CN101654282B - 铁磁性二氧化铬的高温高压制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的铁磁性二氧化铬的高温高压制备方法属于铁磁性氧化物制备的技术领域。以三氧化铬为原料，制备是在高温高压装置中进行的；首先将原料装入高压合成组装块中，置于高温高压装置的腔体内；然后将腔体内压强升高到1～5GPa，温度升高到400～600℃，再保温保压20～60分钟；最后自然冷却至室温，再卸压。本发明的方法完全是在无水、无改性剂环境中进行，所得二氧化铬具有较高的纯度和磁化强度；可以实现对二氧化铬粒径在较大尺度范围内的调节；使用一般的高压设备，操作过程简单，可以较快的进行产业化生产，并得到高品质的产品。
Description
技术领域
本发明阐述一种铁磁性氧化物的制备方法，具体涉及一种铁磁性二氧化铬的高温高压制备方法。
背景技术
半金属磁性材料具有较高的自旋极化率，在自旋电子学中有潜在的应用价值。在众多的半金属磁性材料当中，二氧化铬是重要的一种，因为二氧化铬经实验证实具有接近100％的自旋极化率[Y.Ji and A.Gupta，Phys.Rev.Lett.86，5585(2001)]；同时，二氧化铬也是一种为数不多的具有优良导电性质的氧化物；并且，二氧化铬的居里温度达到122.5℃，可以满足实际应用中的要求。二氧化铬还是一种重要的磁记录材料，针状的二氧化铬被广泛的应用于磁记录工业领域。
在常温常压下二氧化铬是一种亚稳态氧化物，这导致了在常温常压环境下合成二氧化铬的工作异常艰难。目前已经知道一些制备二氧化铬的方法是在高温、高压、有水的条件下分解三氧化铬或平均化合价大于4的氧化铬混合物。比如，专利号为ZL85106854名称为“铁磁性二氧化铬的制备”的发明专利公开的制备方法是，“一种在100～700巴压力和200～600℃温度及水、一种锑改性剂和用量不超过15wt％的针状氧化铁粉或针状铁粉存在下通过转化三价和六价铬的氧化物制备铁磁性二氧化铬的方法”。这些方法不仅过程繁琐，而且是在含水环境下进行，并且为了控制二氧化铬的形貌，要加入一些改性剂，导致了产物中存在杂质，磁化强度低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的制备铁磁性二氧化铬的方法。该方法不采用水及改性剂，制备的二氧化铬具有较高的磁化强度。该方法易于实施，并可以通过对温度和压强的调节，实现对二氧化铬形貌和粒径的控制。
本发明的二氧化铬的高温高压合成方法，合成在高温高压装置中进行，比方在六面顶压机的腔体中进行，通常的，压机腔体温度可以达到1350℃、压力可以达到5.8GPa；首先将原料三氧化铬进行压块组装，然后将组装块置于高温高压设备的腔体中加压升温，以使组装块内部的压强温度达到预定值，一般要保持预定温度压强约30分钟。然后停止加热自然冷却得到二氧化铬。合成条件是压强为1～5Gpa、温度为400～600℃。
具体的技术方案是：
一种铁磁性二氧化铬的高温高压制备方法，以三氧化铬为原料，制备是在高温高压装置中进行的；首先将原料装入高压合成组装块中，组装块中用石墨管作旁热式加热源，用叶腊石作绝缘材料，并将组装块置于高温高压装置的腔体内；然后将腔体内压强升高到1～5GPa，温度升高到400～600℃，再保温保压20～60分钟；最后自然冷却至室温，再卸压。
作为原料的三氧化铬最好是纯度较高的，以便保证制得的二氧化铬有较高的纯度，三氧化铬的纯度可以选择98％或更高。
本发明方法制得的铁磁性二氧化铬的形状可以是棒状晶体，其长径比一般在10∶0.5～3，直径大约为几百纳米；可以是柱状晶体，长径比一般在10∶3.5～6，直径一般为1～2微米；还可以是粒状晶体，粒径一般在几百纳米。本发明可以通过调节温度和压强实现对二氧化铬形貌粒径的控制。
本发明具有以下有益效果，第一，本方法完全是在无水、无改性剂环境中进行，可以从根本上避免不必要的杂质的出现，所得二氧化铬具有较高的磁化强度。第二，本方法可以通过温度和压强的调节实现对二氧化铬粒径在较大尺度范围内的调节。第三，本方法生产二氧化铬所采用的高压设备目前在国内被大量用来生产金刚石，其操作简单、用其生产二氧化铬可以较快的进行产业化生产，并且得到高品质的二氧化铬。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的棒状二氧化铬粒子的电子显微镜照片。
图2是本发明实施例2制得的柱状二氧化铬粒子的电子显微镜照片。
图3是本发明实施例3制得的粒状二氧化铬粒子的电子显微镜照片。
图4是本发明实施例4制得的粒状二氧化铬粒子的电子显微镜照片。
图5是本发明实施例5制得的棒状二氧化铬粒子的电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：
将高纯度三氧化铬装入高压合成组装块中，组装块中用石墨管作旁热式加热源，用叶腊石作绝缘材料。然后将组装块置于六面顶压机的压腔腔体内，将腔体内压强升高到1GPa，温度升高到500℃，此条件保持30分钟，然后自然冷却至室温再卸压。此条件下得到纯相的棒状二氧化铬粒子，粒子的长度约为5微米，直径约为300～500nm，饱和磁矩为105emu/g。具体的电子显微镜照片见图1。
实施例2：
采用与实施例1相同的组装，将腔内压强升高到3GPa，温度升高到500℃，此条件保持30分钟，然后自然冷却至室温再卸压。此条件得到纯相柱状晶体的二氧化铬粒子，粒子直径约为1微米，长度约为1～3微米，饱和磁矩为101emu/g。具体的电子显微镜照片见图2。
实施例3：
采用与实施例1相同的组装，将腔内压强升高到5GPa，温度升高到500℃，此条件保持30分钟，然后自然冷却至室温再卸压。此条件将得到纯相不规则粒状二氧化铬，粒子直径约为几百纳米，饱和磁矩为98emu/g。具体的电子显微镜照片见图3。
实施例4：
采用与实施例1相同的组装，将腔内压强升高到1GPa，温度升高到600℃，此条件保持30分钟，然后自然冷却至室温再卸压。此条件将得到纯相不规则粒状二氧化铬，粒子直径约为几百纳米，饱和磁矩为91emu/g。具体的电子显微镜照片见图4。
实施例5：
采用与实施例1相同的组装，将腔内压强升高到1GPa，温度升高到400℃，此条件保持30分钟，然后自然冷却至室温再卸压。此条件将得到纯相不规则棒状二氧化铬，饱和磁矩为99emu/g。具体的电子显微镜照片见图5。
实施例6：
在实施例1～5中保温保压时间可以在20～60分钟范围内，时间过短会影响产品三氧化铬的品质，时间过长也不会使产品质量再有较大的提高，因而会降低制备产品的效率。
Claims (2)
1.一种铁磁性二氧化铬的高温高压制备方法，将纯度98％或更高的三氧化铬装入高压合成组装块中，组装块中用石墨管作旁热式加热源，用叶腊石作绝缘材料；然后将组装块置于六面顶压机的压腔腔体内，将腔体内压强升高到1GPa，温度升高到500℃，此条件保持30分钟，然后自然冷却至室温再卸压；此条件下得到纯相的棒状二氧化铬粒子，粒子的长度为5微米，直径为300～500nm，饱和磁矩为105emu/g。
2.一种铁磁性二氧化铬的高温高压制备方法，将纯度98％或更高的三氧化铬装入高压合成组装块中，组装块中用石墨管作旁热式加热源，用叶腊石作绝缘材料；然后将组装块置于六面顶压机的压腔腔体内，将腔内压强升高到3GPa，温度升高到500℃，此条件保持30分钟，然后自然冷却至室温再卸压；此条件得到纯相柱状晶体的二氧化铬粒子，粒子直径为1微米，长度为1～3微米，饱和磁矩为101emu/g。
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