CN106379872B - 一种快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法属于多功能材料制备的技术领域。制备过程为将钽粉和硒粉进行混合，按合成腔体大小压成圆柱状；将块状圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中，在压力为4GPa，温度为1500～1700℃下保温保压15分钟，最后冷却卸压，制得6R‑TaSe2块状材料。本发明不仅工艺流程较常规的制备方法简单，而且大大缩短了制备周期，不需要真空环境，不需要任何的助熔剂；通过调节温度和压力来提高6R‑TaSe2的纯度，可制备出来纯相的6R‑TaSe2块体材料。

Description

一种快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法
技术领域
本发明属于多功能材料制备的技术领域。具体涉及纯相的六角结构TaSe2 (6R-TaSe2)的制备，即以Ta、Se为原料利用高温高压技术快速合成纯相的 6R-TaSe2块体材料。
背景技术
随着社会的不断进步，科技的飞速发展，人们对于多功能材料的探索也在不断深入，过渡金属硫族化合物(TMDCS)有着独特的层状结构以及强烈的各向异性使得这类材料有非常丰富的性质。层与层之间通过很弱的范德瓦耳斯力结合, 使得层与层之间的相对滑动变得更加容易，因此这类材料在作为固体润滑剂方面的表现相当优异，其中最为典型的就是MoS2，目前已经广泛应用于冶金工业、航天等诸多领域。除此之外它们作为一种传统的半导体材料，其中一些过渡金属硫族化合物还具有超导性质。不仅如此，这类材料在催化、光电光伏器件，储能材料、纳米管材料以及热电材料等方面的应用受到人们极大的关注。TaSe2作为典型的TMDCS，具有6种晶体结构，也具有诸多丰富的性质，相对于其他结构而言，六角结构的TaSe2具有非常复杂而特殊的晶体结构，金属原子由正八面体配位和三棱柱配位交替形成，这种特殊的结构也决定了6R-TaSe2有着与众不同的性质。
目前报道关于TaSe2的合成方法工艺复杂，制备周期很长，需要将Ta和Se 单质混合在真空的石英管中加热，温度在400到1200摄氏度之间，加热时间可长达几个星期，并需要20天左右的时间缓慢降温，接着将样品碾碎，再经过200 到900摄氏度的范围内，从不同温度淬火可得到不同结构的TaSe2产物，而 6R-TaSe2则作为杂质混在其他结构中，或者作为反应管顶端的升华物而获得，很难获得纯相的6R-TaSe2。综上所述，现有的合成方法制备六角结构的TaSe2，存在工艺复杂，成本高，周期长，纯度差等诸多问题，并不适合工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是快速制备纯相的六角结构TaSe2材料，极大地提高了制备的工艺水平，大大缩短了制备时间，减少工艺成本，提高可重复性，促进工业化生产。
本发明的具体技术方案如下所述。
一种快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法，其特征在于，在高压装置中合成六角结构TaSe2；经原料混合、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程；所述的原料混合，是将钽粉(Ta)和硒粉(Se)按摩尔比1:2进行混合得到原料混合物；所述的压块，是用液压机按合成腔体大小将原料混合物压成圆柱形状；所述的组装，是将块状圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在压力4GPa，温度为1500～1700℃保温保压15分钟；所述的冷却卸压，是停止通电加热后组装块自然冷却至常温，然后卸压。
本发明的实验可以在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验结果表明合成压力的大小、温度对6R-TaSe2的纯度和性质有着很大的影响。由实例1-6可以看出，最佳的制备条件是：钽粉、硒粉按摩尔比例为1:2，合成压力为4GPa，合成的温度为1700℃，保温保压时间为15分钟。
为了保证在合成样品的过程当中合成腔体温度的均匀性，本方法采用的加热方式是通电石墨管旁热式加热；为了保证样品不与产生热量的石墨管发生反应，合成样品的腔体采用六角碳化硼保护。
本发明工艺流程简单，不需要任何助溶剂；通过调节温度、压力来提高 6R-TaSe2的纯度，并制备出了纯相的6R-TaSe2材料。本发明方法大大缩短了传统方法的制备周期，合成的块体材料有利于优化其物理和机械性能。
附图说明
图1是实施例1制备的6R-TaSe2化合物的X光衍射图
图2是实施例2制备的6R-TaSe2化合物的X光衍射图
图3是实施例3制备的6R-TaSe2化合物的X光衍射图
图4是实施例4制备的6R-TaSe2化合物的X光衍射图
图5是实施例5制备的6R-TaSe2化合物的X光衍射图
图6是实施例6制备的6R-TaSe2化合物的X光衍射图
具体实施方式
以下实施例中，实施例1～4是作为比较用的实施例；实施例5和6能够合成出纯度较高的6R-TaSe2；实施例6是优选的最佳合成体条件的实施例。
实施例1
将高比容30K钽粉(Ta)、纯度为99.999％的硒粉(Se)按摩尔比1:2充分混合，利用液压机粉压成型后，将样品装入合成腔体中。组装腔体中采用石墨热管，用叶腊石做保温材料，利用六角氮化硼保护腔体，合成压力为2.5GPa，合成温度为1000摄氏度，保温保压时间为15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件未制备出纯相的6R-TaSe2，具体的X光衍射结果见图1。
实施例2
采用与实施例1相同的原材料，按照摩尔比1:2充分混合，粉样品压致成型后采用与实例1相同的组装，合成压力为4GPa，合成温度为800摄氏度，保温保压时间为15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件未制备出纯相的6R-TaSe2，具体的X光衍射结果见图2。
实施例3
采用与实施例1相同的原材料，按照摩尔比1:2混合，粉样品压致成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为4GPa，合成温度为1200摄氏度，保温保压时间为15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下可制备出 2H-TaSe2，并未制备出纯相的6R-TaSe2，具体的X光衍射结果见图3。
实施例4
采用与实施例1相同的原材料，按照摩尔比1:2混合，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为5GPa，合成温度为1200摄氏度，保温保压时间为15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下无明显 6R-TaSe2的衍射峰出现，并伴有大量的杂质衍射峰。具体的X光衍射结果见图4。
实施例5
采用与实施例1相同的原材料，按照摩尔比1:2混合，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为4GPa，合成温度为1500摄氏度，保温保压时间为15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下合成了较高纯相的6R-TaSe2，其中含有少量的2H-TaSe2杂质。具体的X光衍射结果见图 5。
实施例6
采用与实施例1相同的原材料，按照摩尔比1:2混合，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为4GPa，合成温度为1700摄氏度，保温保压时间为15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下合成出了纯相的6R-TaSe2。具体的X光衍射结果见图6。

Claims (3)

1.一种快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法，在高压装置中合成六角结构TaSe2；经原料混合、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程；所述的压块，是用液压机按合成腔体大小将原料混合物压成圆柱形状；所述的组装，是将块状圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中；其特征在于，所述的原料混合，是将钽粉和硒粉按摩尔比1:2进行混合得到原料混合物；所述的高温高压合成，是在压力4GPa，温度为1500～1700℃保温保压15分钟；所述的冷却卸压，是停止通电加热后组装块自然冷却至常温，然后卸压。
2.根据权利要求1所述的快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法，其特征在于，所述的高温高压合成，是在压力为4GPa，温度为1700℃下保温保压15分钟。
3.根据权利要求1或2所述的快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法，其特征在于，所述的钽粉，是高比容30K的钽粉；所述的硒粉，是质量纯度99.999％的硒粉。
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