KR102815142B1 - 저온 탄화공정을 이용한 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말 - Google Patents

저온 탄화공정을 이용한 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말 Download PDF

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Abstract

탄화규소 분말의 제조방법이 개시된다. 탄화규소 분말의 제조방법은, 실리콘 및 탄화규소를 포함하는 실리콘 슬러지를 산세정하여 상기 실리콘 슬러지 내에 함유된 철(Fe) 성분을 제거하는 제1 단계; 상기 산세정된 실리콘 슬러지 및 탄소를 혼합한 후 고에너지 볼밀링하여 복합체 분말을 제조하는 제2 단계; 및 상기 복합체 분말을 1200 내지 1400℃에서 열처리하여 탄화규소 분말을 형성하는 제3 단계;를 포함할 수 있다.

Description

저온 탄화공정을 이용한 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말{METHOD OF MANUFACTURING SILICON CARBIDE POWDER USING LOW TEMPERATURE CARBONIZATION PROCESS AND SILICON CARBIDE POWDER MANUFACTURED BY THE METHOD}
본 발명은 실리콘 탄화 공정을 통해 탄화규소 분말을 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말에 관한 것이다.
탄화규소는 공유결합으로 이루어진 안정한 물질로서 열적안정성, 내산화성, 고강도 및 내화학성 등의 우수한 특성을 가지고, 이러한 특성으로 인해 내화물, 연마제, 반도체, LED 등에 널리 사용되고 있다.
일반적으로, 탄화규소 분말은 실리카와 코크스를 2200℃∼2400℃의 고온에서 열탄소 환원하여 제조하는 에치슨(Acheson)법과 실리콘과 탄소를 1300~1700℃의 온도에서 직접 반응시키는 직접탄화법을 통해 제조되는데, 직접탄화법에서도 미반응된 실리카를 탄화하기 위한 1700~2200℃의 2차 열처리를 필요로 하여, 저온 열처리를 통해 탄화규소 분말을 제조하는 기술의 개발이 요구되고 있다.
한편, 반도체용 실리콘 웨이퍼를 제조할 때, 실리콘 잉곳의 절단을 거치게 되는데, 이 때 약 40% 이상의 고순도 실리콘(Si) 입자가 슬러지 형태로 버려지게 되고, 그 규모는 연간 약 10,000톤 이상이고, 국내외의 실리콘 산업 활성화로 인해 그 배출 규모가 증가하고 있다.
따라서, 실리콘 슬러리를 활용하여 탄화규소 분말을 제조한다면, 탄화규소 분말 합성 공정의 비용을 현저하게 저감시킬 수 있다.
본 발명의 일 목적은 실리콘 슬러지에 대한 1400℃ 이하의 저온 탄화공정을 통해 탄화규소 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 방법으로 제조된 탄화규소 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조방법은, 실리콘 및 탄화규소를 포함하는 실리콘 슬러지를 산세정하여 상기 실리콘 슬러지 내에 함유된 철(Fe) 성분을 제거하는 제1 단계; 상기 산세정된 실리콘 슬러지 및 탄소를 혼합한 후 고에너지 볼밀링하여 복합체 분말을 제조하는 제2 단계; 및 상기 복합체 분말을 1200 내지 1400℃에서 열처리하여 탄화규소 분말을 형성하는 제3 단계;를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 실리콘 슬러지는 상기 실리콘과 상기 탄화규소를 1:0.25 내지 1:1.5의 질량비율로 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계에서, 상기 탄소 분말은 상기 산세정된 실리콘 슬러지 중량 기준으로 8 내지 25 중량%가 혼합될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 고에너지 볼 밀링은 유성볼밀 공정(Planetary Ball Mill Processing)일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 복합체 분말은 각각 5 내지 20 nm의 크기를 갖는 실리콘 입자와 탄화규소 입자 그리고 비정질(amorphous) 탄소를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제3 단계의 열처리는 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말은 상기의 방법으로 제조된 것으로서, 25 내지 200 nm의 결정립 크기를 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말은 0.15 이상 0.46 wt.%의 산소 함량을 가질 수 있다.
본 발명의 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말에 따르면, 실리콘 슬러지 및 탄소 혼합물에 대한 고에너지 볼밀 공정을 통해 미세한 크기의 복합체 분말을 제조하고 이를 탄화시켜 탄화규소 분말을 제조하므로, 저온 탄화 공정을 통해 나노 스케일의 크기를 갖는 상기 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 그리고 이에 의해 제조된 탄화규소 분말은 상기 복합체 분말의 향상된 탄화환원 반응성에 의해 매우 낮은 산소 함량을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 산세정 전 및 후의 실리콘 슬러지에 대해 측정된 XRD 분석 결과이다.
도 3a는 실시예 1 내지 4에서 제조된 복합체 분말들에 대한 XRD 분석 결과를 나타내고, 도 3b는 실시예 1에 따라 제조된 복합체 분말에 대한 TEM 분석 결과를 나타낸다.
도 4a는 실시예 1 내지 4에서 제조된 탄화규소 분말들에 대한 XRD 분석 결과를 나타내고, 도 4b는 실시예 1에 따라 제조된 탄화규소 분말에 대한 TEM 분석 결과를 나타낸다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조방법은, 실리콘 및 탄화규소를 포함하는 실리콘 슬러지를 산세정하여 상기 실리콘 슬러지 내에 함유된 철(Fe) 성분을 제거하는 제1 단계(S110); 상기 산세정된 실리콘 슬러지 및 탄소를 혼합한 후 고에너지 볼밀링하여 복합체 분말을 제조하는 제2 단계(S120); 및 상기 복합체 분말을 1200 내지 1400℃에서 열처리하여 탄화규소 분말을 형성하는 제3 단계(S130);를 포함할 수 있다.
상기 제1 단계(S110)에 있어서, 상기 실리콘 슬러지는 고순도 실리콘 잉곳의 절단 공정에서 생성된 폐기물을 포함할 수 있다. 일 실시예로, 상기 실리콘 슬러지는 실리콘 입자, 연마재로 사용된 탄화실리콘(SiC) 입자, 와이어 소(wire saw)로부터 유입된 철(Fe) 등의 금속 성분, 윤활제로 사용된 글리콜 오일 등을 포함할 수 있고, 상기 실리콘 입자 및 연마재로 사용된 탄화실리콘(SiC) 입자 각각은 서로 독립적으로 약 1 내지 10 ㎛의 크기를 가질 수 있다.
상기 실리콘 슬러지를 산세정하는 경우, 상기 실리콘 슬러지에 함유된 철(Fe) 등의 금속 성분이 제거될 수 있다. 이 경우, 상기 산세정은 염산, 질산, 황산, 불산 등의 산성 용액을 사용하여 수행할 수 있다.
상기 제2 단계(S120)에 있어서, 상기 산세정된 실리콘 슬러지를 탄소 분말과 혼합할 수 있다. 일 실시예로, 상기 탄소 분말은 상기 산세정된 실리콘 슬러지 중량 기준으로 약 8 내지 25 중량%가 혼합될 수 있다. 상기 탄소 분말의 혼합량이 8 중량% 미만인 경우에는 탄화되지 못한 잔류 실리콘이 존재하는 문제점이 발생할 수 있고, 25 중량%를 초과하는 경우에는 실리콘과 반응하지 못한 잔류 탄소가 존재하는 문제점이 발생할 수 있다.
이어서, 상기 실리콘 슬러지와 상기 탄소 분말의 혼합물을 고에너지 볼 밀링하여 탄소, 실리콘 및 탄화실리콘의 복합체 분말을 형성할 수 있다. 일 실시예로, 상기 복합체 분말은 약 5 내지 20 nm의 크기를 갖는 실리콘 입자와 탄화규소 입자 그리고 비정질(amorphous) 탄소로 이루어질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 고에너지 볼 밀링은 유성볼밀 공정(Planetary Ball Mill Processing) 또는 스펙스밀 공정(Spex mill Processing)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 고에너지 볼 밀링으로는 상기 유성볼밀 공정(Planetary Ball Mill Processing)이 적용될 수 있다.
상기 유성볼밀 공정(Planetary Ball Mill Processing)에 있어서, 상기 실리콘 슬러지 및 탄소 분말과 충돌하는 볼은 SUS, WC-Co, Al2O3, Zr2O3 등으로 형성되고, 약 5 내지 10mm의 직경을 가질 수 있고, 상기 실리콘 슬러지 및 탄소 분말의 전체 무게와 상기 전체 볼의 무게의 비율은 약 1:10 내지 1:40일 수 있다.
상기 제3 단계(S130)에 있어서, 상기 복합체 분말은 진공 및 비활성 분위기(알곤, 헬륨)의 챔버 내에서 열처리되어 탄화규소 분말로 전환될 수 있다. 일 실시예로, 상기 열처리 과정에서, 상기 챔버 내부의 온도는 약 1200 내지 1400℃로 조절될 수 있고, 상기 열처리는 약 2 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 종래 기술에 따라 실리콘 분말을 탄화시켜 탄화규소 분말을 제조하는 경우, 약 2000℃ 이상의 고온 열처리 과정이 필수적이나, 본 발명에서는 고에너지 볼밀 공정을 통해 비정질 탄소를 포함하고 약 5 내지 20 nm의 크기의 미세한 복합체 분말을 제조한 후 이를 열처리하므로, 약 1200 내지 1400℃의 상대적인 저온 열처리 공정을 통해 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 탄화규소 분말은 약 25 내지 200 nm의 결정립 크기를 가질 수 있다. 한편, 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 분말은 고에너지 볼밀 공정을 통해 나노 스케일의 크기를 갖는 복합체 분말의 탄화환원 반응성이 개선되어 열처리 이후 제조되는 탄화규소 분말의 산소함량을 약 0.5 wt% 미만으로 제어할 수 있다. 일 실시예로, 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 분말은 약 0.15 이상 0.46 wt.%의 산소 함량을 가질 수 있다.
본 발명의 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말에 따르면, 실리콘 슬러지 및 탄소 혼합물에 대한 고에너지 볼밀 공정을 통해 미세한 크기의 복합체 분말을 제조하고 이를 탄화시켜 탄화규소 분말을 제조하므로, 저온 탄화 공정을 통해 나노 스케일의 크기를 갖는 상기 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 그리고 이에 의해 제조된 탄화규소 분말은 상기 복합체 분말의 향상된 탄화환원 반응성에 의해 매우 낮은 산소 함량을 가질 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 상술한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 일부 실시 형태에 불과한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
실리콘과 탄화실리콘을 4:1의 질량 비율로 포함하는 실리콘 슬러지를 35~37% 염산과 60% 질산을 3:1의 부피비로 혼합하여 제조된 왕수에 침지하여 150℃의 온도에서 24시간 동안 산세정 후 25% 중량비로 탄소와 혼합하고, 이에 대해 유성볼밀 공정을 수행하여 복합체 분말을 제조하고, 복합체 분말을 1400℃에서 3시간 동안 열처리하여 탄화규소 분말을 제조하였다.
[실시예 2]
실리콘과 탄화실리콘을 3:2의 질량 비율로 포함하는 실리콘 슬러지를 원료물질로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탄화규소 분말을 제조하였다.
[실시예 3]
실리콘과 탄화실리콘을 2:3의 질량 비율로 포함하는 실리콘 슬러지를 원료물질로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탄화규소 분말을 제조하였다.
[실시예 4]
실리콘과 탄화실리콘을 1:4의 질량 비율로 포함하는 실리콘 슬러지를 원료물질로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탄화규소 분말을 제조하였다.
[실험예]
도 2는 산세정 전 및 후의 실리콘 슬러지에 대해 측정된 XRD 분석 결과이다.
도 2를 참조하면, 산 세정 전에 실리콘 슬러지에 함유된 철(Fe) 성분이 산 세정 후에 제거되었음을 알 수 있다. 그리고 산 세정 전에 실리콘 슬러지에 함유된 실리콘(Si) 및 탄화실리콘(SiC)은 산 세정 후에도 그대로 유지됨을 알 수 있다.
도 3a는 실시예 1 내지 4에서 제조된 복합체 분말들에 대한 XRD 분석 결과를 나타내고, 도 3b는 실시예 1에 따라 제조된 복합체 분말에 대한 TEM 분석 결과를 나타낸다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 실시예 1 내지 4에서 제조된 복합체 분말들에 있어서, 고에너지의 유성볼밀 공정에 의해 실리콘과 탄화실리콘은 나노 스케일의 크기를 갖는 입자 상으로 존재하고, 탄소는 비정질 흑연 상태로 존재함을 알 수 있다.
도 4a는 실시예 1 내지 4에서 제조된 탄화규소 분말들에 대한 XRD 분석 결과를 나타내고, 도 4b는 실시예 1에 따라 제조된 탄화규소 분말에 대한 TEM 분석 결과를 나타내며, 하기 표 1은 실시예 1 내지 4에서 제조된 탄화규소 분말들에 포함된 산소 및 탄소 함량을 측정한 결과를 나타낸다.
산소 함량(wt%) 탄소 함량(wt%)
실시예 1 0.213 30.6
실시예 2 0.178 30.8
실시예 5 0.348 30.8
실시예 4 0.456 29.7
도 4a, 도 4b 및 표 1을 참조하면, 1400℃의 열처리를 통해, 복합체 입자에 존재하던 실리콘 상이 사라지고, 탄화규소 상만이 확인되었으며, 탄화규소 분말의 크기는 나노스케일임을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 1 내지 4에서 제조된 탄화규소 분말들은 매우 적은 양의 산소를 함유함을 확인할 수 있다. 그리고 실리콘과 탄화규소를 약 1:0.25 내지 1:1.5의 질량비율로 포함하는 실리콘 슬러지를 원료물질로 사용하는 경우(실시예 1 내지 3), 산소 함량을 더욱 낮출 수 있음을 확인할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
없음

Claims (8)

  1. 실리콘, 탄화규소 및 철(Fe) 성분을 포함하는 실리콘 슬러지를 산세정하여 상기 실리콘 슬러지 내에 함유된 철(Fe) 성분을 제거하는 제1 단계;
    상기 산세정된 실리콘 슬러지 및 탄소 분말을 혼합한 후 볼밀링하여 복합체 분말을 제조하는 제2 단계; 및
    상기 복합체 분말을 1200 내지 1400℃에서 열처리하여 탄화규소 분말을 형성하는 제3 단계;를 포함하고,
    상기 실리콘 슬러지는 상기 실리콘과 상기 탄화규소를 1:0.25 내지 1:1.5의 질량비율로 포함하는 것을 특징으로 하는,
    탄화규소 분말의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단계에서, 상기 탄소 분말은 상기 산세정된 실리콘 슬러지 중량 기준으로 8 내지 25 중량%가 혼합되는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 분말의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 볼 밀링은 유성볼밀 공정(Planetary Ball Mill Processing)인 것을 특징으로 하는, 탄화규소 분말의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 복합체 분말은 각각 5 내지 20 nm의 크기를 갖는 실리콘 입자와 탄화규소 입자 그리고 비정질(amorphous) 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제3 단계의 열처리는 1 내지 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 분말의 제조방법.
  7. 제1항 및 제3항 내지 제6항 중 선택된 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 탄화규소 분말로서,
    25 내지 200 nm의 결정립 크기를 갖는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 분말.
  8. 제7항에 있어서,
    0.15 이상 0.46 wt.%의 산소 함량을 갖는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 분말.
KR1020220135738A 2022-10-20 2022-10-20 저온 탄화공정을 이용한 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말 Active KR102815142B1 (ko)

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