JP4576616B2 - 中湿度領域において優れた水蒸気吸放湿特性を有する非晶質アルミニウムケイ酸塩 - Google Patents
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Description
そのような中で、チューブ状アルミニウムケイ酸塩の上記特性を失わずに、工業的に安価で大量に合成することが求められており、イモゴライト、非晶質イモゴライトおよびプロトイモゴライトの特異な細孔を利用した吸着剤の開発が行なわれてきた。
また、プロトイモゴライトから得られた吸着剤は、相対湿度5%〜60%において水蒸気吸着量が30wt%以上であって、前述のイモゴライトおよび非晶質イモゴライトから得られる吸着剤に比較して高性能なものであることが知られているが(特許文献3参照)、30℃程度での低温でのエージングが必要なため、その合成に6日以上の時間を要するという欠点を有している。
(1)Si/Al比が0.7〜1で、かつ29Si固体NMRスペクトルにおいて−78ppmおよび−87ppm付近にピークを有することを特徴とする非晶質アルミニウムケイ酸塩。
(2)モノケイ酸水溶液とアルミニウム溶液をSi/Al比が0.7〜1となるように混合し、酸又はアルカリにてpH6〜8に調製し、その後脱塩処理し、110℃以下で加熱することによって得られる非晶質アルミニウムケイ酸塩であることを特徴とする上記(1)の非晶質アルミニウムケイ酸塩。
(3)上記(1)又は(2)の非晶質アルミニウムケイ酸塩からなる吸着剤。
(4)上記(1)又は(2)の非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるデシカント空調用吸着剤。
本発明の29Si固体NMRスペクトルにおいて−78ppmおよび−87ppm付近にピークを有する非晶質アルミニウムケイ酸塩は、主な構成元素をケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、酸素(O)及び水素(H)とし、多数のSi−O−Al結合で組み立てられた水和ケイ酸アルミニウムである。イモゴライトおよびプロトイモゴライトの29Si固体NMRスペクトルは、−78ppmだけにピークが見られる(上記非特許文献1参照)。それゆえ29Si固体NMRスペクトルにおいて見られる−78ppmのピークは、イモゴライトあるいはプロトイモゴライトに起因するピークであり、イモゴライトの一部の構造を有している物質が含まれていることを示す。一方29Si固体NMRスペクトルにおいて見られる−87ppmのピークは、SiO4四面体においてSi−O−Si結合が1つ含まれる状態が存在することを示している。
すなわち、本発明らが鋭意検討を重ねた結果、イモゴライトあるいはプロトイモゴライト合成時におけるSi/Al比を従来よりも高くして出発溶液を混合し、さらに混合溶液を酸又はアルカリにより6〜8に調製した後、脱塩処理そして加熱することにより、従来では得られなかった、相対湿度5〜60%において優れた吸湿挙動を有する物質を提供しうる非晶質アルミニウムケイ酸塩が得られるものである。
(実施例1)
Si濃度が、383mmol/Lになるように、純水で希釈したオルトケイ酸ナトリウム水溶液400mlを調製した。また、これとは別に、塩化アルミニウムを純水に溶解させ、Al濃度が450mmol/Lの水溶液400mlを調製した。次に、塩化アルミニウム水溶液にオルトケイ酸ナトリウム水溶液を混合し、マグネティックスターラーで撹拌した。このときのケイ素/アルミニウム比は0.85であった。更に、この混合溶液に、1N水酸化ナトリウム水溶液18mlを滴下しpHを7とした。この溶液から遠心分離により前駆体を回収し、4Lの純水中に分散させた。室温下で1時間攪拌した後、4Lの密閉容器に移し替え、恒温槽にて98℃で2日間加熱を行った。こうして29Si固体NMRスペクトルにおいて−78ppmおよび−87ppm付近にピークを有する非晶質アルミニウムケイ酸塩を含む水溶液を得た。冷却後、遠心分離により3回洗浄後、60℃で乾燥を行った。
図1に得られた生成物の粉末X線回折図形を示す。図1に見られるように、2θ=27°と40°付近にブロードなピークが見られ、非晶質なアルミニウムケイ酸塩に特徴的なピークが観察された。
この結果から実施例1の物質は非晶質物質であることが確認された。
実施例1で得られた物質において、ピークが−78ppmおよび−87ppm付近に見られた。これより生成物においては、−78ppmのピークからイモゴライトおよびプロトイモゴライトに特徴的な構造であるOH−Si−(OAl)3の配位を含む物質と、−87ppmのピークからSi同士の重合をした構造を含む物質とからなっていることが確認された。
チューブ状アルミニウムケイ酸塩(イモゴライト)を以下のようにして得た。
Si濃度が60mmol/Lになるように純水で希釈したオルトケイ酸ナトリウム水溶液200mlを調製した。また、これとは別に塩化アルミニウムを純水に溶解させ、Al濃度が150mmol/L水溶液200mlを調製した。塩化アルミニウム水溶液にオルトケイ酸ナトリウム水溶液を混合し、マグネティックスターラーで撹拌した。このときのケイ素/アルミニウム比は0.4である。この混合溶液に、1N水酸化ナトリウム水溶液44.8mlを滴下しpHを6とした。この溶液から遠心分離により前駆体を回収し、更に、純水で前駆体を2回遠心分離により洗浄した後、2Lの純水中に分散させた。この前駆体の懸濁液2Lに、1N塩酸を10ml加えpHを4.2とした後、室温下で1時間攪拌した後、テフロン(登録商標)製の2L密閉容器に移し替え、恒温槽にて100℃で4日間加熱を行った。こうしてイモゴライトを含む水溶液を得た。冷却後、この水溶液を60℃で乾燥させた後、孔径0.2μmのフィルターを用いて洗浄を行った。
図3に得られた生成物の粉末X線回折図形を示す。図3からわかるように、得られた生成物は、粉末X線回折において2θ=4,9.5,14,27,40°付近にピークを有し、チューブ状アルミニウムケイ酸塩特有のX線回折パターンを示した。
非晶質アルミニウムケイ酸塩(非晶質イモゴライト)を以下のようにして得た。
Si濃度が60mmol/Lになるように純水で希釈したオルトケイ酸ナトリウム水溶液200mlを調製した。また、これとは別に塩化アルミニウムを純水に溶解させ、Al濃度が150mmol/L水溶液200mlを調製した。塩化アルミニウム水溶液にオルトケイ酸ナトリウム水溶液を混合し、マグネティックスターラーで撹拌した。このときのケイ素/アルミニウム比は0.4である。この混合溶液に、1N水酸化ナトリウム水溶液44.8mlを滴下しpHを6とした。この溶液から遠心分離により前駆体を回収し、更に、純水で前駆体を2回遠心分離により洗浄した後、2Lの純水中に分散させた。この前駆体の懸濁液2Lに、1N塩酸を20ml加えpHを3.7とした後、室温下で1時間攪拌した後、テフロン(登録商標)製の2L密閉容器に移し替え、恒温槽にて100℃で2日間加熱を行った。こうして非晶質イモゴライトを含む水溶液を得た。冷却後、この水溶液を60℃で乾燥させた後、孔径0.2μmのフィルターを用いて洗浄を行った。
図4に得られた生成物の粉末X線回折図形を示す。図4からわかるように、得られたアルミニウムケイ酸塩は、特定のピークのない非晶質であることを示すX線回折パターンを示した。
実施例1で得られた29Si固体NMRスペクトルにおいて−78ppmおよび−87ppm付近にピークを有する非晶質アルミニウムケイ酸塩、比較例1で得られたイモゴライト、及び比較例2で得られた非晶質イモゴライトについて、日本ベル社製Belsorp18により測定を行った水蒸気吸着等温線から水蒸気吸着評価を行った。図5に、その結果を示す。
図5に示すように、相対湿度20%までの水蒸気吸着等温線はいずれもほぼ同じ吸着挙動を示しており、イモゴライトの構造に起因する吸着が見られている。しかし相対湿度30%から80%の間における吸着挙動は、大きく異なっている。本発明における29Si固体NMRスペクトルにおいて−78ppmおよび−87ppm付近にピークを有する非晶質アルミニウムケイ酸塩は、相対湿度5%時の吸着量が8.2wt%であり、相対湿度60%時の吸着量が34.9wt%であるので、相対湿度5〜60%において26.7wt%の水蒸気吸着量を有しているのに対し、イモゴライトは、相対湿度5%時の吸着量が10.9wt%であり、相対湿度60%時の吸着量が26.7wt%であるので、相対湿度5〜60%において約15.8wt%の水蒸気吸着量、非晶質イモゴライトは、相対湿度5%時の吸着量が11.0wt%であり、相対湿度60%時の吸着量が20.9wt%であるので、相対湿度5〜60%において約9.9wt%の水蒸気吸着量、とどちらも、前記非晶質アルミニウムケイ酸塩の26.7wt%を下回っている。
本実施例の結果、29Si固体NMRスペクトルにおいて−78ppmおよび−87ppm付近にピークを有する非晶質アルミニウムケイ酸塩は、相対湿度5〜60%において、従来のイモゴライト及び非晶質イモゴライトに比較して大きな吸着量を有していることが示された。
Claims (4)
- Si/Al比が0.7〜1で、かつ29Si固体NMRスペクトルにおいて−78ppmおよび−87ppm付近にピークを有することを特徴とする非晶質アルミニウムケイ酸塩。
- モノケイ酸水溶液とアルミニウム溶液をSi/Al比が0.7〜1となるように混合し、酸又はアルカリにてpH6〜8に調製し、その後脱塩処理し、110℃以下で加熱することによって得られる非晶質アルミニウムケイ酸塩であることを特徴とする請求項1に記載の非晶質アルミニウムケイ酸塩。
- 請求項1又は2に記載の非晶質アルミニウムケイ酸塩からなる吸着剤。
- 請求項1又は2に記載の非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるデシカント空調用吸着剤。
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