JP6656615B2 - アルミニウムケイ酸塩複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、次世代の産業を支える重要な基盤技術として実用化が強く期待されているナノテクノロジーの技術分野において、その特異な形状に起因する微細構造により吸着能等に優れた特性を示し、革新的な機能性材料としての応用が期待されている物質に関するものであり、特に、中湿度領域にて優れた水蒸気吸放湿特性を有するアルミニウムケイ酸塩複合体及びその製造方法に関するものである。
ナノサイズの細孔を有する多孔質無機材料は、その特異な微細構造に基づいて、各種物質を吸着することができる特性を有することから、様々な用途に利用されている。また、多孔質無機材料は優れた水蒸気吸着性能を有することから、ヒートポンプ熱交換材、結露防止剤、自律的調湿材料などの応用が期待されている。
特に、デシカント空調では外気から導入される空気中の湿分を取り除くことが目的であるため、夏場の高湿度の空気からでも効率的に湿分を取り除けることが必要とされているばかりでなく、様々な空気の状態においても空気中の湿分を取り除く必要があるため、どの湿度領域においても水蒸気を吸着できる物質が求められている。
特に、デシカント空調では外気から導入される空気中の湿分を取り除くことが目的であるため、夏場の高湿度の空気からでも効率的に湿分を取り除けることが必要とされているばかりでなく、様々な空気の状態においても空気中の湿分を取り除く必要があるため、どの湿度領域においても水蒸気を吸着できる物質が求められている。
その一方でデシカント空調においては、吸着した水蒸気を脱離させるために加熱した空気を送り込み再生を行うが、この送り込む再生空気の温度が高いと、空気を暖めるのに必要なエネルギーが余計にかかってしまう。これまでは再生空気の温度として８０℃以上を必要としていたが、未利用熱源の利用等を考慮すると、６０℃程度さらには４０℃程度の低温の空気にて再生が可能な素材が求められている。
上記背景の中、デシカント空調システムとしての性能向上のため、特に低温再生が可能な高性能水蒸気吸着剤の開発が行われた。そのような中で、非晶質アルミニウムケイ酸塩と低結晶性層状粘土鉱物との複合体からなる物質（特許文献１、２参照）が開発され、特に、特許文献２では、原料に安価な水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を用いて、従来の無機材料では達し得なかった、水蒸気吸着等温線における吸着時の相対湿度６０％と脱離時の相対湿度１０％の差において吸着量が３０ｗｔ％以上の値を有し、かつ水蒸気吸着等温線において、相対湿度と水蒸気吸着量とが直線的な関係を有する無機材料が開発された。
しかしながら、非晶質アルミニウムケイ酸塩と低結晶性層状粘土鉱物との複合体（以下、単に「アルミニウムケイ酸塩複合体」ということもある。）からなる物質では、水蒸気吸着等温線における吸着時の相対湿度６０％と脱離時の相対湿度１０％の差において吸着量が３３ｗｔ％を超えることはなかった。
本発明は、以上のような事情に鑑みてなされたものであり、従来と同等の低コストでの合成が可能であり、かつ中湿度領域において優れた水蒸気吸着性能を有するアルミニウムケイ酸塩複合体及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記目的を達成すべく検討を重ねた結果、原料に水ガラスを用いるとともに、水ガラスと硫酸アルミを混合した際のｐＨを制御することによって、ＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルにおいてＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークと、そのピークから１４ｐｐｍ小さいピークを有する新規なアルミニウムケイ酸塩複合体を大量に製造できること、及び得られた新規なアルミニウムケイ酸塩複合体が中湿度領域において優れた水蒸気吸着性能を有することを見いだした。
本発明は、これらの知見に基づいて完成に至ったものであり、以下のとおりである。
［１］低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体であって、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液からなる生成物のＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３で、かつＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルにおいてＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークと、そのピークから１４ｐｐｍ小さいピークを有するアルミニウムケイ酸塩複合体。
［２］吸着時の相対湿度６０％における吸着量と脱着時の相対湿度１０％における吸着量との差が３３ｗｔ％以上の水蒸気吸着性能を有することを特徴とする前記［１］に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体。
［３］低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法であって、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を、Ｓｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３かつ混合時のｐＨが３．５〜４．８となるように混合し、攪拌した後、これにアルカリを添加してｐＨ６〜１０に調整し、脱塩処理及び１２０〜３００℃での加熱処理を行うことを特徴とするアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法。
［４］前記［１］又は［２］に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体を有効成分とする吸着剤。
［５］前記［１］又は［２］に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体を有効成分とするデシカント空調用吸着剤。
［１］低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体であって、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液からなる生成物のＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３で、かつＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルにおいてＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークと、そのピークから１４ｐｐｍ小さいピークを有するアルミニウムケイ酸塩複合体。
［２］吸着時の相対湿度６０％における吸着量と脱着時の相対湿度１０％における吸着量との差が３３ｗｔ％以上の水蒸気吸着性能を有することを特徴とする前記［１］に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体。
［３］低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法であって、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を、Ｓｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３かつ混合時のｐＨが３．５〜４．８となるように混合し、攪拌した後、これにアルカリを添加してｐＨ６〜１０に調整し、脱塩処理及び１２０〜３００℃での加熱処理を行うことを特徴とするアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法。
［４］前記［１］又は［２］に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体を有効成分とする吸着剤。
［５］前記［１］又は［２］に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体を有効成分とするデシカント空調用吸着剤。
本発明においては、水ガラスと硫酸アルミニウムを原料に用い、さらに水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を混合した際のｐＨを制御することにより、中湿度領域において優れた吸着挙動を有する新規なアルミニウムケイ酸塩複合体を提供することができる。そして、本発明の方法により得られたアルミニウムケイ酸塩複合体は、従来のアルミニウムケイ酸複合体より高性能な水蒸気吸着性能を有し、特に、優れた性能を有するデシカント空調用吸着剤を提供することができる。
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体は、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液からなる生成物のＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３で、かつＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルにおいてＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークと、そのピークから１４ｐｐｍ小さいピークを有するものであり、吸着時の相対湿度６０％と脱離時の相対湿度１０％の差において吸着量が３３ｗｔ％以上の優れた水蒸気吸着性能を有している。
本発明の低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体は、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液からなる生成物のＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３で、かつＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルにおいてＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークと、そのピークから１４ｐｐｍ小さいピークを有するものであり、吸着時の相対湿度６０％と脱離時の相対湿度１０％の差において吸着量が３３ｗｔ％以上の優れた水蒸気吸着性能を有している。
本発明における上記の低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体は、主な構成元素をケイ素（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、酸素（Ｏ）及び水素（Ｈ）とし、多数のＳｉ−Ｏ−Ａｌ結合で組み立てられた水和ケイ酸アルミニウムである。
本発明では、このアルミニウムケイ酸塩複合体を、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液からなる溶液を混合して、ケイ素とアルミニウムの重合化と脱塩処理及び加熱熟成を施すことにより製造するものである。
本発明では、このアルミニウムケイ酸塩複合体を、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液からなる溶液を混合して、ケイ素とアルミニウムの重合化と脱塩処理及び加熱熟成を施すことにより製造するものである。
本発明では、合成により得られる低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体は、水蒸気吸着等温線における吸着時の相対湿度６０％と脱離時の相対湿度１０％の差において吸着量が３３ｗｔ％以上の水蒸気を吸着する性能を有することが必要であるばかりでなく、安価な試薬から低コストで合成されることが必要である。
本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、原料として安価な試薬からなる水ガラスと硫酸アルミニウムを用い、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液をＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３かつ混合時のｐＨが３．５〜４．８となるように混合し、攪拌した後、これにアルカリを添加してｐＨ６〜１０に調整し、脱塩処理及び１２０〜３００℃での加熱処理を行うことにより、水蒸気吸着等温線における吸着時の相対湿度６０％と脱離時の相対湿度１０％の差において吸着量が３３ｗｔ％以上となるアルミニウムケイ酸塩複合体が得られる。
本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、原料として安価な試薬からなる水ガラスと硫酸アルミニウムを用い、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液をＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３かつ混合時のｐＨが３．５〜４．８となるように混合し、攪拌した後、これにアルカリを添加してｐＨ６〜１０に調整し、脱塩処理及び１２０〜３００℃での加熱処理を行うことにより、水蒸気吸着等温線における吸着時の相対湿度６０％と脱離時の相対湿度１０％の差において吸着量が３３ｗｔ％以上となるアルミニウムケイ酸塩複合体が得られる。
本発明においては、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を、ケイ素／アルミニウムモル比が０．７〜１．６、好ましくは０．９〜１．２であり、かつ混合時のｐＨが３．５〜４．８となるように混合することが必要である。
上記の所定の範囲になるように混合するための方法は特に限定されないが、水ガラス及び硫酸アルミニウムについて、それぞれ所定の濃度の溶液となるように溶液を調製した後、これらを混合するのが好ましい。
具体的には、硫酸アルミニウムについては、純水に溶解させることにより、所定の濃度の水溶液を調製する。また、水ガラスについては、該硫酸アルミニウム水溶液と混合した際に、ｐＨが３．５〜４．８となるように、純水及び／又は水酸化ナトリウムにて希釈させるか、あるいは純水で濃度調整した水酸化ナトリウム水溶液にて希釈させることにより、所定の濃度の溶液を調製する。
上記の所定の範囲になるように混合するための方法は特に限定されないが、水ガラス及び硫酸アルミニウムについて、それぞれ所定の濃度の溶液となるように溶液を調製した後、これらを混合するのが好ましい。
具体的には、硫酸アルミニウムについては、純水に溶解させることにより、所定の濃度の水溶液を調製する。また、水ガラスについては、該硫酸アルミニウム水溶液と混合した際に、ｐＨが３．５〜４．８となるように、純水及び／又は水酸化ナトリウムにて希釈させるか、あるいは純水で濃度調整した水酸化ナトリウム水溶液にて希釈させることにより、所定の濃度の溶液を調製する。
水ガラス中のケイ素の濃度は１〜３０００ｍｍｏｌ／Ｌで、硫酸アルミニウム水溶液中のアルミニウムの濃度は１〜３０００ｍｍｏｌ／Ｌであるが、好適な濃度としては１〜１５００ｍｍｏｌ／Ｌのケイ素化合物溶液と、１〜１５００ｍｍｏｌ／Ｌのアルミニウム化合物溶液を混合することが好ましい。
こうして調製された所定濃度の水ガラスの水溶液と硫酸アルミニウム水溶液を混合時のｐＨが３．５〜４．８となるように混合した後、均一な溶液が得られるまで攪拌を行う。
攪拌後、この溶液をアルカリにてｐＨ６〜１０に調製し、脱塩処理及び１２０〜３００℃で加熱熟成させる加熱処理を行い、乾燥させた固形分が目的のアルミニウムケイ酸塩複合体である。
攪拌後、この溶液をアルカリにてｐＨ６〜１０に調製し、脱塩処理及び１２０〜３００℃で加熱熟成させる加熱処理を行い、乾燥させた固形分が目的のアルミニウムケイ酸塩複合体である。
本発明における脱塩処理とは、生成物の洗浄により溶液中の共存イオンを取り除く処理であり、その方法は特に限定されないが、好ましくは、脱水及び／又は洗浄により行う方法が好ましい。具体的には、遠心分離やフィルタープレスなどで、固形分と溶液とに分離させることにより、相当量の塩を含んだ溶液として塩を取り除くことができる。また、遠心分離における洗浄としては、この操作の際に分離された固形分に純水を加え、攪拌し再度遠心分離を行うことにより、さらに固形分に含まれる塩の量が減少するとともに、その分の塩を溶液として取り除くことができる。
また、本発明において、１２０〜３００℃での加熱処理とは、非晶質ケイ酸アルミニウムケイ酸塩から、低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体にするための処理である。加熱温度は、処理時間にもよるが、温度をあげることで処理時間を短縮することができ、例えば１２０℃で加熱することにより、アルミニウムケイ酸塩複合体を２日で合成することが可能となり、１８０℃では３時間で合成することができる。
また、本発明において、前記脱塩処理及び前記加熱処理の工程は、その順序と回数は限定されるわけではなく、例えば、脱塩処理工程→加熱処理工程、又は脱塩処理工程→加熱処理工程→脱塩処理工程なども含まれる。
また、本発明において、１２０〜３００℃での加熱処理とは、非晶質ケイ酸アルミニウムケイ酸塩から、低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体にするための処理である。加熱温度は、処理時間にもよるが、温度をあげることで処理時間を短縮することができ、例えば１２０℃で加熱することにより、アルミニウムケイ酸塩複合体を２日で合成することが可能となり、１８０℃では３時間で合成することができる。
また、本発明において、前記脱塩処理及び前記加熱処理の工程は、その順序と回数は限定されるわけではなく、例えば、脱塩処理工程→加熱処理工程、又は脱塩処理工程→加熱処理工程→脱塩処理工程なども含まれる。
次に、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
Ｓｉ濃度が５００ｍｍｏｌ／Ｌになるように、水ガラスを２０％水酸化ナトリウム水溶液で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が４３５ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、水ガラス溶液に硫酸アルミニウム水溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１５、攪拌３０分後のｐＨは４．０であった。更に、この混合溶液に、２０％水酸化ナトリウム水溶液１２．５ｍＬを添加しｐＨを７．０とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて３回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し２００℃で１６時間加熱を行った。反応後遠心分離により脱水処理後、６０℃で１日乾燥させた。
（実施例１）
Ｓｉ濃度が５００ｍｍｏｌ／Ｌになるように、水ガラスを２０％水酸化ナトリウム水溶液で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が４３５ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、水ガラス溶液に硫酸アルミニウム水溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１５、攪拌３０分後のｐＨは４．０であった。更に、この混合溶液に、２０％水酸化ナトリウム水溶液１２．５ｍＬを添加しｐＨを７．０とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて３回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し２００℃で１６時間加熱を行った。反応後遠心分離により脱水処理後、６０℃で１日乾燥させた。
（実施例２）
Ｓｉ濃度が５００ｍｍｏｌ／Ｌになるように、水ガラスを２０％水酸化ナトリウム水溶液で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が４３５ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、水ガラス溶液に硫酸アルミニウム水溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１５、攪拌３０分後のｐＨは４．０であった。更に、この混合溶液に、２０％水酸化ナトリウム水溶液１２．５ｍＬを添加しｐＨを７．０とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて３回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し１２０℃で４日間加熱を行った。反応後遠心分離により脱水処理後、６０℃で１日乾燥させた。
Ｓｉ濃度が５００ｍｍｏｌ／Ｌになるように、水ガラスを２０％水酸化ナトリウム水溶液で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が４３５ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、水ガラス溶液に硫酸アルミニウム水溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１５、攪拌３０分後のｐＨは４．０であった。更に、この混合溶液に、２０％水酸化ナトリウム水溶液１２．５ｍＬを添加しｐＨを７．０とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて３回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し１２０℃で４日間加熱を行った。反応後遠心分離により脱水処理後、６０℃で１日乾燥させた。
（比較例１）
Ｓｉ濃度が５００ｍｍｏｌ／Ｌになるように、純水で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が４３５ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、水ガラス溶液に硫酸アルミニウム水溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１５、攪拌３０分後のｐＨは３．４であった。更に、この混合溶液に、２０％水酸化ナトリウム水溶液３３．４ｍＬを添加しｐＨを７．０とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて３回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し２００℃で１６時間加熱を行った。反応後遠心分離により脱水処理後、６０℃で１日乾燥させた。
Ｓｉ濃度が５００ｍｍｏｌ／Ｌになるように、純水で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が４３５ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、水ガラス溶液に硫酸アルミニウム水溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１５、攪拌３０分後のｐＨは３．４であった。更に、この混合溶液に、２０％水酸化ナトリウム水溶液３３．４ｍＬを添加しｐＨを７．０とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて３回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し２００℃で１６時間加熱を行った。反応後遠心分離により脱水処理後、６０℃で１日乾燥させた。
（比較例２）
比較例２として、上記特許文献２の実施例２にて示された物質について、以下のように、本発明の製造方法に準拠して合成を行った。
Ｓｉ濃度が、４０５ｍｍｏｌ／Ｌになるように、純水で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が３６８ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、硫酸アルミニウム溶液に水ガラス溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１０である。撹拌後、この混合溶液に、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３．１ｍＬを添加しｐＨを７とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて１回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした及び後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し１８０℃で１８時間加熱を行った。反応後遠心分離により２回洗浄処理後、６０℃で１日乾燥させた。
比較例２として、上記特許文献２の実施例２にて示された物質について、以下のように、本発明の製造方法に準拠して合成を行った。
Ｓｉ濃度が、４０５ｍｍｏｌ／Ｌになるように、純水で希釈した水ガラス溶液１００ｍＬを調製した。また、これとは別に、硫酸アルミニウムを純水に溶解させ、Ａｌ濃度が３６８ｍｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウム水溶液１００ｍＬを調製した。次に、硫酸アルミニウム溶液に水ガラス溶液を混合し、攪拌機にて撹拌した。このときのケイ素／アルミニウムモル比は１．１０である。撹拌後、この混合溶液に、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３．１ｍＬを添加しｐＨを７とした。このようにして生成させた懸濁液を遠心分離にて１回脱塩処理を行った。脱塩処理後回収物を純水に分散させ全体で２００ｍＬとなるようにした及び後、１時間攪拌し懸濁液を作成した。この調整した懸濁液のうち７０ｍＬを、１００ｍＬ用テフロン(登録商標)製容器に測り取った後、ステンレス製回転反応容器に設置し１８０℃で１８時間加熱を行った。反応後遠心分離により２回洗浄処理後、６０℃で１日乾燥させた。
（粉末Ｘ線回折）
実施例１及び実施例２で得られた生成物について、粉末Ｘ線回折による測定を行った。
図１に、実施例１及び実施例２で得られた生成物の粉末Ｘ線回折図形を示す。図１に見られるように、２θ＝２０、２６、３５、３９°付近にブロードなピークが見られる。このうち２０及び３５°に見られるピークは、層状粘土鉱物のｈｋ０面の反射から得られるものであり、層状粘土鉱物に一般的に見られる００ｌ反射が見られないことから、積層方向の厚さがほとんどない低結晶性の層状粘土鉱物であると推定される。また２θ＝２６、３９°付近のブロードなピークは非晶質なアルミニウムケイ酸塩に特徴的なピークである。以上の結果から実施例１及び実施例２の物質は低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなることが確認された。
実施例１及び実施例２で得られた生成物について、粉末Ｘ線回折による測定を行った。
図１に、実施例１及び実施例２で得られた生成物の粉末Ｘ線回折図形を示す。図１に見られるように、２θ＝２０、２６、３５、３９°付近にブロードなピークが見られる。このうち２０及び３５°に見られるピークは、層状粘土鉱物のｈｋ０面の反射から得られるものであり、層状粘土鉱物に一般的に見られる００ｌ反射が見られないことから、積層方向の厚さがほとんどない低結晶性の層状粘土鉱物であると推定される。また２θ＝２６、３９°付近のブロードなピークは非晶質なアルミニウムケイ酸塩に特徴的なピークである。以上の結果から実施例１及び実施例２の物質は低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなることが確認された。
（組成分析）
実施例１及び実施例２で得られた生成物について、走査型電子顕微鏡装置に設置されているエネルギー分散型Ｘ線分光法により組成分析を行ったところ、実施例１のＳｉ／Ａｌモル比は１．１５、実施例２のＳｉ／Ａｌモル比は１．１４と、溶液混合時のＳｉ／Ａｌモル比とほぼ同じであることが確認された。
実施例１及び実施例２で得られた生成物について、走査型電子顕微鏡装置に設置されているエネルギー分散型Ｘ線分光法により組成分析を行ったところ、実施例１のＳｉ／Ａｌモル比は１．１５、実施例２のＳｉ／Ａｌモル比は１．１４と、溶液混合時のＳｉ／Ａｌモル比とほぼ同じであることが確認された。
（水蒸気吸着評価）
実施例１、実施例２、比較例１、及び比較例２にて得られた生成物において、日本ベル社製Ｂｅｌｓｏｒｐ−Ａｑｕａにより測定を行った水蒸気吸着等温線から水蒸気吸着評価を行った。図２に、その結果を示す。
図２に示すように、本発明における実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が４９．４ｗｔ％であり、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１６．１ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において３３．３ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有していた。
また実施例２のアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が４８．９ｗｔ％であり、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１５．７ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において３３．２ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有していた。
これに対し、比較例１の生成物は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が２９．４ｗｔ％であり、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１３．２ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において１６．２ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有しており、また比較例２のアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が４５．６、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１５．４ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において３０．２ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有していた。
本実施例の結果、本発明の方法により得られたアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％における吸着量と脱着時の相対湿度１０％における吸着量との差が３３ｗｔ％以上という、従来のアルミニウムケイ酸塩複合体では得られなかった優れた吸着性能を有しており、従来のアルミニウムケイ酸塩複合体とは明らかに異なるものが得られていることが示された。
実施例１、実施例２、比較例１、及び比較例２にて得られた生成物において、日本ベル社製Ｂｅｌｓｏｒｐ−Ａｑｕａにより測定を行った水蒸気吸着等温線から水蒸気吸着評価を行った。図２に、その結果を示す。
図２に示すように、本発明における実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が４９．４ｗｔ％であり、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１６．１ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において３３．３ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有していた。
また実施例２のアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が４８．９ｗｔ％であり、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１５．７ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において３３．２ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有していた。
これに対し、比較例１の生成物は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が２９．４ｗｔ％であり、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１３．２ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において１６．２ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有しており、また比較例２のアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％時の吸着量が４５．６、脱着時の相対湿度１０％の吸着量が１５．４ｗｔ％であるので、相対湿度１０〜６０％において３０．２ｗｔ％の水蒸気吸着量の差を有していた。
本実施例の結果、本発明の方法により得られたアルミニウムケイ酸塩複合体は、吸着時の相対湿度６０％における吸着量と脱着時の相対湿度１０％における吸着量との差が３３ｗｔ％以上という、従来のアルミニウムケイ酸塩複合体では得られなかった優れた吸着性能を有しており、従来のアルミニウムケイ酸塩複合体とは明らかに異なるものが得られていることが示された。
（２９Ｓｉ固体ＮＭＲ測定）
実施例１、比較例２にて得られた生成物において、２９Ｓｉ固体ＮＭＲ測定を行った。
実施例１のＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルを図３に、比較例２のＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルを図４に示す。
図３に示すスペクトルでは、−７６ｐｐｍ以外に、−９０ｐｐｍ付近にピークが見られた。一方、図４に示すスペクトルにおいては、−７８ｐｐｍ、−９１ｐｐｍ、−１０３ｐｐｍ、−１０８ｐｐｍ付近にピークが見られた。図３に見られる−７６ｐｐｍのピーク、及び図４に見られる−７８ｐｐｍのピークは、いずれもＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するスペクトルのピークである。なお、両者の「−７８」と「−７６」の差は、測定に用いた基準の違いによるものと判断される。
実施例１、比較例２にて得られた生成物において、２９Ｓｉ固体ＮＭＲ測定を行った。
実施例１のＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルを図３に、比較例２のＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルを図４に示す。
図３に示すスペクトルでは、−７６ｐｐｍ以外に、−９０ｐｐｍ付近にピークが見られた。一方、図４に示すスペクトルにおいては、−７８ｐｐｍ、−９１ｐｐｍ、−１０３ｐｐｍ、−１０８ｐｐｍ付近にピークが見られた。図３に見られる−７６ｐｐｍのピーク、及び図４に見られる−７８ｐｐｍのピークは、いずれもＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するスペクトルのピークである。なお、両者の「−７８」と「−７６」の差は、測定に用いた基準の違いによるものと判断される。
以上のとおり、ＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルにおいて、実施例１で得られた物質は、ＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークの他に、これよりも１４ｐｐｍ小さいピークを有しており、一方、比較例２で得られた物質は、ＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークと、これより１３ｐｐｍ、２５ｐｐｍ、３０ｐｐｍ小さいピークを有しており、両者が異なることがわかる。
また、上記の特許文献１には、得られたアルミニウムケイ酸塩複合体が、ＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因する−７８ｐｐｍのスペクトルと、これよりも８ｐｐｍ、１３ｐｐｍ小さいピークを有することが記載されており、前記の実施例１で得られたものとは異なることがわかる。
また、上記の特許文献１には、得られたアルミニウムケイ酸塩複合体が、ＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因する−７８ｐｐｍのスペクトルと、これよりも８ｐｐｍ、１３ｐｐｍ小さいピークを有することが記載されており、前記の実施例１で得られたものとは異なることがわかる。
（実施例３）
本実施例では、実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法において、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を混合した際のｐＨを、ｐＨ３．３〜５．０の範囲にて条件を変えて実験を行い、得られた生成物の評価を行った。
生成物の評価は、水蒸気吸着評価試験により行った。評価方法は、秤量瓶に約０．３ｇの試料を入れ、１００℃で１時間乾燥させた際の重量を乾燥重量とし、その後２５℃相対湿度６０％における恒温恒湿槽に１時間入れ水蒸気を吸着させた後の吸着量から、水蒸気吸着率を求めた。なおｐＨ５．０の条件では、混合後溶液が固まってしまい、実験が不可能であった。
実施例３の結果を図５に示す。図５に示すように水酸化ナトリウム水溶液添加後のｐＨが３．５〜４．８において、高い水蒸気吸着性能を有することが示された。
本実施例では、実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法において、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を混合した際のｐＨを、ｐＨ３．３〜５．０の範囲にて条件を変えて実験を行い、得られた生成物の評価を行った。
生成物の評価は、水蒸気吸着評価試験により行った。評価方法は、秤量瓶に約０．３ｇの試料を入れ、１００℃で１時間乾燥させた際の重量を乾燥重量とし、その後２５℃相対湿度６０％における恒温恒湿槽に１時間入れ水蒸気を吸着させた後の吸着量から、水蒸気吸着率を求めた。なおｐＨ５．０の条件では、混合後溶液が固まってしまい、実験が不可能であった。
実施例３の結果を図５に示す。図５に示すように水酸化ナトリウム水溶液添加後のｐＨが３．５〜４．８において、高い水蒸気吸着性能を有することが示された。
（実施例４）
本実施例では、実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法において、Ｓｉ／Ａｌのモル比を０．７〜１．６の範囲にて条件を変えて実験を行い、得られた生成物の評価を行った。生成物の評価は、実施例３と同じである。
実施例４の結果を図６に示す。図６に示すようにＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３、好ましくは０．９〜１．２において、高い水蒸気吸着性能を有することが示された。
本実施例では、実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法において、Ｓｉ／Ａｌのモル比を０．７〜１．６の範囲にて条件を変えて実験を行い、得られた生成物の評価を行った。生成物の評価は、実施例３と同じである。
実施例４の結果を図６に示す。図６に示すようにＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３、好ましくは０．９〜１．２において、高い水蒸気吸着性能を有することが示された。
（実施例５）
本実施例では、実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法において、水酸化ナトリウム水溶液添加後のｐＨをｐＨ４〜１０の範囲にて条件を変えて実験を行い、得られた生成物の評価を行った。生成物の評価は、実施例３と同じである。
実施例５の結果を図７に示す。図７に示すように、水酸化ナトリウム水溶液添加後のｐＨが６〜１０において、高い水蒸気吸着性能を有することが示された。
本実施例では、実施例１のアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法において、水酸化ナトリウム水溶液添加後のｐＨをｐＨ４〜１０の範囲にて条件を変えて実験を行い、得られた生成物の評価を行った。生成物の評価は、実施例３と同じである。
実施例５の結果を図７に示す。図７に示すように、水酸化ナトリウム水溶液添加後のｐＨが６〜１０において、高い水蒸気吸着性能を有することが示された。
本発明は、中湿度領域において高性能な吸着性を有するアルミニウムケイ酸塩複合体及びその製造方法に関するものであり、本発明のアルミニウムケイ酸塩複合体は、自律的調湿調節剤やデシカント空調用の除湿剤として有用である。また、本発明の製造方法は、上記特性を有するアルミニウムケイ酸塩複合体を、大量にかつ低コストでかつ容易に合成することを可能とするものである。
Claims (5)
- 低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体であって、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液からなる生成物のＳｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３で、かつＣＰ／ＭＡＳ法による２９Ｓｉ固体ＮＭＲスペクトルにおいてＯＨ−Ｓｉ−(ＯＡｌ)３に起因するピークと、そのピークから１４ｐｐｍ小さいピークを有するアルミニウムケイ酸塩複合体。
- 吸着時の相対湿度６０％における吸着量と脱着時の相対湿度１０％における吸着量との差が３３ｗｔ％以上の水蒸気吸着性能を有することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体。
- 低結晶性層状粘土鉱物と非晶質アルミニウムケイ酸塩からなるアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法であって、水ガラスと硫酸アルミニウム水溶液を、Ｓｉ／Ａｌモル比が０．７〜１．３かつ混合時のｐＨが３．５〜４．８となるように混合し、攪拌した後、これにアルカリを添加してｐＨ６〜１０に調整し、脱塩処理及び１２０〜３００℃での加熱処理を行うことを特徴とするアルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法。
- 請求項１又は２に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体を有効成分とする吸着剤。
- 請求項１又は２に記載のアルミニウムケイ酸塩複合体を有効成分とするデシカント空調用吸着剤。
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| JP2017144087A JP6656615B2 (ja) | 2017-07-26 | 2017-07-26 | アルミニウムケイ酸塩複合体及びその製造方法 |
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