PT96113A - Processo para a preparacao de nitreto de boro hexagonal monodisperso de elevado grau de pureza relativamente a metais e oxigenio - Google Patents

Processo para a preparacao de nitreto de boro hexagonal monodisperso de elevado grau de pureza relativamente a metais e oxigenio Download PDF

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Description

-1-
RHÕNE-POULENÇ CHIMIE "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE NITRETO DE BORO HEXAGONAL MONO-DISPERSO DE ELEVADO GRAU DE PUREZA RELATIVAMENTE A METAIS E OXIGÉNIO" A presente invenção refere-se à preparação de um nitreto de boro sob a forma de plaquetas hexagonais monodispersas, de pureza muito elevada relativamente ao oxigénio e a impurezas metálicas, assim como à preparação de um tal nitreto de boro. 0 nitreto de boro tem numerosas aplicações industriais. Com efeito, ê utilizado como refractário, como isolante ou como lubrificante.
De acordo com a aplicação em vista, que é nomeadamente o caso da utilização como lubrificante, é importante ter à disposição um nitreto de boro de elevada pureza e constituído por plaquetas hexagonais. É também interessante dispor de um produto monodisperso e submicrõnico.
No entanto, o nitreto de boro pode apresentar-se sob formas diferentes de acordo com o seu modo de preparação. Assim, para um nitreto de boro resultante da reacção em fase gasosa entre amoníaco e um hidreto ou um halogeneto de boro, mas também -2- para um nitreto de boro resultante da reacção em fase líquida de amoníaco com um halogeneto de boro, apresenta-se sob a forma de partículas esféricas de estrutura amorfa que contêm uma quantidade muito importante de oxigénio e cuja reactividade com a atmosfera é elevada.
Ora, é muito difícil cristalizar e purificar um tal produto. Com efeito, é preciso que as partículas passem de uma estrutura muito mal organizada para uma estrutura ordenada. Além disso, o oxigénio tem de ser eliminado.
Um primeiro objecto da presente invenção é constituído por um nitreto de boro de elevada pureza, obtido nomeadamente por meio de uma das sínteses citadas antes e cristalizado sob a forma de plaquetas hexagonais.
Um segundo objecto é constituído por um nitreto de boro que possui, além disso, uma micro-estrutura fina.
Por fim, um último objecto da presente invenção é a preparação de um tal nitreto de boro.
Para esta finalidade, o nitreto de boro de acordo com a presente invenção é constituído por plaquetas submicronicas de forma cristalina hexagonal com um máximo de 0,4 micrometro.
Este nitreto de boro possui uma pureza relativamente ao oxigénio de pelo menos 99%, assim como um teor de impurezas metálicas e de silício no máximo igual a 500 ppm.
Por outro lado, o processo de preparação do nitreto de boro de acordo com a presente invenção caracteriza-se pelo facto de se submeter o nitreto de boro resultante da síntese em fase gasosa ou resultante da reacção entre amoníaco líquido e um ha-logeneto de boro a uma dupla calcinação; a primeira realizada sob atmosfera neutra e confinada e a segunda realizada sob vácuo. O processo de acordo com a presente invenção apresenta, entre outras vantagens, a de permitir controlar eficazmente a cristalização do nitreto de boro. Ele permite, além deste controlo, obter um produto muito puro. Por fim, permitem também preparar um produto monodisperso e, eventualmente, limitar o crescimento do tamanho das partículas, pois as plaquetas que constituem o produto final podem apresentar uma granulometria da mesma ordem de grandeza que as esferas do produto inicial.
Outras vantagens e características da presente invenção aparecerão mais claramente após a leitura da descrição e dos exemplos que se seguem. O nitreto de boro de acordo com a presente invenção é -4-
constituído por plaquetas submicrónicas de forma cristalina he-xagonal com um máximo de 0,4 micrómetro.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, o nitreto de boro apresenta-se sob a forma de plaquetas com um tamanho máximo de 0,3 micrómetro e de preferência compreendido entre 0,2 e 0,15 micrómetro; estas dimensões são determinadas por microscopia electrónica de varrimento (MEB).
Estas plaquetas, além disso, encontram-se sob a forma de partículas monodispersas. O nitreto de boro de acordo com a presente invenção caracteriza-se também pela sua grande pureza em relação ao oxigénio, pois esta pode ser pelo menos igual a 99% e, de preferência, pelo menos igual a 99,3%.
Uma outra característica do nitreto de boro de acordo com a presente invenção é o seu muito fraco teor de silício e de impurezas metálicas, tais como metais alcalinos e alcalino--terrosos. Com efeito, estas impurezas têm o teor máximo igual a 500 ppm e, de preferência, um teor máximo de 300 ppm e, ainda mais particularmente, um teor máximo de 200 ppm.
Por outro lado, o nitreto de boro de acordo com a presente invenção é substancialmente isento de carbono. Por "substan- -5-
cialmente isento", entende-se um teor de carbono máximo de 300 ppm e, mais particularmente, um teor máximo de 100 ppm.
Com efeito, como se afirmou antes, a invenção aplica-se nomeadamente a um nitreto de boro proveniente da reacção entre amoníaco gasoso ou líquido com um halogeneto de boro. Sabe-se que esses processos originam um nitreto de boro substancialmente isento de carbono no sentido mencionado antes.
Além disso, as plaquetas de nitreto de boro são caracte-rizadas pelo valor de "Lc". Este valor corresponde à distância média perpendicular ao eixo do empilhamento sobre o qual não se constata nenhum defeito. Mede-se por estudo cristalográfico e determinação da largura da risca (002).
Assim, as plaquetas de forma cristalina hexagonais de nitreto de boro têm um valor "Lc" no máximo igual a 350 A .
Enfim, o nitreto de boro de acordo com a presente invenção tem uma química superficial do tipo hidrofóbico.
Um tal produto caracteriza-se essencialmente pelo valor do seu pH.
Este valor do pH mede-se procedendo de acordo com a maneira seguinte. -6-
Prepara-se uma mistura de álcool/etanol nas proporções respectivas de 30 para 70% em volume. Ajusta-se o valor do pH desta mistura a 7 i 1 por adição de soda cáustica. Introduz-se em seguida 0,3 grama de nitreto de boro em 20 centímetros cúbicos da mistura. Toma-se nota do valor do pH e adiciona-se 0,5 a esse valor, isto para se considerar o caso em que se efectua-ria a medição em água pura; de facto, utiliza-se a mistura de água-etanol porque a dispersão de nitreto de boro neste dissolvente é mais fácil do que em água pura. 0 nitreto de boro de acordo com a presente invenção tem um valor do pH, determinado nas condições referidas antes, que ê nitidamente básico. Entende-se por isso um valor pelo menos igual a 8, de preferência pelo menos igual a 8,5.
Seguidamente, descrever-se-á o processo de preparação do nitreto de boro.
Como se referiu antes, o processo de acordo com a presente invenção parte de um nitreto de boro obtido por dois tipos de síntese.
Por um lado, de acordo com o primeiro tipo de síntese, as sínteses realizam-se em fase gasosa fazendo reagir amoníaco com um hidreto de boro ou um halogeneto de boro. Geralmente, prefere utilizar-se um halogeneto de boro e, mais particularmente,
o tricloreto de boro.
Por outro lado, pode também citar-se um processo de síntese em fase líquida, que consiste em fazer reagir amoníaco com um halogeneto de boro, tal como tricloreto de boro, por exemplo.
Geralmente, a síntese de acordo com o primeiro tipo realiza-se por reacção de amoníaco com tricloreto de boro em fase gasosa. Neste caso, obtém-se um nitreto de boro com estrutura amorfa. Apresenta-se sob a forma de partículas primárias esféricas.
Por outro lado, o nitreto de boro antes do tratamento de acordo com a presente invenção deve conter pelo menos 5 e, de preferência, entre 5 e 20% em peso de oxigénio.
De preferência, este oxigénio deve distribuir-se de maneira homogénea sobre a superfície das partículas de nitreto de boro. Este resultado pode obter-se, entre outros processos, por oxidação espontânea ou não do nitreto de boro sintetizado como se descreveu antes, resultando a primeira da simples armazenagem do produto ao ar livre ou ainda por hidrólise realizada sobre este. A primeira operaçao de tratamento consiste em calcinar o nitreto de boro sob atmosfera neutra e confinada.
Nesta operação, utiliza-se o nitreto de boro sob uma forma tal que a sua massa volúmica aparente seja pelo menos igual 3 3 a 0,1 g/cm e, mais particularmente, entre 0,2 e 0,35 g/cm ; esta massa volúmica aparente determina-se geralmente após compacta-ção prévia. Este operação interessa por diversas razões.
Por um lado, permite manipular mais facilmente o pó de nitreto de boro.
Por outro lado, contribui para aumentar a produtividade do processo, permitindo o tratamento no forno de quantidades de produto mais importantes.
No que diz respeito à atmosfera neutra, esta pode ser constituída quer por um gás raro quer por azoto. Habitualmente, utiliza-se uma atmosfera de azoto.
Por "atmosfera confinada", entende-se, na presente memória descritiva, uma atmosfera fracamente renovada na qual a libertação dos óxidos de boro voláteis é retardada. Por outras palavras : trabalha—se em condições tais que, na saída desta primeira operação, o teor de oxigénio do nitreto de boro não difira sensivelmente do do nitreto de partida, sendo esta diferença igual a 10%, no máximo. Na prática, pode obter-se o confinamen-to adequado encerrando o nitreto de boro num recipiente de grafite.
Finalmente, o tratamento faz-se de preferência a uma pressão situada na vazinhança da pressão atmosférica. A temperatura de calcinação é geralmente superior a 1 450°C. Ela pode estar mais particularmente compreendida entre 1 500 e 1 800° C e, mais especialmente, entre 1 500 e 1 600°C. Abaixo de 1 450° C, a energia não é suficiente para iniciar a cristalização do nitreto de boro, isto é, a transição entre a estrutura amorfa das partículas saídas da síntese em fase gasosa e a estrutura em plaquetas hexagonais. Pelo contrário, em patamar e a temperaturas superiores a 1 800° C, a eliminação dos óxidos de boro torna-se demasiadamente importante e tem como consequência a obtenção de um produto mal cristalizado no fim do tratamento. A duração desta primeira operação ê de algumas horas, por exemplo cerca de duas horas. Verifica-se que esta duração será tanto mais pequena quanto mais elevada for a temperatura do tratamento.
No que se refere à segunda calcinação, esta efectua-se sob vácuo. De preferência, opera-se sob vácuo dinâmico. A título de exemplo, o valor do vácuo está compreendido entre 10 e 500 Pa. A temperatura de calcinação, que varia em função do vá- V. -1 0- cuo, deve ser suficiente para permitir a eliminação do oxigénio nesta operação. Habitualmente, esta temperatura é pelo menos igual a 1 500° C e, geralmente, está compreendida entre 1 500 e 2 200° C. De preferência, a segunda calcinação efectua-se a temperaturas compreendidas entre 1 500 e 1 800° C. A duração desta segunda operação é de algumas horas, em particular de cerca de uma hora. Esta duração é também função da temperatura.
De acordo com uma forma de realização preferida, as duas calcinações efectuam-se durante o mesmo ciclo térmico evacuando o azoto no fim da primeira operação.
Descrevem-se em seguida Exemplos concretos, mas não limitativos, da presente invenção.
Nestes Exemplos, a densidade do pé compactado em seco é medida de acordo com a seguinte maneira de proceder.
Pesa-se uma certa quantidade de pô e coloca-se numa proveta com o diâmetro de 1 centímetro e o comprimento de 10 centímetros. Faz-se vibrar a proveta com um vibrador de ultra--sons. Interrompe-se a vibração quando o po atinge a altura mínima de compactação. A determinação do volume ocupado pelo pô compactado permite determinar a massa volumica aglomerada. -11-
EXEMPLOS
Exemplo 1
Parte-se de 400 gramas de nitreto de boro obtido por meio de reacção em fase gasosa entre amoníaco e tricloreto de boro. O nitreto de boro utilizado contém cerca de 9% em peso de oxigénio, resultante da oxidação espontânea do nitreto de bo ro durante a armazenagem ao ar livre. O nitreto de boro é pre-viamente compactado e apresenta-se sob a forma de um pó de massa volúmica igual a 0,2 g/cm"^.
Calcina-se o nitreto de boro com o seguinte ciclo térmico : subida com a velocidade de 200° C por hora e depois duas horas â temperatura de 1 500° C em atmosfera de azoto confinada (pN2 = 8.1 O4 Pa).
Realiza-se seguidamente uma segunda calcinação sob vácuo. Ã saída deste tratamento, o produto possui as seguintes características : - Morfologia : plaquetas hexagonais de granulo- metria média igual a 0,15 micró-metro (medida por microscopia electrónica de varrimento); -12- -12- - Cor branca (o que indica ausência de carbono no nitreto de boro); 0,6%; 32 m2/g;
Teor de oxigénio
Superfície específica (BET)
Massa volúmica compactada em seco Lc - La 0,27 g/cm3; 315 X; 725 £. "La" corresponde ao diâmetro médio de um plano grafíti- co.
Enfim, o produto é monodisperso, possui um coeficiente
de variação (d., - d0.)/2dcr. medido por análise da imagem igual Ί o 04 OU a 0,5. "d^" é o diâmetro ao qual n% das partículas têm um tamanho inferior a este diâmetro. -13-
Exemplo 2 (Comparativo)
Utiliza-se o mesmo nitreto de boro de que se partiu no Exemplo 1 e na mesma quantidade.
Submete-se primeiro a tratamento sob vácuo e, em seguida, a tratamento sob azoto em condições idênticas às do Exemplo 1. Obtém-se um produto turbostrático e com um teor de oxigénio igual a 2,5%.

Claims (11)

  1. -14-
    REIVINDICAÇÕES 1.- Processo para a preparação de-nitreto de boro cons tituído por plaçpietas de forma cristalina hexagonal com 0,4 mi-crõmetro no .máximo, com um grau de pureza pelo menos igual a 99 por cento e que possui um teor máximo de 500 ppm de impurezas e de silício, caracterizado pelo facto de se submeter nitreto de boro obtido por síntese em fase gasosa ou por reacção entre amo níaco líquido e um halogeneto de boro, a uma dupla calcinação, a primeira das quais se efectua sob uma atmosfera neutra e confinada e a segunda das quais se realiza sob vazio. -15-
  2. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracte rizado pelo facto de a atmosfera neutra e confinada ser uma atmosfera de azoto.
  3. 3. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo facto de se efectuar a primeira calcinação a uma temperatura superior a 145Q°C.
  4. 4. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de se efectuar a primei ra calcinação a uma temperatura compreendida entre 1500°C e 1800°C.
  5. 5. - Processo de acordo com nma qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de se efectuar a segunda calcinação a uma temperatura igual a pelo menos 1500°C.
  6. 6. - Processo'de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de se efectuar a segunda calcinação a uma temperatura compreendida entre 1500°C e 2000°C.
  7. 7.- Processo de. acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a o, caracterizado pelo facto de se submeter ã dupla calcinação mencionada antes um nitreto de boro obtido por reac -16-
    ção em case gasosa entre amoníaco e um halogeneto de boro. 3.- Processo de acordo com a reivindicação 1, carac-terizado peio facto de o tamanho das plaquetas ser no máximo igual a 0,3 micrómetro, de preferência compreendido entre 0,2 e 0,15 micrómetro.
  8. 9. - Processo de.acordo com uma qualquer das reivindi cações anteriores, caracterizado pelo facto de a pureza do ni treto.de boro em.oxigénio ser, pelo menos, igual a 99,3%.
  9. 10. - Processa de acordo.com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo.facto de o teor em im purezas metálicas e silício do nitreto de boro obtido’ser no-máximo igual a 30Ό. ppm e, mais. particularmente, no máximo igual a .20Ό ppm.
  10. 11. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de as plaquetas possuirem.um-valor.de Lc (distância média perpendicular ao ei xo do empilhamento ao longo do qual não se verifica qualquer defeito) no máximo.igual a 350 S.
  11. 12. - Processo de acordo com uma qualquer das reivin dicações anteriores, caracterizado pelo facto de as plaquetas serem modispersas. i
PT96113A 1989-12-08 1990-12-06 Processo para a preparacao de nitreto de boro hexagonal monodisperso de elevado grau de pureza relativamente a metais e oxigenio PT96113A (pt)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7494635B2 (en) 2003-08-21 2009-02-24 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Boron nitride agglomerated powder
US7662324B2 (en) 2001-04-30 2010-02-16 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc Polymer processing aid and method for processing polymers
USRE45803E1 (en) 2001-08-07 2015-11-17 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. High solids HBN slurry, HBN paste, spherical HBN powder, and methods of making and using them

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3316590B2 (ja) * 1992-01-08 2002-08-19 川崎製鉄株式会社 六方晶窒化ほう素粉末およびその製造方法
JP3460746B2 (ja) * 1995-02-23 2003-10-27 電気化学工業株式会社 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法
CN1227531A (zh) 1996-08-06 1999-09-01 大塚化学株式会社 氮化硼及其制造方法
US6660241B2 (en) 2000-05-01 2003-12-09 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Highly delaminated hexagonal boron nitride powders, process for making, and uses thereof
US6794435B2 (en) * 2000-05-18 2004-09-21 Saint Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Agglomerated hexagonal boron nitride powders, method of making, and uses thereof
US6764975B1 (en) 2000-11-28 2004-07-20 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Method for making high thermal diffusivity boron nitride powders
JP4307451B2 (ja) * 2006-01-18 2009-08-05 電気化学工業株式会社 窒化ホウ素粉末、その製造方法及び用途
JP5081488B2 (ja) * 2006-04-20 2012-11-28 Ｊｆｅスチール株式会社 六方晶窒化ホウ素粉末
JP2008174448A (ja) * 2008-04-08 2008-07-31 Osamu Yamamoto 結晶性乱層構造窒化硼素
JP5065198B2 (ja) * 2008-08-04 2012-10-31 株式会社カネカ 六方晶窒化ホウ素の製造方法
JP2010042963A (ja) * 2008-08-18 2010-02-25 Kaneka Corp 六方晶窒化ホウ素の製造方法
CN102398897B (zh) * 2011-11-07 2013-04-24 北京航空航天大学 一种射流空化技术制备二维纳米氮化硼的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60151202A (ja) * 1983-08-25 1985-08-09 Yuka Meramin Kk 窒化ホウ素の製造方法
CA1260671A (en) * 1984-06-07 1989-09-26 Takahisa Koshida High-purity powder of hexagonal boron nitride and a method for the preparation thereof
US4544535A (en) * 1985-03-22 1985-10-01 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method or preparing nonlaminating anisotropic boron nitride
JPS61256905A (ja) * 1985-05-10 1986-11-14 Kawasaki Steel Corp 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法
JPS62100404A (ja) * 1985-10-28 1987-05-09 Kawasaki Steel Corp 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法
JPH01184033A (ja) * 1988-01-19 1989-07-21 Natl Inst For Res In Inorg Mater 立方晶窒化ほう素の製造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7662324B2 (en) 2001-04-30 2010-02-16 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc Polymer processing aid and method for processing polymers
USRE45803E1 (en) 2001-08-07 2015-11-17 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. High solids HBN slurry, HBN paste, spherical HBN powder, and methods of making and using them
USRE45923E1 (en) 2001-08-07 2016-03-15 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. High solids HBN slurry, HBN paste, spherical HBN powder, and methods of making and using them
USRE47635E1 (en) 2001-08-07 2019-10-08 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. High solids hBN slurry, hBN paste, spherical hBN powder, and methods of making and using them
US7494635B2 (en) 2003-08-21 2009-02-24 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Boron nitride agglomerated powder
US7914886B2 (en) 2003-08-21 2011-03-29 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Structural component comprising boron nitride agglomerated powder
US8169767B2 (en) 2003-08-21 2012-05-01 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Boron nitride agglomerated powder and devices comprising the powder

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