CN111498903A - 一种菱方相铅钽氧化物及其高温高压制备方法 - Google Patents

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韩阳
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Abstract

本发明的一种菱方相铅钽氧化物及其高温高压制备方法，属于功能材料制备的技术领域。铅钽氧化物分子式为Pb2Ta2O7，具有简单菱方晶体结构。制备方法是以氧化铅粉、五氧化二钽粉为原料，在高温高压装置上进行合成，合成压力为2.5～5GPa、温度为750～1050℃，保温保压30～60分钟。本发明的方法是在无水，无改良剂环境中进行的，可以避免不必要杂质的出现，所得的菱方相铅钽氧化物纯度高；所采用的高温高压设备目前被大量用来生产金刚石，其操作简单，制备周期短，可以较快地实施产业化。

Description

一种菱方相铅钽氧化物及其高温高压制备方法
技术领域
本发明属于功能材料及制备的技术领域。具体涉及铅钽氧化物的菱方相，以及以氧化铅(PbO)、五氧化二钽(Ta2O5)为原料，利用高温高压制备技术合成菱方相铅钽氧化物的方法。
背景技术
功能材料是指通过光、电、磁、热、化学以及生化等作用后具有特定功能的材料。功能材料种类繁多，用途广泛，有着十分广阔的市场前景和极为重要的战略意义。随着社会的不断进步，科技的飞速发展，人们对于功能材料的探索也在不断深入。烧绿石氧化物是一种新型功能材料，烧绿石材料的标准化学式为A2B2O7，若A位为三价的阳离子，则B位可为二价或四价的过渡金属离子；若A位为二价的阳离子，则B位就为五价的阳离子。烧绿石A2B2O7作为一种复合型氧化物，集合了A位和B位离子的特性，因而可以具备很多优异的性能。近年来，人们对烧绿石进行了大量的研究，包括磁性，离子导电性，光催化性能以及核放射性废物的固化等等。烧绿石材料化学性质稳定，膨胀系数低，而它也因其独特的阻挫格子和良好的物理性能而备受关注。
目前已有报道的烧绿石型复合氧化物晶体结构大多是立方相和单斜相，也有部分是正交相和四方相。对于同一种材料来说，具有不同的晶体结构，会表现出不同的理化性质，因此探索不同的晶体结构不仅能丰富烧绿石型氧化物的种类，更为挖掘性能更加优异的功能材料奠定了实验基础。关于菱方相烧绿石材料目前只有少数报道，并且并不全面。本发明以铅钽氧化物(Pb2Ta2O7)为研究对象，成功制备出菱方相Pb2Ta2O7，这对于功能材料的发展研究及潜在应用具有重要的指导意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是采用高温高压合成方法制备菱方相铅钽氧化物(Pb2Ta2O7)，该方法主要通过控制合成温度、合成压力以及保温保压时间来调整铅钽氧化物的菱方相结构的形成，制备出具有崭新结构的铅钽氧化物；并且该方法具有制备周期短，操作简单易于实施的优点。
本发明的铅钽氧化物新结构相，组分是Pb2Ta2O7，其结构是简单菱方结构。具体的，本发明请求保护的一种新结构材料铅钽氧化物，其特征是，分子式为Pb2Ta2O7，且具有简单菱方晶体结构。
本发明的菱方相铅钽氧化物制备的具体技术方案如下所述。
一种菱方相铅钽氧化物的高温高压制备方法，是以氧化铅(PbO)、五氧化二钽(Ta2O5)为原料，经原料混合、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得菱方相铅钽氧化物；所述的原料混合，是将氧化铅和五氧化二钽按摩尔比2:1进行混合；所述的压块，是指用液压机按合成腔体大小将混合的原料压成圆柱形的片状；所述的组装，是将片状原料装入加热容器，最后放入叶蜡石合成腔体中；所说的高温高压合成，是在高温高压装置上进行，在压力为2.5～5GPa、温度为750～1050℃下保温保压30～60分钟；所述的冷却卸压，是停止通电加热后组装块自然冷却至常温，然后卸压。
所述的原料，是质量纯度99.99％、粒度1～5微米的氧化铅粉和五氧化二钽粉。
本发明的合成实验可以在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验表明，合成温度的高低、保温保压时间、原材料的配比是影响Pb2Ta2O7菱方相及其纯度的重要因素。菱方相Pb2Ta2O7材料的制备工艺要求比较苛刻，制备压力和温度要求范围窄才能制备出菱方相Pb2Ta2O7材料的。由实施例可看出，最佳原料配比是氧化铅粉和五氧化二钽粉摩尔比为2∶1，最佳合成压力为3.3GPa，最佳合成温度为850℃，保温保压30分钟。
本发明有益效果在于，第一，本发明合成具有菱方晶体结构Pb2Ta2O7属于首创，实验表明，使用背景技术的方法也是制备不出菱方相Pb2Ta2O7材料的。第二，本发明的方法完全是在无水，无改良剂环境中进行的，可以从根本上避免不必要杂质的出现，所得的菱方相铅钽氧化物纯度高；第三，本方法生产的菱方相铅钽氧化物所采用的高温高压设备目前在国内被大量用来生产金刚石，其操作简单，用其生产可以较快地实施产业化，并且能得到高品质的菱方相铅钽氧化物。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Pb2Ta2O7的X光衍射图。
图2是本发明实施例2制备的Pb2Ta2O7的X光衍射图。
图3是本发明实施例3制备的Pb2Ta2O7的X光衍射图。
图4是本发明实施例4制备的Pb2Ta2O7的X光衍射图。
图5是本发明实施例5制备的Pb2Ta2O7的X光衍射图。
具体实施方式
以下实施例都是在国产DS029B型六面顶压机上完成的。
实施例1：
将纯度均为99.99％的氧化铅(PbO)和五氧化二钽(Ta2O5)按摩尔比2:1充分混合，用液压机粉压成型后,先在片状样品外包裹氮化硼(BN)管，再装入石墨管加热容器，最后放入叶蜡石合成腔体中，合成压力为3.3GPa，温度为850℃，保压保温时间为30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件制备的铅钽氧化物(Pb2Ta2O7)具有菱方结构，结晶程度最好。具体的X光衍射结果见图1。
实施例2：
采用与实施例1相同的原材料与组装，合成压力为3.3GPa，温度为750℃，保压保温时间为30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备的化合物含有菱方相Pb2Ta2O7，也含有未反应的杂相。具体的X光衍射结果见图2。
实施例3：
采用与实施例1相同的原材料与组装，合成压力为5GPa，温度为750℃，保压保温时间为60分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备的化合物包含少量菱方相Pb2Ta2O7，其它主要为未反应的杂相。具体的X光衍射结果见图3。
实施例4：
采用与实施例1相同的原材料与组装，合成压力2.5GPa，温度为750℃，保压保温时间为30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备的化合物为立方相Pb2Ta2O7，不含有菱方相Pb2Ta2O7。具体的X光衍射结果见图4。本实施例作为反例，说明压力低同时温度低是制备不出菱方相Pb2Ta2O7材料的。
实施例5：
采用与实施例1相同的原材料与组装，合成压力为3.3GPa，温度为1050℃，保压保温时间为30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备的化合物主要组分为未反应的杂相，不包含菱方相Pb2Ta2O7。具体的X光衍射结果见图5。本实施例作为反例，说明温度太高也是制备不出菱方相Pb2Ta2O7材料的。

Claims (4)

1.一种菱方相铅钽氧化物，其特征在于，分子式为Pb2Ta2O7，且具有简单菱方晶体结构。
2.权利要求1所述的菱方相铅钽氧化物的高温高压制备方法，其特征在于，以氧化铅、五氧化二钽为原料，经原料混合、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程最终制得菱方相铅钽氧化物；所述的原料混合，是将氧化铅和五氧化二钽按摩尔比2:1进行混合；所述的压块，是指用液压机按合成腔体大小将混合的原料压成圆柱形的片状；所述的组装，是将片状原料装入加热容器，最后放入叶蜡石合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高温高压装置上进行，在压力为2.5～5GPa、温度为750～1050℃下保温保压30～60分钟；所述的冷却卸压，是停止通电加热后组装块自然冷却至常温后卸压。
3.按照权利要求2所述的菱方相铅钽氧化物的高温高压制备方法，其特征在于，所述的原料，是质量纯度99.99％、粒度1～5微米的氧化铅粉和五氧化二钽粉。
4.按照权利要求2或3所述的菱方相铅钽氧化物的高温高压制备方法，其特征在于，所述的高温高压合成，合成压力为3.3GPa，合成温度为850℃，保温保压30分钟。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109279645A (zh) * 2018-11-26 2019-01-29 吉林大学 一种立方相CaGa2O4化合物的高温高压制备方法
CN110040778A (zh) * 2019-05-29 2019-07-23 吉林大学 一种立方相铅钽氧化物及其高温高压制备方法

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TORII YASUYOSHI ET AL.: "Formation of Oxygen Deficient Pyrochlore Solid Solutions Pb2Ta2-2xM2xO7-x(M=Ti, Sn and Zr) and Their Optical and Dielectric Properties", 《BULLETIN OF THE CHEMICAL SOCIETY OF JAPAN》 *

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