JP2004182585A - 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法ならびに高純度窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Si及びアルカリ土類金属がそれぞれ50重量ppm以下、Fe、Ti、K、Na及び希土類元素がそれぞれ15重量ppm以下、酸素が1.5重量%以下、炭素が0.15重量%以下であることを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末に係る。
【選択図】なし
Description
本発明の高純度窒化アルミニウム粉末は、Si及びアルカリ土類金属がそれぞれ50重量ppm以下、Fe、Ti、K、Na及び希土類元素がそれぞれ15重量ppm以下、酸素が1.5重量%以下、炭素が0.15重量%以下であることを特徴とする。
2.高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法
本発明高純度窒化アルミニウム粉末は、例えば、アルミニウム成分を含む混合粉末から還元窒化法により窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化反応促進剤として窒化アルミニウム粉末が当該混合粉末中に含まれることを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法によって得ることができる。
3.高純度窒化アルミニウム焼結体
本発明の高純度窒化アルミニウム焼結体は、本発明の高純度窒化アルミニウム粉末を焼結することによって得られる。焼結温度は、通常は1650〜2100℃程度の範囲内とすれば良い。焼結雰囲気は、窒素雰囲気とすることが望ましい。また、焼結方法も限定的でなく、常圧焼結、加圧焼結等のいずれも採用することができる。
(1)炭素量
酸素気流中燃焼−赤外線吸収法により測定した。
(2)酸素量
不活性ガス中溶解−赤外線吸収法により測定した。
(3)窒素量
不活性ガス中溶解−熱伝導法により測定した。
(4)金属不純物含有量
ICP発光分光分析法又は炎光分析法により測定した。
(5)熱伝導率
レーザー・フラッシュ法により測定した。
(1)窒化アルミニウム粉末の製造
表1に示すアルミニウム系材料、炭素系材料及び窒化反応促進剤(添加剤)を用い、表2に示す組成で振動ミルにて20分間乾式混合した。得られた混合粉末を高純度黒鉛製ルツボに移し、窒素ガスを3リットル/分で供給しながら表2に示す窒化処理温度で5時間加熱して窒化処理を行った。窒化処理後の反応物を大気中で表2に示す温度で8時間加熱することにより脱炭処理を行った。
(2)焼結体Aの製造
上記(1)で得られた各窒化アルミニウム粉末を用いて焼結体を製造した。窒化ホウ素(BN)でコーティングされた黒鉛ダイス(直径20mm)に窒化アルミニウム粉末2gを充填し、高周波誘導加熱炉を用いて窒素ガス中2000℃で3時間、9.8MPaの圧力下で加圧焼結を実施した。得られた焼結体の熱伝導率を測定した。その結果を表4に示す。なお、表4に示す値は、比較例13に対する比で示す(以下同様)。
(3)焼結体Bの製造
上記(1)で得られた窒化アルミニウム粉末100重量部、Y2O3(焼結助剤)5重量部及びアクリル系バインダー(バインダー)2重量部を有機溶媒(イソプロピルアルコール)50重量部とともに湿式ボールミルで混合し、得られたスラリーを造粒及び乾燥することにより成形用顆粒を得た。成形用顆粒を一軸プレスにてペレット状に成形した後、さらにCIP法により加圧成形した。得られた成形体を450℃で脱脂した後、窒素雰囲気中1800℃で3時間常圧焼結することにより焼結体を得た。得られた焼結体の熱伝導率を測定した。その結果を表4に示す。
表2に示す組成としたほかは、実施例1と同様にして粉末及び焼結体を製造した。各粉末についてX線回折分析したところ、いずれの回折パターンにもAlNの回折ピークとともにアルミニウム酸化物及びアルミニウム酸窒化物(AlON)の回折ピークも認められた。各粉末の、酸素量、窒素量及び金属不純物含有量を表3に示す。また、焼結体の熱伝導率を表4に示す。
表2に示す組成としたほかは、実施例1と同様にして粉末及び焼結体を製造した。各粉末についてX線回折分析したところ、いずれの回折パターンにもAlNの回折ピークのみが認められ、アルミニウム化合物の回折ピークはなかった。この粉末の酸素量、窒素量及び金属不純物含有量を表3に示す。また、焼結体の熱伝導率を表4に示す。
還元窒化法で合成された市販の高純度AlN粉末(品番Hグレード、株式会社トクヤマ製)の酸素量、窒素量及び金属不純物含有量を表3に示す。また、この粉末を用いて実施例1と同様にして製造した焼結体の熱伝導率を表4に示す。
直接窒化法で合成された市販の高純度AlN粉末(品番UFグレード、東洋アルミニウム株式会社製)の酸素量、窒素量及び金属不純物含有量を表3に示す。また、この粉末を用いて実施例1と同様にして製造した焼結体の熱伝導率を表4に示す。
Claims (6)
- Si及びアルカリ土類金属がそれぞれ50重量ppm以下、Fe、Ti、K、Na及び希土類元素がそれぞれ15重量ppm以下、酸素が1.5重量%以下、炭素が0.15重量%以下であることを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末。
- アルミニウム成分を含む混合粉末から還元窒化法により窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、窒化反応促進剤として窒化アルミニウム粉末が当該混合粉末中に含まれることを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 混合粉末が、(1)金属アルミニウム及びアルミニウム化合物の少なくとも1種のアルミニウム系材料の粉末(但し、窒化アルミニウム粉末を除く。)、(2)炭素及び炭素化合物の少なくとも1種の炭素系材料(但し、炭化アルミニウムを除く。)の粉末ならびに(3)窒化アルミニウム粉末からなる請求項2記載の製造方法。
- 混合粉末が、アルミニウム系材料1重量部(金属アルミニウム換算)に対し、炭素系材料0.4〜5重量部(炭素換算)及び窒化アルミニウム0.05〜20重量部の組成を有する請求項3記載の製造方法。
- 還元窒化法として、混合粉末を窒素含有雰囲気下1600〜1900℃で窒化処理した後、酸化性雰囲気下600〜800℃で脱炭処理する工程を有する請求項2〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1記載の高純度窒化アルミニウム粉末を焼結して得られる焼結体。
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