JPS6052083B2 - 高純度セラミツク粉末の製造法 - Google Patents
高純度セラミツク粉末の製造法Info
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- JPS6052083B2 JPS6052083B2 JP56060627A JP6062781A JPS6052083B2 JP S6052083 B2 JPS6052083 B2 JP S6052083B2 JP 56060627 A JP56060627 A JP 56060627A JP 6062781 A JP6062781 A JP 6062781A JP S6052083 B2 JPS6052083 B2 JP S6052083B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、微細なケイ酸アルミニウム等の高純度セラ
ミック粉末の製造法に関するものである。
ミック粉末の製造法に関するものである。
高純度で微細なセラミック粉末は窯業用に広く用いられ
ており、例えば、高純度で微細なケイ酸アルミニウムを
焼成した３Ａｅ。ｑ−２ＳｉＯ２なる組成式て示される
ムライト粉末は優れた耐熱性を有するため、耐熱材料と
してのムライト焼結体の原料として極めて重要なもので
ある。 従来このケイ酸アルミニウム等の微細な粉末を
得る方法としては、例えばムライトの粗粒粉末を粉砕分
級する方法が一般的であるがこの方法では、得られる微
細粉末の粒度は例えば１μ程度と限界があり、また粉砕
時に不純物が混入し易いため、高純度の微細粉末を得る
ことはできなかつた。
ており、例えば、高純度で微細なケイ酸アルミニウムを
焼成した３Ａｅ。ｑ−２ＳｉＯ２なる組成式て示される
ムライト粉末は優れた耐熱性を有するため、耐熱材料と
してのムライト焼結体の原料として極めて重要なもので
ある。 従来このケイ酸アルミニウム等の微細な粉末を
得る方法としては、例えばムライトの粗粒粉末を粉砕分
級する方法が一般的であるがこの方法では、得られる微
細粉末の粒度は例えば１μ程度と限界があり、また粉砕
時に不純物が混入し易いため、高純度の微細粉末を得る
ことはできなかつた。
そこで高純度のセラミック粉末を得るのに直接化学的
に合成する方法が用いられ、具体的にはケイ酸アルミニ
ウム及びムライト粉末を合成する方法として、アルミナ
ゾルとシリカゾルを混合し、ゲル化して加熱する方法及
び硫酸アルミニウム、ケイ酸ソーダと硫酸ソーダを混合
し加熱する方法等が用いられている。
に合成する方法が用いられ、具体的にはケイ酸アルミニ
ウム及びムライト粉末を合成する方法として、アルミナ
ゾルとシリカゾルを混合し、ゲル化して加熱する方法及
び硫酸アルミニウム、ケイ酸ソーダと硫酸ソーダを混合
し加熱する方法等が用いられている。
しかしながら、前者では微細な粉末が得られず、又後者
では生成物にＮａが入り易いため高純度の粉末が得られ
ない欠点があつた。 本発明の高純度セラミック粉末の
製造法は、従来のこれらの欠点を改善するためになされ
たものであり、微細な高純度セラミック粉末を得る方法
であつて、一般式Ａｅ（ＯＲ）Ｏで示されるアルコキシ
ド又はアルミニウム塩と一般式ＳｉｎＯｎ−１（ＯＲ）
、、、Ｏ〔ｎ≧１、Ｒ：アルキル基〕で示されるアルコ
キシドを好ましくは生成するケイ酸アルミニウムがムラ
イト組成になるよう予じめ調整して、非水溶媒に溶解し
、水又は水を含む酸を加えてｐＨを５以下にした後、さ
らにアンモニア水を加えてＰＨを８以上に調整すること
により得られた加水分解生成物を加熱することによつて
微細なケイ酸アルミニウムを生成する高純度セラミック
粉末の製造法である。
では生成物にＮａが入り易いため高純度の粉末が得られ
ない欠点があつた。 本発明の高純度セラミック粉末の
製造法は、従来のこれらの欠点を改善するためになされ
たものであり、微細な高純度セラミック粉末を得る方法
であつて、一般式Ａｅ（ＯＲ）Ｏで示されるアルコキシ
ド又はアルミニウム塩と一般式ＳｉｎＯｎ−１（ＯＲ）
、、、Ｏ〔ｎ≧１、Ｒ：アルキル基〕で示されるアルコ
キシドを好ましくは生成するケイ酸アルミニウムがムラ
イト組成になるよう予じめ調整して、非水溶媒に溶解し
、水又は水を含む酸を加えてｐＨを５以下にした後、さ
らにアンモニア水を加えてＰＨを８以上に調整すること
により得られた加水分解生成物を加熱することによつて
微細なケイ酸アルミニウムを生成する高純度セラミック
粉末の製造法である。
即ち本発明はアルコキシドを含む原料を非水溶媒に溶解
しその溶液に水又は水を含む酸を加えて一旦酸性とした
後アンモニア水を加えてアルカリ性に調整することによ
つて得られた加水分解生成物の加熱により微細なケイ酸
アルミニウムを得る方法である。
しその溶液に水又は水を含む酸を加えて一旦酸性とした
後アンモニア水を加えてアルカリ性に調整することによ
つて得られた加水分解生成物の加熱により微細なケイ酸
アルミニウムを得る方法である。
なお本発明に於けるケイ酸アルミニウムとはアルミナと
シリカの化合物又は微細なアルミナとシリカから成る集
合体という。
シリカの化合物又は微細なアルミナとシリカから成る集
合体という。
本発明の構成を更に詳しく説明すればＳｉＯ２源として
一般式ＳｉｎＯｎ−１（０Ｒ）２ｎ＋２（ｎ≧１，Ｒ：
アルキル基）の形で示されるアルコキシド例えばエチル
シリケート、イソプロピルシリケート等とＡｅ（０Ｒ）
３源として一般式Ａｅ（０Ｒ）３（Ｒ：アルキル基）の
形で示されるアルコキシド例えばアルミニウムメトキシ
ド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポ
キシド又はアルミニウム塩例えば硝酸アルミニウム、硫
酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アンモニウムミヨ
ウバンとを所定の割合好ましくは生成するケイ酸アルミ
ニウムがムライト組成（３Ａｅ２０３・２Ｓｉ０２）に
なるよう、予じめ調整して調合し非水溶媒に溶解する。
一般式ＳｉｎＯｎ−１（０Ｒ）２ｎ＋２（ｎ≧１，Ｒ：
アルキル基）の形で示されるアルコキシド例えばエチル
シリケート、イソプロピルシリケート等とＡｅ（０Ｒ）
３源として一般式Ａｅ（０Ｒ）３（Ｒ：アルキル基）の
形で示されるアルコキシド例えばアルミニウムメトキシ
ド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポ
キシド又はアルミニウム塩例えば硝酸アルミニウム、硫
酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アンモニウムミヨ
ウバンとを所定の割合好ましくは生成するケイ酸アルミ
ニウムがムライト組成（３Ａｅ２０３・２Ｓｉ０２）に
なるよう、予じめ調整して調合し非水溶媒に溶解する。
この場合好ましい原料としてＳｉＯ２源として、エチル
シリケート、イソプロピルシリケート、Ａｅ２Ｏ３源と
してアルミニウムイソプロポキシド、硝酸アルミニウム
等がよい。又非水溶媒としては原料に対し溶解性のある
有機溶媒例えばメタノール、エタノール、プロピルアル
コール、その他のアルコール、アセトン、エーテル等を
用用いることができるが、好ましくは原料と同じアルキ
ル基を有するエタノール、プロピルアルコール等を用い
るとよい。そして原料の非水溶媒への溶解を完全に行う
ため原料と非水溶媒の混合液を攪拌しながら還流冷却器
をつけて溶媒の沸点付近の温度で完全に溶解する。
シリケート、イソプロピルシリケート、Ａｅ２Ｏ３源と
してアルミニウムイソプロポキシド、硝酸アルミニウム
等がよい。又非水溶媒としては原料に対し溶解性のある
有機溶媒例えばメタノール、エタノール、プロピルアル
コール、その他のアルコール、アセトン、エーテル等を
用用いることができるが、好ましくは原料と同じアルキ
ル基を有するエタノール、プロピルアルコール等を用い
るとよい。そして原料の非水溶媒への溶解を完全に行う
ため原料と非水溶媒の混合液を攪拌しながら還流冷却器
をつけて溶媒の沸点付近の温度で完全に溶解する。
次に水又は水を含む酸を加えてＰＨ５以下好ましくは２
以下に調整する。このＰＨ調整はＡｅ２Ｏ３源として硝
酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム
等を使用するときは単に水を加えるのみで良い場合もあ
るが一般的には、塩酸、弗酸、硝酸、硫酸等の無機酸や
、酢酸等の有機酸の水溶液を加える。特に好ましいのは
、塩酸、硫酸、硝酸等がよい。このように溶液のＰＨを
５以下にした後、次にアンモニア水を徐々に添加し溶液
のＰＨを８以上、好ましくは１０以上にする。ＰＨを５
以下にすることにより溶液が安定化し、次いでアンモニ
ア添加によるケイ化に於て所望比の均一なゲルが得られ
る。このＰＨ調整により加水分解とゲル化が生じて、ケ
イ酸アルミニウムが生成する。この場合温度が高い方が
反応性がいので３０〜８０℃程度に加熱した方がよい。
この生成したゲル状のケイ酸アルミニウムを水又はアル
コールで洗浄し乾燥すると、微細な粉末ｌが得られる。
以下に調整する。このＰＨ調整はＡｅ２Ｏ３源として硝
酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム
等を使用するときは単に水を加えるのみで良い場合もあ
るが一般的には、塩酸、弗酸、硝酸、硫酸等の無機酸や
、酢酸等の有機酸の水溶液を加える。特に好ましいのは
、塩酸、硫酸、硝酸等がよい。このように溶液のＰＨを
５以下にした後、次にアンモニア水を徐々に添加し溶液
のＰＨを８以上、好ましくは１０以上にする。ＰＨを５
以下にすることにより溶液が安定化し、次いでアンモニ
ア添加によるケイ化に於て所望比の均一なゲルが得られ
る。このＰＨ調整により加水分解とゲル化が生じて、ケ
イ酸アルミニウムが生成する。この場合温度が高い方が
反応性がいので３０〜８０℃程度に加熱した方がよい。
この生成したゲル状のケイ酸アルミニウムを水又はアル
コールで洗浄し乾燥すると、微細な粉末ｌが得られる。
この乾燥粉末は、一般的に２０〜４０％程度の水分を含
んでいるので好ましくは６００℃程度の温度に加熱して
無水のケイ酸アルミニウム粉末を得る。なお原料混合時
に生成するケイ酸アルミニウムがムライト組成になるよ
うに予じめ調整．してあれば、加水分解によつて生成す
るゲル状のケイ酸アルミニウムはほぼムライト組成にな
つているものであり、これを９００℃〜１５００℃、好
ましくは１０００℃〜１３００℃で焼成すると極めて微
細なムライト粉末が生成する。なお生成したムライト粉
末は、通常１０〜１００ｒｒ１／ｇの比表面積を有し焼
成温度が高い程又焼成時間が長い程粉末の粒度は粗くな
る。
んでいるので好ましくは６００℃程度の温度に加熱して
無水のケイ酸アルミニウム粉末を得る。なお原料混合時
に生成するケイ酸アルミニウムがムライト組成になるよ
うに予じめ調整．してあれば、加水分解によつて生成す
るゲル状のケイ酸アルミニウムはほぼムライト組成にな
つているものであり、これを９００℃〜１５００℃、好
ましくは１０００℃〜１３００℃で焼成すると極めて微
細なムライト粉末が生成する。なお生成したムライト粉
末は、通常１０〜１００ｒｒ１／ｇの比表面積を有し焼
成温度が高い程又焼成時間が長い程粉末の粒度は粗くな
る。
本発明により得られるケイ酸アルミニウム及びムライト
粉末は通常９９．８％以上の純度を有しているが出発原
料あらかじめ精製することにより純度９９．９５％の粉
末を容易に得ることができる。
粉末は通常９９．８％以上の純度を有しているが出発原
料あらかじめ精製することにより純度９９．９５％の粉
末を容易に得ることができる。
なお本発明の製造法において、所望比のＡｌ２Ｏ３とＳ
ｉＯ２から成るケイ酸アルミニウムあるいはムライト等
から成る高純度セラミック粉末を安定して得るには、溶
液のＰＨ調整が最も重要であり溶液のＰＨを水又は水を
含む酸を加えることにより５以下にした後アンモニア水
の添加によりＰＨを８以上に調整することが最も大切で
ある。これは溶液のＰＨがこの範囲をはずれて５以上あ
るいは８以下になれば原料の選択的な加水分解が生じ均
一な所望比のケイ酸アルミニウムが得られないからであ
る。又ムライト組成のケイ酸アルミニウムの焼成温度を
９００℃〜１５００℃に現定した理由は、９００℃以下
ではムライトが生成せず又１５００℃以上では、ムライ
トの粒成長速度がきくなるため、微細なムライト粉末が
得られないからである。次に本発明の実施例について述
べる。実施例１ 第１表に示すシリカ源としてのアルコキシドとアルミナ
源としてのアルコキシド又はアルミニウム塩とを第１表
に示す酸化物換算比になるよう調合し、非水溶媒として
エタノール中で攪拌しながら８０℃８時間加熱して完全
に溶解した。
ｉＯ２から成るケイ酸アルミニウムあるいはムライト等
から成る高純度セラミック粉末を安定して得るには、溶
液のＰＨ調整が最も重要であり溶液のＰＨを水又は水を
含む酸を加えることにより５以下にした後アンモニア水
の添加によりＰＨを８以上に調整することが最も大切で
ある。これは溶液のＰＨがこの範囲をはずれて５以上あ
るいは８以下になれば原料の選択的な加水分解が生じ均
一な所望比のケイ酸アルミニウムが得られないからであ
る。又ムライト組成のケイ酸アルミニウムの焼成温度を
９００℃〜１５００℃に現定した理由は、９００℃以下
ではムライトが生成せず又１５００℃以上では、ムライ
トの粒成長速度がきくなるため、微細なムライト粉末が
得られないからである。次に本発明の実施例について述
べる。実施例１ 第１表に示すシリカ源としてのアルコキシドとアルミナ
源としてのアルコキシド又はアルミニウム塩とを第１表
に示す酸化物換算比になるよう調合し、非水溶媒として
エタノール中で攪拌しながら８０℃８時間加熱して完全
に溶解した。
次に得られた溶液に第１表に示す各種酸を添加してＰＨ
を第１表に記載する値に調整し８０゜Ｃで３時間攪拌し
た。その後室温に冷却して２８％のアンモニア水を添加
しＰＨを第１表に示す値に調整して８０℃１時間攪拌保
持した。
を第１表に記載する値に調整し８０゜Ｃで３時間攪拌し
た。その後室温に冷却して２８％のアンモニア水を添加
しＰＨを第１表に示す値に調整して８０℃１時間攪拌保
持した。
アンモニア添加直後に加水分解にともなうゲル化が始ま
り、ほぼ５紛程度でゲル化が終了した。
り、ほぼ５紛程度でゲル化が終了した。
生じた、ゲル状のケイ酸アルミニウムをエタノールで充
分洗浄した後６０℃で乾燥し６００℃に加熱して粉末状
のケイ酸アルミニウムを得た。得られたケイ酸アルミニ
ウムの純度は、すべて９９．８％以上であつた。又得ら
れたケイ酸アルミニウムについて、比表面積Ａｅ２Ｏ３
／ＳｌＯ２比の測定を行つた。ムライト（３Ａｅ２０３
・２Ｓｉ０２）組成は第１表、中Ａｅ２Ｏ３：ＳｌＯ２
＝６０．０：４０．０（モル比）で示される。なお比較
のために本発明数値限定範囲外のＰＨで処理したものを
参考例として記載した。
分洗浄した後６０℃で乾燥し６００℃に加熱して粉末状
のケイ酸アルミニウムを得た。得られたケイ酸アルミニ
ウムの純度は、すべて９９．８％以上であつた。又得ら
れたケイ酸アルミニウムについて、比表面積Ａｅ２Ｏ３
／ＳｌＯ２比の測定を行つた。ムライト（３Ａｅ２０３
・２Ｓｉ０２）組成は第１表、中Ａｅ２Ｏ３：ＳｌＯ２
＝６０．０：４０．０（モル比）で示される。なお比較
のために本発明数値限定範囲外のＰＨで処理したものを
参考例として記載した。
第１表にみられるように本発明の方法は、高い比表面積
で、ほぼ調合組成に等しいケイ酸アルミニウム粉末が得
られたのに対し、参考例では調合組成とはかなりずれた
、又比表面積の小さいケイ酸アルミニウムしか得られな
かつた。
で、ほぼ調合組成に等しいケイ酸アルミニウム粉末が得
られたのに対し、参考例では調合組成とはかなりずれた
、又比表面積の小さいケイ酸アルミニウムしか得られな
かつた。
実施例２
実施例１のＮＯ．２の試料を空気中で１２００℃１時間
焼成した。
焼成した。
得られた焼成物はＸ線回折の結果全体がムライトであり
、比表面積は３０ｒｒ１／ｇであつた。また比較のため
に、参考例１を１２０００Ｃ１時間焼成した場合、ムラ
イトの他にアルミナが多量生成した。以上のべたとおり
、本発明の高純度セラミック粉末の製造法はアルコキシ
ドを含む原料を非水溶媒に溶解し、その溶液に水又は水
を含む酸を加えて一旦ＰＨ５以下の酸性とした後アンモ
ニア水を加えてＰＨ８以上のアルカリ性とすることによ
り、得られた加水分解生成物を加熱することによつてケ
イ酸アルミニウムより成る高純度セラミック粉末を製造
する方法であり、この製造方法により微細で高純度な粉
末が得られるのであつて各種窯業用に広く用いることの
できるケイ酸アルミニウムを安定して得ることができ、
産業上極めて有用な方法である。
、比表面積は３０ｒｒ１／ｇであつた。また比較のため
に、参考例１を１２０００Ｃ１時間焼成した場合、ムラ
イトの他にアルミナが多量生成した。以上のべたとおり
、本発明の高純度セラミック粉末の製造法はアルコキシ
ドを含む原料を非水溶媒に溶解し、その溶液に水又は水
を含む酸を加えて一旦ＰＨ５以下の酸性とした後アンモ
ニア水を加えてＰＨ８以上のアルカリ性とすることによ
り、得られた加水分解生成物を加熱することによつてケ
イ酸アルミニウムより成る高純度セラミック粉末を製造
する方法であり、この製造方法により微細で高純度な粉
末が得られるのであつて各種窯業用に広く用いることの
できるケイ酸アルミニウムを安定して得ることができ、
産業上極めて有用な方法である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式Ａｌ（ＯＲ）＿３のアルコキシド又はアルミ
ニウム塩と一般式Ｓｉ＿ｎＯ＿ｎ＿−＿１（ＯＲ）＿２
＿ｎ＿＋＿２（ｎ≧１、Ｒ：アルキル基）のアルコキシ
ドとを非水溶媒に溶解し、水又は水を含む酸を加えてｐ
Ｈを５以下にした後、さらにアンモニア水を加えｐＨを
８以上に調整することにより得られた加水分解生成物を
加熱することによつて微細なケイ酸アルミニウムを生成
することを特徴とする高純度セラミック粉末の製造法。 ２ ケイ酸アルミニウムが予め調整されたムライト組成
になつている特許請求の範囲第１項記載の高純度セラミ
ック粉末の製造法。３ 加熱を９００℃〜１５００℃で
行うことによりムライト結晶を晶出させる特特許請求の
範囲第１又は第２項記載の高純度セラミック粉末の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060627A JPS6052083B2 (ja) | 1981-04-23 | 1981-04-23 | 高純度セラミツク粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060627A JPS6052083B2 (ja) | 1981-04-23 | 1981-04-23 | 高純度セラミツク粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57175724A JPS57175724A (en) | 1982-10-28 |
| JPS6052083B2 true JPS6052083B2 (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=13147721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56060627A Expired JPS6052083B2 (ja) | 1981-04-23 | 1981-04-23 | 高純度セラミツク粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6052083B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63114064U (ja) * | 1987-01-19 | 1988-07-22 | ||
| JPS63115237U (ja) * | 1987-01-22 | 1988-07-25 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4418025A (en) * | 1982-05-25 | 1983-11-29 | General Electric Company | Process for producing optically translucent mullite ceramic |
| US4418024A (en) * | 1982-05-25 | 1983-11-29 | General Electric Company | Process for producing optically translucent ceramic |
| JPH0666532B2 (ja) * | 1984-04-09 | 1994-08-24 | 富士通株式会社 | ガラス―セラミックス複合基板の製造方法 |
| JPH0653605B2 (ja) * | 1985-05-30 | 1994-07-20 | 工業技術院長 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
| JPH0611667B2 (ja) * | 1985-05-30 | 1994-02-16 | 工業技術院長 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
| JPS61286264A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-16 | 株式会社ニッカト− | 加熱炉用管状部材及びその製造方法 |
| JPS6252169A (ja) * | 1985-08-27 | 1987-03-06 | 東ソー株式会社 | ムライト系焼結体の製造方法 |
| JPH0615421B2 (ja) * | 1985-09-04 | 1994-03-02 | 株式会社ノリタケカンパニ−リミテド | ムライト焼結体の製造方法 |
| JPS62108765A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-20 | 株式会社神戸製鋼所 | 強靭セラミツク材料の製造方法 |
| JPS6389455A (ja) * | 1986-10-01 | 1988-04-20 | 東レ株式会社 | ムライト焼結体 |
| JPS63159254A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | 株式会社ニッカト− | ムライト質電気絶縁材料の製造法 |
| JP2710311B2 (ja) * | 1987-04-23 | 1998-02-10 | 工業技術院長 | セラミツク絶縁材料 |
| IT1275412B (it) * | 1995-06-01 | 1997-08-05 | Enichem Spa | Procedimento per la preparazione di ossidi misti silice-allumina porosi in forma sferica |
| JP5213111B2 (ja) * | 2008-05-20 | 2013-06-19 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 水分子を規則的に配列させるアルミニウムケイ酸塩及びその合成方法 |
-
1981
- 1981-04-23 JP JP56060627A patent/JPS6052083B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63114064U (ja) * | 1987-01-19 | 1988-07-22 | ||
| JPS63115237U (ja) * | 1987-01-22 | 1988-07-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57175724A (en) | 1982-10-28 |
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