JPS6259572A - 窒化けい素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化けい素質焼結体およびその製造方法Info
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- JPS6259572A JPS6259572A JP60199200A JP19920085A JPS6259572A JP S6259572 A JPS6259572 A JP S6259572A JP 60199200 A JP60199200 A JP 60199200A JP 19920085 A JP19920085 A JP 19920085A JP S6259572 A JPS6259572 A JP S6259572A
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- nitride sintered
- oxide
- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高温構造材料等として用いられる窒化けい素質
焼結体およびその製造方法に関するものである。
焼結体およびその製造方法に関するものである。
窒化けい素質焼結体は機械的強度、耐熱性、耐熱衝撃性
、耐食性などにすぐれており、ガスタービン部材などの
高温構造材料として注目されている。しかし窒化けい素
(5i−s N4 )は極めて難焼結性の物質であり、
用法の焼結体を得ることは極めて困難である。そこで窒
化けい素の焼結に際しては酸化マグネシウム(MgO)
、酸化アルミニウム(Aeμh)、希土類元素の酸化物
などを焼結助剤として使用してきた。
、耐食性などにすぐれており、ガスタービン部材などの
高温構造材料として注目されている。しかし窒化けい素
(5i−s N4 )は極めて難焼結性の物質であり、
用法の焼結体を得ることは極めて困難である。そこで窒
化けい素の焼結に際しては酸化マグネシウム(MgO)
、酸化アルミニウム(Aeμh)、希土類元素の酸化物
などを焼結助剤として使用してきた。
これ等焼結助剤はS’xs N4 の表面に存在する
酸化けい素(Si、0.) と反応し、ガラス相を形成
して焼結を促進する。従って得られる焼結体は5j−n
N4 粒子とガラス相からなる。
酸化けい素(Si、0.) と反応し、ガラス相を形成
して焼結を促進する。従って得られる焼結体は5j−n
N4 粒子とガラス相からなる。
ところかガラス相は800 ”CN3000 ℃を越え
ると軟化するため、焼結体の高温強度が劣下することが
知られている。
ると軟化するため、焼結体の高温強度が劣下することが
知られている。
この問題に対する一つの手段として、ガラス相の組成を
制御し、かつ焼結後に熱処理することによりガラス相を
結晶化することが提案されている。例えば特開昭55−
55375号では、SL N4.酸化イツトリウム(Y
* 0.)およびA&mOs 全原料とする焼結体に
おいて、ガラス相からYAG結晶(3M! On *
5 A/h○3)を析出する方法が記載されている。し
かしながら、MgO−!:たはその化合物、例えばMg
A(!z 04 ”f含まない組成物は焼結性が必ずし
も充分でなく、1700 ℃以下の温度でI−t、緻密
な焼結体が得られない。また1800″C以上の温度で
焼結するとS’rsNa の分解が起り、あるいけ8
13 N4の粒子成長が顕著になって焼結体の強度低下
を招く原因となる。
制御し、かつ焼結後に熱処理することによりガラス相を
結晶化することが提案されている。例えば特開昭55−
55375号では、SL N4.酸化イツトリウム(Y
* 0.)およびA&mOs 全原料とする焼結体に
おいて、ガラス相からYAG結晶(3M! On *
5 A/h○3)を析出する方法が記載されている。し
かしながら、MgO−!:たはその化合物、例えばMg
A(!z 04 ”f含まない組成物は焼結性が必ずし
も充分でなく、1700 ℃以下の温度でI−t、緻密
な焼結体が得られない。また1800″C以上の温度で
焼結するとS’rsNa の分解が起り、あるいけ8
13 N4の粒子成長が顕著になって焼結体の強度低下
を招く原因となる。
本発明は上記の実情に鑑みてなされたもので、焼結性に
すぐれ、かつ粒界が結晶化されて室温および高温で機械
的強度にすぐれた窒化忙い素質焼結体およびその製造方
法を提供し、もって従来の問題点を解決することを目的
とするものである。
すぐれ、かつ粒界が結晶化されて室温および高温で機械
的強度にすぐれた窒化忙い素質焼結体およびその製造方
法を提供し、もって従来の問題点を解決することを目的
とするものである。
本発明は、S’LsNa からなる第1相と、陽イオ
ンがSi、、Ae%MgおよびY%陰−イオンが酸素お
よび窒素であって、陽イオン比がMg/Al0.5〜0
.8、Mg、/Iki40.4〜1. Oである酸窒化
物結晶を粒界相の一部または全部とする窒化珪素質焼結
体を提供する。第1相の5j−s N4 粒子がAσ
および酸素を固溶してβサイアロン結晶を形成してもよ
い。陽イオンとしてカルシウム(Ca)およびランタニ
ド元素の1種または2種以上全固溶することができる。
ンがSi、、Ae%MgおよびY%陰−イオンが酸素お
よび窒素であって、陽イオン比がMg/Al0.5〜0
.8、Mg、/Iki40.4〜1. Oである酸窒化
物結晶を粒界相の一部または全部とする窒化珪素質焼結
体を提供する。第1相の5j−s N4 粒子がAσ
および酸素を固溶してβサイアロン結晶を形成してもよ
い。陽イオンとしてカルシウム(Ca)およびランタニ
ド元素の1種または2種以上全固溶することができる。
粒界相の結晶(以下結晶Ux七いう)はその結晶構造は
明かでないが、X線回折法による物質同定で回折ピーク
位置を特定することができる。即ち、結晶UXののX線
回折ピークが強く現れる8つのビ一つて対する面間隔(
d値)は、d−4,マO%4.41.3.68.5.1
g、2.960゜2.890.2.566.2.510
C単位A)となる。なかでもd−2,96OAに対する
回折ピークが最も強い。なお、結晶UXにはCaおよび
ランタニド元素が固溶し、面間隔もd−2,960が見
出された。
明かでないが、X線回折法による物質同定で回折ピーク
位置を特定することができる。即ち、結晶UXののX線
回折ピークが強く現れる8つのビ一つて対する面間隔(
d値)は、d−4,マO%4.41.3.68.5.1
g、2.960゜2.890.2.566.2.510
C単位A)となる。なかでもd−2,96OAに対する
回折ピークが最も強い。なお、結晶UXにはCaおよび
ランタニド元素が固溶し、面間隔もd−2,960が見
出された。
本発明の上記窒化けい素質焼結体は、MgO1A+?!
O! およびLOsを特定割合で含み残部が実質的に
5j−nN4 よりなる混合粉末fjf:窒素など不
活性ガス中で焼結し、更に不活性ガス中で1100℃〜
:L 350 ℃で熱処理することにより得られる。
O! およびLOsを特定割合で含み残部が実質的に
5j−nN4 よりなる混合粉末fjf:窒素など不
活性ガス中で焼結し、更に不活性ガス中で1100℃〜
:L 350 ℃で熱処理することにより得られる。
混合粉末の組成は、MIJ0.Aet OlおよびY*
Omの含量が5重量%〜20重量96(以下、単に%と
いう)で原子比がMg/Al0.5〜0. 8、Mg/
Y 0.4〜1.0とする。bずり、の元素が欠落して
も、またいずれの元素が過不足17ても粒界ガラス相が
充分て結晶化せず、高い高温強度が得られない。また5
j−nN4 粉末中の酸素は0.5%〜3.04であ
ることが望渣しく、0.5%未満では粒葦ガラス相を形
成するSlが少くなシ、結晶UXの析出が不充分となる
。一方、3.0%を越えると酸素過剰のガラス相となっ
て粒界の結晶化が阻害される。
Omの含量が5重量%〜20重量96(以下、単に%と
いう)で原子比がMg/Al0.5〜0. 8、Mg/
Y 0.4〜1.0とする。bずり、の元素が欠落して
も、またいずれの元素が過不足17ても粒界ガラス相が
充分て結晶化せず、高い高温強度が得られない。また5
j−nN4 粉末中の酸素は0.5%〜3.04であ
ることが望渣しく、0.5%未満では粒葦ガラス相を形
成するSlが少くなシ、結晶UXの析出が不充分となる
。一方、3.0%を越えると酸素過剰のガラス相となっ
て粒界の結晶化が阻害される。
なお、MgO1Ae20s、Y*Osi!コtL等の化
合物、例えばM g OA g t 04 等の複合
酸化物、あるいは窒化物として用いることができる。特
にSi、s NJ 中の酸素量が極端に少ない場合に
は、5izN4fあらかじめ酸化して所定の酸素量とし
てもよいし、Sj、□O■を添加することもできる。
合物、例えばM g OA g t 04 等の複合
酸化物、あるいは窒化物として用いることができる。特
にSi、s NJ 中の酸素量が極端に少ない場合に
は、5izN4fあらかじめ酸化して所定の酸素量とし
てもよいし、Sj、□O■を添加することもできる。
逆K Sis NJ 中の酸素量が3%を毬える場合
は、Mg、、Ae、 Yを含む窒化物として添加すると
よい。
は、Mg、、Ae、 Yを含む窒化物として添加すると
よい。
本発明に用いるSix NJ 粉末は金属不純物の総
量が196以下で平均粒径が4μm以下、好ましくけ1
μm以下のものを用いる。Mg0.A e 20nおよ
びY2O1は純度が98優以上、平均粒径が2μm以下
のものがよい。
量が196以下で平均粒径が4μm以下、好ましくけ1
μm以下のものを用いる。Mg0.A e 20nおよ
びY2O1は純度が98優以上、平均粒径が2μm以下
のものがよい。
従来、不純物のCaは、粒界ガラス相中に存在すると高
温強度の著しい低下をもたらすので極力少くする必要が
あったが、本発明で得られる焼結体でけCaが結晶中に
とり込まれるので、強度を劣下させることはない。同様
にランタニド元素も結晶U X Ic固溶するので、焼
結助剤であるランタニド元素の酸化物あるいは窒化物を
添加しても本発明の焼結体が得られる。添加量は0.0
1%〜〕2.0%の範囲が適当である。0.01%未満
では焼結助剤としての作用がほとんどなく、1.0 %
を越えると結晶化を阻害し、ガラスのまま残存する。
温強度の著しい低下をもたらすので極力少くする必要が
あったが、本発明で得られる焼結体でけCaが結晶中に
とり込まれるので、強度を劣下させることはない。同様
にランタニド元素も結晶U X Ic固溶するので、焼
結助剤であるランタニド元素の酸化物あるいは窒化物を
添加しても本発明の焼結体が得られる。添加量は0.0
1%〜〕2.0%の範囲が適当である。0.01%未満
では焼結助剤としての作用がほとんどなく、1.0 %
を越えると結晶化を阻害し、ガラスのまま残存する。
焼結はホットプレス、常圧焼結、ガス圧焼結、H工P等
が採用できる。焼成温度ば1600℃〜l ’l 50
℃が望ましい。1600℃未満では焼結が充分に進行
せず、1750″Cを越えるとSis NJ の粒子
成長が顕著となって強度の高い焼結体が得られない。焼
結時間は0.5〜5時間程度が適当である。
が採用できる。焼成温度ば1600℃〜l ’l 50
℃が望ましい。1600℃未満では焼結が充分に進行
せず、1750″Cを越えるとSis NJ の粒子
成長が顕著となって強度の高い焼結体が得られない。焼
結時間は0.5〜5時間程度が適当である。
焼結後の熱処理は1100℃〜1350 ”Cで行なう
のが好ましい。処理時間は0.5〜50時間が適当であ
る。1ユOO℃未満では結晶化に要する時間が50時間
を越えるため実用的でiい。
のが好ましい。処理時間は0.5〜50時間が適当であ
る。1ユOO℃未満では結晶化に要する時間が50時間
を越えるため実用的でiい。
1350℃を越えると、生成した結晶tTXが不安定と
なり再びガラス化するので好ましくない。
なり再びガラス化するので好ましくない。
粒界相の結晶化け、焼結後の冷却時に徐冷することによ
っても達成される。この場合、1350℃から1100
℃までの温度範囲を5時間以上かけて冷却することが必
要である。
っても達成される。この場合、1350℃から1100
℃までの温度範囲を5時間以上かけて冷却することが必
要である。
〔実験例1〕
平均粒径0.7μtn、酸素含有12.0%、金属不純
物含有量の総和が0.05%の高純度S’xs Na扮
末と、平均粒径1.0μm1 純度98%以上のMg0
.Agz OsおよびT掌Os粉末を第1表に示す配合
割合に調合した。、調合粉末500gに81□NJ製玉
石1に9、ベンゼン1000Wle全加え、内容晴zo
gのプレスチツク容器に入れ、回転ミルにて24時間、
湿式混合した。
物含有量の総和が0.05%の高純度S’xs Na扮
末と、平均粒径1.0μm1 純度98%以上のMg0
.Agz OsおよびT掌Os粉末を第1表に示す配合
割合に調合した。、調合粉末500gに81□NJ製玉
石1に9、ベンゼン1000Wle全加え、内容晴zo
gのプレスチツク容器に入れ、回転ミルにて24時間、
湿式混合した。
混合後、スラリ g吸引ろ過し、100℃で2時間、湿
式乾燥した後、目開き300μmの痺を通して整粒し、
成形用粉末とした。
式乾燥した後、目開き300μmの痺を通して整粒し、
成形用粉末とした。
この粉末を200 kg/ Crlの圧力で予備底形し
た後、ゴム袋に包み2 ton / cTL!の圧力で
静水圧プレスし、60X50XlOmmの成形体とした
。
た後、ゴム袋に包み2 ton / cTL!の圧力で
静水圧プレスし、60X50XlOmmの成形体とした
。
この成形体を黒鉛容器に入れ、大気圧の窒素ガス中で第
1表に示す条件で焼成し、その後、熱処理して窒化けい
素質焼結体を得た。
1表に示す条件で焼成し、その後、熱処理して窒化けい
素質焼結体を得た。
これら焼結体の相対密度、室温および1200′Cでの
4点曲げ強度、結晶相を測定した。曲げ試験はJ工5R
−1601による4点曲げ強度試験を行なった。結果は
WIJ1表に示す通りである。表において、SNけβ−
81mNa を、Gはガラスを、MYSはMgs T
s Si、s Ova ’e表十〇試料&1〜A9は
本発明、煮13〜諷17は比較例である。罵13は熱処
理がなされず、黒14はMg/了が多すぎ、墓ユ5けY
tOsを含まず、ム゛16けA#gOs を含まず、
扁ニゲはMgOを含まない。
4点曲げ強度、結晶相を測定した。曲げ試験はJ工5R
−1601による4点曲げ強度試験を行なった。結果は
WIJ1表に示す通りである。表において、SNけβ−
81mNa を、Gはガラスを、MYSはMgs T
s Si、s Ova ’e表十〇試料&1〜A9は
本発明、煮13〜諷17は比較例である。罵13は熱処
理がなされず、黒14はMg/了が多すぎ、墓ユ5けY
tOsを含まず、ム゛16けA#gOs を含まず、
扁ニゲはMgOを含まない。
第1表から明かなように、本発明により得られた焼結体
はl 600 ℃〜:L 750 ”Cの焼成温度で充
分緻密化し、熱処理によって結晶UX?析出させること
により、真空中1200 ”Cでの強度7 Q kg
/ mppN以上が達せられた。比較例に比べ本発明品
は格段に高温強度が高い。Mgを含まない黒17は焼結
性に劣り、相対密度、強度とも最も低い。
はl 600 ℃〜:L 750 ”Cの焼成温度で充
分緻密化し、熱処理によって結晶UX?析出させること
により、真空中1200 ”Cでの強度7 Q kg
/ mppN以上が達せられた。比較例に比べ本発明品
は格段に高温強度が高い。Mgを含まない黒17は焼結
性に劣り、相対密度、強度とも最も低い。
〔実験例2〕
平均粒径0.5μm、酸素含有量:L、 5 ’I、不
純物Caが0.3%、金属不純物の総和が0.6%のS
’rsNa 粉末を用い、焼結助剤として実験例で用
いたもの以外にランタニド元素の酸化物を添加し、実験
例1と同じ方法で本発明を実施し、焼結体を作製した。
純物Caが0.3%、金属不純物の総和が0.6%のS
’rsNa 粉末を用い、焼結助剤として実験例で用
いたもの以外にランタニド元素の酸化物を添加し、実験
例1と同じ方法で本発明を実施し、焼結体を作製した。
なお焼成は1700℃で4時間、その後の熱処理はl
250 ℃で5時間とした。結果を第2表に示す。
250 ℃で5時間とした。結果を第2表に示す。
第2表の焼結体はいずれもX線回折により結晶UXが確
認された。また透過型分析電子顕微鏡により結晶UXを
元素分析したところ、第2図図示のようにSl、Mg%
i、Yの他にCaが検出され、颯11およびA12につ
いてはLaおよびCeが検出された。このことから結晶
UXはCaおよびランタニド元素を固溶し得ることが確
認された。セしてCa、Ceとともにランタニド元素を
粒界結晶中に包含することで、焼結性および高温強度が
特にすぐねている。
認された。また透過型分析電子顕微鏡により結晶UXを
元素分析したところ、第2図図示のようにSl、Mg%
i、Yの他にCaが検出され、颯11およびA12につ
いてはLaおよびCeが検出された。このことから結晶
UXはCaおよびランタニド元素を固溶し得ることが確
認された。セしてCa、Ceとともにランタニド元素を
粒界結晶中に包含することで、焼結性および高温強度が
特にすぐねている。
第1図は試料Agoの焼結体の組織を示す電子顕!!鏡
写真で、白く多角形に見える部分が81□N4 粒子
であり、61sNa 粒子の間隙部分が結晶UXであ
る。
写真で、白く多角形に見える部分が81□N4 粒子
であり、61sNa 粒子の間隙部分が結晶UXであ
る。
い、MgOおよびAL−Ox を複合酸化物であるM
gALOmとして添加し、第3表に示すように試料を調
合した。MgA /l z O4は平均粒径0.5μm
。
gALOmとして添加し、第3表に示すように試料を調
合した。MgA /l z O4は平均粒径0.5μm
。
純度99%以上の粉末を用いた。この混合粉末を実験例
2と同一の工程で処理して本発明による焼結体全得た。
2と同一の工程で処理して本発明による焼結体全得た。
密度および強度の測定結果を同表て示す。表から明かな
ように複合酸化物を添加しても良好な焼結性と高い高温
強度が得られる。
ように複合酸化物を添加しても良好な焼結性と高い高温
強度が得られる。
以上・説明したよう九本発明によれば、焼結過程におい
て生じた粒界ガラス相の大部分が結晶化され、室温およ
び高温強度にすぐれるとともに焼結性良好な窒化けい素
質焼結体を得ることがでへる。
て生じた粒界ガラス相の大部分が結晶化され、室温およ
び高温強度にすぐれるとともに焼結性良好な窒化けい素
質焼結体を得ることがでへる。
ロココ
第1図は本発明により得られた焼結体の組織全示す電子
頑徽鏡写真、第2図は本発明によシ得られた焼結体内の
粒界結晶の元素分析図である。
頑徽鏡写真、第2図は本発明によシ得られた焼結体内の
粒界結晶の元素分析図である。
Claims (6)
- (1)窒化珪素からなる第1相と、陽イオンがシリコン
、アルミニウム、マグネシウムおよびイットリウム、陰
イオンが酸素および窒素であつて陽イオン比がMg/A
l0.5〜0.8、Mg/Y0.4〜1.0である酸窒
化物結晶を粒界相の一部または全部とする窒化けい素質
焼結体。 - (2)上記粒界相の結晶がカルシウムおよびランタニド
元素の少くとも1種を含む特許請求の範囲第1項記載の
窒化けい素質焼結体。 - (3)酸化マグネシウム、酸化アルミニウムおよび酸化
イットリウム粉末の含量が5重量%〜20重量%で残部
が実質的に窒化けい素粉末よりなり、かつ原子比をMg
/Al0.5〜0.8、Mg/Y0.4〜1.0とした
混合粉末を1600℃〜1750℃で焼結し、次いで1
100℃〜1350℃で熱処理することを特徴とする窒
化けい素質焼結体の製造方法。 - (4)上記酸化マグネシウムおよび酸化アルミニウムを
複合酸化物MgAl_2O_4として用いる特許請求の
範囲第3項記載の窒化けい素質焼結体の製造方法。 - (5)上記混合粉末中に0.01重量%〜1.0重量%
のランタニド元素の酸化物を含む特許請求の範囲第3項
記載の窒化けい素質焼結体の製造方法。 - (6)上記熱処理を0.5〜50時間行なう特許請求の
範囲第3項記載の窒化けい素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60199200A JPS6259572A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 窒化けい素質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60199200A JPS6259572A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 窒化けい素質焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6259572A true JPS6259572A (ja) | 1987-03-16 |
JPH0518776B2 JPH0518776B2 (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=16403804
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60199200A Granted JPS6259572A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 窒化けい素質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6259572A (ja) |
Cited By (5)
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---|---|---|---|---|
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JPS63156070A (ja) * | 1986-12-17 | 1988-06-29 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製法 |
JP2007308368A (ja) * | 2007-07-13 | 2007-11-29 | Toshiba Corp | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 |
WO2015016269A1 (ja) * | 2013-07-31 | 2015-02-05 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびこれを用いた耐食性部材、摺動部材ならびに製紙機械用部材 |
WO2022163730A1 (ja) * | 2021-01-27 | 2022-08-04 | Agc株式会社 | 窒化ケイ素焼結体および窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
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JPS5855375A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素複合焼結体 |
-
1985
- 1985-09-09 JP JP60199200A patent/JPS6259572A/ja active Granted
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