JP3272689B2 - メチルクロロシランの直接合成法 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
ウ(Mueller-Rochow)によるメチルクロロシランの直接合
成法に関するものであり、その際、触媒組成物は、反応
前に、HClで処理することにより活性化される。
塩化メチルは、珪素と、銅触媒および適当な助触媒の存
在で反応してメチルクロロシランに変換され、その際、
できるだけ高い生産性(単位時間および使用された珪素
についての形成されたシランの量)の他に、目的生成物
であるジメチルジクロロシランに対するできるだけ高い
選択率も要求される。ジメチルジクロロシランは、例え
ば線状ポリシロキサンの製造に必要とされる。
ず、その自然科学的な背景は、依然として部分的にしか
研究されていない。Lieske他、Silicone for Chemical
Industry, Geiranger-Norway, 1992年6月16日〜18日に
よれば、3つの固体、即ち珪素、触媒および助触媒の反
応への関与に基づいて、実験の再現性はしばしば劣悪で
ある。実地において、直接合成の様々なバッチは、同じ
物質パラメータおよび反応パラメータにもかかわらず、
様々な結果とともに進行する。
されることができ、工業的な生産において連続的な実施
形態のみが適用される。連続的な直接合成は、流動層反
応器中で実施され、その中で塩化メチルは、同時に流動
化媒体および反応体として使用される。必要とされる珪
素は、前もって粒径20〜700μmの粉末に粉砕さ
れ、銅触媒および助触媒と混合されて触媒組成物に変換
される。
−加熱段階は、連続的な直接合成の生産活動に前接続さ
れている。連続的な直接合成の生産活動は、誘導段階で
開始される。誘導段階の開始とともに、塩化メチルは加
熱された触媒組成物中に導入される。その後、粗シラン
形成が開始される開始段階が行われる。反応は、差し当
たり、僅かな選択率および反応率で進行する。引き続き
安定な生産段階が達成される。生産活動は、塩化メチル
がもはや触媒組成物中に導入されない場合に終了する。
いて、広範囲に亘り安定な生産段階の後に、メチルクロ
ロシランに対する生産速度および目的生成物であるジメ
チルジクロロシランに対する選択率は低下する。従っ
て、生産活動は、一定時間後に終了されなければならな
い。従って、生産活動は、たいてい、たったの数日間か
ら数週間まで継続される。
新しく、珪素、銅触媒および助触媒で満たされ、再び反
応条件にもたらされる。生産速度の増大により、ならび
に生産活動の時間延長により、変わらない選択率で、直
接合成の経済性が高められうることは、明らかである。
応により触媒組成物を活性化させることは、例えば米国
特許第4864044号明細書から公知である。該明細
書には、実施例中に、珪素、銅触媒および場合により錫
助触媒を、しかし亜鉛助触媒の不在で、約325℃で、
HClにより活性化させることができる1つの方法が記
載されている。活性化のこの形の場合の欠点は、亜鉛ま
たは亜鉛化合物を、活性化後にはじめて添加させること
ができることにあるように思われる。それというのも亜
鉛は、HClと、所定の反応条件下で、容易に昇華しう
る塩化亜鉛を形成し、ひいては活性化中に触媒組成物か
ら脱離されうるからであり、また、前記欠点は、活性化
のためには固有の反応器が必要とされるかまたは活性化
による反応生成物、殊にトリクロロシランおよびテトラ
クロロシランが、メチルクロロシラン合成の望ましくな
い副生成物であり、使用される少なくとも1〜2%の原
料の活性化により珪素が消費され、かつ相対的に高い活
性化温度が必要とされることにあるように思われる。
チルジクロロシランに関連して選択率を維持しながら生
産性を高めることができ、米国特許第4864044号
明細書からの前記の欠点が適用されることのない、ミュ
ラー−ロッホウによる、メチルクロロシランの直接合成
法を提供することにあった。
チルと、珪素、銅触媒、亜鉛助触媒および錫助触媒およ
び/またはアンチモン助触媒を含有する触媒組成物との
反応によるメチルクロロシランの直接合成法であり、こ
の場合この方法は、反応活動における使用前に、HCl
で処理することにより活性化されている触媒組成物を使
用することによって特徴付けられる。
−加熱段階で行われ、その際、HClによる活性化は、
珪素とHClとを反応させて水素クロロシランに変換す
ることが重要な範囲で行われるか、またはCuClおよ
びZnCl2からなる溶融相が形成されることができる
温度未満で終了している。CuClおよびZnCl2か
らなる共融混合物の融点は、H. A. Oye; Silicon for t
he Chemical IndustryII, Loen-Norwegen, 1994年6月に
よれば、約235℃にある。
くは少なくとも60℃、殊に少なくとも110℃で行わ
れる、というのも、この条件下では、場合により、活性
化により形成された反応水は、直ちに系から搬出されう
るからである。温度は、好ましくは高くとも200℃、
特に好ましくは高くとも180℃である。
ガス状の別の物質との混合物で使用されることができ
る。好ましい実施態様において、HClは、反応器−加
熱段階で、反応器に導通されるガス流に混合される。こ
のガス流は、例えば不活性ガス、例えば窒素もしくはア
ルゴンまたは後の反応ガス、殊に塩化メチルであってよ
い。
は、主として計量供給期間、計量供給が行われる位置の
温度および計量供給されたHClの絶対量に依存してい
る。好ましい実施態様において、触媒組成物に導通され
るガス流に、1〜30容量%の量でHClを混入する。
給が行われる位置の温度ならびに計量供給の絶対量に依
存する。この時間は、数分ないし数時間の範囲内にあっ
てよい。少なすぎるHCl計量供給は、生産性の増大を
ほとんどもたらさない。
量は、そのつど反応器の寸法および使用される原料の粒
径に左右される。ガス流は、好ましくは流動化媒体とし
て使用される。
の単純な混合により行われる。引続き、反応器中への導
入前のHClの排除下での触媒組成物の熱的処理は、可
能であるが、しかし好ましい実施態様の場合には実施さ
れない。
態様で、珪素は、700μmより小さくかつ20μmよ
り大きい、特に好ましくは500μmより小さくかつ5
0μmより大きい粒径で使用される。使用される珪素
は、常法で98%を上回る純度を有する。
ましくは、酸化銅混合物の形、酸化銅(II)の形、C
uClの形またはCuCl2の形で使用される。一般式
CuOxの混合酸化物の場合に、xは、0.6〜1の値
を有し、好ましくは、少なくとも0.7の値である。記
載されている酸化銅は、例えば米国特許(US−A)第
5306328号明細書に記載されている方法によって
製造されることができ、その際、酸化度は、乾燥温度お
よびこの温度での滞留時間により意図して調節されるこ
とができる。好ましくは、金属銅および珪素に対して銅
触媒0.5〜10重量%、殊に0.7〜7重量%が使用
され、特に好ましくは1〜5重量%である。
好ましくは金属亜鉛ならびに銅、錫および/またはアン
チモンとの合金、酸化亜鉛または塩化亜鉛の形で使用さ
れる。使用される亜鉛の量は、好ましくは、銅に対し
て、Zn0.5〜60重量%、殊にZn2〜40重量
%、特に好ましくはZn5〜30重量%が使用される。
ンおよび/または錫は、好ましくは金属として使用され
る。使用されるアンチモンまたは錫の量は、好ましく
は、使用される銅に対して200〜8000ppm、特
に300〜4000ppmであり、特に好ましくはアン
チモンおよび/または錫500〜3000ppmが使用
される。
との反応の際の結果は、触媒組成物の組成とともに、実
験プラントおよび実験の実施の構成に依存する。最後に
述べた2つのパラメータを取り除くため、および本発明
の利点を明らかに証明することができるように、例1〜
例13で表された実験は、次の標準化された方法により
実施された。
ルウェー;70〜240μmの範囲の粒径; 酸化銅:米国特許第5306328号明細書、例5に従
って製造。
品工業で、例えばフルカ・ヒェミー社(Fluka Chemie Gm
bH,ドイツ)により商業的に入手可能である。
ットならびに食塩水冷却器および受けフラスコを有する
蒸留ブリッジを備えた実験室規模の流動層反応器(内径
25mmおよび高さ500mmの鉛直のガラス管)。
媒、亜鉛助触媒および8mg錫粉末と緊密に混合し、反
応器中に充填し、40l/hの窒素流下で340℃に昇
温させる。引続き、塩化メチル40l/hを反応器に導
通し、触媒組成物を395℃に昇温させる。一定の誘導
時間後にシラン形成を開始し(開始時間)、反応温度を
360℃に減少させ、メチルクロロシラン50mlを捕
捉する(開始段階)。
ン30mlを捕集する。このシラン30mlの形成のた
めの時間は、生産段階と呼ばれ、生産速度(PR2)
は、式 により算出される。
は、GC分析を用いて重量パーセントで算出した。
れない触媒組成物の反応経過の比較例。HClによる活
性化なしの標準方法に相応する実施、使用量および結果
は、以下参照。
われた、但し、加熱段階の間に、窒素にHClを定量供
給した(条件は以下に示されている) 例 HCl(l/h) 期間(分) 温度範囲 6 12 30 180℃ 7 3 10 120〜180℃ 8 3 60 120〜180℃ 結果: 例 開始時間 PR2 シランM2(重量%) 6 15分 280 83.0% 7 13分 239 85.2% 8 14分 168 88.9% 例9(本発明による):実施は、例2と同様に行われ
た、但し、加熱段階の間に、窒素にHClを3l/hの
量で10分間で120〜180℃の温度範囲で定量供給
した。
た、但し、加熱段階の間に、窒素にHClを3l/hの
量で10分間で、120〜180℃の温度範囲で定量供
給した。
た、但し、加熱段階の間に、窒素にHClを3l/hの
量で10分間で120〜180℃の温度範囲で定量供給
した。
た、但し、加熱段階の間に、窒素にHClを3l/hで
10分間で、120〜180℃の温度範囲で定量供給し
た。 開始時間: 14分間 PR2: 135 シランM2[重量%]: 85.0
Claims (3)
- 【請求項1】 塩化メチルと、珪素、銅触媒、亜鉛助触
媒および錫助触媒および/またはアンチモン助触媒を含
有する触媒組成物との反応によりメチルクロロシランを
直接合成する方法において、反応活動における使用前
に、HClで処理することにより110℃〜200℃で
活性化されている触媒組成物を使用することを特徴とす
る、メチルクロロシランの直接合成法。 - 【請求項2】 HClを、反応器−加熱段階で反応器に
導通されるガス流に混入する、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 ガス流にHClを1〜30容量%の量で
混入する、請求項2記載の方法。
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