JP6807572B2 - 結晶性金属酸化物の製造方法及び結晶性金属酸化物 - Google Patents
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Description
[1] アモルファス状の金属酸化物を合成する工程と、得られたアモルファス状の金属酸化物を成型する工程と、水蒸気によるドライゲルコンバージョン法により上記アモルファス状の金属酸化物の結晶化を行う工程とを備える、結晶性金属酸化物の製造方法。
[2] 上記アモルファス状の金属酸化物を合成する工程において、チタン源をアルカリ存在下で過酸化水素水と反応させてペルオキソチタン酸を合成した後、得られたペルオキソチタン酸をケイ素源と反応させてアモルファス状の金属酸化物を合成する、上記[1]に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[3] 上記チタン源が金属チタンである、上記[2]に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[4] 上記結晶性金属酸化物の組成が、チタン、ケイ素及びナトリウムを含む、上記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[5] 上記結晶性金属酸化物が放射性核種を吸着するものである、上記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[6] 上記結晶性金属酸化物をX線回折法により構造解析した際、回折角のピークが10〜12°及び25〜30°に現れ、10°未満には現れない、上記[1]〜[5]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[7] 上記結晶性金属酸化物をX線回折法により構造解析した際、10〜12°に現れる回折角のピークの半値幅が2°以内である、上記[1]〜[6]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[8] 上記結晶性金属酸化物が多孔質状固体である、上記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[9] 上記結晶性金属酸化物のアルカリ賦活化処理を行わない、上記[1]〜[8]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
[10] 成型したアモルファス状の金属酸化物を水蒸気によるドライゲルコンバージョン法により結晶化せしめてなる結晶性金属酸化物。
[11] チタン、ケイ素及びナトリウムを含む、上記[10]に記載の結晶性金属酸化物。
[12] 放射性核種を吸着するものである、上記[10]又は[11]に記載の結晶性金属酸化物。
[13] X線回折法により構造解析した際、回折角のピークが10〜12°及び25〜30°に現れ、10°未満には現れない、上記[10]〜[12]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物。
[14] X線回折法により構造解析した際、10〜12°に現れる回折角のピークの半値幅が2°以内である、上記[10]〜[13]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物。
[15] 多孔質状固体である、上記[10]〜[14]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物。
[16] アルカリ賦活化処理が施されていない、上記[10]〜[15]のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物。
本実施形態の結晶性金属酸化物は、成型したアモルファス状の金属酸化物を水蒸気によるドライゲルコンバージョン法により結晶化せしめてなる結晶性金属酸化物である。
本実施形態の結晶性金属酸化物の製造方法は、アモルファス状の金属酸化物を合成する工程(以下、「アモルファス状金属酸化物の合成工程」ともいう)と、得られたアモルファス状の金属酸化物を成型する工程(以下、「成型工程」ともいう)と、水蒸気によるドライゲルコンバージョン法により上記アモルファス状の金属酸化物の結晶化を行う工程(以下、「ドライゲルコンバージョン法による結晶化工程」ともいう)とを備える。
(実施例1)
(アモルファス状金属酸化物の合成)
Ti源としては金属チタン粉末(キシダ化学株式会社製、試験研究用チタン粉末、純度99.0%以上)を用い、Si源としてはケイ酸ナトリウム(キシダ化学株式会社製、試験研究用ケイ酸ナトリウム)を用いた。200mLの三角フラスコに金属チタン粉末を入れ、アンモニア水(ナカライテスク製アンモニア水、濃度:28質量%)と過酸化水素水(キシダ化学株式会社製、特級過酸化水素、濃度:30質量%)をTi:NH3aq:H2O2aq=1(g):8(mL):80(mL)の割合で添加した。金属チタン粉末、アンモニア水及び過酸化水素水を添加した三角フラスコの2/3程度を氷水(0〜5℃)に沈めた。チタン粉末の黒っぽさが無くなるまで約2時間静置し、ペルオキソチタン酸水溶液を作製した。次にケイ酸ナトリウムを、ペルオキソチタン酸中のTiに対するケイ酸ナトリウム中のSiのモル比(Si/Ti)が0.75となるように計量した。ケイ酸ナトリウムと純水を300mLのテフロン(登録商標)ビーカーに入れ、マグネットスターラーにより200min-1で撹拌して溶解させ、ケイ酸ナトリウム水溶液を作製した。テフロン(登録商標)ビーカーに入ったケイ酸ナトリウム水溶液にペルオキソチタン酸水溶液を混合し、マグネットスターラーにより400min-1で30分混合し、混合ゲルを作製した。140℃に加熱したホットプレートにシリコーン樹脂加工を施したアルミホイルを敷き、そのアルミホイル上で混合ゲルを加熱し、残留した過酸化水素を熱分解した。熱分解による発泡が見られなくなったら加熱を止め、50℃の恒温乾燥機内で十分に乾燥させ、Si/Tiのモル比が0.75の混合前駆体粉末を得た。得られた混合前駆体粉末を乳鉢で粉砕し、粒径300μm以下のアモルファス状金属酸化物を得た。
NaOH(キシダ化学株式会社製、特級水酸化ナトリウム、0.7mm粒状、純度98%以上)0.28gと純水0.25mLとを乳鉢に入れて混合した。そこにアモルファス状金属酸化物2gを入れてさらに混合した。その後、上記混合物を直径2cmのチップに400kgfで加圧成型し、前駆体チップを作製した。
図1に示すように、50mLのオートクレーブ1に0.5mLの純水4を入れ、前駆体チップ2が水に浸からないようにするために置いたテフロン(登録商標)製の反応台3の上に前駆体チップ2を置き、180℃、20時間恒温乾燥機で加熱し、結晶化を行った。得られた生成物を各溶液(NaOH、KOH、HCl)で洗浄を行い、80℃で4時間、恒温乾燥機で乾燥させ、結晶性金属酸化物である結晶性シリコチタネート(吸着剤)を得た。得られた結晶性金属酸化物を乳鉢で粉砕し、粒径150〜300μmと150μm未満に篩い分けた。
実施例1と同様にアモルファス状金属酸化物(Si/Tiのモル比=0.75)を合成した。次に、成型時のアルカリ添加量(NaOH添加量)を0.36gとしたこと以外、実施例1と同様に成型を行った。さらに実施例1と同様にドライゲルコンバージョン法による結晶化を行い、結晶性シリコチタネートを得た。
実施例1と同様にアモルファス状金属酸化物(Si/Tiのモル比=0.75)を合成した。次に、下記のような水熱合成を行い、結晶性シリコチタネートを得た。
アモルファス状金属酸化物を得た後、3mol/LのNaOH水溶液に浸漬し、オートクレーブ中で室温(約25℃)より180℃まで30分かけてヒーターにて昇温し、24時間温度を保持した。その後ヒーターを切り、1晩かけて室温に降温した。
(結晶構造解析)
実施例1、2及び比較例1で得られた結晶性金属酸化物並びに実施例1の方法で合成したアモルファス状金属酸化物を乾燥した後、X線回折装置(株式会社島津製作所製、XRD−7000)にて、各回折角2θとカウントを測定し、図2に示すようなX線回折チャートを得た。その際のX線源はCu−Kαを用いた。
実施例1で得られた結晶性金属酸化物のモルフォロジー観察を走査型電子顕微鏡(株式会社キーエンス製、VE−8800)を用いて行った。またその同じ像の元素マッピングをEDS(エネルギー分散型X線分析装置、オックスフォード・インストゥルメンツ株式会社製、INCA Energy)を用いて行った。
実施例1、2及び比較例1で得られた結晶性金属酸化物の表面の赤外吸収スペクトルを、FT−IR(Brucker社製、FT−IR OPUS system)を用いてATRモードで測定した。
純水1Lに対し、人工海水の元(有限会社マツダ製マリンメリット)36gを溶解させ人工海水を作製した。人工海水の元の成分を下記表1に示す。この人工海水を用いてCsとSrがそれぞれ0、1、2、4、6、10ppm含んだ溶液を作製した。原子吸光分析装置(株式会社パーキンエルマージャパン製AAnalyst200)を用いて吸光度を測定し、検量線を作製した。吸着実験用の模擬汚染水は、上記と同じ人工海水を用いてCsとSrをそれぞれ10ppmになるように調整した混合溶液を用いた。粒径150〜300μmの吸着剤(実施例1、2及び比較例1で得られた結晶性金属酸化物)0.01gに対して模擬汚染水10mLを入れ、振盪攪拌機で3日間撹拌を行った。その後、固液を分離し、液中のCsとSrの吸光度を原子吸光分析装置で測定し、検量線から残留濃度(残留のCs及びSrの濃度)を測定した。模擬汚染水のCs初期濃度及びSr初期濃度と吸着実験後のCs残留濃度及びSr残留濃度から次式を用いて分配係数を算出した。
Claims (14)
- アモルファス状の金属酸化物を合成する工程と、
得られたアモルファス状の金属酸化物を成型する工程と、
水蒸気によるドライゲルコンバージョン法により前記アモルファス状の金属酸化物の結晶化を行う工程と
を備える、チタン及びケイ素を含む結晶性金属酸化物の製造方法。 - 前記アモルファス状の金属酸化物を合成する工程において、チタン源をアルカリ存在下で過酸化水素水と反応させてペルオキソチタン酸を合成した後、得られたペルオキソチタン酸をケイ素源と反応させてアモルファス状の金属酸化物を合成する、請求項1に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記チタン源が金属チタンである、請求項2に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記結晶性金属酸化物の組成が、チタン、ケイ素及びナトリウムを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記結晶性金属酸化物が放射性核種を吸着するものである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記結晶性金属酸化物をX線回折法により構造解析した際、回折角のピークが10〜12°及び25〜30°に現れ、10°未満には現れない、請求項1〜5のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記結晶性金属酸化物をX線回折法により構造解析した際、10〜12°に現れる回折角のピークの半値幅が2°以内である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記結晶性金属酸化物が多孔質状固体である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記結晶性金属酸化物のアルカリ賦活化処理を行わない、請求項1〜8のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- 前記アモルファス状の金属酸化物を合成する工程において、アモルファス状の金属酸化物におけるSi/Tiのモル比が0.5〜2となるようにチタン源とケイ素源とを配合する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物の製造方法。
- X線回折法により構造解析した際、回折角のピークが10〜12°及び25〜30°に現れ、10°未満には現れず、且つ10〜12°に現れる回折角のピークの半値幅が2°以内であり、チタン及びケイ素を含む、結晶性金属酸化物。
- チタン、ケイ素及びナトリウムを含む、請求項11に記載の結晶性金属酸化物。
- 放射性核種を吸着するものである、請求項11又は12に記載の結晶性金属酸化物。
- 多孔質状固体である、請求項11〜13のいずれか一項に記載の結晶性金属酸化物。
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