JP5230109B2 - 結晶性リン酸アルミニウム多孔質構造体およびその製造方法 - Google Patents
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また、本発明は、P/Al比が1.0以上、1.2未満に調整された非晶質多孔質リン酸アルミニウムのゲル体を生成後、該ゲル体内部に構造規定剤を存在せしめることにより、上記構造規定剤の存在下に、水熱処理又は水蒸気処理することを特徴とする結晶性リン酸アルミニウム多孔質構造体の製造方法をも提供する。
上記構造規定剤(以下SDAという)とは、非晶質多孔体をゼオライト構造の結晶質に変換する際、構造誘導、調節、促進、構造決定作用をする有機アンモニウム化合物あるいは有機アミン類等の添加剤の総称である。
前記熱分解性化合物、即ち、熱分解により前記pH変化を引き起こす添加物は、pHを変化させゲル化を起こすことができればよく、前記尿素に限定されず、例えば、ヘキサメチレンテトラミンなども利用可能である。
水銀圧入法(Quantacurome社製 PoreMaster 33)
50nm〜50μmの圧入量から細孔容積を、細孔径分布のピーク値を細孔径とした。
X線回折による格子定数より細孔径を、窒素吸着法における吸着窒素ガス容積より細孔容積を求めた。
窒素吸着(Quantacurome社製 AUTOSORB−1MP)
(3)マクロ孔・ゼオライト粒子の外観
電子顕微鏡(TOPCON SM200)による直接観察
(4)酸性度:吸着アンモニアの昇温脱離
500℃で1時間真空加熱して前処理した試料に、100℃で13.3kPaのアンモニア蒸気に接触させた後、100℃で1時間排気した。その後、窒素を50cm3/minの流速で流通させながら昇温速度を1分あたり10℃として800℃まで加熱して、脱離するアンモニア量を定量した。脱離量は、出口の窒素ガスを希硫酸水溶液にバブリングさせて、アンモニアによる硫酸の中和による導電率の変化から求めた(詳細は、Bull.Chem.Soc.Jpn.1992年、65巻、1486頁参照)。
硝酸アルミニウム9水和物を4g、リン酸二水素アンモニウム1.077g尿素3g(Al:P:尿素のモル比=1:1:5)を蒸留水25mlに溶かし密閉した。これを80℃で二日間保持してゲル化し、50℃で乾燥、500℃で2時間保持して非晶質リン酸アルミニウムのゲル体を得た。このゲル体の細孔構造を水銀圧入法によって評価したところ、細孔容積は1.1ml/gであり、細孔径分布は50〜70nm付近に鋭いピークを見せた(図1)。またX線回折測定より非晶質であることが確認された(図2)。
実施例1において、トリエチルアミンの量を変化させて試料を作製した。
実施例1において、非晶質多孔質リン酸アルミニウムのゲルを製造する際のP/Al比を変化させてゲル体を作製した。P/Al比が1.2以上では、前駆体ゲルを500℃で焼成した段階でトリジマイトが結晶化した。さらに水蒸気処理を行ったところ、P/Alが1.0以上1.2未満の組成ではAFI構造の結晶生成が確認された。P/Alが1.0以下ではAEI構造の結晶生成が確認された。
Claims (2)
- バインダーを使用することなく形成され、1mm 3 より大きい体積を有し、細孔径0.1〜30μmの孔径を有するマクロ細孔と細孔径3〜20Åの孔径を有するミクロ細孔とを併せ有し、且つ、前記マクロ細孔の容積が、グラムあたり0.3〜2cm 3 の範囲であることを特徴とする結晶性リン酸アルミニウム多孔質構造体。
- P/Al比が1.0以上、1.2未満に調整された非晶質多孔質リン酸アルミニウムのゲル体を生成後、該ゲル体内部に構造規定剤を存在せしめることにより、上記構造規定剤の存在下に、水熱処理又は水蒸気処理することを特徴とする結晶性リン酸アルミニウム多孔質構造体の製造方法。
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