JP3460746B2 - 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 - Google Patents
六方晶窒化ほう素粉末の製造方法Info
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- JP3460746B2 JP3460746B2 JP03524595A JP3524595A JP3460746B2 JP 3460746 B2 JP3460746 B2 JP 3460746B2 JP 03524595 A JP03524595 A JP 03524595A JP 3524595 A JP3524595 A JP 3524595A JP 3460746 B2 JP3460746 B2 JP 3460746B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、六方晶窒化ほう素（ｈ
ＢＮ）粉末が加熱されてもその白度低下を防止したｈＢ
Ｎ粉末の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、ｈＢＮ粉末は例えば次の方法で製
造されている。 （１）ほう酸、酸化ほう素又はほう砂等のほう素と酸素
を含むほう素源化合物をリン酸カルシウム等の充填材に
担持させてからアンモニア雰囲気下で焼成する方法。 （２）ほう素源化合物とジシアンジアミド、メラミン又
は尿素等の窒素を含む窒素源化合物との混合物を焼成す
る方法。 （３）ほう素源化合物と炭素、マグネシウム等の還元剤
との混合物を窒素ガス雰囲気下で焼成する方法。 【０００３】しかしながら、上記方法で製造されたｈＢ
Ｎ粉末は白色であるが、それを加熱すると白度が低下す
ることがあり、製品外観、物性等の品質を損ねる欠点が
あった。例えば、ｈＢＮ粉末の充填されたポリテトラフ
ルオロエチレン製大電力用絶縁碍子においては、耐アー
ク性が厳しく要求されるが、従来のｈＢＮ粉末を用いた
のでは碍子表面に斑点・シミ等の外観不良が発生し色調
の管理に支障を来したり、耐アーク性が阻害されるとの
指摘がある。そこで、これを改善するためにその変色起
因物質と考えらている有機成分を加熱除去することが行
われているが、それによってｈＢＮ粉末の白度が低下す
ることがあった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、加熱
を行っても白度が低下しないか又は低下してもそれが著
しく小さいｈＢＮ粉末を提供することである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ｈ
ＢＮ粉末を真空度５０Ｔｏｒｒ以下の真空加熱下で保持
した後、その最大保持真空度よりも高い圧力下で室温ま
で冷却することを特徴とするｈＢＮ粉末の製造方法であ
る。 【０００６】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。 【０００７】本発明で熱処理される元粉のｈＢＮ粉末に
は何ら制約はなく、例えば上記方法によって製造された
ものが対象となる。ｈＢＮ粉末の加熱温度は、２００〜
９００℃特に５００〜８５０℃が好ましい。９００℃を
こえるとｈＢＮ粉末の表面活性が高まり、大気中に暴露
した際に酸化が起こる。また、２００℃未満では有機成
分等の変色起因物質を十分に除去することができない。 【０００８】加熱時の真空度は、加熱時のｈＢＮ粉末の
酸化を防止するため５０Ｔｏｒｒ以下好ましくは３０Ｔ
ｏｒｒ以下特に好ましくは１０Ｔｏｒｒ以下にする必要
がある。加熱時間は最大真空度において１０〜５０時間
特に２０〜３０時間が適切である。 【０００９】以上の真空下における加熱処理を行って
も、室温までの冷却を加熱時の最大保持真空度を維持し
て又はそれ以上の高真空下で行うと、得られたｈＢＮ粉
末の白度の低下防止効果は不十分となる。そこで、本発
明では真空下で加熱処理を行った後は、加熱処理時で保
持された最大真空度よりも圧力を高めて（真空度を弱め
て）室温まで冷却を行うものである。例えば、真空度５
０Ｔｏｒｒ以下で加熱処理をした後は、常圧に戻してか
ら又は常圧に戻してながらあるいは加熱処理時で保持さ
れた最大真空度よりも好適には３０Ｔｏｒｒ以上圧力を
高めて室温まで冷却を行うものである。 【００１０】冷却速度については特に制限はなく、急
冷、徐冷のいずれであってもよい。また、冷却時の雰囲
気についてはｈＢＮ粉末の酸化を助長させないものであ
ればよく、空気、窒素等の真空雰囲気下、又は窒素、ヘ
リウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガス雰囲気の常圧
下で行われる。 【００１１】 【実施例】次に、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。 【００１２】実施例１〜３ 市販の３種のｈＢＮ粉末（電気化学工業社製商品名「Ｇ
Ｐ」）を真空焼成炉に入れ、空気雰囲気下の真空度１０
Ｔｏｒｒにおいて温度８００℃で２４時間加熱した後、
真空度を５０Ｔｏｒｒに調整して室温まで冷却し、窒素
雰囲気下で常圧に戻した。 【００１３】得られたｈＢＮ粉末のハンター白度（測定
装置；日本電色工業社製「測色色差計Ｚ−３００Ａ」）
を測定し熱処理前のｈＢＮ粉末のそれと比較した。更に
加熱前後の酸化ほう素（Ｂ2 Ｏ3)含有量を測定した。そ
れらの結果を表１に示す。 【００１４】実施例４〜６ 加熱処理の真空度を３０Ｔｏｒｒ、室温までの冷却を窒
素雰囲気の常圧下で行ったこと以外は、実施例１〜３と
同様にして処理を行い、白度と酸化ほう素を測定した。 【００１５】比較例１〜３ 加熱処理と室温までの冷却を真空度１０Ｔｏｒｒで行っ
たこと以外は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、
白度と酸化ほう素を測定した。 【００１６】比較例４〜６ 加熱処理と室温までの冷却を真空度５０Ｔｏｒｒで行っ
たこと以外は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、
白度と酸化ほう素を測定した。 【００１７】比較例７〜９ 加熱処理と室温までの冷却を窒素雰囲気の常圧下で行っ
たこと以外は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、
白度と酸化ほう素を測定した。 【００１８】比較例１０〜１２ 加熱処理と室温までの冷却を大気中で行ったこと以外
は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、白度と酸化
ほう素を測定した。 【００１９】 【表１】【００２０】表１から次のことがわかる。加熱から室温
までの冷却を真空度１０Ｔｏｒｒ、５０Ｔｏｒｒ又は窒
素雰囲気下で行うと得られたｈＢＮ粉末の酸化は進まな
いが白度の低下防止効果が小さくなる（比較例１〜
９）。加熱から室温までの冷却を大気中で行うと得られ
たｈＢＮ粉末の酸化が進む（比較例１０〜１２）。これ
に対し、加熱を５０Ｔｏｒｒ以下で行った後室温までの
冷却を加熱時の最大保持真空度よりも圧力を高めて行う
と得られたｈＢＮ粉末の酸化は起こらず白度の低下も見
られない（実施例１〜６）。 【００２１】 【発明の効果】本発明によれば、酸化を起こさせること
なく白度低下の防止されたｈＢＮ粉末を製造することが
できる。 【００２２】本発明によって製造されたｈＢＮ粉末は、
大電力用絶縁碍子以外に、その耐熱性、熱伝導性、電気
絶縁性、自己潤滑性等の特性を生かし、従来の用途、樹
脂用添加材、放熱シートの充填材、焼結体用原料、高温
グリースの添加材、固体潤滑材等に使用することができ
る。
ＢＮ）粉末が加熱されてもその白度低下を防止したｈＢ
Ｎ粉末の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、ｈＢＮ粉末は例えば次の方法で製
造されている。 （１）ほう酸、酸化ほう素又はほう砂等のほう素と酸素
を含むほう素源化合物をリン酸カルシウム等の充填材に
担持させてからアンモニア雰囲気下で焼成する方法。 （２）ほう素源化合物とジシアンジアミド、メラミン又
は尿素等の窒素を含む窒素源化合物との混合物を焼成す
る方法。 （３）ほう素源化合物と炭素、マグネシウム等の還元剤
との混合物を窒素ガス雰囲気下で焼成する方法。 【０００３】しかしながら、上記方法で製造されたｈＢ
Ｎ粉末は白色であるが、それを加熱すると白度が低下す
ることがあり、製品外観、物性等の品質を損ねる欠点が
あった。例えば、ｈＢＮ粉末の充填されたポリテトラフ
ルオロエチレン製大電力用絶縁碍子においては、耐アー
ク性が厳しく要求されるが、従来のｈＢＮ粉末を用いた
のでは碍子表面に斑点・シミ等の外観不良が発生し色調
の管理に支障を来したり、耐アーク性が阻害されるとの
指摘がある。そこで、これを改善するためにその変色起
因物質と考えらている有機成分を加熱除去することが行
われているが、それによってｈＢＮ粉末の白度が低下す
ることがあった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、加熱
を行っても白度が低下しないか又は低下してもそれが著
しく小さいｈＢＮ粉末を提供することである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ｈ
ＢＮ粉末を真空度５０Ｔｏｒｒ以下の真空加熱下で保持
した後、その最大保持真空度よりも高い圧力下で室温ま
で冷却することを特徴とするｈＢＮ粉末の製造方法であ
る。 【０００６】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。 【０００７】本発明で熱処理される元粉のｈＢＮ粉末に
は何ら制約はなく、例えば上記方法によって製造された
ものが対象となる。ｈＢＮ粉末の加熱温度は、２００〜
９００℃特に５００〜８５０℃が好ましい。９００℃を
こえるとｈＢＮ粉末の表面活性が高まり、大気中に暴露
した際に酸化が起こる。また、２００℃未満では有機成
分等の変色起因物質を十分に除去することができない。 【０００８】加熱時の真空度は、加熱時のｈＢＮ粉末の
酸化を防止するため５０Ｔｏｒｒ以下好ましくは３０Ｔ
ｏｒｒ以下特に好ましくは１０Ｔｏｒｒ以下にする必要
がある。加熱時間は最大真空度において１０〜５０時間
特に２０〜３０時間が適切である。 【０００９】以上の真空下における加熱処理を行って
も、室温までの冷却を加熱時の最大保持真空度を維持し
て又はそれ以上の高真空下で行うと、得られたｈＢＮ粉
末の白度の低下防止効果は不十分となる。そこで、本発
明では真空下で加熱処理を行った後は、加熱処理時で保
持された最大真空度よりも圧力を高めて（真空度を弱め
て）室温まで冷却を行うものである。例えば、真空度５
０Ｔｏｒｒ以下で加熱処理をした後は、常圧に戻してか
ら又は常圧に戻してながらあるいは加熱処理時で保持さ
れた最大真空度よりも好適には３０Ｔｏｒｒ以上圧力を
高めて室温まで冷却を行うものである。 【００１０】冷却速度については特に制限はなく、急
冷、徐冷のいずれであってもよい。また、冷却時の雰囲
気についてはｈＢＮ粉末の酸化を助長させないものであ
ればよく、空気、窒素等の真空雰囲気下、又は窒素、ヘ
リウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガス雰囲気の常圧
下で行われる。 【００１１】 【実施例】次に、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。 【００１２】実施例１〜３ 市販の３種のｈＢＮ粉末（電気化学工業社製商品名「Ｇ
Ｐ」）を真空焼成炉に入れ、空気雰囲気下の真空度１０
Ｔｏｒｒにおいて温度８００℃で２４時間加熱した後、
真空度を５０Ｔｏｒｒに調整して室温まで冷却し、窒素
雰囲気下で常圧に戻した。 【００１３】得られたｈＢＮ粉末のハンター白度（測定
装置；日本電色工業社製「測色色差計Ｚ−３００Ａ」）
を測定し熱処理前のｈＢＮ粉末のそれと比較した。更に
加熱前後の酸化ほう素（Ｂ2 Ｏ3)含有量を測定した。そ
れらの結果を表１に示す。 【００１４】実施例４〜６ 加熱処理の真空度を３０Ｔｏｒｒ、室温までの冷却を窒
素雰囲気の常圧下で行ったこと以外は、実施例１〜３と
同様にして処理を行い、白度と酸化ほう素を測定した。 【００１５】比較例１〜３ 加熱処理と室温までの冷却を真空度１０Ｔｏｒｒで行っ
たこと以外は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、
白度と酸化ほう素を測定した。 【００１６】比較例４〜６ 加熱処理と室温までの冷却を真空度５０Ｔｏｒｒで行っ
たこと以外は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、
白度と酸化ほう素を測定した。 【００１７】比較例７〜９ 加熱処理と室温までの冷却を窒素雰囲気の常圧下で行っ
たこと以外は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、
白度と酸化ほう素を測定した。 【００１８】比較例１０〜１２ 加熱処理と室温までの冷却を大気中で行ったこと以外
は、実施例１〜３と同様にして処理を行い、白度と酸化
ほう素を測定した。 【００１９】 【表１】【００２０】表１から次のことがわかる。加熱から室温
までの冷却を真空度１０Ｔｏｒｒ、５０Ｔｏｒｒ又は窒
素雰囲気下で行うと得られたｈＢＮ粉末の酸化は進まな
いが白度の低下防止効果が小さくなる（比較例１〜
９）。加熱から室温までの冷却を大気中で行うと得られ
たｈＢＮ粉末の酸化が進む（比較例１０〜１２）。これ
に対し、加熱を５０Ｔｏｒｒ以下で行った後室温までの
冷却を加熱時の最大保持真空度よりも圧力を高めて行う
と得られたｈＢＮ粉末の酸化は起こらず白度の低下も見
られない（実施例１〜６）。 【００２１】 【発明の効果】本発明によれば、酸化を起こさせること
なく白度低下の防止されたｈＢＮ粉末を製造することが
できる。 【００２２】本発明によって製造されたｈＢＮ粉末は、
大電力用絶縁碍子以外に、その耐熱性、熱伝導性、電気
絶縁性、自己潤滑性等の特性を生かし、従来の用途、樹
脂用添加材、放熱シートの充填材、焼結体用原料、高温
グリースの添加材、固体潤滑材等に使用することができ
る。
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭58−60603（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−100403（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−100404（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−78106（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 21/064
B01J 3/00
C04B 35/58
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 六方晶窒化ほう素粉末を真空度５０Ｔｏ
ｒｒ以下の真空加熱下で保持した後、その最大保持真空
度よりも高い圧力下で室温まで冷却することを特徴とす
る六方晶窒化ほう素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03524595A JP3460746B2 (ja) | 1995-02-23 | 1995-02-23 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03524595A JP3460746B2 (ja) | 1995-02-23 | 1995-02-23 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08225310A JPH08225310A (ja) | 1996-09-03 |
| JP3460746B2 true JP3460746B2 (ja) | 2003-10-27 |
Family
ID=12436461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03524595A Expired - Fee Related JP3460746B2 (ja) | 1995-02-23 | 1995-02-23 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3460746B2 (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5860603A (ja) * | 1981-10-01 | 1983-04-11 | Komatsu Ltd | 六方晶窒化硼素の高純度化方法 |
| JPS62100403A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-09 | Kawasaki Steel Corp | 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 |
| JPS62100404A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-09 | Kawasaki Steel Corp | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
| FR2655638A1 (fr) * | 1989-12-08 | 1991-06-14 | Rhone Poulenc Chimie | Nitrure de bore hexagonal monodisperse de haute purete vis-a-vis des metaux et de l'oxygene et son procede de preparation. |
-
1995
- 1995-02-23 JP JP03524595A patent/JP3460746B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08225310A (ja) | 1996-09-03 |
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