KR100570849B1 - 열분해성질화붕소콤팩트와그의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가스상의 할로겐화 붕소와 암모니아의 공급 가스를 흑연 기질을 함유하는 1600 내지 2200 ℃ 사이의 온도로 가열된 로 내에 적당한 비율로 주입하여 상기 기질에 열분해성 질화붕소 침전을 생성시키는 단계; 실질적으로는 탄화수소 가스를 로에 동시에 주입하여 열분해성 질화붕소 침전의 결정 구조 내에 탄소의 공동침전을 생성시키는 단계; 상기 탄화수소 가스의 몰분율을 조절하여 탄소의 농도를 열분해성 질환붕소 조성의 3 중량% 정도로 제한하는 단계로 이루어진 방법에 의해 생성된 전기 비저항이 1014Ω·cm 이하인 열분해성 질화붕소 콤팩트와 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

열분해성 질화붕소 콤팩트와 그의 제조방법
본 발명의 목적은 1014Ω·cm 이하의 전기 비저항을 갖는 열분해성 질화붕소 콤팩트를 제조하는 것이다.
본 발명은 비저항이 1014Ω·cm 이하, 바람직하게는 108 내지 1013Ω·cm인 열분해성 질화붕소 콤팩트와 그의 제조 방법에 관한 것이다.
열분해성 질화붕소는 미국 특허 제 3,182,006호에 기재된 바와 같이 통상적으로 1600 내지 2200 ℃로 조절된 온도 상태 하의 가열된 로 내에서 할로겐화 붕소 가스와 암모니아의 반응을 포함하는 화학적 증기 침전(CVD)에 의해 생성된다. 상기 CVD 방법은 1015Ω·cm 보다 큰 전기 비저항을 갖는 매우 순수한 질화붕소 생성물을 생산한다. 비록 높은 전기 비저항이 전기 절연체의 필요한 특성이라 할지라도 1015Ω·cm 이하, 바람직하게는 1014Ω·cm 미만으로 조절된 비저항을 갖는 질화붕소 세라믹 물질에 대한 다른 용도가 있다. 예를 들면 열분해성 질화붕소를 진행파관(traveling wave tube)의 나선형 코일 지지 성분의 제조를 위해 사용하는 경우, 전자 광선의 편향 또는 감속으로 인한 전력 손실 문제가 존재한다. 이것은 열분해성 질화붕소 내에서의 정전기장과 전기 전하의 축적 때문이라고 생각된다. 열분해성 질화붕소는 또한 현재 반도체 웨이퍼 제조 과정에서 세라믹 정전기 척(chuck) 내의 절연 필름을 제조하는데 사용된다. 정전기적인 고정력의 증가는 매우 약한 전류가 이 분야에서 "존슨-라벡 (Johnsen-Rahbek) 효과"로 불리우는 것에 의해 절연 필름을 통해 흐르게 될 때 얻어질 수 있다.
본 발명에 따르면 열분해성 질화붕소의 비저항이 1014Ω·cm 이하, 바람직하게는 1013Ω·cm 이하로 유지될 때, 존슨-라벡 기여는 세라믹 정전기 척 내에서 증강될 수 있다는 것을 알게 되었다. 만일 열분해성 질화붕소의 비저항이 108 내지 1013Ω·cm의 범위로 조절 및/또는 존재한다면 더욱 바람직할 것이다.
본 발명에 따르면 열분해성 질화붕소와 탄소의 공동침전이 일어나도록 가열된 로 내에서 할로겐화 붕소와 암모니아 가스 간의 반응이 일어나는 동안 가스상의 탄화수소를 가열된 로에 주입하는 변화된 CVD 방법에 의해 1013Ω·cm 이하, 바람직하게는 108내지 1013Ω·cm의 범위로 미리 조절된 비저항을 갖는 열분해성 질화붕소가 생성될 수 있다는 것이 발견되었다. 또한, 탄화수소 가스의 유동률은 공동침전의 전기 비저항이 1014Ω·cm 이하이도록 조절될 수 있다. 유동 조건은 메탄 유입 농도가 열분해성 질화붕소 결정 구조 내의 탄소의 몰분율에 균일하게 의존하도록 조절되어야 한다. 공동침전의 전기 비저항은 탄소 함량의 함수로서 주어진 범위 내에서 선택될 수 있다. 이 복합체의 전기 비저항은 복합체 내의 탄소 농도를 3 중량% 미만 1 중량% 이상으로 유지시킴으로써 108내지 1013Ω·cm 범위의 비저항으로 조절될 수 있다.
본 발명에 따르면, 전기 비저항 값이 1013Ω·cm 미만인 열분해성 질화붕소 콤팩트는 다음과 같은 공정으로 형성된다: 1600 내지 2200 ℃로 가열된 로 내에 가스상의 할로겐화 붕소과 암모니아의 공급 가스를 적당한 비율로 주입하는 단계 (상기 로는 흑연 기질 상에 열분해성 질화붕소 침전을 생성하기 위한 흑연 기질을 포함함), 탄화수소 가스를 실질적으로 동시에 상기 로에 주입하여 탄소를 열분해성 질화붕소 침전의 결정 구조 내에 침전시키는 단계, 상기 탄화수소 가스의 몰분율을 조절하여 탄소의 농도를 열분해성 질화붕소의 조성물의 0 중량% 이상 3 중량% 미만 사이의 값으로 제한하는 단계 및 기질로부터 복합체를 분리하는 단계.
미국 특허 제 3,152,006호에 기재된 바와 같이 열분해성 질화붕소는 할로겐화 붕소, 바람직하게는 삼염화 붕소와 암모니아 간의 증기 상태 반응에 의해 제조될 수 있다. 질화붕소는 목적하는 어떤 형태를 갖는 흑연과 같은 적당한 기질에 침전된다. 열분해성 질화붕소(PBN) 콤팩트는 이 기질로부터 열분해성 질화붕소 코팅을 분리함으로써 제조된다.
본 발명에 따르면, 탄화수소 가스가 탄소의 열분해성 흑연 형태로 동시에 열분해되도록 하는 PBN 결정 구조가 성장하는 동안 탄화수소 가스, 예를 들면, 메탄가스를 반응실에 주입한다. 열분해성 흑연은 메탄, 에탄, 에틸렌, 천연 가스, 아세틸렌 및 프로판 등의 탄화수소 가스의 고온 열분해에 의해 생성되는 본질적으로 고도로 배향된 다결정성 흑연이다.
분명하게 PBN이 열분해성 흑연(PG)과 함께 침전될 때, PBN은 순수한 PBN 침전물과 비교하여 거의 같은 속도로 침전된다. 암모니아는 침전된 탄소를 HCN으로 제거하기 때문에 탄소 공동침전율은 순수한 침전에 대해서 보다 20 이상의 인자만큼 작다. 공동침전 동안 HCN의 생성은 PBN 만이 생산될 때 보다 훨씬 많다.
도 1로부터 알 수 있는 바와 같이, PBN 내에서의 탄소의 공동침전은 공동침전의 전기 비저항이 침전의 탄소 몰분율의 함수로서 탄소 몰분율 약 0.06까지 균일하게 변하게 한다. 도 2로부터 명백하듯이 약 3 중량%의 탄소 농도에 해당하는 약 0.06 이상의 몰분율에서 전기 비저항과 탄소 농도의 상관관계에 있어 갑작스런 전이가 발생한다. 도 2에서 곡선의 "굴곡부"는 전도 메커니즘이 약 0.06 이상의 탄소 몰분율에서 변화한다는 것을 나타낸다. 따라서, PBN 침전 내에서 탄소 농도를 조절함으로써 질화붕소 침전의 전기 비저항을 미리 조절된 범위 내에서, 비록 직선으로는 아니지만, 균일하게 조절할 수 있다.
도 3은 탄화수소 가스로 사용될 때 메탄의 몰분율의 함수로서 PBN 침전 내의 탄소의 몰분율 간의 상관관계를 나타낸다. 침전 내에서의 탄소 몰분율은 약 0.08 정도의 몰분율까지 완만하고 서서히 증가하는 메탄 몰분율의 함수이다. 그러므로, 유입한 메탄 농도를 조절함으로써 목적하는 탄소 몰분율의 적절한 조절 상태를 유지할 수 있다. 전기 비저항은 메탄 몰분율을 적당히 정밀하게 조절함으로써 미리 조절될 수 있다. 108 내지 1014Ω·cm 사이의 PBN 콤팩트의 전기 비저항은 하기의 표 1의 데이터에 의해 입증된 것처럼 0 내지 3 중량% 범위로 침전 내의 탄소 농도를 정함으로써 미리 조절될 수 있다.
[표 1]
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, PBN 복합체의 전기 비저항은, 복합체 내의 탄소 농도를 바람직하게는 0 이상 내지 3 중량%의 범위로 조절함으로써 1013Ω·cm 이하, 바람직하게는 108 내지 1013Ω·cm 사이의 값으로 조절될 수 있다. 표 1은 PBN 콤팩트의 전기 비저항이 탄소 첨가에 의해 제어가능하게 감소될 수 있다는 것을 입증한다. 그러나, 3 중량% 이상의 탄소 농도에서는 PBN 콤팩트의 기계적 강도가 심각하게 영향을 받는다. 실시예 4와 5의 샘플에서는 몇 군데에 균열이 나타났다.
표 1의 결과는 도 4의 도식적 회로 배치로부터 얻어진 데이터로부터 집계되었다. 도 4의 회로는, 예를 들면 두께가 2mm이고 직경이 100mm인 디스크 형태의 PBN 기질(10)을 포함한다. 열분해성 흑연(PG)층(12)은 바람직하게는 CVD에 의해, 예를 들면 50㎛ 두께로 기질(10)상에 침전된다. PG층(12)은 다음과 같이 CVD에 의해 생성된 탄소 첨가된 PBN 샘플(13)의 전기 비저항을 측정하기 위한 역 전극을 형성한다; 암모니아 3몰과 메탄가스 1 내지 8몰을 삼염화 붕소 1 몰에 첨가하여 0.5 토르의 압력과 1850℃의 온도에서 반응시켜 PBN 샘플(13)을 PG층(12)에 침전시켰다. 전도성 판같은 전극(14와 15)이 양극성 구조로 PBN 첨가된 샘플(13)상에 첨부되거나 형성된다. DC 전압원(16)이 전극(14)과 PG층(12) 사이에 연결되고 전류계(17)가 전극(14)과 DC 전압원(16) 사이에 연결된다. 메탄 가스의 퍼센트 흐름을 1 내지 8몰의 범위로 변화시켜 다섯 개의 샘플을 준비하였다. 샘플 내의 탄소 농도는 적외선 흡광도 등의 통상적인 방법에 의해 분석될 수 있다.
도 1은 탄소 몰분율 0.06까지의 탄소와 열분해성 질화붕소의 공동침전에 대한 비저항과 탄소 몰분율 간의 상관관계를 나타낸 그래프이고,
도 2는 도 1과 유사한 그래프로서, 광범위한 몰분율 범위에서의 비저항과 탄소 몰분율 간의 상관관계를 나타내었고,
도 3은 탄화수소 메탄 가스의 몰분율의 함수로서 침전시 탄소 몰분율을 나타낸 그래프이고,
도 4는 열분해성 질화붕소 샘플의 전기 비저항을 측정하기 위해 사용된 전기 회로 배치의 도해이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 -- PBN 기질 12 -- 열분해성 흑연층
13 -- PBN 샘플 14, 15 -- 전극
16 -- 전압원 17 -- 전류계

Claims (5)

  1. 가스상 할로겐화 붕소와 암모니아의 공급 가스를 흑연 기질을 함유하는 로 내에 적당한 비율로 주입하는 단계; 상기 로를 1600 내지 2200℃ 사이의 온도로 가열하는 단계; 상기 기질 상에 열분해성 질화붕소와 탄소가 공동침전되도록 하기 위해 가열된 로에 가스상 탄화수소를 주입하는 단계; 및 가스상 탄화수소의 유동률을 조절하는 단계를 포함하는 108Ω·cm 내지 1013Ω·cm의 전기 비저항을 갖는 열분해성 질화붕소 제품의 제조 방법으로서, 상기 공동침전물 내 탄소 농도를 3 중량% 미만 0 중량% 이상으로 전기 비저항에 정비례 관계로 유지하기 위하여, 가스 중의 탄화수소 몰 분율을 0.06 미만으로 변동시킴으로써 공동침전물의 전기 비저항이 108Ω·cm 내지 1013Ω·cm의 값으로 미리 조절되는 것을 특징으로 하는 열분해성 질화붕소 제품의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 가스상 탄화수소가 메탄, 에탄, 에틸렌, 천연 가스, 아세틸렌 및 프로판으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 가스상 탄화수소가 메탄인 것인 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 기질이 PBN 콤팩트를 생성하기 위해 공동침전물로부터 분리되는 것인 방법.
  5. 정전기 척을 위한 열분해성 질화붕소 침전물로서, 상기 열분해성 질화붕소 침전물은 108Ω·cm이상 1013Ω·cm 미만으로 조절된 전기 비저항을 가지고, 그리고 108Ω·cm 이상 1013Ω·cm 미만의 범위에서 상기 침전물의 원하는 전기 비저항에 비례하여 선택되는 탄소 농도를 가지는, 0 중량% 초과 3 중량% 미만의 농도로 균일하게 분포된 탄소 도판트를 함유하는 열분해성 질화 붕소 침전물.
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