KR20190026672A - 필름용 수지 조성물, 필름, 기재 부착 필름, 금속/수지 적층체, 수지 경화물, 반도체 장치 및 필름 제조 방법 - Google Patents

필름용 수지 조성물, 필름, 기재 부착 필름, 금속/수지 적층체, 수지 경화물, 반도체 장치 및 필름 제조 방법 Download PDF

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Abstract

절연성 및 열전도성이 우수한 필름의 제작에 사용되는 필름용 수지 조성물의 제공. 제공되는 필름용 수지 조성물은 열경화 수지(A)와, 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)를 포함한다. 여기서, 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)는 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와, 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)를 포함한다.

Description

필름용 수지 조성물, 필름, 기재 부착 필름, 금속/수지 적층체, 수지 경화물, 반도체 장치 및 필름 제조 방법
본 개시는 필름용 수지 조성물, 필름, 기재 부착 필름, 금속/수지 적층체, 수지 경화물, 반도체 장치 및 필름 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 전자 부품 및 전기 부품 등의 소형화 및 고출력화가 진행되고 있다. 이들의 방열 설계는 큰 기술 과제의 하나이다. 특히, 낮은 열전도율을 갖는 절연층의 고열전도화는 큰 과제이다.
절연층의 고열전도화의 방법으로는 절연층을 형성하고 있는 수지 중에 절연성 무기 충전재를 첨가하는 것이 일반적으로 알려져 있다. 무기 충전재로는 알루미나 등의 금속 산화물 및 질화 알루미늄 등의 금속 질화물 등이 일반적으로 사용되고 있다. 질화 붕소의 1차 입자는 일반적으로 인편상의 형상을 갖고 있다. 이 때문에, 질화 붕소의 1차 입자는 평면 방향으로 높은 열전도율을 갖고 있다. 이에, 이 평면 방향에 대한 높은 열전도율을 효율적으로 얻기 위해, 인편상의 1차 입자를 응집시킴으로써, 2차 입자를 형성하는 것이 알려져 있다. 이 2차 입자를 사용함으로써, 인편상의 1차 입자를 사용하는 경우에 비해, 높은 열전도율이 얻어진다(일본 공개특허공보 2010-157563호, 일본 재공표특허공보 2013-145961호 등).
상기 절연층의 형성에는 절연층을 형성하고 있는 수지 재료와, 절연성 무기 충전재를 함유하는 수지 조성물이 사용된다. 단, 핸들링성이 양호한 점에서, 수지 조성물을 사용하여 제작된 필름이 사용되는 경우도 있다.
상기 필름용 수지 조성물에는 질화 붕소의 2차 입자를 절연성 충전재로서 첨가하는 것이, 열전도성의 관점에서 바람직하다고 생각된다. 그러나, 수지 조성물을 사용하여 제작된 필름으로 형성된 절연층은 의도한 열전도성을 발휘할 수 없는 경우가 있다는 것이 명확해졌다.
본 개시의 목적은 상기한 종래 기술에 있어서의 문제점을 해결하기 위해, 절연성 및 열전도성이 우수한 필름의 제작에 사용되는 필름용 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토했다. 그 결과, 질화 붕소의 2차 입자는 붕괴되기 쉬워 필름용 수지 조성물에 균일 분산시킬 때 2차 입자가 붕괴되는 점, 이 때문에 수지 조성물을 사용하여 제작된 필름의 열전도율이 낮아지는 경우가 있다는 점이 명확해졌다. 한편으로, 2차 입자의 파괴 강도가 지나치게 높으면, 제작된 필름을 프레스 경화해도 필름이 충분히 압축되지 않는 점, 이 때문에 높은 열전도율을 갖는 경화물을 얻을 수 없는 경우가 있다는 점이 명확해졌다.
본 개시는 상기 인식에 기초하여 이루어진 열경화 수지(A)와, 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)를 포함하고, 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)가 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와, 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)를 포함하는 필름용 수지 조성물을 제공한다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물에 있어서, 바람직하게는 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)의 배합 비율(질량비)((B-1)/(B-2))이 10∼0.05이다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물은 알루미나 입자(C)를 함유해도 된다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물에 있어서, 바람직하게는 상기 알루미나 입자(C)와 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)의 배합 비율(질량비)((C)/(B))은 1 이하이다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물은 바람직하게는, 경화제(D)를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 개시는 본 실시형태의 필름용 수지 조성물에 의해 형성되는 필름을 제공한다.
또한, 본 개시는 플라스틱 기재의 적어도 일면에 형성되어 있는 본 실시형태의 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층을 갖는 기재 부착 필름을 제공한다.
또한, 본 개시는 금속판 또는 금속박의 적어도 일면에 형성되어 있는 본 실시형태의 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층을 갖는 금속/수지 적층체를 제공한다.
또한, 본 개시는 본 실시형태의 필름용 수지 조성물을 경화시킨 수지 경화물을 제공한다.
또한, 본 개시는 본 실시형태의 필름용 수지 조성물이 사용된 반도체 장치를 제공한다.
또한, 본 개시는 본 실시형태의 필름용 수지 조성물을 플라스틱 기재, 금속판, 또는 금속박의 적어도 일면에 도포함으로써 필름을 형성하는 것을 포함하는 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물에 의하면, 절연성 및 열전도성이 우수한 필름을 형성할 수 있다. 절연성 및 열전도성이 우수한 이 필름은 반도체 장치 등의 층간 접착제로서 바람직하게 사용된다.
이하, 본 실시형태에 대해서 상세히 설명한다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물은 열경화 수지(A)와, 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)를 포함한다. 본 실시형태의 필름용 수지 조성물의 각 성분에 대해서, 이하에 기재한다.
(A) 열경화 수지
(A) 성분인 열경화 수지는 특별히 한정되지 않는다. 단, 그 경화 온도는 바람직하게는 80℃ 이상 250℃ 이하, 보다 바람직하게는 130℃ 이상 200℃ 이하이다. 경화 온도가 250℃ 이상인 경우에는 접착하는 부재가 변형되는 점 및 필름 중의 수지가 유출되어 충분한 접착성이 얻어지지 않는 점 등의 문제가 발생할 우려가 있다. 한편, 80℃보다 낮은 경우에는 필름을 도포 그리고 건조하는 공정에서 경화 반응이 진행된다. 이 때문에, 부재를 접착할 때 충분한 접착성이 얻어지지 않을 우려가 있다.
(A) 성분인 열경화 수지는 경화에 기여하는 관능기를 분자 내에 1개 이상 갖는 화합물이다. 가열에 의해 관능기가 반응함으로써 3차원적인 망목 구조가 형성된다. 이에 따라, 경화가 진행된다. 경화물 특성의 점에서, 바람직하게는 1분자에 2개 이상의 관능기가 포함된다. (A) 성분인 열경화 수지의 예로는, 페놀 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 비닐에스테르 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 실리콘 수지 및 폴리이미드 수지를 들 수 있다. 이 중에서도 에폭시 수지가 바람직하다.
에폭시 수지의 예로는, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비페놀 등의 비스페놀 화합물 및 이들의 유도체(예를 들면, 알킬렌옥사이드 부가물); 수소 첨가 비스페놀 A, 수소 첨가 비스페놀 F, 수소 첨가 비페놀, 시클로헥산디올, 시클로헥산디메탄올 및 시클로헥산디에탄올 등의 지환 구조를 갖는 디올 및 이들의 유도체; 부탄디올, 헥산디올, 옥탄디올, 노난디올, 데칸디올 등의 지방족 디올 및 이들의 유도체; 플루오렌 또는 플루오렌 유도체 등을 에폭시화하여 얻어지는 글리시딜기를 2개 이상 갖는 다관능성 에폭시 수지; 트리히드록시페닐메탄 골격 또는 아미노페놀 골격을 갖고, 또한, 2개 이상의 글리시딜기를 갖는 다관능성 에폭시 수지; 및 페놀노볼락 수지, 크레졸노볼락 수지, 페놀아랄킬 수지, 비페닐아랄킬 수지, 나프톨아랄킬 수지 등을 에폭시화하여 얻어지는 다관능성 에폭시 수지를 들 수 있다. 단, 본 실시형태에 사용되는 에폭시 수지는 이들의 예로 한정되지 않는다. 고Tg화의 관점에서는 플루오렌 골격을 갖는 에폭시 수지가 바람직하다. 또한, 내열성의 관점에서는 아미노페놀 골격을 갖는 에폭시 수지가 바람직하다.
에폭시 수지는 상온에서 고체인 수지여도 되고, 상온에서 액상인 수지여도 된다. 양자를 병용할 수도 있다. 단, 상온에서 액상인 수지를 포함하는 에폭시 수지가 필름 성막성의 관점에서 바람직하다.
(A) 성분인 열경화 수지는 바람직하게는, 페녹시 수지와 같은 고분자 성분을 포함한다. 고분자 성분이 포함됨으로써, 미경화 필름 형상이 안정되는 점 및 성막시 및 경화 전 필름의 취급이 용이해지는 점 등의 이점이 얻어진다.
(A) 성분인 열경화 수지로서, 페녹시 수지가 사용되는 경우, 비스페놀 A형 페녹시 수지, 비스페놀 F형 페녹시 수지 및 비스페놀 A-비스페놀 F 공중합형 페녹시 수지와 같은 각종 페녹시 수지를 사용할 수 있다.
(A) 성분인 열경화 수지로서, 페녹시 수지가 사용되는 경우, 그 페녹시 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 10,000∼200,000이다.
(A) 성분인 열경화 수지로서, 에폭시 수지와 페녹시 수지가 병용되는 경우, 양자의 배합 비율(에폭시 수지의 질량)/(페녹시 수지의 질량)은 바람직하게는 0.01∼50, 보다 바람직하게는 0.1∼10, 더욱 바람직하게는 0.2∼5이다.
(B) 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자
육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자는 필름용 수지 조성물을 사용하여 제작되는 필름의 열전도성을 높이는 목적으로 첨가된다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물에서는 (B) 성분인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자로서, 상이한 응집 파괴 강도를 갖는 2종류의 입자, 구체적으로는 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와, 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)가 병용된다.
후술하는 실시예에 나타내는 바와 같이, 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자만이 사용된 경우, 필름용 수지 조성물을 가열 프레스했을 때 2차 응집 입자가 붕괴되기 어렵다. 이 때문에, 필름이 충분히 압축되지 않기 때문에, 소정의 열전도율이 얻어지지 않는다.
한편, 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자만이 사용됐을 때에는, 혼합 그리고 분산 등의 도공액 제작 도중에 2차 응집 입자의 일부가 붕괴된다. 이 때문에, 이 경우도 또한 소정의 열전도율이 얻어지지 않는다.
이에 비해, 본 실시형태의 필름용 수지 조성물에서는 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와, 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)가 병용되고 있다. 이에 따라, 혼합 그리고 분산 등의 도공액 제작 도중에 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 2차 응집 입자(B-2)의 일부가 붕괴되어도, 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 2차 응집 입자(B-1)가 붕괴되기 어렵기 때문에, 필름용 수지 조성물 내에 충분한 양의 응집 입자가 존재한다. 게다가, 가열 프레스했을 때에는 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 2차 응집 입자(B-2)가 필름 내에 존재함으로써, 필름이 압축되기 쉽다. 이 때문에, 소정의 열전도율을 얻을 수 있다.
또한, 후술하는 실시예에 나타내는 바와 같이, 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자와, 3MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자가 병용된 경우는, 혼합 그리고 분산 등의 도공액의 조제 과정에서 3MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 2차 응집 입자가 붕괴된다. 이 때문에, 이 경우도 또한 소정의 열전도율이 얻어지지 않는다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물에 있어서, 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)의 바람직한 배합 비율(질량 비)((B-1)/(B-2))은 10∼0.05이다. 양자의 배합 비율(질량비)((B-1)/(B-2))이 10보다 큰 경우, 필름용 수지 조성물을 가열 프레스했을 때, 필름이 충분히 압축되지 않는다. 이 때문에, 소정의 열전도율이 얻어지지 않을 우려가 있다. 양자의 배합 비율(질량비)((B-1)/(B-2))이 0.05보다 낮은 경우, 혼합 그리고 분산 등의 도공액 조제 과정에서, (B) 성분인 입자의 대부분을 차지하는 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 2차 응집 입자(B-2)의 일부가 붕괴된다. 이 때문에, 소정의 열전도율이 얻어지지 않을 우려가 있다.
양자의 배합 비율(질량비)((B-1)/(B-2))은 보다 바람직하게는 1∼0.1, 더욱 바람직하게는 0.7∼0.2이다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물에는 바람직하게는 필름용 수지 조성물의 전체 성분의 합계 질량에 대한 질량％로 40∼80질량％의 (B) 성분인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자가 함유되어 있다. 이 함유량이 40질량％ 미만인 경우, 필름 내의 열전도 필러의 양이 불충분하기 때문에, 가열 프레스 후 소정의 열전도율이 얻어지지 않을 우려가 있다. 함유량이 80질량％를 초과하는 경우는 필름용 수지 조성물을 사용하여 제작되는 필름이 무르기 때문에, 필름의 형상을 유지하는 것이 어렵다. 이 때문에, 필름의 취급이 곤란해진다. (B) 성분인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자의 함유량은 보다 바람직하게는 45∼70질량％, 더욱 바람직하게는 50∼60질량％이다.
(C) 알루미나 입자
본 실시형태의 필름용 수지 조성물은 추가로 알루미나 입자(C)를 함유해도 된다. (C) 성분으로서 알루미나 입자가 첨가됨으로써, 필름용 수지 조성물을 사용하여 제작되는 필름은 큰 비중을 갖는다. 이에 따라, 열전도율뿐만 아니라, 성막성도 향상된다. 그 결과로서 절연 파괴 전압도 향상된다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물이 (C) 성분으로서 알루미나 입자를 함유하는 경우, (C) 성분과 (B) 성분인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자의 배합 비율(질량비)((C)/(B))은 바람직하게는 1 이하이다. (C) 성분인 알루미나 입자와 (B) 성분의 배합 비율(질량비)((C)/(B))이 1을 초과하는 경우, 소정의 열전도율이 얻어지지 않는 등의 문제가 발생할 우려가 있다. 상기 배합 비율(질량비)((C)/(B))은 보다 바람직하게는 0.6 이하, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.4이다.
(C) 성분으로서 알루미나 입자가 함유되는 경우, 그 입자 직경에 특별히 제한은 없다. 단, 바람직하게는 필름용 수지 조성물을 사용하여 제작되는 필름의 막 두께보다 작은 입자 직경을 갖는 알루미나 입자가 사용된다. 필름용 수지 조성물을 사용하여 제작되는 필름의 막 두께보다, (C) 성분인 알루미나 입자의 입자 직경이 큰 경우, 필름용 수지 조성물을 사용하여 제작되는 필름의 절연 파괴 전압이 저하되는 등의 문제가 발생할 우려가 있다.
(C) 성분인 알루미나 입자는, 보다 바람직하게는 필름용 수지 조성물을 사용하여 제작되는 필름의 막 두께의 1/2 이하의 입자 직경을 갖는다.
(C) 성분인 알루미나 입자의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 구상, 둥근 형상, 판상 및 섬유상 등의 임의의 형상을 갖는 알루미나 입자를 사용할 수 있다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물은 추가로 이하의 성분을 임의 성분으로 함유해도 된다.
(D) 경화제
본 실시형태의 필름용 수지 조성물은 (A) 성분인 열경화 수지의 경화제로서, (D) 성분을 함유해도 된다. (A) 성분인 열경화 수지가 에폭시 수지인 경우, 사용할 수 있는 경화제로서의 (D) 성분의 예로는 페놀계 경화제, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 및 산무수물계 경화제를 들 수 있다. 이들 중에서도 이미다졸계 경화제가 에폭시 수지에 대한 경화성 및 접착성의 관점에서 바람직하다.
(그 외의 성분)
본 실시형태의 필름용 수지 조성물에는 유전율, 선팽창 계수, 수지의 유동성, 난연성 등을 조정하는 등의 목적으로, (B) 성분인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자 및 (C) 성분인 알루미나 입자 이외의 무기 충전재, 예를 들면, 산화 규소, 산화 마그네슘, 산화 아연, 수산화 마그네슘, 질화 알루미늄, 질화 규소, 다이아몬드, 혹은 탄화 규소 등을 첨가할 수 있다.
또한, 접착력의 조정, 혹은, 무기 첨가물의 균일 분산 등을 목적으로 하는 실란 화합물, 혹은, 도공액의 침강 방지 등을 목적으로 하는 분산제 혹은 레올로지 컨트롤제 등을 첨가하는 것도 가능하다.
본 실시형태의 필름용 수지 조성물은 상기 (A) 및 (B) 성분과, 필요에 따라 첨가하는 (C) 및 (D) 성분과, 그 외의 성분을 포함하는 원료를 유기 용제에 용해 또는 분산 등을 시킴으로써 얻어진다. 이들 원료의 용해 또는 분산 등의 방법은 특별히 한정되지 않는다. 단, 바람직하게는 원료는 플라네타리 믹서 등으로 저속으로 교반된 후 모세식 습식 분산 장치 등으로 분산된다. 원료가 비즈 밀 혹은 볼 밀 등을 사용하여 분산된 경우에는, 2차 응집 입자가 붕괴됨으로써, 소정의 열전도율이 얻어지지 않을 우려가 있다.
본 실시형태의 필름은 상술한 필름용 수지 조성물을 사용하여 형성된다. 구체적으로는 필름용 수지 조성물이 원하는 지지체의 적어도 일면에 도포된 후, 건조됨으로써 필름이 형성된다. 지지체의 재질은 특별히 한정되지 않는다. 이러한 재질의 예로서, 구리 및 알루미늄 등의 금속판 및 금속박; 및 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 등의 플라스틱 기재 등을 들 수 있다. 이들 지지체는 실리콘계 화합물 등으로 이형 처리되어 있어도 된다.
또한, 플라스틱 기재의 적어도 일면에 본 실시형태의 수지 조성물로 이루어지는 층을 형성함으로써, 본 실시형태의 기재 부착 필름이 얻어진다.
한편, 금속판 또는 금속박의 적어도 일면에 본 실시형태의 수지 조성물로 이루어지는 층을 형성함으로써, 본 실시형태의 금속/수지 적층체가 얻어진다.
필름용 수지 조성물을 지지체에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 단, 박막화 및 막 두께 제어의 점에서는, 마이크로 그라비아법, 슬롯 다이법, 혹은 닥터 블레이드법이 바람직하다. 슬롯 다이법에 의해, 두께가 예를 들면, 5∼500㎛인 필름을 얻을 수 있다.
건조 조건은 필름용 수지 조성물에 사용되는 유기 용제의 종류 및 양 및 도포의 두께 등에 따라서, 적절히 설정할 수 있다. 예를 들면, 50∼120℃에서 1∼30분 정도로 건조할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 필름은 양호한 보존 안정성을 갖는다. 또한, 필름은 원하는 타이밍으로 지지체로부터 박리할 수 있다.
상기의 순서로 얻어지는 필름은 예를 들면, 80℃ 이상 250℃ 이하, 바람직하게는 130℃ 이상 200℃ 이하의 온도에서 30∼180분간 열경화시킬 수 있다.
상기의 순서로 얻어지는 필름의 두께는 바람직하게는 5㎛ 이상 500㎛ 이하이다. 필름의 두께가 5㎛ 미만인 경우, 절연성 등이 요구되는 필름 특성이 얻어지지 않을 우려가 있다. 두께가 500㎛를 초과하면, 필름의 열전도성이 저하된다. 이 때문에, 필름이 반도체 장치 등의 층간 접착에 사용된 경우, 반도체 장치 등의 방열성이 부족해질 우려가 있다. 필름의 두께는 보다 바람직하게는 10㎛ 이상 400㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이상 300㎛ 이하이다.
본 실시형태의 필름은 경화 후에 있어서, 우수한 열전도성을 갖는다. 구체적으로는 본 실시형태의 필름은 경화 후에 있어서, 바람직하게는 9W/m·K 이상의 열전도율을 갖는다. 열전도율이 9W/m·K 미만이면, 필름이 반도체 장치 등의 층간 접착에 사용된 경우에, 반도체 장치 등의 방열성이 부족해질 우려가 있다. 보다 바람직하게는 본 실시형태의 필름은 경화 후에 있어서, 11W/m·K 이상의 열전도율을 갖는다.
본 실시형태의 필름은 경화 후에 있어서, 우수한 절연성을 갖는다. 구체적으로는 본 실시형태의 필름은 경화 후에 있어서, 바람직하게는 5㎸/100㎛ 이상의 절연 파괴 전압을 갖는다. 절연 파괴 전압이 5㎸/100㎛ 미만이면, 반도체 장치 등에 요구되는 절연성을 만족시킬 수 없을 우려가 있다. 보다 바람직하게는 본 실시형태의 필름은 경화 후에 있어서, 7㎸/100㎛ 이상의 절연 파괴 전압을 갖는다.
본 실시형태의 반도체 장치의 반도체 장치의 구성 요소 사이의 층간 접착에는 본 실시형태의 필름용 수지 조성물이 사용되고 있다. 구체적으로는 예를 들면, 기판과 방열판 사이의 층간 접착, 전자 부품과 기판 사이의 층간 접착, 또는, 전자 부품을 덮는 절연층 등에 본 실시형태의 필름용 수지 조성물이 사용된다. 또는, 전자 부품을 포함하는 장치 내에서, 본 실시형태의 필름용 수지 조성물에 의해 형성되는 필름, 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층이 형성되어 있는 기재 부착 필름, 혹은, 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층이 형성된 금속/수지 적층체가 사용되고 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해, 본 실시형태를 상세히 설명한다. 단, 본 실시형태는 이들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1∼9, 비교예 1∼3)
표 1에 나타내는 배합으로, (A) 성분인 열경화 수지, 그 외 첨가제, 및 유기 용제로서의 메틸에틸케톤이 플라네타리 믹서에 투입되고, 30분간 교반되었다. 그 후, (B) 성분인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자 및 (C) 성분인 알루미나 입자가 투입되어 1시간 교반되었다. 추가로, (D) 성분인 경화제가 첨가되고, 10분간 교반되었다. 얻어진 혼합액을 습식 미립화 장치(MN2-2000AR 요시다 기계 흥업 주식회사 제조)로 분산시킴으로써, 수지 조성물을 포함하는 도공액이 얻어졌다. 얻어진 수지 조성물을 포함하는 도공액을 플라스틱 기재(이형 처리를 실시한 PET 필름)의 편면에 도포함으로써, 두께 약 100㎛인 필름이 제작되었다.
필름용 수지 조성물의 조제시 사용된 성분은 이하와 같다.
(A) 성분: 열경화성 수지
(A-1): 액상 에폭시 수지, 품명 630, 미츠비시 화학 주식회사 제조
(A-2): 고형 에폭시 수지, 품명 CG-500, 오사카 가스 케미컬 주식회사 제조
(A-3): 페녹시 수지, 품명 YX7200, 미츠비시 화학 주식회사 제조
(B) 성분: 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자
(B-1a): 품명 FP-40(초고강도품), 덴카 주식회사 제조, 응집 파괴 강도 8.2MPa
(B-1b): 품명 FP-70(초고강도품), 덴카 주식회사 제조, 응집 파괴 강도 7.7MPa
(B-2): 품명 HP-40MF100, 미즈시마 합금철 주식회사 제조, 응집 파괴 강도 4.8MPa
(B'): 품명 FP-40(통상 강도품), 덴카 주식회사 제조, 응집 파괴 강도 1.3MPa
여기서, (B) 성분인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자의 응집 파괴 강도는 이하에 나타내는 방법으로 측정했다.
측정에는 미소 압축 시험기(품명 MCT-510, 주식회사 시마즈 제작소 제조)가 사용되었다. 부하 속도 0.8924mN/s로 압축력을 상승시키는 과정에서 변위가 크게 변화하는 지점이, 응집체가 파괴된 시험력이라고 판단했다. 그 시험력과 입자의 크기로부터 입자의 응집 파괴 강도가 이하의 식에 의해 산출되었다.
Cs(Pa)＝2.48×P/πd2
Cs: 응집 파괴 강도(Pa)
P: 파괴점에 있어서의 시험력(N)
d: 측정된 입자의 측정 직경(㎜)
(D) 성분: 경화제
여기서, 품종마다의 응집 파괴 강도는, 같은 품종인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자로부터 랜덤으로 취출된 10개 샘플의 응집 파괴 강도를 측정함으로써 구해졌다. 이들 10개의 측정값의 평균값이 그 품종의 응집 파괴 강도로서 구해졌다.
(C) 성분: 알루미나 입자
(C－1): 품명 DAW0735, 덴카 주식회사 제조(평균 입자 직경 7㎛)
(D) 성분: 경화제
(D-1): 품명 EH-2021, 이미다졸계 경화제, 시코쿠 화성 공업 주식회사 제조
(D-2): 품명 2PHZPW, 이미다졸계 경화제, 시코쿠 화성 공업 주식회사 제조
(E) 성분: 그 외 성분
(E-1): 분산제, 품명 ED216, 쿠스모토 화성 주식회사
(E-2): 실란 커플링제, 품명 KBM403, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조
(E-3): 레올로지 컨트롤제, 품명 BYK-410, 빅케미 재팬 주식회사 제조
상기의 순서대로 조제 및 제작된 도공액 및 기재 부착 필름의 평가가 이하의 방법에 의해 실시되었다.
＜성막성 평가＞
상기의 순서대로 조제된 도공액을 사용하여, 나이프 코터로 라인 속도 0.5m/분으로 필름이 성막되었다. 90℃에서 10분간 건조함으로써 얻어진 미경화 필름의 상태가 관찰되었다. 결과는 하기 기준으로 평가되었다.
B: 깨끗하게 성막할 수 있음
C: 성막은 가능하나, 다소 무르고 취급에 주의가 필요함
D: 성막 불가
＜열전도율 측정 방법＞
필름이 300∼600㎛의 두께를 갖도록 적층되었다. 180℃에서 1시간 진공 프레스(프레스 경화시의 압력은 5∼10MPa)함으로써, 경화 필름이 제작되었다. 이 필름의 비중은 아르키메데스법으로 측정되었다. 경화 필름이 가로세로 10㎜로 절단된 후, 열전도율 측정 장치(네취 재팬 주식회사 제조)를 이용하여 열확산율이 측정되었다. 또한, 별도로 구해진 비열을 사용하여, 하기 식에 의해 열전도율이 구해졌다.
열전도율(W/m·K)＝열확산율×비열×비중
얻어진 결과를 하기 기준으로 평가했다.
A: 11(W/m·K) 이상
B: 9(W/m·K) 이상
D: 9(W/m·K) 미만
＜절연 파괴 전압 측정 방법＞
필름을 180℃에서 1시간 진공 프레스(프레스 경화시의 압력은 5∼10MPa)함으로써, 경화 필름이 제작되었다. 측정에는 절연 파괴 전압 측정 장치(품명 DAC-WT-50, 소켄 전기 주식회사 제조)가 이용되었다. 경화 필름이 사이에 끼워져 있는 전극 간에 200V/s로 전압을 더해가는 과정에서, 절연층이 파괴되었을 때의 전압이 측정되었다. 또한, 측정은 5회 행해졌다. 얻어진 측정값의 평균값이 그 조성물의 절연 파괴 전압으로서 구해졌다.
얻어진 결과는 하기 기준에 의해 평가되었다.
A: 7(㎸/100㎛) 이상
B: 5(㎸/100㎛) 이상 7(㎸/100㎛) 미만
D: 5(㎸/100㎛) 미만
결과를 하기 표에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
실시예 1∼9는 모두 C 이상의 성막성을 나타냈다. 또한, 이들 실시예는 모두 B 이상의 열전도율 및 내전압을 나타냈다. 또한, 실시예 2, 3 및 5에서는, 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자 (B-1) 및 (B-2)의 배합 비율이 실시예 1과는 상이하다. 실시예 4에서는, 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)의 종류가 다른 실시예와는 상이하다. 실시예 6∼9에서는, 다른 실시예와 상이하게 알루미나 입자(C)가 첨가되어 있다. 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)만이 첨가되어 있는 비교예 1, 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)만이 첨가되어 있는 비교예 2, 및 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2) 대신에 3MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B')가 첨가되어 있는 비교예 3에서는, 모두 열전도율이 D였다.
본 개시의 실시형태에 따른 필름용 수지 조성물은 이하의 제1∼제5 필름용 수지 조성물이어도 된다.
상기 제1 필름용 수지 조성물은 열경화 수지(A), 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)를 포함하는 수지 조성물로서, 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)가 응집 파괴 강도가 7MPa 이상인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와, 응집 파괴 강도가 3MPa 이상 7MPa 미만인 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)를 포함하는 필름용 수지 조성물이다.
상기 제2 필름용 수지 조성물은 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)의 배합 비율(질량비)((B-1)/(B-2))은 10∼0.05인 상기 제1 필름용 수지 조성물이다.
상기 제3 필름용 수지 조성물은 추가로 알루미나 입자(C)를 함유하는 상기 제1 또는 제2 필름용 수지 조성물이다.
상기 제4 필름용 수지 조성물은 상기 알루미나 입자(C)와 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)의 배합 비율(질량비)((C)/(B))은 1 이하인 상기 제3 필름용 수지 조성물이다.
상기 제5 필름용 수지 조성물은 추가로 경화제(D)를 함유하는 상기 제1∼제4 중 어느 하나의 필름용 수지 조성물이다.
본 개시의 실시형태에 따른 필름은 상기 제1∼제5 중 어느 하나의 필름용 수지 조성물에 의해 형성되는 필름이어도 된다.
본 개시의 실시형태에 따른 기재 부착 필름은 플라스틱 기재의 적어도 일면에 상기 제1∼제5 중 어느 하나의 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층이 형성된 기재 부착 필름이어도 된다.
본 개시의 실시형태에 따른 금속/수지 적층체는 금속판 또는 금속박의 적어도 일면에 상기 제1∼제5 중 어느 하나의 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층이 형성된 금속/수지 적층체여도 된다.
본 개시의 실시형태에 따른 수지 경화물은 상기 제1∼제8 중 어느 하나의 필름용 수지 조성물을 경화시킨 수지 경화물이어도 된다.
본 개시의 실시형태에 따른 반도체 장치는 상기 제1∼제5 중 어느 하나의 필름용 수지 조성물을 사용한 반도체 장치여도 된다.
본 개시의 실시형태에 따른 필름의 제조 방법은 상기 제1∼제5 중 어느 하나의 필름용 수지 조성물을 플라스틱 기재, 혹은, 금속판 또는 금속박의 적어도 일면에 본 개시의 실시형태에 따른 필름용 수지 조성물을 도포함으로써 필름을 형성하는 필름의 제조 방법이어도 된다.

Claims (11)

  1. 열경화 수지(A)와, 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)를 포함하고,
    상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)가 7MPa 이상의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와 3MPa 이상 7MPa 미만의 응집 파괴 강도를 갖는 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)를 포함하는 필름용 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-1)와 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B-2)의 배합 비율(질량비)((B-1)/(B-2))은 10∼0.05인 필름용 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    알루미나 입자(C)를 함유하는 필름용 수지 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 알루미나 입자(C)와 상기 육방정 질화 붕소의 2차 응집 입자(B)의 배합 비율(질량비)((C)/(B))은 1 이하인 필름용 수지 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    경화제(D)를 함유하는 필름용 수지 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 필름용 수지 조성물에 의해 형성되는 필름.
  7. 플라스틱 기재의 적어도 일면에 형성되어 있는 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층을 갖는 기재 부착 필름.
  8. 금속판 또는 금속박의 적어도 일면에 형성되어 있는 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 필름용 수지 조성물로 이루어지는 층을 갖는 금속/수지 적층체.
  9. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 필름용 수지 조성물을 경화시킨 수지 경화물.
  10. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 필름용 수지 조성물이 사용된 반도체 장치.
  11. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 필름용 수지 조성물을 플라스틱 기재, 금속판, 또는 금속박의 적어도 일면에 도포함으로써 필름을 형성하는 것을 포함하는 필름의 제조 방법.
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