JP5213111B2 - 水分子を規則的に配列させるアルミニウムケイ酸塩及びその合成方法 - Google Patents
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しかしながら、従来の方法では、相対湿度が5〜60%において、水蒸気吸着量が相対湿度に応じて直線的に増加し、かつ相対湿度が5%における水蒸気吸着量と相対湿度が60%における水蒸気吸着量の差が60wt%を超える無機材料による吸着剤の開発はなされていなかった。
その結果、原料として無機ケイ素化合物と無機アルミニウム化合物を用い、Si/Al比が0.6〜1となるようにして合成を行い、水蒸気吸着量が相対湿度に応じて直線的に増加する吸着剤の開発を行なうことが可能となった(特願2006−351792号)が、その水蒸気吸着量は35wt%程度であった。
また、同様にして、Si/Al比を1〜3の範囲にて合成を行なったところ、相対湿度80%以上の高湿度条件下において相当な水蒸気吸着量を有するものが得られた(特願2006−351447号)ものの、中湿度領域においては、ほとんど水蒸気吸着は行なわれていなかった。
(1)Si/Al比が1.1以上であって、粉末X線回折測定の際の温度が70℃以上において2θ=22.7°、26.7°、27.9°、32.3°、35.3°、39.8°、42.4°、46.3°、52.1°にピークを有し、常温において水蒸気を吸着させた際に新たに2θ=15.4°、19.3°、20.5°、23.8°、25.5°、29.2°、30.6°、31.4°、37.1°、37.9°、41.6°、43.2°、44.7°、47.2°、47.8°、51.0°、54.0°、56.9°にピークが出現することを特徴とするアルミニウムケイ酸塩。
(2)水蒸気吸着量が相対湿度に応じて直線的に増加し、かつ相対湿度が5%における水蒸気吸着量と相対湿度が60%における水蒸気吸着量の差が60wt%以上であることを特徴とする前記(1)のアルミニウムケイ酸塩。
(3)Si源およびAl源としてナトリウム及びカリウムを含まない有機系の原料を用い、Si/Al比1.1以上となるように混合して前駆体を形成した後、遠心分離を行い、得られた上澄み液を加熱して得られたものであることを特徴とする前記(1)又は(2)のアルミニウムケイ酸塩。
(4)前記(1)〜(3)のいずれかのアルミニウムケイ酸塩からなる吸着剤。
(5)前記(1)〜(3)のいずれのアルミニウムケイ酸塩からなるデシカント空調用吸着剤。
本発明のアルミニウムケイ酸塩は、Si源およびAl源として、NaやK等のアルカリ金属がほとんど含まれていない有機系の原料、好ましくは、NaやK等の含有量が1ppm以下の原料を用いて合成される。
具体的には、有機ケイ素化合物溶液と有機アルミニウム化合物溶液からなる溶液を、Si/Al比が1.1以上となるように混合し、ケイ素とアルミニウムの重合化後、遠心分離による上澄み溶液を加熱熟成することにより人工的に得ることができる。
すなわち、本発明によれば、有機ケイ素化合物および有機アルミニウム化合物を用い、Si/Al比が1.1以上の範囲で有機ケイ素化合物および有機アルミニウム化合物を混合し、上澄み溶液を加熱することにより、従来では得られなかった、相対湿度に応じて水蒸気吸着量が直線的に増加し、かつ相対湿度が5%における水蒸気吸着量と相対湿度が60%における水蒸気吸着量の差が60wt%以上という、優れた吸湿挙動を有する物質を提供しうるアルミニウムケイ酸塩が得られるものである。
これらの比率及び濃度に基づいて、アルミニウム化合物溶液にケイ素化合物溶液を混合し、前駆体を形成した後遠心分離を行い、その後、回収した上澄み液を、必要に応じて超純水により3〜10倍に希釈し、加熱することにより生成された固形分が本発明における非晶質アルミニウムケイ酸塩である。この際の加熱温度は90〜150℃、時間は2〜7日であることが好ましい。
(実施例)
過塩素酸75mmolを含む950mLの水溶液のSi濃度が、180mmol/Lになるようにオルトケイ酸エチルを、また、Al濃度が150mmol/Lになるようにアルミニウムトリ−s−ブトキシドをそれぞれ溶解させ、マグネティックスターラーを用いて室温下で最初の3時間は激しく攪拌し、その後18時間撹拌し続け、前駆体を形成した。この溶液から遠心分離により沈殿を除いた上澄み液を回収し純水で6倍希釈した。希釈溶液を500mLの密閉容器に移し替え、恒温槽にて98℃で4日間加熱を行い、アルミニウムケイ酸塩を含む懸濁液を得た。この懸濁液を60℃にて乾燥したところ1Lあたり0.5gの固形分が回収された。
図1に、得られた生成物の水蒸気吸着時の粉末X線回折図形を示し、図2に、得られた生成物を70℃で脱水させた状態での粉末X線回折図形を示す。図2に示した粉末X線回折測定は、試料ホルダーの温度を70℃に設定した状態で測定を行った。
図1に見られるように、水蒸気を吸着した状態では、2θ=15.4°、19.3°、20.5°、22.7°、23.8°、25.5°、26.7°、27.9°、29.2°、30.6°、31.4°、32.3°、35.3°、37.1°、37.9°、39.8°、41.6°、42.4°、43.2°、44.7°、46.3°、47.2°、47.8°、51.0°、52.1°、54.0°、56.9°にピークを有しているが、図2に示したように70℃以上にて乾燥した状態では、2θ=22.7°、26.7°、27.9°、32.3°、35.3°、39.8°、42.4°、46.3°、52.1°にしかピークが見られず、水蒸気を吸着した際に水分子を規則的に配列しているためX線回折としてのピークが現れる特徴的な現象が観察された。
プロトイモゴライトを以下のようにして得た。
Si濃度が60mmol/Lになるように純水で希釈したオルトケイ酸ナトリウム水溶液200mlを調整した後。また、これとは別に塩化アルミニウムを純水に溶解させ、Al濃度が150mmol/L水溶液200mlを調整した。塩化アルミニウム水溶液にオルトケイ酸ナトリウム水溶液を混合し、マグネティックスターラーで撹拌した。このときのケイ素/アルミニウム比は0.4である。この混合溶液に、1N水酸化ナトリウム水溶液44.8mlを滴下しpHを6とした。この溶液から遠心分離により前駆体を回収し、更に、純水で前駆体を2回遠心分離により洗浄した後、2Lの純水中に分散させた。この前駆体の懸濁液2Lに、1N塩酸を10ml加えpHを4.2とした後、室温下で1時間攪拌した後、この溶液を60℃で6日間濃縮、乾燥させたところ約1gの生成物を得た。
図3に得られた生成物の粉末X線回折図形を示す。図3からわかるように、得られたアルミニウムケイ酸塩は、特定のピークのない非晶質であることを示すX線回折パターンを示した。
実施例で得られたアルミニウムケイ酸塩、および比較例で得られたプロトイモゴライトについて、日本ベル社製Belsorp18により測定を行った水蒸気吸着等温線から水蒸気吸着評価を行った。図4に、その結果を示す。
図4に示すように、実施例で得られたアルミニウムケイ酸塩は、水蒸気吸着等温線において、相対湿度が5%における水蒸気吸着量と相対湿度が60%における水蒸気吸着量の差が60wt%の吸脱着量を有していることが示された。
Claims (5)
- Si/Al比が1.1以上であって、粉末X線回折測定の際の温度が70℃以上において2θ=22.7°、26.7°、27.9°、32.3°、35.3°、39.8°、42.4°、46.3°、52.1°にピークを有し、常温において水蒸気を吸着させた際に新たに2θ=15.4°、19.3°、20.5°、23.8°、25.5°、29.2°、30.6°、31.4°、37.1°、37.9°、41.6°、43.2°、44.7°、47.2°、47.8°、51.0°、54.0°、56.9°にピークが出現することを特徴とするアルミニウムケイ酸塩。
- 水蒸気吸着量が相対湿度に応じて直線的に増加し、かつ相対湿度が5%における水蒸気吸着量と相対湿度が60%における水蒸気吸着量の差が60wt%以上であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウムケイ酸塩。
- Si源およびAl源としてナトリウム及びカリウムを含まない有機系の原料を用い、Si/Al比1.1以上となるように混合して前駆体を形成した後、遠心分離を行い、得られた上澄み液を加熱して得られたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミニウムケイ酸塩。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウムケイ酸塩からなる吸着剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウムケイ酸塩からなるデシカント空調用吸着剤。
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