JPH0578106A - 金属及び酸素に関して非常に高い純度レベルを示す単分散で六角形の窒化硼素及びその製造方法 - Google Patents
金属及び酸素に関して非常に高い純度レベルを示す単分散で六角形の窒化硼素及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、六角形の小板の形を取る結
晶化された高純度の窒化硼素の製造と、これらの窒化硼
素の製造を可能にする方法である。 【構成】 本発明は大きくても０．４μｍで、少なくと
も９９％の純度で、多くても５００ｐｐｍの金属不純物
及びシリコンしか含有しない、六角形で結晶質の小板に
より構成される窒化硼素に関する。この窒化物は、気相
合成又は液体アンモニアをハロゲン化硼素に反応させて
得られる窒化硼素に、第一は中性雰囲気中で、次いで第
二は真空中で、二重カ焼を行う工程により得られる。
晶化された高純度の窒化硼素の製造と、これらの窒化硼
素の製造を可能にする方法である。 【構成】 本発明は大きくても０．４μｍで、少なくと
も９９％の純度で、多くても５００ｐｐｍの金属不純物
及びシリコンしか含有しない、六角形で結晶質の小板に
より構成される窒化硼素に関する。この窒化物は、気相
合成又は液体アンモニアをハロゲン化硼素に反応させて
得られる窒化硼素に、第一は中性雰囲気中で、次いで第
二は真空中で、二重カ焼を行う工程により得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸素及び金属不純物に
対して非常に高純度で、六角形で単分散の小板の形を取
る窒化硼素、及びそのような窒化硼素の製造方法に関す
る。
対して非常に高純度で、六角形で単分散の小板の形を取
る窒化硼素、及びそのような窒化硼素の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化硼素は、産業上多数の用途があり、
耐火物、絶縁体、及び潤滑剤として使用される。挙げた
用途に従って、すなわち、潤滑剤として使用される場
合、六角形の小板により構成される高純度の窒化硼素で
ある事が重要である。単分散でミクロン寸法より小さい
寸法の化合物である事も重要である。
耐火物、絶縁体、及び潤滑剤として使用される。挙げた
用途に従って、すなわち、潤滑剤として使用される場
合、六角形の小板により構成される高純度の窒化硼素で
ある事が重要である。単分散でミクロン寸法より小さい
寸法の化合物である事も重要である。
【０００３】しかしながら、窒化硼素はまた、製造手順
により異なった形状になり得る。従ってアンモニアをハ
ロゲン化硼素又は水素化硼素に気相反応させることによ
り得られる窒化硼素、及びアンモニアをハロゲン化硼素
に液相反応させて生じる窒化硼素に対しては、過剰量の
酸素を含有し、雰囲気中で高反応性を有する球状粒子の
形を取る。
により異なった形状になり得る。従ってアンモニアをハ
ロゲン化硼素又は水素化硼素に気相反応させることによ
り得られる窒化硼素、及びアンモニアをハロゲン化硼素
に液相反応させて生じる窒化硼素に対しては、過剰量の
酸素を含有し、雰囲気中で高反応性を有する球状粒子の
形を取る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これらの生成物を結晶
化及び精製する事は非常に困難である。従って、粒子を
非常に組織的でない構造から非常に規則正しい構造に変
化させる必要があり、更に酸素は除去されなければなら
ない。それゆえに、本発明の第一目的は、例えば上記の
合成法のうちの一つから生成された高純度の窒化硼素
を、六角形の小板の形に結晶化させる事により構成され
る。第二目的は、更に微細ミクロ構造を有する窒化硼素
により構成される。最後に最終目的は、これらの窒化硼
素の製造である。
化及び精製する事は非常に困難である。従って、粒子を
非常に組織的でない構造から非常に規則正しい構造に変
化させる必要があり、更に酸素は除去されなければなら
ない。それゆえに、本発明の第一目的は、例えば上記の
合成法のうちの一つから生成された高純度の窒化硼素
を、六角形の小板の形に結晶化させる事により構成され
る。第二目的は、更に微細ミクロ構造を有する窒化硼素
により構成される。最後に最終目的は、これらの窒化硼
素の製造である。
【０００５】この目的に対して、本発明の窒化硼素は大
きくても０．４μｍの六角形の結晶質のミクロン寸法よ
り小さい小板により構成される。該窒化硼素は、酸素に
対して少なくとも９９％の純度であり、多くても５００
ｐｐｍの金属不純物及びシリコンしか含有しない。
きくても０．４μｍの六角形の結晶質のミクロン寸法よ
り小さい小板により構成される。該窒化硼素は、酸素に
対して少なくとも９９％の純度であり、多くても５００
ｐｐｍの金属不純物及びシリコンしか含有しない。
【０００６】本発明の窒化硼素の製造工程は、気相合成
又は液体アンモニアをハロゲン化硼素に反応させて生成
される窒化硼素に、第一は中性の限定された雰囲気中
で、そして第二は真空中で、二重カ焼を行うことにより
特徴づけられる。
又は液体アンモニアをハロゲン化硼素に反応させて生成
される窒化硼素に、第一は中性の限定された雰囲気中
で、そして第二は真空中で、二重カ焼を行うことにより
特徴づけられる。
【０００７】本発明の他の利点は、本発明の工程が、窒
化硼素の結晶化を効果的に制御し、同時にまた非常に純
度の高い化合物を生成することである。この工程はま
た、最終化合物を構成する小板が、初めの化合物の球体
と同じ大きさの程度の粒子径を有することができる為
に、単分散化合物を製造することを可能にし、そして粒
子の大きさの成長を任意に制限することを可能にする。
化硼素の結晶化を効果的に制御し、同時にまた非常に純
度の高い化合物を生成することである。この工程はま
た、最終化合物を構成する小板が、初めの化合物の球体
と同じ大きさの程度の粒子径を有することができる為
に、単分散化合物を製造することを可能にし、そして粒
子の大きさの成長を任意に制限することを可能にする。
【０００８】発明のほかの利点及び特徴は、以下の記載
及びその後に続く例を読むことにより更にはっきりと分
かるであろう。
及びその後に続く例を読むことにより更にはっきりと分
かるであろう。
【０００９】
【発明を解決するための手段】本発明の窒化硼素は、微
細ミクロ構造を有する。それは実際に大きくても０．４
μｍの六角形で結晶質のμ寸法より小さい大きさの小板
により構成される。本発明の好ましい具体例によれば、
窒化硼素は大きくても０．３μｍ、好ましくは０．２〜
０．１５μｍのサイズの小板であり、該サイズはＭＥＢ
により決定される。これらの小板はまた、単分散の粒子
の形をとって存在する。本発明の窒化硼素はまた、窒化
硼素が少なくとも９９％、好ましくは９９．３％である
ので、酸素に対して高純度であることにより特徴づけら
れる。
細ミクロ構造を有する。それは実際に大きくても０．４
μｍの六角形で結晶質のμ寸法より小さい大きさの小板
により構成される。本発明の好ましい具体例によれば、
窒化硼素は大きくても０．３μｍ、好ましくは０．２〜
０．１５μｍのサイズの小板であり、該サイズはＭＥＢ
により決定される。これらの小板はまた、単分散の粒子
の形をとって存在する。本発明の窒化硼素はまた、窒化
硼素が少なくとも９９％、好ましくは９９．３％である
ので、酸素に対して高純度であることにより特徴づけら
れる。
【００１０】本発明の窒化硼素の他の特徴は、シリコン
及び金属不純物（例えばアルカリ金属及びアルカリ土類
金属など）をほとんど含有しないことである。従ってこ
れらの不純物は、多くても５００ｐｐｍ、好ましくは多
くても３００ｐｐｍ及び更に好ましくは多くても２００
ｐｐｍの含有量である。更に、本発明の窒化硼素は、実
質上炭素がない。用語「炭素がない」は、炭素を多くて
も３００ｐｐｍ、好ましくは多くても１００ｐｐｍ含む
事を意味する。事実、上で述べたように、本発明は、特
に気体又は液体状態のアンモニアをハロゲン化硼素と反
応させて得られる窒化硼素に適用させる。上で述べたも
のと同様な意味で、実質上炭素がない窒化硼素をこれら
の工程で製造できる事は公知である。
及び金属不純物（例えばアルカリ金属及びアルカリ土類
金属など）をほとんど含有しないことである。従ってこ
れらの不純物は、多くても５００ｐｐｍ、好ましくは多
くても３００ｐｐｍ及び更に好ましくは多くても２００
ｐｐｍの含有量である。更に、本発明の窒化硼素は、実
質上炭素がない。用語「炭素がない」は、炭素を多くて
も３００ｐｐｍ、好ましくは多くても１００ｐｐｍ含む
事を意味する。事実、上で述べたように、本発明は、特
に気体又は液体状態のアンモニアをハロゲン化硼素と反
応させて得られる窒化硼素に適用させる。上で述べたも
のと同様な意味で、実質上炭素がない窒化硼素をこれら
の工程で製造できる事は公知である。
【００１１】更に、窒化硼素の小板は、Lc値により特徴
づけられ、ここでLcは欠陥が認められないパイルの軸線
に対して垂直な方向の平均距離に相当する。それは結晶
分析により、線（００２）の幅が計測される。従って、
六角形で結晶質の窒化硼素の小板は、大きくても３５０
ÅのLc値を有する。
づけられ、ここでLcは欠陥が認められないパイルの軸線
に対して垂直な方向の平均距離に相当する。それは結晶
分析により、線（００２）の幅が計測される。従って、
六角形で結晶質の窒化硼素の小板は、大きくても３５０
ÅのLc値を有する。
【００１２】最後に、本発明の窒化硼素は、「疎水性」
と呼ぶことができる表面化学を提供する。これらの化合
物は、本質的にｐＨ値により特徴づけられ次の方法で計
測できる。：水−エタノールを各々体積で３０と７０％
の割合で調製する。この混合物のｐＨ値を炭酸ナトリウ
ムを添加する事により７±１に調整する。次にこの混合
物２０ｃｍ3 に窒化硼素０．３ｇを投入する。ｐＨ値を
記録して、そこに更に０．５ｇを添加するが、それはあ
たかも計測を純水中で行ったかのように条件を同じにす
る目的のためである。純水中よりも水−エタノール混合
物中の方が窒化硼素が分散しやすいために水−エタノー
ル混合物が使用される。本発明の窒化硼素は、上の条件
で決定されるが明らかに塩基性のｐＨを有する。これは
少なくても８、好ましくは８．５の値を意味すると理解
される。
と呼ぶことができる表面化学を提供する。これらの化合
物は、本質的にｐＨ値により特徴づけられ次の方法で計
測できる。：水−エタノールを各々体積で３０と７０％
の割合で調製する。この混合物のｐＨ値を炭酸ナトリウ
ムを添加する事により７±１に調整する。次にこの混合
物２０ｃｍ3 に窒化硼素０．３ｇを投入する。ｐＨ値を
記録して、そこに更に０．５ｇを添加するが、それはあ
たかも計測を純水中で行ったかのように条件を同じにす
る目的のためである。純水中よりも水−エタノール混合
物中の方が窒化硼素が分散しやすいために水−エタノー
ル混合物が使用される。本発明の窒化硼素は、上の条件
で決定されるが明らかに塩基性のｐＨを有する。これは
少なくても８、好ましくは８．５の値を意味すると理解
される。
【００１３】窒化硼素の製造工程をここに記載する。上
述のとおり、本発明の工程は、二種類の合成タイプから
得られる窒化硼素から出発する。一方、第一のタイプの
合成は、アンモニアを水素化硼素又はハロゲン化硼素と
気相中で反応させることにより行われる。好ましくは一
般にハロゲン化硼素、特に三塩化硼素の使用により提供
される。それはまた、アンモニアをハロゲン化硼素、例
えば三塩化硼素と反応させることからなる液相合成の使
用も可能である。
述のとおり、本発明の工程は、二種類の合成タイプから
得られる窒化硼素から出発する。一方、第一のタイプの
合成は、アンモニアを水素化硼素又はハロゲン化硼素と
気相中で反応させることにより行われる。好ましくは一
般にハロゲン化硼素、特に三塩化硼素の使用により提供
される。それはまた、アンモニアをハロゲン化硼素、例
えば三塩化硼素と反応させることからなる液相合成の使
用も可能である。
【００１４】一般に第一のタイプの合成は、気相中でア
ンモニアを三塩化硼素に作用させることにより行われ
る。これが一次球状粒子の形をとって非晶質の窒化硼素
になる。更に、本発明の処理がされる前の窒化硼素は、
少なくても５重量％、好ましくは５〜２０重量％の酸素
を含有する。好ましくは該酸素は、窒化硼素の粒子上に
均質に分配されなければならない。これらの結果は、自
発的な（例えば、窒化硼素の貯蔵の間に起こる自然酸化
など）又は別個の工程での窒化硼素の空気酸化、あるい
は穏やかな加水分解により得られる。
ンモニアを三塩化硼素に作用させることにより行われ
る。これが一次球状粒子の形をとって非晶質の窒化硼素
になる。更に、本発明の処理がされる前の窒化硼素は、
少なくても５重量％、好ましくは５〜２０重量％の酸素
を含有する。好ましくは該酸素は、窒化硼素の粒子上に
均質に分配されなければならない。これらの結果は、自
発的な（例えば、窒化硼素の貯蔵の間に起こる自然酸化
など）又は別個の工程での窒化硼素の空気酸化、あるい
は穏やかな加水分解により得られる。
【００１５】第一段階の処理は中性の限定された雰囲気
下で窒化硼素をカ焼することからなる。この段階におい
て、窒化硼素はその見掛け密度が少なくとも０．１ｇ／
ｃｍ3 、好ましくは０．２〜０．３５ｇ／ｃｍ3 の形態
のものが使用される。この見掛け密度は一般に前もって
圧縮することにより得られる。これらの操作はいくつか
の理由により重要である。一方では、窒化硼素粉末の操
作をより容易にすることが可能になる。他方では、より
多くの量の化合物を炉内で処理することができるので工
程の生産性の増加に貢献する。
下で窒化硼素をカ焼することからなる。この段階におい
て、窒化硼素はその見掛け密度が少なくとも０．１ｇ／
ｃｍ3 、好ましくは０．２〜０．３５ｇ／ｃｍ3 の形態
のものが使用される。この見掛け密度は一般に前もって
圧縮することにより得られる。これらの操作はいくつか
の理由により重要である。一方では、窒化硼素粉末の操
作をより容易にすることが可能になる。他方では、より
多くの量の化合物を炉内で処理することができるので工
程の生産性の増加に貢献する。
【００１６】中性の雰囲気は、希ガス又は窒素ガスのい
づれかにより形成される。通常は窒素ガス雰囲気が使用
される。ここで用語「限定された雰囲気」は、揮発性の
酸化硼素の放出が遅延される、わずかに補充された雰囲
気を意味すると理解される。言い換えれば、該第一段階
の最後に窒化硼素の酸素含有量が多くても１０％である
出発窒素の酸素含有量と著しく異ならない様な条件下で
作用が行われる。実施において、グラファイト容器中に
窒化硼素を密閉することにより適当な雰囲気を得ること
ができる。最後に処理を、好ましくは大気圧に近い圧力
で行う。
づれかにより形成される。通常は窒素ガス雰囲気が使用
される。ここで用語「限定された雰囲気」は、揮発性の
酸化硼素の放出が遅延される、わずかに補充された雰囲
気を意味すると理解される。言い換えれば、該第一段階
の最後に窒化硼素の酸素含有量が多くても１０％である
出発窒素の酸素含有量と著しく異ならない様な条件下で
作用が行われる。実施において、グラファイト容器中に
窒化硼素を密閉することにより適当な雰囲気を得ること
ができる。最後に処理を、好ましくは大気圧に近い圧力
で行う。
【００１７】カ焼温度は、一般に１４５０℃より上であ
る。好ましくは１５００〜１８００℃であり、更に好ま
しくは１５００〜１６００℃である。１４５０℃より下
では、窒化硼素の結晶化、すなわち気相合成から生ずる
粒子の非晶質構造と六角形の小板構造の間の転移を始め
るにはエネルギーが十分ではない。しかしながら、１８
００℃を越えると酸化硼素の除去が過剰になり、その結
果、結晶化された生成物が処理の終りにはほとんど得ら
れない。
る。好ましくは１５００〜１８００℃であり、更に好ま
しくは１５００〜１６００℃である。１４５０℃より下
では、窒化硼素の結晶化、すなわち気相合成から生ずる
粒子の非晶質構造と六角形の小板構造の間の転移を始め
るにはエネルギーが十分ではない。しかしながら、１８
００℃を越えると酸化硼素の除去が過剰になり、その結
果、結晶化された生成物が処理の終りにはほとんど得ら
れない。
【００１８】第一段階は数時間、例えばおよそ２時間持
続させる。処理温度が高くなるほど、この時間は短くな
る。第二段階のカ焼は、真空中で、好ましくは動的真空
を使用して行われる。例えば、真空値は１０〜５００Ｐ
ａである。真空度の関数として変化するカ焼温度は、こ
の段階で酸素の除去ができる十分な温度でなければなら
ない。通常、該温度は少なくとも１５００℃、一般に１
５００〜２２００℃の範囲である。好ましくは、第二段
階のカ焼は、１５００〜１８００℃で行われる。この第
二段階は、数時間、特に約１時間かかる。この時間はま
た、温度の関数である。
続させる。処理温度が高くなるほど、この時間は短くな
る。第二段階のカ焼は、真空中で、好ましくは動的真空
を使用して行われる。例えば、真空値は１０〜５００Ｐ
ａである。真空度の関数として変化するカ焼温度は、こ
の段階で酸素の除去ができる十分な温度でなければなら
ない。通常、該温度は少なくとも１５００℃、一般に１
５００〜２２００℃の範囲である。好ましくは、第二段
階のカ焼は、１５００〜１８００℃で行われる。この第
二段階は、数時間、特に約１時間かかる。この時間はま
た、温度の関数である。
【００１９】好ましい具体例に従うと、二種類のカ焼
は、第一段階の終りに、窒素ガスを排気することによる
同じ熱サイクルで実施される。
は、第一段階の終りに、窒素ガスを排気することによる
同じ熱サイクルで実施される。
【００２０】具体的で本発明を限定するわけではない例
を挙げる。これらの例に対して、乾燥圧縮又は充填密度
は、以下の方法で計測される。ある量の粉末を計量し、
直径が１ｃｍで長さが１０ｃｍの試験管に入れる。試験
管は、超音波振動機で振動が与えられる。粉末が、圧縮
された最小の高さに達したら振動を停止する。圧縮され
た粉末により占められる体積を計測して圧縮密度を決め
る。
を挙げる。これらの例に対して、乾燥圧縮又は充填密度
は、以下の方法で計測される。ある量の粉末を計量し、
直径が１ｃｍで長さが１０ｃｍの試験管に入れる。試験
管は、超音波振動機で振動が与えられる。粉末が、圧縮
された最小の高さに達したら振動を停止する。圧縮され
た粉末により占められる体積を計測して圧縮密度を決め
る。
【００２１】
例１ 出発化合物は、アンモニアを三塩化硼素と気相反応させ
て得られた窒化硼素４００ｇにより構成される。窒化硼
素を空気中に保存する間に自然酸化する結果、該窒化硼
素は約９重量％の酸素を含有する。窒化硼素は、前もっ
て圧縮され、０．２ｇ／ｃｍ3 の密度の粉末の形を取
る。窒化硼素は、次の熱サイクルでカ焼される：２００
℃／ｈで上昇、次に窒素ガスの雰囲気下に（ｐＮ2 ＝
８．１０4 Ｐａ）１５００℃で２時間。第二のカ焼は、
真空下で行われ、この操作の終りで化合物は次の特徴を
有する。
て得られた窒化硼素４００ｇにより構成される。窒化硼
素を空気中に保存する間に自然酸化する結果、該窒化硼
素は約９重量％の酸素を含有する。窒化硼素は、前もっ
て圧縮され、０．２ｇ／ｃｍ3 の密度の粉末の形を取
る。窒化硼素は、次の熱サイクルでカ焼される：２００
℃／ｈで上昇、次に窒素ガスの雰囲気下に（ｐＮ2 ＝
８．１０4 Ｐａ）１５００℃で２時間。第二のカ焼は、
真空下で行われ、この操作の終りで化合物は次の特徴を
有する。
【００２２】
【表１】 形態 ：平均サイズが０．１５μｍの六角
形の小板（走査電子鏡検法により計測された） 色 ：白（窒化硼素に炭素が含まれない
事を意味する） 酸素含有量 ：０．６％ 比表面積（ＢＥＴ）：３２ｍ2/ｇ 乾燥圧縮密度 ：０．２７ｇ／ｃｍ3 Lc ：３１５Å La ：７２５Å La値は、グラファイト面の平均直径に対応する。
形の小板（走査電子鏡検法により計測された） 色 ：白（窒化硼素に炭素が含まれない
事を意味する） 酸素含有量 ：０．６％ 比表面積（ＢＥＴ）：３２ｍ2/ｇ 乾燥圧縮密度 ：０．２７ｇ／ｃｍ3 Lc ：３１５Å La ：７２５Å La値は、グラファイト面の平均直径に対応する。
【００２３】化合物は、単分散であり、０．５の画像解
析により計測される変動係数（ｄ16−ｄ84）／２ｄ50を
有する。ｄn は、粒子のｎ％が該直径より小さいサイズ
を有する直径である。
析により計測される変動係数（ｄ16−ｄ84）／２ｄ50を
有する。ｄn は、粒子のｎ％が該直径より小さいサイズ
を有する直径である。
【００２４】例２ 例１において使用される出発化合物と同じ窒化硼素が同
じ量使用される。初めに真空処理を受けて、次に例１の
処理と同一の条件下に窒素雰囲気下で処理を受ける。こ
れで、酸素含有量が２．５％の乱層状化合物が生ずる。
じ量使用される。初めに真空処理を受けて、次に例１の
処理と同一の条件下に窒素雰囲気下で処理を受ける。こ
れで、酸素含有量が２．５％の乱層状化合物が生ずる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年５月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
Claims (13)
- 【請求項１】 大きくても０．４μｍ、少なくても９９
％の純度及び多くても５００ｐｐｍの金属不純物及びシ
リコンを含有する、六角形で結晶質の小板により構成さ
れることを特徴とする窒化硼素。 - 【請求項２】小板のサイズが大きくても０．３μｍであ
ることを特徴とする請求項１の窒化硼素。 - 【請求項３】 酸素に対する純度が低くても９９．３％
であることを特徴とする請求項１〜２のいずれかに記載
の窒化硼素。 - 【請求項４】 該金属不純物及び該シリコンの含有量が
多くても３００ｐｐｍであることを特徴とする請求項１
〜３のいずれかに記載の窒化硼素。 - 【請求項５】 該小板が大きくても３５０ÅのLc値を有
することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の
窒化硼素。 - 【請求項６】 該小板が単分散であることを特徴とする
請求項１〜５のいずれかに記載の窒化硼素。 - 【請求項７】 気相合成又は液体アンモニアを水素化硼
素に反応させて得られる窒化硼素に、第一は中性雰囲気
中で、次いで第二は真空中で、二重カ焼を行うことを特
徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の窒化硼素の製
造方法。 - 【請求項８】 該中性雰囲気が窒素ガスの雰囲気である
ことを特徴とする請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 該第一のカ焼を１４５０℃より高い温度
で行うことを特徴とする請求項７〜８のいずれかに記載
の方法。 - 【請求項１０】 該第一のカ焼を１５００〜１８００℃
の範囲の温度で行うことを特徴とする請求項７〜９のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項１１】 該第二のカ焼を低くても１５００℃の
温度で行うことを特徴とする請求項７〜１０のいずれか
に記載の方法。 - 【請求項１２】 該第二のカ焼を１５００〜２０００℃
の範囲の温度で行うことを特徴とする請求項７〜１１の
いずれかに記載の方法。。 - 【請求項１３】 アンモニアをハロゲン化硼素に気相反
応させて得られる窒化硼素に該二重カ焼を行うことを特
徴とする請求項７〜１２のいずれかに記載の方法。
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|---|---|---|---|
| FR8916243A FR2655638A1 (fr) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | Nitrure de bore hexagonal monodisperse de haute purete vis-a-vis des metaux et de l'oxygene et son procede de preparation. |
| FR89-16243 | 1989-12-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578106A true JPH0578106A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=9388287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2406201A Pending JPH0578106A (ja) | 1989-12-08 | 1990-12-07 | 金属及び酸素に関して非常に高い純度レベルを示す単分散で六角形の窒化硼素及びその製造方法 |
Country Status (10)
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|---|---|
| EP (1) | EP0432007A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0578106A (ja) |
| AU (1) | AU6772790A (ja) |
| BR (1) | BR9006359A (ja) |
| CA (1) | CA2031834A1 (ja) |
| FI (1) | FI906048A (ja) |
| FR (1) | FR2655638A1 (ja) |
| IE (1) | IE904431A1 (ja) |
| NO (1) | NO905289L (ja) |
| PT (1) | PT96113A (ja) |
Cited By (9)
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| JPH08225310A (ja) * | 1995-02-23 | 1996-09-03 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
| WO1998005590A1 (fr) * | 1996-08-06 | 1998-02-12 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Nitrure de bore et son procede de preparation |
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| JP2010037123A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| JP2010042963A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 |
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| CA1260671A (en) * | 1984-06-07 | 1989-09-26 | Takahisa Koshida | High-purity powder of hexagonal boron nitride and a method for the preparation thereof |
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-
1989
- 1989-12-08 FR FR8916243A patent/FR2655638A1/fr active Pending
-
1990
- 1990-11-23 EP EP90403319A patent/EP0432007A1/fr not_active Withdrawn
- 1990-12-04 AU AU67727/90A patent/AU6772790A/en not_active Abandoned
- 1990-12-06 PT PT96113A patent/PT96113A/pt not_active Application Discontinuation
- 1990-12-06 NO NO90905289A patent/NO905289L/no unknown
- 1990-12-07 IE IE443190A patent/IE904431A1/en unknown
- 1990-12-07 CA CA002031834A patent/CA2031834A1/fr not_active Abandoned
- 1990-12-07 JP JP2406201A patent/JPH0578106A/ja active Pending
- 1990-12-07 FI FI906048A patent/FI906048A/fi not_active Application Discontinuation
- 1990-12-10 BR BR909006359A patent/BR9006359A/pt not_active Application Discontinuation
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0432007A1 (fr) | 1991-06-12 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19951003 |