CN111170287A - 一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法属于导电含能材料制备的技术领域，以叠氮化锶为原料，首先对原料进行研磨处理，然后将原料在压力为9GPa，温度大于或等于820K的条件下进行高温高压合成，然后进行冷却卸压，制得四方相二氮烯锶。本发明采用叠氮化锶为起始原料，高温高压制备方法合成四方相二氮烯锶，降低了反应能量和反应时间，对制备更多的碱土金属二氮烯具有参考价值，且制备方法简单易操作，制备周期短，容易实现产业化。

Description

一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法
技术领域
本发明属于导电含能材料制备的技术领域。具体涉及一种以叠氮化锶(Sr(N3)2)为原料，利用高温高压技术制备四方相二氮烯锶(SrN2)的方法。
背景技术
近年来，人们一直致力于探索新材料和新能源的开发来实现当今社会的高速发展和可持续发展。氮的化合物因其具有优异的物理化学性质，在制备高效发光材料、超硬材料和高能量密度材料中都具有重要作用，受到了广泛关注。金属二氮烯氮化物是一类具有导电特性的新型氮化物，具有十分广阔的应用前景。
根据目前报道，二氮烯锶的制备方法十分复杂困难。比如，采用Sr2N为起始原料，在高温高压的条件下生成中间产物SrN，然后通过高温高压技术合成四方相二氮烯锶，完整的制备时间为72小时。此制备方法时间漫长、操作复杂。本发明采用叠氮化锶为起始原料，利用高温高压合成技术制备二氮烯锶；制备方法不仅简单易操作，而且制备周期大大缩短。二氮烯锶的成功制备为制备更多的具有导电和含能双重性质的金属二氮烯奠定了实验基础。
发明内容
本发明要解决的问题是，克服背景技术存在的不足，采用新的合成方法制备四方相二氮烯锶。该方法以叠氮化锶为起始原料，采用高温高压合成方法，制备出四方相二氮烯锶；并且该方法制备周期短，易于实施。
本发明的四方相二氮烯锶，组分是SrN2，其结构是体心四方结构。
本发明制备四方相二氮烯锶的具体技术方案如下所述。
一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法，以叠氮化锶为原料，首先对原料进行研磨处理，然后将原料在压力为9GPa，温度大于或等于820K的条件下进行高温高压合成，然后进行冷却卸压，制得四方相二氮烯锶。
本发明所用的叠氮化锶原料，优选质量纯度为99％。
在本发明中，优选合成温度为820K。
在本发明中，实验条件为压力9GPa、温度820K的合成实验是在LP Walker型6-8压机上完成；实验条件为压力9GPa、温度大于820K的合成实验是在对称式金刚石对顶砧压机上完成。
在本发明中，采用LP Walker型6-8压机进行的合成实验，需要经过研磨、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得四方相二氮烯锶(SrN2)；所述的研磨，是指利用玛瑙材质的研钵将叠氮化锶研磨成粉末；所述的压块，是指利用液压机，将叠氮化锶粉末按合成腔体大小压成药片状(高度为2.5mm，直径为2.5mm)；所述的组装，是指在药片状样品外包裹六方氮化硼管，再装入石墨管加热容器中，然后放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是指在高温高压装置上进行，合成压力为9GPa、合成温度为820K，保压保温15分钟；所述的冷却卸压，是指停止加热后组装块在10分钟内冷却至室温，然后进行卸压；为了使合成腔体内的温度均匀，加热方法采用石墨管旁热式；为了掌握合成腔体内的温度，实时测温方法采用钨铼热电偶测温。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用叠氮化锶为起始原料，高温高压制备方法合成四方相二氮烯锶，降低反应能量和反应时间，对制备更多的碱土金属二氮烯具有参考价值。
2、本发明制备方法简单易操作、制备周期短，可以较快的实现产业化。
附图说明
图1是实施例1中高温高压制备的四方相二氮烯锶(SrN2)的同步辐射X射线衍射图。
图2是实施例1中高温高压制备的四方相二氮烯锶(SrN2)的晶体结构示意图。
图3是实施例2中高温高压制备的样品的同步辐射X射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
采用叠氮化锶(Sr(N3)2)为原料，LP Walker型6-8压机为高温高压装置。首先进行研磨，利用玛瑙材质的研钵将块状叠氮化锶轻轻研磨成粉末；然后进行压块，利用液压机将叠氮化锶粉末压成合成腔体大小的药片状(高度为2.5mm，直径为2.5mm)；然后进行组装，组装前先将钨铼热电偶在四孔氧化铝中穿好、以及在样品外包裹好六方氮化硼，然后进行组装，过程为：将石墨管套入铬酸镧管中，然后在石墨管中由上至下依次放入穿好钨铼热电偶的四孔氧化铝、氧化铝薄片、被六方氮化硼包裹的样品、二氧化锆、氧化镁，然后将铬酸镧管以及内部组装块一起套入八面体氧化镁中；然后进行高温高压合成，将组装好的高压组装块放入合成腔体中，采用LP Walker型6-8压机进行合成实验，在214分钟内将合成腔体内的压强从常压升至9GPa，然后在30分钟内将温度升至820K，进行保压保温15分钟，然后停止加热，组装块在10分钟内冷却至室温后，在623分钟内卸压。随后取出组装块，除去六方氮化硼，得到二氮烯锶样品。样品的同步辐射X射线衍射结果见图1。样品的晶体结构见图2。从附图可以看出，本实施例制备的二氮烯锶具有体心四方结构，结晶性较好。
实施例2
采用叠氮化锶(Sr(N3)2)为原料，对称式金刚石对顶砧压机(压机砧面直径为400μm)作为高压设备，结合激光加热技术提供高温高压实验条件。首先在T301钢片中心预压出一个厚度为80μm、直径为150μm的孔洞作为样品腔；然后将块状叠氮化锶轻轻研磨成粉末，将叠氮化锶粉末和红宝石装入圆形样品腔内后，封装压机；然后缓慢加压至9GPa，温度高于820K(约为1000K)，停止加热后，样品冷却至室温后进行卸压，制得二氮烯锶。样品的同步辐射X射线衍射结果见图3。本实施例制得的二氮烯锶不是纯相。
通过以上实施例可以看出，本发明采用叠氮化锶为起始原料，高温高压制备方法合成四方相二氮烯锶，有效降低了反应能量和反应时间，对制备更多的碱土金属二氮烯具有参考价值。

Claims (4)

1.一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法，以叠氮化锶为原料，首先对原料进行研磨处理，然后将原料在压力为9GPa，温度大于或等于820K的条件下进行高温高压合成，然后进行冷却卸压，制得四方相二氮烯锶。
2.根据权利要求1所述的一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法，其特征在于，所述的叠氮化锶，质量纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法，其特征在于，合成温度为820K。
4.根据权利要求1所述的一种四方相二氮烯锶的高温高压制备方法，其特征在于，具体是经过研磨、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得四方相二氮烯锶；所述的研磨，是指利用玛瑙材质的研钵将叠氮化锶研磨成粉末；所述的压块，是指利用液压机，将叠氮化锶粉末按合成腔体大小压成高度为2.5mm，直径为2.5mm的药片状；所述的组装，是指在药片状样品外包裹六方氮化硼管，再装入石墨管加热容器中，然后放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是指在高温高压装置上进行，合成压力为9GPa、合成温度为820K，保压保温15分钟；所述的冷却卸压，是指停止加热后组装块在10分钟内冷却至室温，然后进行卸压；为了使合成腔体内的温度均匀，加热方法采用石墨管旁热式；为了掌握合成腔体内的温度，实时测温方法采用钨铼热电偶测温。
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