JPWO2018216591A1 - 窒化アルミニウム系粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 窒化アルミニウム系粒子からなる粉末であって、
(1)平均粒径D50が15〜200μmであり、
(2)粒径5μm以下の粒子の含有量が個数基準で60%以下であり、
(3)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.1重量%以下であり、
(4)酸素含有量が0.5重量%以下であり、
(5)ケイ素含有量が1000重量ppm以下であり、鉄含有量が1000重量ppm以下である、ことを特徴とする窒化アルミニウム系粉末。
2. 粒径5μmを超える粒子に粒径5μm以下の微細粒子が固着した凝集粒子を含む、前記項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
3. 粒径5μmを超える粒子に粒径1μm以下の微細粒子が固着した凝集粒子を含み、粒径5μmを超える粒子の片面に固着する微細粒子の平均個数が50個以下である、前記項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
4. 炭素含有量が0.1重量%以下である、前記項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
5. BET比表面積が0.08〜0.5m2/gである、前記項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
6. 窒化アルミニウム系粉末を製造する方法であって、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.1重量%以下であり、b)酸素含有量が0.5重量%以下であり、c)ケイ素含有量が1000重量ppm以下であり、鉄含有量が1000重量ppm以下である窒化アルミニウム粉末原料を非酸化性雰囲気下1600〜2000℃で熱処理する工程を含むことを特徴とする窒化アルミニウム系粉末の製造方法。
7. 窒化アルミニウム粉末原料が粉砕品である、前記項6に記載の製造方法。
8. 前記工程に先立って、当該窒化アルミニウム粉末原料を調製する工程として、アルミニウムと窒素ガスとを反応させて得られる反応物を粉砕することによって窒化アルミニウム粉末原料を得る工程をさらに含む、前記項6に記載の製造方法。
9. 前記項1〜5のいずれかに記載の窒化アルミニウム系粉末及び高分子材料を含む組成物。
本発明の窒化アルミニウム系粉末(本発明粉末)は、窒化アルミニウム系粒子からなる粉末であって、
(1)平均粒径D50が15〜200μmであり、
(2)粒径5μm以下の粒子が個数基準で60%以下であり、
(3)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.1重量%以下であり、
(4)酸素含有量が0.5重量%以下であり、
(5)ケイ素含有量が1000重量ppm以下であり、鉄含有量が1000重量ppm以下である、ことを特徴とする。
本発明粉末は、例えば窒化アルミニウム系粉末を製造する方法であって、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.1重量%以下であり、b)酸素含有量が0.5重量%以下であり、c)ケイ素含有量が0〜1000重量ppmであり、鉄含有量が0〜1000重量ppmである窒化アルミニウム粉末原料を非酸化性雰囲気下1600〜2000℃で熱処理する工程(熱処理工程)を含むことを特徴とする窒化アルミニウム系粉末の製造方法によって好適に製造することができる。
本発明では、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.1重量%以下であり、b)酸素含有量が0.5重量%以下であり、c)ケイ素含有量が0〜1000重量ppmであり、鉄含有量が0〜1000重量ppmである窒化アルミニウム粉末原料を出発材料として用いる。
熱処理工程では、上記のような窒化アルミニウム粉末原料を非酸化性雰囲気下1600〜2000℃で熱処理する。
本発明は、本発明粉末及び高分子材料を含む組成物(本発明組成物)を包含する。すなわち、高分子材料と、高熱伝導性フィラーとしての本発明粉末とを含む高熱伝導組成物も、本発明に含まれる。
特開2000−16805号公報(特許文献5)の「実施例2」の「No.8」に記載の方法で窒化アルミニウムを得た後、ジョークラッシャー及びロールクラッシャーにより粒径約0.5mmの窒化アルミニウム粉末を調製した。得られた粉末をアルミナ製乳鉢で粉砕するに際し、その都度粒度を確認しながら粉砕を進めることによって、平均粒径D50:60μmの粉末を得た。これを窒化アルミニウム粉末原料として用いた。この粉末原料500gをカーボン容器に入れ、真空脱脂焼結炉(島津メクテム製)にて窒素雰囲気中1850℃で24時間熱処理した。冷却した後、前記焼結炉から窒化アルミニウム系粉末を取り出した。上記窒化アルミニウム粉末原料は、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.0重量%であり、b)酸素含有量が0.1重量%であり、c)ケイ素含有量が348重量ppmであり、鉄含有量が690重量ppmであった。
平均粒径D50:200μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を用いたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。上記窒化アルミニウム粉末原料は、上記窒化アルミニウム粉末原料は、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.0重量%であり、b)酸素含有量が0.1重量%であり、c)ケイ素含有量が348重量ppmであり、鉄含有量が690重量ppmであった。
平均粒径D50:30μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を用いたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。上記の窒化アルミニウム粉末原料は、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.0重量%であり、b)酸素含有量が0.1重量%であり、c)ケイ素含有量が348重量ppmであり、鉄含有量が690重量ppmであった。
熱処理温度を2000℃とし、熱処理時間を1時間としたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。
熱処理温度を1600℃としたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。
平均粒径D50:25μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を用い、熱処理温度を1710℃とし、熱処理時間を1時間としたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。上記窒化アルミニウム粉末原料は、上記窒化アルミニウム粉末原料は、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.0重量%であり、b)酸素含有量が0.1重量%であり、c)ケイ素含有量が348重量ppmであり、鉄含有量が690重量ppmであった。
平均粒径D50:15μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を用い、熱処理温度を1710℃とし、熱処理時間を1時間としたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。上記窒化アルミニウム粉末原料は、上記窒化アルミニウム粉末原料は、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.0重量%であり、b)酸素含有量が0.1重量%であり、c)ケイ素含有量が348重量ppmであり、鉄含有量が690重量ppmであった。
平均粒径D50:250μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を用いたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。上記窒化アルミニウム粉末原料は、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.0重量%であり、b)酸素含有量が0.1重量%であり、c)ケイ素含有量が348重量ppmであり、鉄含有量が690重量ppmであった。
平均粒径D50:5μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を用い、熱処理温度を1710℃とし、熱処理時間を1時間としたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。
熱処理温度を1500℃としたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。
実施例1における平均粒径D50:60μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を熱処理することなく、そのまま評価に供した。
平均粒径D50:5μmに調整された窒化アルミニウム粉末原料を用いたほかは、実施例1と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。上記窒化アルミニウム粉末原料は、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.0重量%であり、b)酸素含有量が0.1重量%であり、c)ケイ素含有量が348重量ppmであり、鉄含有量が690重量ppmであった。
窒化アルミニウム粉末原料として市販の窒化アルミニウム粉末(古河電子株式会社製「FAN−f80」、平均粒径D50:80μm)を用いた。上記窒化アルミニウムは、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が2.3重量%であり、b)酸素含有量が1.58重量%であり、c)ケイ素含有量が19重量ppmであり、鉄含有量が19重量ppmであった。
各実施例及び比較例で得られた粉末について、下記に示す各物性の評価を行った。その結果を表1に示す。
試料をマイクロトラックベル株式会社製レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置「Microtrac MT3300EXII」で測定した。 分散材としてヘキサメタリン酸ナトリウム6%水溶液を分散剤として使用した。
(2−1)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量
試料を11%水酸化ナトリウム水溶液とともに加圧容器内にて130℃で2時間に加熱することによって溶解させた。溶解させた水溶液を石英ビーカに回収し、20%塩酸を加え、200℃のホットプレート上で20分加熱してサンプル溶液を調製した。得られたサンプル溶液をサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製ICP発光分光分析装置「iCAP6500DuoView」にて分析した。
(2−2)酸素含有量
試料を堀場製作所製 酸素・窒素分析装置「EMGA−920」を用いて分析した。
(2−3)鉄含有量
試料を11%水酸化ナトリウム水溶液とともに加圧容器内にて130℃で2時間に加熱することによって溶解させた。溶解させた水溶液を石英ビーカに回収し、20%塩酸を加え、200℃のホットプレート上で20分加熱してサンプル溶液を調製した。得られたサンプル溶液をサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製ICP発光分光分析装置「iCAP6500DuoView」にて分析した。
(2−4)ケイ素含有量
試料を11%水酸化ナトリウム水溶液とともに加圧容器内にて130℃で2時間に加熱することによって溶解させた。溶解させた水溶液を石英ビーカに回収し、20%塩酸を加え、200℃のホットプレート上で20分加熱してサンプル溶液を調製した。得られたサンプル溶液をサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製ICP発光分光分析装置「iCAP6500DuoView」にて分析した。
(2−5)炭素含有量
試料を堀場製作所製 炭素・硫黄分析装置「EMIA−920V」を用いて分析した。
(3−1)粒径5μm以下の個数割合
走査型電子顕微鏡による観察によって粒子径を計測した。日本電子株式会社製「JSM−6510A」を用い、倍率1000倍において統計的に各粉末の特性を反映できる100個の粒子を観察した。
(3−2)固着粒子数
走査型電子顕微鏡による観察によって1個の基材粒子に固着した粒径1μm以下の個数を計測した。日本電子株式会社製「JSM−6510A」を用い、倍率100倍で観察し、次にその100倍の視野内の粒子を5000倍で観察した。対象粒子の最も長い径部分(最長径)を粒子の大きさとして計測し、平均粒子径D50に対し、±15%の大きさの粒子(粒径が5μmを超えるもの)を任意で30個選定し、基材粒子表面(1個の基材粒子全体を一方向から観察した時の視野内)に存在する1μm以下の微細粒子の個数を集計し、基材粒子30個に固着する微細粒子の平均個数(基材粒子1個当たりに固着している微細粒子の個数)を算出した。
例えば、図2に実施例1のサンプルの固着粒子数を計測する様子を示す。実施例1では、D50が60μmであるので、±15%の大きさの粒子は粒径51〜69μmの範囲となる。その範囲の粒径をもつ1つの粒子として最長径59μmの粒子を選定し、その視野面で観察される微細粒子を○印でマーキングし、その個数を計測する。その結果、その視野面において1個の微細粒子が確認されているので、この基材粒子に固着した微細粒子の数は1個となる。同様にして合計30個の基材粒子について微細粒子の固着数を計測し、微細粒子の合計量を30で割ることによりその平均値を求める。
比較のため、図3に比較例4のサンプルの固着粒子数を計測する様子を示す。比較例4では、D50が60μmであるので、±15%の大きさの粒子は粒径51〜69μmの範囲となる。その範囲の粒径をもつ粒子として最長径56μmの粒子を選定し、その視野面で観察される微細粒子を○印でマーキングし、その個数を計測する。その結果、その視野面に109個の微細粒子が確認されている。そのうえで実施例1の場合と同様にして合計30個の基材粒子について微細粒子の固着数を計測し、その平均値を求める。
試料をマウンテック株式会社製「Mac Sorb HM model−1210」を用いて測定した。
(5−1)充填率
各粉末を市販のシリコーンオイル「信越シリコーンKF−96−500cs」(信越化学工業株式会社製)と混合するに際し、各粉末の投入量を増やしながら、その混合物が一定の粘度になるまでの投入量を調べた。より具体的には、デジタル粘度計「DV−II+Pro」(ブルックフィールズ社製)50rpm(25℃)の条件で粘度45〜50Pa・s(25℃)を基準粘度として設定した。投入量が多い粉末ほど、充填性に優れていることを示す。この場合、表1中において、混合物が固化した場合を「固化」、両者が分離した場合を「分離」と表記した。
(5−2)混合物の粘度
a)各粉末32.6gを秤量し、上記(5−1)と同じシリコーンオイル9.7gと混合した。攪拌機で3分混合することによって粘度評価用の試料を調製し、50vol%の評価試料とした。
b)各粉末47.2gを秤量し、上記(5−1)と同じシリコーンオイル9.4gと混合した。攪拌機で3分混合することによって粘度評価用の試料を調製し、60vol%の評価試料とした。
c)上記a)及びb)の粘度評価用試料0.7mlをシリンジで測り取り、上記(5−1)と同じデジタル粘度計にて粘度測定を行った。粘度は、試料温度25℃、回転数50rpmで測定した。粘度が低いほど、樹脂への充填性に優れていることを示す。この場合、表1中において、混合物が固化した場合を「固化」、両者が分離した場合を「分離」と表記した。
Claims (9)
- 窒化アルミニウム系粒子からなる粉末であって、
(1)平均粒径D50が15〜200μmであり、
(2)粒径5μm以下の粒子の含有量が個数基準で60%以下であり、
(3)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.1重量%以下であり、
(4)酸素含有量が0.5重量%以下であり、
(5)ケイ素含有量が1000重量ppm以下であり、鉄含有量が1000重量ppm以下である、ことを特徴とする窒化アルミニウム系粉末。 - 粒径5μmを超える粒子に粒径5μm以下の微細粒子が固着した凝集粒子を含む、請求項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
- 粒径5μmを超える粒子に粒径1μm以下の微細粒子が固着した凝集粒子を含み、粒径5μmを超える粒子の片面に固着する微細粒子の平均個数が50個以下である、請求項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
- 炭素含有量が0.1重量%以下である、請求項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
- BET比表面積が0.08〜0.5m2/gである、請求項1に記載の窒化アルミニウム系粉末。
- 窒化アルミニウム系粉末を製造する方法であって、a)アルカリ土類金属元素及び希土類元素の含有量が0.1重量%以下であり、b)酸素含有量が0.5重量%以下であり、c)ケイ素含有量が1000重量ppm以下であり、鉄含有量が1000重量ppm以下である窒化アルミニウム粉末原料を非酸化性雰囲気下1600〜2000℃で熱処理する工程を含むことを特徴とする窒化アルミニウム系粉末の製造方法。
- 窒化アルミニウム粉末原料が粉砕品である、請求項6に記載の製造方法。
- 前記工程に先立って、当該窒化アルミニウム粉末原料を調製する工程として、アルミニウムと窒素ガスとを反応させて得られる反応物を粉砕することによって窒化アルミニウム粉末原料を得る工程をさらに含む、請求項6に記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の窒化アルミニウム系粉末及び高分子材料を含む組成物。
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