5%(圖9)。
實施例8
進而，與實施例6同樣，將金屬鋇2.00 g作為起始原料之情形時，與氨反應後之醯胺化合物之結構為醯胺鋇單相，產率為99.7%(圖9)。所得之醯胺鋇熱分解後之產物為氮化鋇單相，產率為99.3%(圖9)。
實施例9
稱取金屬鈣1.04 g及金屬鍶2.23 g，加入壓力容器內(200 mL)進行抽真空處理。其後，添加氨40 g，使其於100℃反應2小時。藉由XRD對反應後所得之產物進行礦物相之確認，結果為醯胺鈣與醯胺鍶之混合相(圖10上)。於氮氣環境下，使所得之產物以1000℃進行4小時之熱分解反應。利用XRD對以上述方式獲得之產物進行礦物相之確認，結果確認成為單相之產物。又，確認波峰位置位於氮化鈣與氮化鍶之間(圖10下)。推定其為鈣與鍶之氮化物之固溶體。
實施例10
稱取金屬鍶0.68 g及金屬鋇2.60 g，加入壓力容器內(200 mL)，進行抽真空處理。其後，添加氨40 g，使其於100℃反應2小時。藉由XRD對反應後所得之產物進行礦物相之確認，結果為醯胺鍶與醯胺鋇之混合相(圖11上)。於氮氣環境下，使所得之產物以900℃進行4小時之熱分解反應。利用XRD對以上述方式獲得之產物進行礦物相之確認，結果確認成為單相之產物。又，確認峰值位置位於氮化鍶與氮化鋇之中心(圖11下)。推測其為生成鍶與鋇之氮化物之固溶體者。
圖1係表示起始原料之XRD結果之圖。
圖2係表示鹼土金屬氮化物之XRD結果之圖。
圖3係表示藉由實施例1之各種反應條件所獲得之鹼土金屬氮化物之XRD結果之圖。
圖4係表示醯胺鋰之TG/DTA測定結果之圖。
圖5係表示藉由實施例3而獲得之氮化鋰之XRD結果之圖。
圖6係表示醯胺鋰之XRD結果之圖。
圖7係表示藉由實施例4而獲得之氮化鋰之XRD結果之圖。
圖8係表示實施例5中獲得之氮化鋰之XRD結果之圖。
圖9係表示實施例6~8中獲得之鹼土金屬醯胺及鹼土金屬氮化物之XRD結果之圖。
圖10係表示實施例9中獲得之鹼土金屬醯胺及鹼土金屬氮化物之XRD結果之圖。
圖11係表示實施例10中獲得之鹼土金屬醯胺及鹼土金屬氮化物之XRD結果之圖。
(無元件符號說明)

Claims (6)

  1. 一種鹼土金屬氮化物之製造方法，其特徵在於：將1種鹼土金屬醯胺以100~1500℃於真空下或者氮氣或惰性氣體下熱分解，該1種鹼土金屬醯胺為藉由使鹼土金屬與氨於-77~300℃下反應而液相化所獲得者。
  2. 一種鹼土金屬氮化物之複合體之製造方法，其特徵在於：將2種鹼土金屬醯胺以100~1500℃於真空下或者氮氣或惰性氣體下熱分解，該2種鹼土金屬醯胺為藉由使鹼土金屬與氨於-77~300℃下反應而液相化所獲得者。
  3. 如請求項1之製造方法，其中鹼土金屬為鈹、鎂、鈣、鍶或鋇。
  4. 如請求項1之製造方法，其中鹼土金屬為鈣、鍶或鋇。
  5. 如請求項2之製造方法，其中2種鹼土金屬之組合為鈣-鍶、鈣-鋇或鍶-鋇之組合。
  6. 如請求項1或2之製造方法，其中熱分解溫度為510~1500℃。
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