CN111170288A - 一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法属于导电含能材料制备的技术领域，以叠氮化钡为原料，经研磨、压块、组装、高温高压合成、以及冷却卸压的工艺过程制得单斜相二氮烯钡。本发明以叠氮化钡为原料，采用高温高压合成方法制备出单斜相二氮烯钡，大幅度缩短了制备时间，为制备碱土金属二氮烯氮化物具有一定实验指导意义。

Description

一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法
技术领域
本发明属于导电含能材料制备的技术领域。特别涉及以叠氮化钡(Ba(N3)2)为原料，采用高温高压合成技术制备单斜相二氮烯钡的方法，此方法对制备其余金属二氮烯氮化物具有重要指导作用。
背景技术
氮的化合物具有优异的物理性质和化学性质，在工业生产、国防建设和国民经济建设中具有十分重要的作用。近几年，通过高温高压合成方法成功制备出许多性质优异的氮化物。其中，金属二氮烯氮化物是一类具有导电性质的含能材料，因具有十分良好的应用前景而受到广泛关注。
根据目前报道，制备碱土金属二氮烯氮化物二氮烯钡的方法十分困难。例如，以金属钡和氮气为原料，采用指定的高压釜设备，在进行预压预热后，通过高温高压合成方法历经72小时制备单斜相二氮烯钡。此制备方法操作复杂，制备时间漫长，也不是十分安全，无法实施大规模生产。因此，寻找操作简单、制备周期较短、以及可以大规模生产的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术困难，采用简单、安全的高温高压方法制备单斜相二氮烯钡。该方法主要以叠氮化钡为原料，通过控制合成压力、温度、以及保压保温时间来制备单斜相二氮烯钡；并且该方法操作简单，制备周期短，可以大规模生产。
本发明所述的单斜相二氮烯钡，组分是BaN2。
本发明的单斜相二氮烯钡制备的具体技术方案如下所述。
一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法，以叠氮化钡为原料，经研磨、压块、组装、高温高压合成、以及冷却卸压的工艺过程制得单斜相二氮烯钡；所述的研磨，是指利用研钵将叠氮化钡块体轻轻研磨成粉末；所述的压块，是指使用小型液压机按照合成腔体的大小将叠氮化钡粉末压成高度为2.5mm、直径为4.0mm圆柱状；所述的组装，是指首先在手套箱中将压制成圆柱状的叠氮化钡外包裹六方氮化硼管，然后装入加热容器中，最后放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是指将合成样品的腔体放入高温高压装置中，压力为3GPa、温度为720K，并进行保压保温15分钟；所述的冷却卸压，是指在停止加热后组装块开始冷却至室温后，随之进行卸压。
在本发明的一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法中，所述的叠氮化钡优选质量纯度为99％。
在本发明的一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法中，为了减小在制备样品的过程中合成腔体内的温度梯度，加热方法采用通电石墨管旁热式；为了确定制备样品的过程中合成腔体内的温度，实时测温方法采用镍铬-镍铝热电偶；为了确保样品不和产生热量的石墨管发生反应，采用六方氮化硼对样品进行包裹。
在本发明的一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法中，所述的高温高压装置为国产SPD6×600型六面顶压机。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以叠氮化钡为原料，采用高温高压合成方法制备出单斜相二氮烯钡，大幅度缩短了制备时间，为制备碱土金属二氮烯氮化物具有一定实验指导意义。
2、本发明压块、组装过程均在手套箱中进行，可以避免出现不必要的杂质。
3、本发明采用的高压设备为国内常被用来生产金刚石的设备，操作安全、简单，能够实现大规模生产，对需要导电含能材料作为零件的设备具有十分重要的作用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的单斜相二氮烯钡(BaN2)的同步辐射X射线衍射图。
图2是本发明实施例1制备的单斜相二氮烯钡(BaN2)的晶格图。
具体实施方式
实施例1
采用叠氮化钡(Ba(N3)2)为原料，首先进行研磨压块，用玛瑙材质的研钵将叠氮化钡块体轻轻研磨成粉末，使用小型液压机按照合成腔体的大小将叠氮化钡粉末压成圆柱状(高度为2.5mm，直径为4.0mm)；然后开始组装，在手套箱中将压制成型的叠氮化钡外包裹六方氮化硼管，然后装入石墨管加热容器中，最后放入合成腔体中；然后进行高温高压制备过程，采用国产SPD6×600型六面顶压机作为提供高温高压合成条件的设备，合成压力为3GPa，合成温度为720K，在此条件下保压保温15分钟，然后停止加热，样品开始自然冷却至室温后进行卸压。所制得的样品的同步辐射X射线衍射结果见图1，晶体结构见图2。本发明制备的二氮烯钡具有单斜结构，结晶性较好。
通过本实施例可以看出，本发明采用高温高压合成方法制备出单斜相二氮烯钡，大幅度缩短了制备时间，为制备碱土金属二氮烯氮化物具有一定实验指导意义。

Claims (3)

1.一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法，以叠氮化钡为原料，经研磨、压块、组装、高温高压合成、以及冷却卸压的工艺过程制得单斜相二氮烯钡；所述的研磨，是指利用研钵将叠氮化钡块体轻轻研磨成粉末；所述的压块，是指使用小型液压机按照合成腔体的大小将叠氮化钡粉末压成高度为2.5mm、直径为4.0mm圆柱状；所述的组装，是指首先在手套箱中将压制成圆柱状的叠氮化钡外包裹六方氮化硼管，然后装入加热容器中，最后放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是指将合成样品的腔体放入高温高压装置中，压力为3GPa、温度为720K，并进行保压保温15分钟；所述的冷却卸压，是指在停止加热后组装块开始冷却至室温后，随之进行卸压。
2.根据权利要求1所述的一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法，其特征在于，所述的叠氮化钡质量纯度为99％。
3.一种单斜相二氮烯钡的高温高压制备方法，其特征在于，为了减小在制备样品的过程中合成腔体内的温度梯度，加热方法采用通电石墨管旁热式；为了确定制备样品的过程中合成腔体内的温度，实时测温方法采用镍铬-镍铝热电偶。
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