CN108529664B - 一种新结构材料镱镁铟氧化物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的一种新结构材料镱镁铟氧化物及其制备方法，属于量子拓扑材料制备的技术领域。镱镁铟氧化物分子式为YbMgInO₄，具有单斜晶体结构。制备方法是以氧化镱粉、氧化镁粉和氧化铟粉为原料，在高温高压装置上进行合成，合成压力为5.5GPa、温度为1873～2073K，保温保压15～30分钟。本发明的方法是在无水，无改良剂环境中进行的，可以避免不必要杂质的出现，所得的单斜相镱镁铟氧化物纯度高；所采用的高温高压装置已被大量用来生产金刚石，其操作简单，可以较快地实施产业化。

Description

一种新结构材料镱镁铟氧化物及其制备方法

技术领域

本发明属于量子拓扑材料制备的技术领域。具体涉及镱镁铟氧化物的单斜相，以及以氧化镱(Yb₂O₃)、氧化镁(MgO)、氧化铟(In₂O₃)为原料，利用高温高压制备技术合成单斜相镱镁铟氧化物的方法。

背景技术

磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关，是国民经济的重要支柱与基础。近年来磁性材料的发展十分迅速，新型磁性材料的不断出现，对现代工业技术进步起着巨大的推动作用。特别是量子拓扑材料，由于液态自旋所激发的马约拉纳费米子，具有在量子计算中使用的潜在应用前景。研究表明,这种量子计算机比传统计算机的速度快得多,而且能够执行传统计算机无法执行的计算。虽然自旋无序排列，它们之间却存在着长程的量子纠缠，因此可以被应用于量子通讯及量子计算，同时有助于提升计算机数据存储能力。

在晶体构成类型AB₂O₄中，A可以是稀土离子，B可以是不同类的金属阳离子。根据所选择不同的磁性阳离子，可以出现新型的磁关联效应，比如自旋玻璃态、自旋冰态和自旋液体态等，已成为用于量子计算所需量子拓扑材料的重要研究对象。在常规条件下，这类氧化物大多具有六角对称性，如YbMgGaO₄，YbCuGaO₄等，其制备手段主要是光浮区生长以及固相合成方法。探索并制备这类新型量子拓扑材料，对其在磁性材料领域和量子计算领域的应用与推广非常重要。目前关于采用高温高压制备还没有报道。本发明通过高温高压方法制备出新结构(单斜相)的镱镁铟氧化物YbMgInO₄，对量子拓扑材料的发展研究及潜在应用具有重要的指导意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是采用新的合成镱镁铟氧化物的方法——高温高压制备方法，该方法主要通过合成温度，压力和保压时间来调整镱镁铟氧化物的单斜相结构的形成，制备出具有崭新结构的镱镁铟氧化物；并且该方法易于实施。

本发明的镱镁铟氧化物具有新结构相，组分是YbMgInO₄，其结构是单斜结构。具体的，本发明请求保护的一种新结构材料镱镁铟氧化物，其特征是，分子式为YbMgInO₄，且具有单斜晶体结构。

本发明的单斜相镱镁铟氧化物制备的具体技术方案如下所述。

一种新结构材料镱镁铟氧化物的制备方法，以氧化镱粉(Yb₂O₃)、氧化镁粉(MgO)和氧化铟粉(In₂O₃)为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得YbMgInO₄材料；所述的混料压块，是将氧化镱粉、氧化镁粉和氧化铟粉按摩尔比1∶2∶1进行混合，按合成腔体大小压成块状。所述的组装，是先将块状样品外包裹氮化硼(BN)管，再装入石墨管加热容器，最后放入叶蜡石合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高温高压装置上进行，在压力为5.5GPa、温度为1873～2073K下保温保压15～30分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压。

所述的原料，选择质量纯度99.99％，粒度1～5微米的氧化镱粉、氧化镁粉和氧化铟粉。

本发明的合成实验可以在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验表明，合成温度的高低、保温保压时间、原材料的配比是影响YbMgInO₄单斜相及其纯度的重要因素。单斜相YbMgInO₄材料的制备工艺要求比较苛刻，温度低同时保温保压时间短是制备不出单斜相YbMgInO₄材料的。由实施例可看出，最佳原料配比是氧化镱粉与氧化镁粉和氧化铟粉摩尔比为1∶2∶1，最佳合成压力为5.5GPa，最佳合成温度为2073K，保温保压30分钟。

本发明有益效果在于，第一，本发明合成具有单斜晶体结构YbMgInO₄属于首创，实验表明，使用背景技术的方法也是制备不出单斜相YbMgInO₄材料的。第二，本发明的方法完全是在无水，无改良剂环境中进行的，可以从根本上避免不必要杂质的出现，所得的单斜相镱镁铟氧化物纯度高。第三，本方法生产的单斜相镱镁铟氧化物所采用的高温高压设备目前在国内被大量用来生产金刚石，其操作简单，用其生产可以较快地实施产业化，并且能得到高品质的单斜相镱镁铟氧化物。

附图说明

附图1是本发明实施例1制备的YbMgInO₄的X光衍射图。

附图2是本发明实施例2制备的YbMgInO₄的X光衍射图。

附图3是本发明实施例3制备的YbMgInO₄的X光衍射图。

附图4是本发明实施例4制备的YbMgInO₄的X光衍射图。

附图5是本发明实施例5制备的YbMgInO₄的X光衍射图。

具体实施方式

以下实施例都是在国产DS029B型六面顶压机上完成的。

实施例1

将分析纯的氧化镱粉(Yb₂O₃)与氧化镁粉(MgO)和氧化铟粉(In₂O₃)按摩尔比1∶2∶1混合，粉压成型后，将样品装入高温高压腔体中。组装腔体中用石墨作加热管，用叶腊石做绝缘管，合成压力为5.5GPa，温度2073K，保压保温时间30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出纯相的单斜结构YbMgInO₄。具体的X光衍射结果见图1。

实施例2

采用与实施例1相同的原材料粉，按照按摩尔比1∶2∶1混合，粉压成型后采用实施例1的组装，合成压力为5.5GPa，温度2073K，保压保温时间15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的化合物含有YbMgInO₄单斜相，也含有未反应的杂相。具体的X光衍射结果见图2。

实施例3

采用与实施例1相同的组装与原材料，合成压力为5.5GPa，温度1873K，保压保温时间30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的化合物含有部分YbMgInO₄单斜相，主要含有未反应的杂相。具体的X光衍射结果见图3。

实施例4

采用与实施例1相同的组装与原材料，合成压力为5.5GPa，温度1873K，保压保温时间15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的化合物主要组分为未反应的杂相，不含有YbMgInO₄单斜相。具体的X光衍射结果见图4。本实施例作为反例，说明温度低同时保温保压时间短是制备不出单斜相YbMgInO₄材料的。

实施例5

采用与实施例1相同的组装与原材料，合成压力为5.5GPa，温度1673K，保压保温时间15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的化合物主要组分为未反应的杂相，不含有YbMgInO₄单斜相。具体的X光衍射结果见图5。本实施例作为反例，说明低合成温度条件下是制备不出单斜相YbMgInO₄材料的。

Claims (4)

1.一种新结构材料镱镁铟氧化物，其特征是，分子式为YbMgInO₄，且具有单斜晶体结构。

2.一种权利要求1的新结构材料镱镁铟氧化物的制备方法，以氧化镱粉、氧化镁粉和氧化铟粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得YbMgInO₄材料；所述的混料压块，是将氧化镱粉、氧化镁粉和氧化铟粉按摩尔比1∶2∶1进行混合，按合成腔体大小压成块状；所述的组装，是先将块状样品外包裹氮化硼管，再装入石墨管加热容器，最后放入叶蜡石合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高温高压装置上进行，在压力为5.5GPa、温度为1873～2073K下保温保压15～30分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压。

3.按照权利要求2所述的新结构材料镱镁铟氧化物的制备方法，其特征在于，所述的原料，是质量纯度99.99％、粒度1～5微米的氧化镱粉、氧化镁粉和氧化铟粉。

4.按照权利要求2或3所述的新结构材料镱镁铟氧化物的制备方法，其特征在于，所述的高温高压合成，合成温度为2073K，保温保压30分钟。

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