JP2011006586A - 熱硬化性樹脂組成物、熱伝導性樹脂シート及びその製造方法、並びにパワーモジュール - Google Patents
熱硬化性樹脂組成物、熱伝導性樹脂シート及びその製造方法、並びにパワーモジュール Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明は、熱硬化性樹脂中に無機充填材を含有する熱硬化性樹脂組成物であって、前記無機充填材は、平均長径が8μm以下の窒化ホウ素の一次粒子からなる二次凝集体(A)と、平均長径が8μmを超え20μm以下の窒化ホウ素の一次粒子からなる二次凝集体(B)とを40:60〜98:2の体積比で含み、且つ前記無機充填材の含有量は40体積%以上80体積%以下であることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物である。
【選択図】図1
Description
また、一般的に、熱伝導性樹脂シートの熱伝導性を向上させるためには、無機充填材の含有量を増やせばよいと考えられるが、特許文献2〜4のような方法では、熱伝導性樹脂シート中の無機充填材の含有量を増やすと、熱伝導性樹脂シート中にボイドが発生し易くなり、熱伝導性シートの厚さ方向の熱伝導性や電気絶縁性が低下してしまう。このボイドは、熱伝導性樹脂シートを製造する際のプレス工程においてプレス圧を増加すれば除去できるとも考えられるが、特に、特許文献3〜4のような方法では、プレス圧を増加すると、熱伝導性樹脂シートの熱伝導性を担う窒化ホウ素の二次凝集体の接触応力が増加し、窒化ホウ素の二次凝集体が変形又は崩壊等してしまう。その結果、熱伝導性樹脂シートの厚さ方向の熱伝導性や電気絶縁性が低下してしまう。
また、本発明は、生産性やコスト面において有利であり、且つ熱伝導性及び電気絶縁性に優れた熱伝導性樹脂シート及びその製造方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、熱放散性に優れたパワーモジュールを提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、熱硬化性樹脂中に無機充填材を含有する熱硬化性樹脂組成物であって、前記無機充填材は、平均長径が8μm以下の窒化ホウ素の一次粒子からなる二次凝集体(A)と、平均長径が8μmを超え20μm以下の窒化ホウ素の一次粒子からなる二次凝集体(B)とを40:60〜98:2の体積比で含み、且つ前記無機充填材の含有量は40体積%以上80体積%以下であることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物である。
また、本発明は、上記の熱硬化性樹脂組成物を0.5MPa以上50MPa以下のプレス圧で加圧しながら硬化させてなることを特徴とする熱伝導性樹脂シートである。
さらに、本発明は、一方の放熱部材に搭載された電力半導体素子と、前記電力半導体素子で発生する熱を外部に放熱する他方の放熱部材と、前記半導体素子で発生する熱を前記一方の放熱部材から前記他方の放熱部材に伝達する、上記の熱伝導性樹脂シートとを備えることを特徴とするパワーモジュールである。
本実施の形態の熱硬化性樹脂組成物は、凝集強度が異なる2種類の窒化ホウ素の二次凝集体(A)及び(B)を含む無機充填材を熱硬化性樹脂中に含有する。ここで、二次凝集体(A)及び(B)はいずれも窒化ホウ素の一次粒子が凝集したものである。また、二次凝集体(A)の凝集強度は、二次凝集体(B)の凝集強度よりも大きい。
二次凝集体(A)を構成する窒化ホウ素の一次粒子の平均長径は、8μm以下、好ましくは0.1μm以上6μm以下である。この一次粒子があらゆる方向を向いて凝集、すなわち等方的に凝集しているため、二次凝集体(A)は等方的な熱伝導性を有している。窒化ホウ素の一次粒子の平均長径が8μmよりも大きいと、窒化ホウ素の一次粒子の凝集密度が低くなりすぎてしまうため、二次凝集体(A)自体の熱伝導性が低下すると共に、熱伝導性樹脂シートの製造工程(プレス工程)において二次凝集体(A)が崩れ易くなり、所望の熱伝導性を有する熱伝導性樹脂シートが得られない。
なお、二次凝集体(A)の形状は、球状に限定されず、鱗片状等の他の形状であってもよい。ただし、球状以外の他の形状の場合、平均粒径は当該形状における長辺の長さを意味する。また、球状の二次凝集体(A)であれば、熱硬化性樹脂組成物を製造する際に、熱硬化性樹脂の流動性を確保しつつ、二次凝集体(A)の配合量を高めることができること等を考慮すると、二次凝集体(A)は球状であることが好ましい。
二次凝集体(B)を構成する窒化ホウ素の一次粒子の平均長径は、8μmを超え20μm以下、好ましくは8μmを超え15μm以下である。窒化ホウ素の一次粒子の平均長径が8μm以下であると、窒化ホウ素の一次粒子の凝集密度が高くなりすぎてしまい、プレス工程の際に二次凝集体(B)が優先的に変形又は崩壊せず、二次凝集体(A)が応力によって変形又は崩壊してしまうため、所望の熱伝導性が得られない。また、熱伝導性樹脂シート内でボイド等が発生するため、所望の電気絶縁性も得られない。一方、窒化ホウ素の一次粒子の平均長径が20μmを超えると、窒化ホウ素の一次粒子の凝集密度が低くなりすぎてしまい、熱硬化性樹脂組成物の製造工程(混練工程)で二次凝集体(B)が崩壊してしまう。
なお、二次凝集体(B)の形状は、球状に限定されず、鱗片状等の他の形状であってもよい。ただし、球状以外の他の形状の場合、平均粒径は当該形状における長辺の長さを意味する。また、球状の二次凝集体(B)であれば、熱硬化性樹脂組成物を製造する際に、熱硬化性樹脂の流動性を確保しつつ、二次凝集体(B)の配合量を高めることができること等を考慮すると、二次凝集体(B)は球状であることが好ましい。
形状保持率=(1−超音波印加後の二次凝集体の平均粒径/超音波印加前の二次凝集体の平均粒径)×100 (1)
超音波の周波数は、10kHz以上40kHz以下であり、好ましくは22.5kHzである。また、超音波の印加時間は3分以上20分以下であり、好ましくは10分である。
二次凝集体(B)の形状保持率は、30%以上70%以下、好ましくは40%以上50%以下である。二次凝集体(B)の形状保持率が30%未満であると、熱硬化性樹脂組成物の製造工程(混練工程)において二次凝集体(B)が剪断力によって崩れてしまい、所望の熱伝導性を有する熱伝導性樹脂シートが得られない。一方、二次凝集体(B)の形状保持率が70%を超えると、プレス工程の際に二次凝集体(B)が優先的に変形又は崩壊せず、二次凝集体(A)が応力によって変形又は崩壊してしまい、所望の熱伝導性が得られない。また、熱伝導性樹脂シート内でボイド等が発生するため、所望の電気絶縁性も得られない。
本実施の形態の熱硬化性樹脂組成物における無機充填材の含有量は、40体積%以上80体積%以下、好ましくは45体積%以上70体積%以下である。なお、熱硬化性樹脂組成物が下記で説明する溶剤を含有する場合、溶剤を除いた熱硬化性樹脂組成物における無機充填材の含有量を意味する。無機充填材の含有量が40体積%未満であると、所望の熱伝導性を有する熱伝導性樹脂シートが得られない。一方、無機充填材の含有量が80体積%を超えると、熱伝導性樹脂シート内にボイドが発生し易くなり、熱伝導性樹脂シートの熱伝導性や電気絶縁性が低下することがある。
本発明の熱硬化性樹脂組成物における硬化剤の配合量は、使用する熱硬化性樹脂や硬化剤の種類等に併せて適宜調整すればよく、一般的に、100質量部の熱硬化性樹脂に対して0.1質量部以上200質量部以下である。
本実施の形態の熱硬化性樹脂組成物におけるカップリング剤の配合量は、使用する熱硬化性樹脂やカップリング剤の種類等に併せて適宜設定すればよく、一般的に、100質量部の熱硬化性樹脂に対して0.01質量%以上5質量%以下である。
本実施の形態の熱硬化性樹脂組成物における溶剤の配合量は、混練が可能な量であれば特に限定されることはなく、一般的に、熱硬化性樹脂と無機充填剤との合計100質量部に対して40質量部以上85質量部以下である。
まず、所定量の熱硬化性樹脂と、この熱硬化性樹脂を硬化させるために必要な量の硬化剤とを混合する。次に、この混合物に溶剤を加えた後、無機充填材(具体的には、二次凝集体(A)及び(B))を加えて予備混合する。なお、熱硬化性樹脂組成物の粘度が低い場合には、溶剤を加えなくてもよい。次に、この予備混合物を3本ロールやニーダ等を用いて混練することによって熱硬化性樹脂組成物を得ることができる。なお、熱硬化性樹脂組成物にカップリング剤を配合する場合、カップリング剤は混練工程前までに加えればよい。
本実施の形態の熱伝導性樹脂シートは、上記の熱硬化性樹脂組成物を所定のプレス圧で加圧しながら硬化させたものである。
以下、本実施の形態の熱伝導性樹脂シートについて図面を用いて説明する。
図1は、本実施の形態の熱伝導性樹脂シートの断面模式図である。図1において、熱伝導性樹脂シート1は、マトリックスとなる熱硬化性樹脂2と、この熱硬化性樹脂中に分散された二次凝集体(A)3及び変形又は崩壊した二次凝集体(B)4とから構成されている。
このような構成を有する熱伝導性樹脂シート1では、変形又は崩壊した二次凝集体(B)4の結晶方向が二次凝集体(A)3の存在によってシート面方向に配向し難くなり、ランダムな方向を向いてシート厚さ方向にも配向される。また、熱伝導性樹脂シート1では、シート厚さ方向に配向される変形又は崩壊した二次凝集体(B)4に加えて、等方的な熱伝導性を有する二次凝集体(A)3も含有しているので、シート厚さ方向の熱伝導性が向上する。
また、凝集強度の小さな二次凝集体(B)のみを含有する熱硬化性樹脂組成物から得られる熱伝導性樹脂シートでは、熱硬化性樹脂組成物を所定のプレス圧で加圧しながら硬化させると、二次凝集体(B)が変形又は崩壊してしまう結果、所望の熱伝導性を有する熱伝導性樹脂シートが得られない。
ここで、離型性基材としては、特に限定されることはなく、例えば、離型処理された樹脂シートやフィルム等のような公知の離型性基材を用いることができる。
熱硬化性樹脂組成物の塗布方法としては、特に限定されることはなく、ドクターブレード法等のような公知の方法を用いることができる。
塗布した熱硬化性樹脂組成物の乾燥は、周囲温度で行ってよいが、溶剤の揮発を促進させる観点から、必要に応じて80℃以上150℃以下に加熱してもよい。
塗布乾燥物の硬化温度は、使用する熱硬化性樹脂の種類にあわせて適宜設定すればよいが、一般的に80℃以上250℃以下である。また、硬化時間は、特に限定されないが、一般的に2分以上24時間以下である。
本実施の形態の熱伝導性樹脂シート1を電気・電子機器に組み込む場合、熱硬化性樹脂組成物を発熱部材や放熱部材上に直接塗布して熱伝導性樹脂シート1を作製することも可能である。また、マトリックスの熱硬化性樹脂2がBステージ状態にある熱伝導性樹脂シート1を予め作製しておき、これを発熱部材と放熱部材との間に配置した後、所定のプレス圧で加圧しながら80℃以上250℃以下に加熱することで熱伝導性樹脂シート1を作製することも可能である。これらの方法によれば、熱伝導性樹脂シート1に対する発熱部材や放熱部材の接着性がより高くなる。
本実施の形態のパワーモジュールは、一方の放熱部材に搭載された電力半導体素子と、前記電力半導体素子で発生する熱を外部に放熱する他方の放熱部材と、前記半導体素子で発生する熱を前記一方の放熱部材から前記他方の放熱部材に伝達する、上記の熱伝導性樹脂シートとを備える。
以下、本実施の形態のパワーモジュールについて図面を用いて説明する。
図3は、本実施の形態のパワーモジュールの断面模式図である。図3において、パワーモジュール20は、一方の放熱部材であるリードフレーム22に搭載された電力半導体素子23と、他方の放熱部材であるヒートシンク24と、リードフレーム22とヒートシンク24との間に配置された熱伝導性樹脂シート21とを備えている。さらに、電力半導体素子23と制御用半導体素子25との間、及び電力半導体素子23とリードフレーム22との間とは、金属線26によってワイアボンディングされている。また、リードフレーム22の端部、及びヒートシンク24の外部放熱のための部分以外は封止樹脂27で封止されている。
このような構成を有するパワーモジュール20は、熱伝導性及び絶縁性に優れた熱伝導性樹脂シート21を有しているので、熱放散性に優れたものとなる。
(窒化ホウ素の二次凝集体の作製)
窒化ホウ素の微細な一次粒子原料をスプレードライ等の公知の方法によって凝集させた後、約2,000℃で焼成及び粒成長させることによって、表1に示されている平均長径を有する窒化ホウ素の一次粒子からなる二次凝集体(No.A〜G)を得た。ここで、一次粒子の平均長径は、二次凝集粒子をエポキシ樹脂に埋封したサンプルを作製し、そのサンプルの断面を研磨して電子顕微鏡で数千倍に拡大した写真を数枚撮影した後、一次粒子の長径を実際に測定し、その測定値を平均することによって求めた。
得られた窒化ホウ素の二次凝集体は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定を行い、平均粒径を測定した。また、この二次凝集体について、22.5kHzの超音波を10分間印加する前後でレーザー回折・散乱式粒度分布測定を行い、形状保持率を求めた。これらの結果を表1に示す。
液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピコート828:ジャパンエポキシレジン株式会社製)100質量部、及び硬化剤である1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール(キュアゾール2PN−CN:四国化成工業株式会社製)1質量部を、溶剤であるメチルエチルケトン166質量部に添加して攪拌混合した。この溶液に、二次凝集体No.Aと二次凝集体No.Dとを70:30の体積比で混合した無機充填材を、溶剤を除いた全成分の合計体積に対して60体積%となるように添加して予備混合した。この予備混合物を三本ロールにてさらに混練し、二次凝集体No.A及びDが均一に分散された熱硬化性樹脂組成物を調製した。
次に、放熱部材上に形成したBステージ状態の熱伝導性樹脂シートを、熱伝導性樹脂シート側が内側になるように2枚重ねた後、10〜20MPaのプレス圧で加圧しながら120℃で1時間加熱し、さらに160℃で3時間加熱することで、熱伝導性樹脂シートのマトリックスである熱硬化性樹脂を完全に硬化させ、2つの放熱部材に挟まれた熱伝導性樹脂シートを得た。
二次凝集体No.Aの代わりに二次凝集体No.Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(実施例3)
二次凝集体No.Aの代わりに二次凝集体No.Cを用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(実施例4)
二次凝集体No.C及びEを混合した無機充填材を用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
二次凝集体No.C及びFを混合した無機充填材を用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(実施例6)
二次凝集体No.B及びEを40:60の体積比で混合した無機充填材を用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(実施例7)
二次凝集体No.B及びEを95:5の体積比で混合した無機充填材を用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
二次凝集体No.B及びEを70:30の体積比で混合した無機充填材を、溶剤を除いた全成分の合計体積に対して40体積%となるように添加したこと、メチルエチルケトンの添加量を97質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(実施例9)
二次凝集体No.B及びEを70:30の体積比で混合した無機充填材を、溶剤を除いた全成分の合計体積に対して70体積%となるように添加したこと、メチルエチルケトンの添加量を234質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(実施例10)
二次凝集体No.B及びE、並びに平均長径8μmの窒化ホウ素(BN)の一次粒子No.Hを70:20:10の体積比で混合した無機充填材を用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
窒化ホウ素(BN)の一次粒子No.Hのみを無機充填材として用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(比較例2)
二次凝集体No.Bのみを無機充填材として用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(比較例3)
二次凝集体No.Eのみを無機充填材として用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
二次凝集体No.B及びGを混合した無機充填材を用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(比較例5)
二次凝集体No.B及びEを30:70の体積比で混合した無機充填材を用いたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(比較例6)
二次凝集体No.B及びEを混合した無機充填材を、溶剤を除いた全成分の合計体積に対して30体積%となるように添加したこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性樹脂シートを得た。
(比較例7)
二次凝集体No.B及びEを混合した無機充填材を、溶剤を除いた全成分の合計体積に対して90体積%となるように添加したこと以外は実施例1と同様にして製造を行なったが、樹脂成分が少なすぎたため、熱伝導性樹脂シートを得ることができなかった。
また、熱伝導性樹脂シートの絶縁破壊電界(BDE)は、油中で、放熱部材に挟まれた熱伝導性樹脂シートに1kV/秒の一定昇圧にて電圧を印加することにより測定された絶縁破壊電圧(BDV)を熱伝導性樹脂シートの厚さで割ることにより算出した。この絶縁破壊電界(BDE)の結果は、比較例1の熱伝導性樹脂シートで得られたBDEを基準とし、各実施例又は比較例の熱伝導性樹脂シートで得られたBDEの相対値([各実施例又は比較例の熱伝導性樹脂シートで得られたBDE]/[比較例1の熱伝導性樹脂シートで得られたBDE]の値)として表2及び3に示した。
(熱伝導性樹脂シートの実測比重/熱伝導性樹脂シートの理論比重)×100 (2)
なお、表2及び3では、各実施例及び比較例で使用した構成成分の種類及び配合量についてもまとめた。また、各配合量は質量部を用いて表した。
これに対して、表3の結果に示されているように、二次凝集体(A)のみを含有する熱硬化性樹脂組成物を用いて製造された熱伝導性樹脂シート(比較例2)は、熱伝導性に優れていたものの、電気絶縁性が低かった。同様に、二次凝集体(B)のみを含有する熱硬化性樹脂組成物を用いて製造された熱伝導性樹脂シート(比較例3)は、熱伝導性の向上が十分でなかった。
さらに、凝集強度が異なる2種類の二次凝集体(A)及び(B)を含む無機充填材を配合した熱硬化性樹脂組成物を用いて製造された熱伝導性樹脂シートであっても、二次凝集体(A)と二次凝集体(B)との体積比が所定の範囲でなかったり、無機充填材の含有量が少なすぎると、熱伝導性の向上が十分でなかった(比較例4及び5)。また、無機充填材の含有量が多すぎると、樹脂成分の量が足りず、熱伝導性樹脂シート自体を製造することができなかった。
実施例1〜10で示した熱伝導性樹脂シートを用い、トランスファーモールド法にて封止樹脂で封止して、パワーモジュールを作製した。
このパワーモジュールにおいて、リードフレームと銅のヒートシンクの中央部とに熱電対を取り付けた後、パワーモジュールを稼動させ、リードフレームとヒートシンクとの温度をそれぞれ測定した。その結果、実施例1〜10の熱伝導性樹脂シートを用いたパワーモジュールはいずれも、リードフレームとヒートシンクとの温度差が小さく、熱放散性に優れていた。
Claims (7)
- 熱硬化性樹脂中に無機充填材を含有する熱硬化性樹脂組成物であって、
前記無機充填材は、平均長径が8μm以下の窒化ホウ素の一次粒子からなる二次凝集体(A)と、平均長径が8μmを超え20μm以下の窒化ホウ素の一次粒子からなる二次凝集体(B)とを40:60〜98:2の体積比で含み、且つ前記無機充填材の含有量は40体積%以上80体積%以下であることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。 - 前記二次凝集体(A)の平均粒径は20μm以上180μm以下であり、前記二次凝集体(B)の平均粒径は9μm以上50μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記二次凝集体(A)の平均保持率は70%を超え100%以下であり、前記二次凝集体(B)の平均保持率は30%以上70%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記無機充填材は、無機粉末をさらに含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物を0.5MPa以上50MPa以下のプレス圧で加圧しながら硬化させてなることを特徴とする熱伝導性樹脂シート。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物を離型性基材に塗布して乾燥させる工程と、
塗布乾燥物を0.5MPa以上50MPa以下のプレス圧で加圧しながら硬化させる工程と
を含むことを特徴とする熱伝導性樹脂シートの製造方法。 - 一方の放熱部材に搭載された電力半導体素子と、前記電力半導体素子で発生する熱を外部に放熱する他方の放熱部材と、前記半導体素子で発生する熱を前記一方の放熱部材から前記他方の放熱部材に伝達する、請求項5に記載の熱伝導性樹脂シートとを備えることを特徴とするパワーモジュール。
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