CN106698515B - 一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料合成的技术领域。首先将CrO3水溶液与聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液混合，在密封反应釜内水热合成前驱物纳米棒状CrOOH；再将CrOOH与纳米气相SiO2在氧气压力条件下制得CrO2/SiO2纳米颗粒复合物，用HF除去SiO2得到CrO2纳米颗粒。本发明通过控制SiO2的用量，使CrO2不同程度的分散，从而较容易控制晶粒生长；工艺简单，易操作，不需要昂贵的原料和设备，成本低，利于产业化推广。

Description

一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成的技术领域，具体涉及一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法。
背景技术
纳米磁性材料与大尺寸体材料具有不同的磁学特性。小尺寸的磁性纳米颗粒具有单磁畴结构和很高的矫顽力，在实际中常应用于磁记录材料。其音质、图像和信噪比比较好，而且记录密度很高。磁性纳米颗粒在磁性材料与器件等的研究和发展中具有重要的应用前景。纳米磁性材料的特性与常规材料的特性不同的原因是与磁相关的特征物理量恰好处于纳米量级，例如：单磁畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由程等大致处于1～100nm量级。当纳米磁性材料的尺寸与这些特征物理长度相近时，就会呈现奇异磁特性。纳米磁性材料在现在实际中应用比较广泛，例如：高密度磁记录材料、吸波隐身材料、磁流体材料、防辐射材料、单晶硅和精密光学器件抛光材料、微芯片导热基片与布线材料、微电子封装材料、光电子材料、先进的电池电极材料、太阳能电池材料、高效催化剂、高效助燃剂、敏感元件、高韧性陶瓷材料(摔不裂的陶瓷，用于陶瓷发动机等)、人体修复材料、抗癌制剂等。
CrO2是一种重要的半金属铁磁体。CrO2的电子自旋极化率非常接近100％[参见Y.Ji and A.Gupta,Phys.Rev.Lett.86,5585(2001)]，且它的居里温度通常在 392～396K之间，远高于其它的铁磁性半金属的居里温度，这些优良的磁学性能和电学性能使其在自旋电子学器件中具有重要的潜在应用价值。20世纪60年代末期以来，针状的CrO2纳米磁粉被广泛用于磁记录材料。随着科技的发展，在针状的CrO2纳米磁粉压结体中发现了很大的磁电阻效应。这些磁学和电学的特性使其在超高密度存储器件及纳米电子自旋电子器件的开发上具有很好的潜在价值。
CrO2纳米材料有纳米块体、纳米薄膜、一维材料、纳米粒子、介孔材料、有机无机杂化材料等；制备纳米材料的方法也有很多种：气相沉积、水热法、自组装、溶胶凝胶、LB膜等，而制备纳米颗粒的方法中水热法和溶胶凝胶比较常用。S.Biswas等人利用CrO3在聚乙烯醇(PVA)和蔗糖的水溶液中的化学反应合成了CrO2纳米颗粒，晶粒尺寸在50～300nm之间。
关于在CrO3的超临界水状态下制备出纳米棒状的CrOOH作为前驱物，可控制生长CrO2纳米颗粒尺寸的方法，尚未见有与本发明采用相同或相近的方法的文献报道与专利技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用纳米棒状CrOOH作为前驱物，可控制尺寸生长CrO2纳米颗粒的方法。前驱物CrOOH的形态和尺寸对CrO2纳米颗粒的生长、 CrO2形貌的形成和可控制CrO2纳米颗粒的尺寸，都具有有决定性作用。
为实现以上目的，本发明采取以下技术方案：
(1)一种纳米棒状CrOOH的水热制备的方法：
步骤一、分别配置一定浓度的CrO3的水溶液和一定质量分数的聚乙烯醇 (PVA)或淀粉或乙二醇水溶液；
步骤二、分别将CrO3水溶液和聚乙烯醇PVA(或淀粉、乙二醇)水溶液按一定的比例混合，混合均匀后得到的溶液为前驱液；
步骤三、取适量前驱液放入反应釜中，然后密封反应釜，以一定的升温速率加热反应釜，使釜内溶液温度达到400℃左右，并在此温度保温一段时间；
步骤四、反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品；然后60℃烘干得到纳米棒状CrOOH。
所述的一定浓度的CrO3水溶液中CrO3为分析纯物质，其中浓度为2.4～4.4 mol/L之间；
所述的一定质量分数的聚乙烯醇PVA(或淀粉、乙二醇等)水溶液中PVA 为PVA-124，淀粉为冷水可溶性淀粉，乙二醇为分析纯物质。聚乙烯醇(PVA)、淀粉或乙二醇水溶液中羟基(-OH)基团的浓度为0.2-1mol/L；
所述的CrO3水溶液和PVA(或淀粉、乙二醇)水溶液按一定的比例混合中比例是指使前驱液中的Cr3+与羟基(-OH)基团的浓度比例在0.1～2.5:1之间；
所述的适量前驱液放入反应釜中适量是指占釜腔体积的70％-80％；
所述的以一定的升温速率是指3℃/min，釜内温度达到380～400℃，保温时间为10～60min；
(2)：可控制CrO2纳米颗粒尺寸的制备方法
步骤五、将烘干的纳米棒状CrOOH用玛瑙研钵研磨成粉末；
步骤六、取适量CrOOH粉末与SiO2按一定的比例混合，利用球磨法混合均匀；
步骤七、取适量混合好的粉末放入反应釜，通入高压纯氧，氧气压力为 5-15MPa，然后密封反应釜，以一定的升温速率加热反应釜，使釜内温度升至 400℃，并在400℃保温1h；
步骤八、待反应结束后，反应釜自然冷却，取出样品，即得到CrO2/SiO2纳米颗粒复合物；
步骤九、将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入足量HF酸溶液中，待反应完全后将样品分别用去离子水和酒精离心清洗三次，得到CrO2纳米颗粒。
所述的SiO2是指气相纳米SiO2，按一定的比例优选1:10；
所述的CrOOH粉末与SiO2混合均匀是用球磨法；
所述的通入的氧气为高压纯氧，氧压为5-15MPa之间，升温速率是指1～6℃ /min，釜内温度达到400℃，保温时间为1h；
根据上述和实施例的记载，本发明请求保护的技术方案叙述如下。
一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，有前驱物的制备和CrO2纳米颗粒的制备两个过程；
所述的前驱物的制备过程，是首先配置浓度为3.2mol/L的CrO3水溶液，配置质量分数为3.85％的聚乙烯醇(PVA)水溶液或质量分数为2.5％的乙二醇水溶液，将CrO3水溶液与聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液混合作为前驱液，使前驱液中聚乙烯醇或乙二醇的羟基基团的摩尔浓度为0.6mol/L，前驱液中Cr3+与羟基基团的摩尔浓度比为1.78；前驱液放入反应釜中密封反应釜，加热反应釜使釜内前驱液温度达到380～400℃，再保温60min；反应釜自然冷却至室温，取出产物烘干，得到前驱物纳米棒状CrOOH；
所述的CrO2纳米颗粒的制备过程，将纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2按质量比1:3～10混合，球磨成均匀的混合粉末；混合粉末放入反应釜，通入压力 5～15MPa的氧气后密封反应釜，再加热反应釜，使釜内温度升至400℃，并在 400℃保温1h；反应釜自然冷却后取出样品，得到CrO2/SiO2纳米颗粒复合物；将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入HF酸溶液中，去除SiO2后再分别用去离子水和酒精离心清洗，得到CrO2纳米颗粒。
在前驱物的制备过程中，反应釜内的前驱液占反应釜容积的70％～80％。
在前驱物的制备过程中，所述的加热反应釜，是以3℃/min升温速率升温。
在CrO2纳米颗粒的制备过程中，纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2优选的质量比为1:10。制得的CrO2纳米颗粒为较小粒径(小于40nm)的颗粒形貌。
在CrO2纳米颗粒的制备过程中，所述的加热反应釜，最好是以1℃/min升温速率进行加热。
在CrO2纳米颗粒的制备过程中，也可以不使用气相纳米SiO2与纳米棒状 CrOOH混合，直接将纳米棒状CrOOH放入反应釜，通入氧气后密封反应釜再加热；也就不用HF去除SiO2和进行清洗，直接制得CrO2纳米颗粒。所制得的CrO2纳米颗粒有较大的粒径，一般呈棒状形貌。根据实施例的记载，本发明也请求保护如下的技术方案。
一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，有前驱物的制备和CrO2纳米颗粒的制备两个过程；
所述的前驱物的制备过程，是首先配置浓度为3.2mol/L的CrO3水溶液，配置质量分数为3.85％的聚乙烯醇(PVA)水溶液或质量分数为2.5％的乙二醇水溶液，将CrO3水溶液与聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液按体积1:2的比例混合作为前驱液；前驱液放入反应釜中密封反应釜，加热反应釜使釜内前驱液温度达到 380～400℃，再保温60min；反应釜自然冷却至室温，取出产物烘干，得到前驱物纳米棒状CrOOH；
所述的CrO2纳米颗粒的制备过程，将纳米棒状CrOOH球磨成粉末，放入反应釜，通入压力5～15MPa的氧气后密封反应釜，再加热反应釜，以1～6℃/min 升温速率使釜内温度升至400℃，并在400℃保温1h；反应釜自然冷却后取出样品，即为CrO2纳米颗粒。
在上述的前驱物的制备过程中，反应釜内的前驱液占反应釜容积的 70％～80％。
在上述的前驱物的制备过程中，所述的加热反应釜，最好以3℃/min升温速率升温。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：一、在制备过程中不需要昂贵的原料和设备，成本低；二、制备过程工艺简单，易操作，即可用于实验操作，又利于产业化推广；三、在制备过程中通过控制气相纳米SiO2的用量，使CrO2得到不同程度的分散，从而较容易控制晶粒生长。
附图说明
图1为实施例1中纳米棒状CrOOH透射电镜图。
图2为实施例1中纳米棒状CrOOH的XRD衍射图谱。
图3为实施例2中纳米棒状CrOOH的透射电镜图。
图4为实施例3中CrO2/SiO2纳米颗粒复合物的扫描电镜图。
图5为实施例3中CrO2/SiO2纳米颗粒复合物的XRD衍射图谱。
图6为实施例3中CrO2纳米颗粒的扫描电镜图。
图7为实施例4的CrO2纳米颗粒的扫描电镜图。
图8为实施例5的CrO2纳米颗粒的扫描电镜图。
图9为实施例6的CrO2纳米颗粒的扫描电镜图。
图10为实施例7的CrO2纳米颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：前驱物纳米棒状CrOOH的制备(1)
首先分别配置浓度为3.2mol/L的CrO3的水溶液和质量分数为3.85％的聚乙烯醇(PVA)水溶液；分别将两者按体积1:2的比例混合作为前驱液，此时前驱液中Cr3+与羟基(-OH)基团的摩尔浓度比为1.78，但Cr3+和羟基(-OH)基团的浓度分别为1.06mol/L、0.6mol/L；取80mL混合溶液放入容积为100mL的反应釜中，然后密封反应釜，以3℃/min升温速率加热反应釜，使釜内溶液温度达到400℃，并在400℃保温60min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品；然后烘干得到绿色的纳米棒状CrOOH。图1为纳米棒状CrOOH透射电镜图，棒长约18nm，直径约2.5nm，图2为纳米棒状CrOOH的XRD衍射图谱，得到CrOOH为简单正交晶体结构，计算得到平均晶粒尺寸约为5nm。
实施例2：前驱物纳米棒状CrOOH的水热制备(2)
首先分别配置浓度为3.2mol/L的CrO3的水溶液和体积分数为2.5％的乙二醇水溶液；分别将两者溶液按体积1:2的比例混合作为前驱液，此时前驱液中Cr3+与羟基(-OH)基团的摩尔浓度比为1.78，但Cr3+和羟基(-OH)基团的浓度分别为1.06mol/L、0.6mol/L；取70mL混合溶液放入容积为100mL的反应釜中，然后密封反应釜，以3℃/min升温速率加热反应釜，使釜内溶液温度达到400℃，并在400℃保温60min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品；然后烘干得到绿色的纳米棒状CrOOH。图3为纳米棒状CrOOH的透射电镜图，其棒长约25nm，直径约6nm。
实施例3：可控制CrO2纳米颗粒尺寸的制备方法(1)
首先按实施例1的过程制得前驱物纳米棒状CrOOH。
其次将研磨好的纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2按质量比1:10混合；利用球磨法将纳米棒状CrOOH和SiO2混合均匀，取出粉末；并取适量混合均匀的粉末放入反应釜，通入高压纯氧，氧压15MPa，然后密封反应釜，以1℃/min升温速率加热反应釜，使釜内温度升至400℃，并在400℃保温1h；待反应结束后，反应釜自然冷却，取出样品，即得到CrO2/SiO2纳米颗粒复合物，将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入足量HF酸溶液中，待SiO2完全去除后将样品分别用去离子水和酒精离心清洗三次，得到CrO2纳米颗粒。图4为CrO2/SiO2纳米颗粒复合物的扫描电镜图，显示的为纳米颗粒，图5为CrO2/SiO2纳米颗粒复合物的XRD 数据，其中显示CrO2为金红石相，纳米颗粒尺寸约为21nm，图6为去除SiO2后的CrO2纳米颗粒的扫描电镜图，其中计算的CrO2纳米颗粒尺寸为15-40nm。
实施例4：可控制CrO2纳米颗粒尺寸的制备方法(2)
首先，按实施例2的过程制得前驱物纳米棒状CrOOH。
其次，将研磨好的纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2按质量比1:6混合；利用球磨法将纳米棒状CrOOH和SiO2混合均匀，取出粉末；并取适量混合均匀的粉末放入反应釜，通入高压纯氧，氧压15MPa，然后密封反应釜，以1℃/min升温速率加热反应釜，使釜内温度升至400℃，并在400℃保温1h；待反应结束后，反应釜自然冷却，取出样品，即得到CrO2/SiO2纳米复合物，将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入足量HF酸溶液中，待SiO2完全去除后将样品分别用去离子水和酒精离心清洗三次，得到CrO2纳米颗粒。图7为CrO2纳米颗粒扫描电镜图，图中颗粒尺寸约为50～200nm。
实施例5：可控制CrO2纳米颗粒尺寸的制备方法(3)
首先，按实施例1的过程制得前驱物纳米棒状CrOOH。
其次，将研磨好的纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2按质量比1:3混合；利用球磨法将纳米棒状CrOOH和SiO2混合均匀，取出粉末；并取适量混合均匀的粉末放入反应釜，通入高压纯氧，氧压15MPa，然后密封反应釜，以1℃/min升温速率加热反应釜，使釜内温度升至400℃，并在400℃保温1h；待反应结束后，反应釜自然冷却，取出样品，即得到CrO2/SiO2纳米颗粒复合物，将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入足量HF酸溶液中，待SiO2完全去除后将样品分别用去离子水和酒精离心清洗三次，得到CrO2纳米颗粒。图8为CrO2纳米颗粒的扫描电镜图，其棒的长度约为120～380nm，直径约为25～50nm。
实施例6：可控制CrO2纳米颗粒尺寸的制备方法(4)
首先，按实施例1的过程制得前驱物纳米棒状CrOOH。
其次，将研磨好的纳米棒状CrOOH取适量放入反应釜，通入高压纯氧，氧压15MPa，然后密封反应釜，以1℃/min升温速率加热反应釜，使釜内温度升至 400℃，并在400℃保温1h；待反应结束后，反应釜自然冷却，取出样品，即得到CrO2纳米颗粒，图9为CrO2纳米颗粒的扫描电镜图，其中显示含有无规则颗粒和棒状结构，颗粒尺寸约为200-500nm，棒长约为200-450nm，直径为50nm 左右。
实施例7：可控制CrO2纳米颗粒尺寸的制备方法(5)
首先，按实施例1的过程制得前驱物纳米棒状CrOOH。
其次，将研磨好的纳米棒状CrOOH取适量放入反应釜，通入高压纯氧，氧压15MPa，然后密封反应釜，以6℃/min升温速率加热反应釜，使釜内温度升至 400℃，并在400℃保温1h；待反应结束后，反应釜自然冷却，取出样品，即得到CrO2纳米颗粒，图10为CrO2纳米颗粒的扫描电镜图，其中显示棒状结构，棒长约为120-400nm，直径约为40-200nm。

Claims (5)

1.一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，有前驱物的制备和CrO2纳米颗粒的制备两个过程；
所述的前驱物的制备过程，是首先配置浓度为3.2mol/L的CrO3水溶液，配置质量分数为3.85％的聚乙烯醇水溶液或质量分数为2.5％的乙二醇水溶液，将CrO3水溶液与聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液混合作为前驱液，使前驱液中聚乙烯醇或乙二醇的羟基基团的摩尔浓度为0.6mol/L，前驱液中Cr3+与羟基基团的摩尔浓度比为1.78；前驱液放入反应釜中密封反应釜，加热反应釜使釜内前驱液温度达到380～400℃，再保温60min；反应釜自然冷却至室温，取出产物烘干，得到前驱物纳米棒状CrOOH；
所述的CrO2纳米颗粒的制备过程，将纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2按质量比1:3～10混合，球磨成均匀的混合粉末；混合粉末放入反应釜，通入压力5～15MPa的氧气后密封反应釜，再加热反应釜，使釜内温度升至400℃，并在400℃保温1h；反应釜自然冷却后取出样品，得到CrO2/SiO2纳米颗粒复合物；将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入HF酸溶液中，去除SiO2后再分别用去离子水和酒精离心清洗，得到CrO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在前驱物的制备过程中，反应釜内的前驱液占反应釜容积的70％～80％。
3.根据权利要求1所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在前驱物的制备过程中，所述的加热反应釜，是以3℃/min升温速度升温。
4.根据权利要求1、2或3所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在CrO2纳米颗粒的制备过程中，纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2的质量比为1:10。
5.根据权利要求1、2或3所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在CrO2纳米颗粒的制备过程中，所述的加热反应釜，是以1℃/min升温速度进行加热。
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