JP4591056B2 - Me−アルミノフォスフェートの製造方法 - Google Patents
Me−アルミノフォスフェートの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4591056B2 JP4591056B2 JP2004340091A JP2004340091A JP4591056B2 JP 4591056 B2 JP4591056 B2 JP 4591056B2 JP 2004340091 A JP2004340091 A JP 2004340091A JP 2004340091 A JP2004340091 A JP 2004340091A JP 4591056 B2 JP4591056 B2 JP 4591056B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminophosphate
- water
- gel
- molded body
- dried gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
最初に、Me−アルミノフォスフェートを構成する原料について説明する。
次に、ドライゲルコンバージョン(DGC)法について説明する。
上述したDGC法により製造されたMe−アルミノフォスフェートは、その使用目的に応じ、公知の方法で焼成されてもよい。焼成された後のMe−アルミノフォスフェートは、有機テンプレートが除去され、吸着材として好ましく使用される。
以下に、本発明の方法で製造されるMe−アルミノフォスフェートについて説明する。
(xは、Me、Al、P及びSiの合計に対するMeのモル比を示す)
0.2≦y≦0.6 …2−1
(yは、Me、Al、P及びSiの合計に対するAlのモル比を示す)
0.3≦z≦0.6 …3−1
(zは、Me、Al、P及びSiの合計に対するPのモル比を示す)
0≦v≦0.3 …4−1
(vは、Me、Al、P及びSiの合計に対するSiのモル比を示す)
(xは、Me、Al、P及びSiの合計に対するMeのモル比を示す)
0.3≦y≦0.5 …2−2
(yは、Me、Al、P及びSiの合計に対するAlのモル比を示す)
0.4≦z≦0.5 …3−2
(zは、Me、Al、P及びSiの合計に対するPのモル比を示す)
0≦v≦0.2 …4−2
(vは、Me、Al、P及びSiの合計に対するSiのモル比を示す)
X線源:Cu−Kα線(λ=1.54184Å)、
出力設定:40kV・30mA
測定時光学条件:発散スリット=1°
散乱スリット=1°
受光スリット=0.2mm
回折ピークの位置:2θ(回折角)
測定範囲:2θ=4〜50度
スキャン速度:0.05度(2θ)/sec
連続スキャン
試料を空気流通下、550℃で6時間焼成し、塩酸に溶解した後、ICP法により組成分析を行った。
試料を120℃で5時間真空排気処理したのち、45℃における水蒸気吸着量を測定し、相対蒸気圧0.3における水蒸気吸着量で示した。水蒸気吸着量は、水蒸気吸着量測定装置(ベルソーブ18:日本ベル株式会社製)により以下の方法で測定した。
吸着温度:45℃
初期導入圧力:3.0torr
導入圧力設定点数:0
飽和蒸気圧:71.9torr
平衡時間:500秒
なお、1torrは、約133Paに相当する単位である。
水15gに85重量%リン酸6.92gを加え、これに、擬ベーマイト(25重量%水含有、コンデア製)3.75gをゆっくりと加え、3時間攪拌した。これに、硫酸第一鉄7水和物1.66gを水5gに溶かした液を加え、さらにトリエチルアミン(TEA)4.26gをゆっくりと加えてさらに3時間攪拌した。そして以下の組成を有するゲル状の原料混合物を得た。
0.2FeSO4:0.92Al2O3:P2O5:1.4TEA:60H2O
実施例1において、原料混合物中にTEAを加えない以外は同様にして乾燥ゲルを調製した。内容積100mlのテフロン(登録商標)内筒入りステンレススチール製オートクレーブに、試料皿に入れた乾燥ゲルと純水とともにTEA0.5gを入れ、実施例1と同様な方法で固体を得た。得られた固体を実施例1と同様に焼成し、その後この固体のXRD測定を行ったところ、純粋なAFI構造が確認された。焼成後の固体の45℃における水蒸気吸着量を測定したところ、0.170g/gであった。
実施例1において、擬ベーマイトの代わりに水酸化アルミニウム(平均粒径約1μm)4.2gを用いた以外は実施例1と同様な方法で固体を得た。得られた固体のXRD測定を行ったところ、ほぼ純粋なAFI構造であった。実施例2と同様に、焼成後の固体の45℃における水蒸気吸着量を測定したところ、0.168g/gであった。
実施例1と同様に調製した乾燥ゲル25gに水10.4gを加え、乳鉢で混練して混合物を得た。この混合物を、油圧押出成形機(ENERPAC社製:油圧成形機)を用いて、長さ約20mm、直径約2mmに成形し、120℃で一晩(約12時間。以下同じ。)乾燥して乾燥ゲル成形体を得た。この乾燥ゲル成形体の一部を熱重量分析したところ、700℃までの灼熱減量(a)は32.8重量%であった。
乾燥ゲルを20gとし、バインダーとして触媒化成社製シリカゾルS−20L(SiO2を20重量%含む)10gを加え、水の量を1gとした以外は実施例4と同様にして押出成形を行った。同様に、DGC、水洗、乾燥を順次行った。得られた固体は、XRD測定の結果、純粋なAFI構造であった。実施例4と同様に焼成を行い、得られたアルミノフォスフェート成形体の圧縮強度を測定したところ、3.8MPaであった。乾燥ゲル中の無機成分がアルミノフォスフェート骨格に変換した割合(収率)は、94%であった。
水172.4gに85重量%のリン酸79.3gを加え、これに擬ベーマイト(25重量%水含有、コンデア製)42.8gをゆっくりと加え、3時間攪拌した。これに、硫酸第一鉄7水和物20.3gを水164.4gに溶かした液を加え、さらにTEA48.4gをゆっくりと加えてさらに3時間攪拌した。そして以下の組成を有するゲル状の原料混合物を得た。
0.2FeSO4:0.9Al2O3:P2O5:1.4TEA:56H2O
比較例1において、擬ベーマイトの代わりに水酸化アルミニウム(平均粒径約1μm)47.9gを使用した以外は比較例1と同様な方法で固体を得た。得られた固体のXRD測定を行ったところ、AFI構造はほとんど確認されず、主成分は細孔構造を持たないα−クリストバライト構造等のデンス成分であった。
DGC法によらず、造粒品の製造を試みた。比較例1と同様にして得られた焼成後の固体(鉄アルミノフォスフェート)を、粉砕によって平均粒径を5μmとした粉砕品50gに、サンノプコ社製SNシックナー(A−812)0.5gを加え混練した。この得られた混合物を、油圧押出成形機(ENERPAC社製:油圧成形機)で成形し、120℃で乾燥した。乾燥後、成形体は粉化しており、圧縮強度の測定はできなかった。
比較例3において、バインダーとして触媒化成社製シリカゾル(S−20L)38.5gを加えた以外は比較例3と同様にして混合物を得た。この得られた混合物を、油圧押しだし成形機(ENERPAC社製:油圧成形機)で成形し、120℃で乾燥した後、粉砕・分級し所望の粒径100〜250μmの造粒物を得た。実施例1と同様に各種評価を行った結果、圧縮強度は0.5MPaであった。
上記実施例1〜5及び比較例1〜4により、DGC法を採用することで圧縮強度の高い成形体を得ることができることがわかる。なお、表1は、実施例により得られたMe−アルミノフォスフェートを、比較例により得られた同物質と比較した結果であり、表2は、実施例により得られたMe−アルミノフォスフェート成形体を、比較例により得られた成形体と比較した結果である。
Claims (5)
- 少なくともリン源、アルミニウム源及びMe(MeはFe及び/又はGaである。)源を含む混合物を乾燥させて得た乾燥ゲルを、容器内でガス状の水と接触させることを特徴とするMe−アルミノフォスフェートの製造方法。
- 前記乾燥ゲルと前記ガス状の水との接触が、有機テンプレートの存在下で行われることを特徴とする請求項1に記載のMe−アルミノフォスフェートの製造方法。
- 前記容器内の温度が100℃以上、220℃以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のMe−アルミノフォスフェートの製造方法。
- 前記ガス状の水の分圧が、水の飽和蒸気圧の40%以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のMe−アルミノフォスフェートの製造方法。
- 前記混合物を成形した後に乾燥させて得た乾燥ゲル成形体、又は前記混合物を乾燥させて得た乾燥ゲルを成形した乾燥ゲル成形体と、前記ガス状の水との接触が行われることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のMe−アルミノフォスフェートの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004340091A JP4591056B2 (ja) | 2003-12-26 | 2004-11-25 | Me−アルミノフォスフェートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003435002 | 2003-12-26 | ||
JP2004340091A JP4591056B2 (ja) | 2003-12-26 | 2004-11-25 | Me−アルミノフォスフェートの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005206451A JP2005206451A (ja) | 2005-08-04 |
JP4591056B2 true JP4591056B2 (ja) | 2010-12-01 |
Family
ID=34914355
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004340091A Expired - Fee Related JP4591056B2 (ja) | 2003-12-26 | 2004-11-25 | Me−アルミノフォスフェートの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4591056B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011177712A (ja) * | 2005-11-04 | 2011-09-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | 吸着素子の製造方法 |
JP4872481B2 (ja) * | 2006-06-23 | 2012-02-08 | 三菱化学株式会社 | 炭化水素吸着材および当該吸着材を使用した炭化水素の吸着方法 |
JP6807572B2 (ja) * | 2015-08-31 | 2021-01-06 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | 結晶性金属酸化物の製造方法及び結晶性金属酸化物 |
CN112517058B (zh) * | 2019-09-18 | 2023-07-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种aei型分子筛及其制备方法和应用 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002068733A (ja) * | 2000-08-24 | 2002-03-08 | Nippon Shokubai Co Ltd | 結晶性マイクロポーラスマテリアルの製造方法およびその装置 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4686093A (en) * | 1984-04-13 | 1987-08-11 | Union Carbide Corporation | Molecular sieve compositions with aluminum, phosphorus and at least two other elements |
-
2004
- 2004-11-25 JP JP2004340091A patent/JP4591056B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002068733A (ja) * | 2000-08-24 | 2002-03-08 | Nippon Shokubai Co Ltd | 結晶性マイクロポーラスマテリアルの製造方法およびその装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005206451A (ja) | 2005-08-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5096684A (en) | Process for the synthesis of precursors of molecular sieves of the silicoaluminophosphate type, precursors obtained and their application to obtaining the said molecular sieves | |
JP7005399B2 (ja) | テンプレートである1,6-ビス(メチルピペリジニウム)ヘキサンジブロミドの存在下でのizm-2ゼオライトの合成方法 | |
JP7085375B2 (ja) | テンプレートである1,6-ビス(メチルピペリジニウム)ヘキサンジヒドロキシドの存在下でのizm-2ゼオライトの合成方法 | |
KR20150005538A (ko) | 베타형 제올라이트 및 그의 제조 방법 | |
JP6783098B2 (ja) | リンを含有するcha型ゼオライトおよびその製造方法 | |
JP5151041B2 (ja) | アルミノフォスフェート類の合成方法 | |
JPH03505720A (ja) | 結晶性アルミニウムホスフェート組成物 | |
JPH05504932A (ja) | Mtw型ゼオライトおよびその製造方法 | |
JP4886178B2 (ja) | 炭素含有シリコアルミノフォスフェート、その製造方法、炭素含有シリコアルミノフォスフェートを含む吸着材、熱利用システム、吸着ヒートポンプ及び蓄冷熱システム | |
JP4591056B2 (ja) | Me−アルミノフォスフェートの製造方法 | |
JP4886179B2 (ja) | 窒素含有ゼオライト、その製造方法、窒素含有ゼオライトを含む吸着材、熱利用システム、吸着ヒートポンプ及び蓄冷熱システム | |
JP6184524B2 (ja) | モレキュラーシーブssz−85及びその合成 | |
JP5230109B2 (ja) | 結晶性リン酸アルミニウム多孔質構造体およびその製造方法 | |
CN112551543B (zh) | 在氢氧化物和溴化物形式的含氮有机结构化剂的混合物存在下制备izm-2沸石的方法 | |
JP4765244B2 (ja) | アルミノフォスフェート類の製造方法 | |
WO2012102120A1 (ja) | Mtw型ゼオライトの製造方法 | |
JP5609620B2 (ja) | 新規メタロシリケート | |
US5049366A (en) | Crystalline aluminophosphates compositions | |
Hamidzadeh et al. | MOR/DEA/TEA mixed-template synthesis of CHA-type SAPO with different silica and alumina sources | |
JPH0234512A (ja) | 新規mtt構造型のゼオライトおよびその合成方法 | |
KR20220135693A (ko) | Teaoh를 이용한 제올라이트 제조 방법 및 이를 이용한 제올라이트 | |
JP2004323524A (ja) | 金属燐酸塩タイプの結晶化固体im−8およびそれの調製方法 | |
JPH07115851B2 (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウム | |
WO2022259880A1 (ja) | Gis型ゼオライト成形体、吸着装置、分離方法、及びgis型ゼオライト | |
WO2014038636A1 (ja) | シリコアルミノリン酸塩及びこれを用いた窒素酸化物還元触媒 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070606 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100520 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100525 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100723 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100817 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100830 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130924 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4591056 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |