JPH0461811B2 - - Google Patents
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Classifications
-
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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- C23C16/34—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/225—Nitrides
-
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-
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- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
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-
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- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/15—Deposition methods from the vapour phase
- C03C2218/152—Deposition methods from the vapour phase by cvd
Description
産業上の利用分野
本発明は透明で、かつ耐熱性にすぐれたBN系
セラミツクスに関し、光デバイス技術に関連する
素材、各種高温用窓材、高温用レンズ、その他Ｘ
線リソグラフイー用マスク支持材料として有用な
ものである。 従来の技術 従来、特開昭58−145665号公報において、「化
学気相折出法により同時析出させて得たSi3N4：
70〜30重量％、BN：30〜70重量％の組成からな
る非晶質の複合材料であつて、透光性をそなえか
つ熱安定性、耐熱衝撃性および耐薬品性に富む透
光性Si3N4−BN系非晶質材料」が提案されてい
る。 上記透光性材料は褐色を呈する透光体であり、
透光性セラミツクス材料としては極めて不十分な
ものであることは明らかである。このことは上記
公報（第376頁）に記載されている「白色から黄
色、褐色と変化するにつれて透光性は良くなり、
とくに外観が褐色を呈する場合にすぐれた透光性
が得られた。」との説明より一層明らかである。
つまり、上記公報の提案している材料は無色透明
体ではなく、褐色透光体であり、「透光性」と
「褐色」とは密接不可分な特性となつているので
ある。 発明が解決しようとする問題点 本発明は、透光性材料として無色透明なものと
し、かつこれまで全く実在しなかつた1600℃の温
度においても変化しないBN系セラミツクス材料
を提供するものである。 問題点を解決するための手段 本発明は、15〜35重量％のホウ素、45〜55重量
％の窒素および10〜36重量％のケイ素を構成元素
とする非晶質材料であり、1600℃における１時間
の熱処理によつて結晶化が発現しないことを特徴
とする無色透明なBN系セラミツクス材料であ
る。 本発明は、モル分率もしくは容積分率からみれ
ば明らかなように、ホウ素(B)と窒素(N)が主構成元
素であり、ケイ素（Si）は副次的な構成元素であ
る。これらの元素は主としてＢ−Ｎ結合とSi−Ｎ
結合を形成しているが、全ての元素がこの結合に
関与しているとは限らない。 しかし、Ｂ−Ｎ結合が最も支配的な化学結合で
あるので、本発明材料をBN系材料と称する。 上記組成範囲において、特に好ましい範囲は、
ホウ素20〜35重量％、窒素45〜55重量％、および
ケイ素10〜36重量％である。 本発明において、非晶質（体）とは、Ｘ線回折
において結晶ピークが認められない場合、つまり
Ｘ線非晶質を意味するものとする。 よく知られているように、非晶質物質の構造は
極めて複雑であり、現在の技術をもつてその構造
を明記することは不可能である。そこで、本発明
においては「1600℃×1hrの熱処理」なる条件に
よつて、その非晶質構造を規定したのである。 非晶質は不安定中間状態（準安定状態）である
ため、熱処理により、終局的には結晶化する。し
かし、非晶質体の構造により、その熱的挙動はそ
れぞれに異なる。したがつて、熱処理により発現
する挙動を規定することは、その構造を規定する
ことに対応していることになる。 本発明の材料は、1600℃の温度における熱処理
によつて結晶化が発現しないものである。このこ
とは例えばSi3N4などのSi−Ｎ結合を有する化合
物と、BNなどのＢ−Ｎ結合を有する化合物とが
極めて些細なオーダの複合構造を形成しているこ
とを示唆している。 本発明の材料は無色透明材料である。不純物等
の混入により若干の着色はあり得るが、褐色の着
色は全く認められないものである。本質的には無
色透明体である。このことは後述の実施例にて例
示したように本発明材料が可視領域においてすぐ
れた透過率を呈することによつて確認される。 本発明において、1600℃における熱処理は高純
度ArもしくはN2気流中において行なわれる。Ｘ
線回折測定は試料を粉末状に粉砕した後に、もし
くは板状試料のままで、Ｘ線回折装置（例えば理
学電機製、ガイガーフレツクス2013など）にてそ
の回折ピークの有無を検討する。非晶質体特有の
ブロードな回折や乱層構造BNに特徴的な回折ピ
ーク以外に何らの結晶性ピークが認められないと
き、本発明にいう「結晶化が発現しない」ことは
相当する。 本発明材料の密度は、1.5ｇ／cm3より大きく3.2
ｇ／cm3より小さい範囲にある。1.7ｇ／cm3より大
きく2.4ｇ／cm3より小さい範囲の材料が好ましい
材料である。 本発明の無色透明性のBN系セラミツクス材料
を製造する方法の一例は下記のとおりである。 化学気相析出法による場合には、例えば黒鉛や
モリブデンなどの材質からなる所望形状の真体を
真空加熱炉中に設置し、これを1400〜1600℃の温
度に加熱する。そして、BCl3などのホウ素(B)源
ガス、NH3などの窒素(N)源ガスおよびSiCl4など
のケイ素（Si）源ガスを、H2ガスをキヤリアー
ガスとして、炉内全圧を30Torr程度に保持しつ
つ、この基体上に吹きつけることによつて合成さ
れる。 本発明の材料は、上記のような化学気相折出法
によつて得るのが一般的であるが、それ以外に蒸
着法、イオンビーム法やスパツタ法などのいわゆ
る物理的気相析出法、気相法やゾルーゲル法など
の液相法で作成した非晶質超微粉を原料とする粉
末焼結法によつても製造される。 本発明において、Ｂ、ＮおよびSi元素の分析は
下記の方法による。 ホウ素(B)の定量は、白金ルツボを用いて炭酸ナ
トリウムを融剤とするアルカリ融解法によつて試
料分解し、中和滴定法によつて定量した。 窒素(N)の化学分析は、テフロン製高圧分解ルツ
ボを用いてフツ化水素酸と塩酸の混酸による酸分
解法によつて試料を分解した後、蒸溜分離、中和
滴定法により窒素定量した。 ケイ素（Si）については、白金ルツボを用いる
炭酸ナトリウムを融剤とするアルカリ融解法によ
つて試料を分解した後、高周波誘導結合プラズマ
（ICP）発光分光光度法により定量した。 実施例 実施例 １ 原料ガスとして、BCl3、NH3およびSiCl4を、
また搬送ガスとしてH2を用い、黒鉛基体上に化
学気相析出法により透明セラミツクスを合成し
た。各ガスの流量は次の通りであつた。 BCl3 50ml／min SiCl4 90ml／min NH3 90ml／min H2 670ml／min これらのガスをあらかじめ真空に排気した反応
炉内に導入し、1500℃に加熱した黒鉛基体上に吹
きつけ析出させた。析出時間は２時間で、炉内圧
力は30Torrに保持した。析出終了後、導入ガス
の供給をとめ、真空に排気した後、基体を室温近
くまで冷却し、炉内に大気をリークして基体を取
り出した。 取り出した基体より析出物を分離した。析出物
は無色透明であつた。 析出物のＸ線回折測定では乱層構造BNのブロ
ードの回折ピークのみが認められた。 また、Ｂ、ＮおよびSi各元素を定量分析したと
ころ、その含有量は各々、Ｂ：20重量％、Ｎ：46
重量％、Si30重量％であつた。 また析出物のかさ密度は2.1ｇ／cm3、そのマイ
クロヴイツカース硬度は1000Kg／mm2であつた。ま
た、紫外、可視、近赤外領域の光学吸収スペクト
ル（厚さ0.76mmｔ）は図の曲線１の通りであつ
た。 さらに、Ar気流中、1600℃で１時間の熱処理
を行なつた後にＸ線回折測定をおこなつたとこ
ろ、、新たな回折ピークは出現しなかつた。そし
て、図の曲線２に示すとおり光学吸収スペクトル
の上にも全く変化が現われなかつた。 比較のために、1700℃で１時間熱処理したとこ
ろ、β−Si3N4の回折ピークが出現し、褐色の着
色が認められ、図の曲線３に示すとおり透明性は
大巾に低下した。 実施例 ２ 前記実施例１と同様の方法で析出温度1400〜
1500℃で原料ガスのBCl3とSiCl4のガス流量比を
変化させることによつて、組成の異なる材料を作
成した。 得られた材料の元素分析値と密度を表にまとめ
て示す。いずれも無色透明の板状体であり、Ｘ線
回折のデータは非晶質体であることを示した。ま
た、1600℃で１時間の熱処理した後のＸ線回折測
定では結晶化は認められなかつた。なお、密度は
板状試料をトルエンに浸漬するアルキメデス法よ
り求めた。
セラミツクスに関し、光デバイス技術に関連する
素材、各種高温用窓材、高温用レンズ、その他Ｘ
線リソグラフイー用マスク支持材料として有用な
ものである。 従来の技術 従来、特開昭58−145665号公報において、「化
学気相折出法により同時析出させて得たSi3N4：
70〜30重量％、BN：30〜70重量％の組成からな
る非晶質の複合材料であつて、透光性をそなえか
つ熱安定性、耐熱衝撃性および耐薬品性に富む透
光性Si3N4−BN系非晶質材料」が提案されてい
る。 上記透光性材料は褐色を呈する透光体であり、
透光性セラミツクス材料としては極めて不十分な
ものであることは明らかである。このことは上記
公報（第376頁）に記載されている「白色から黄
色、褐色と変化するにつれて透光性は良くなり、
とくに外観が褐色を呈する場合にすぐれた透光性
が得られた。」との説明より一層明らかである。
つまり、上記公報の提案している材料は無色透明
体ではなく、褐色透光体であり、「透光性」と
「褐色」とは密接不可分な特性となつているので
ある。 発明が解決しようとする問題点 本発明は、透光性材料として無色透明なものと
し、かつこれまで全く実在しなかつた1600℃の温
度においても変化しないBN系セラミツクス材料
を提供するものである。 問題点を解決するための手段 本発明は、15〜35重量％のホウ素、45〜55重量
％の窒素および10〜36重量％のケイ素を構成元素
とする非晶質材料であり、1600℃における１時間
の熱処理によつて結晶化が発現しないことを特徴
とする無色透明なBN系セラミツクス材料であ
る。 本発明は、モル分率もしくは容積分率からみれ
ば明らかなように、ホウ素(B)と窒素(N)が主構成元
素であり、ケイ素（Si）は副次的な構成元素であ
る。これらの元素は主としてＢ−Ｎ結合とSi−Ｎ
結合を形成しているが、全ての元素がこの結合に
関与しているとは限らない。 しかし、Ｂ−Ｎ結合が最も支配的な化学結合で
あるので、本発明材料をBN系材料と称する。 上記組成範囲において、特に好ましい範囲は、
ホウ素20〜35重量％、窒素45〜55重量％、および
ケイ素10〜36重量％である。 本発明において、非晶質（体）とは、Ｘ線回折
において結晶ピークが認められない場合、つまり
Ｘ線非晶質を意味するものとする。 よく知られているように、非晶質物質の構造は
極めて複雑であり、現在の技術をもつてその構造
を明記することは不可能である。そこで、本発明
においては「1600℃×1hrの熱処理」なる条件に
よつて、その非晶質構造を規定したのである。 非晶質は不安定中間状態（準安定状態）である
ため、熱処理により、終局的には結晶化する。し
かし、非晶質体の構造により、その熱的挙動はそ
れぞれに異なる。したがつて、熱処理により発現
する挙動を規定することは、その構造を規定する
ことに対応していることになる。 本発明の材料は、1600℃の温度における熱処理
によつて結晶化が発現しないものである。このこ
とは例えばSi3N4などのSi−Ｎ結合を有する化合
物と、BNなどのＢ−Ｎ結合を有する化合物とが
極めて些細なオーダの複合構造を形成しているこ
とを示唆している。 本発明の材料は無色透明材料である。不純物等
の混入により若干の着色はあり得るが、褐色の着
色は全く認められないものである。本質的には無
色透明体である。このことは後述の実施例にて例
示したように本発明材料が可視領域においてすぐ
れた透過率を呈することによつて確認される。 本発明において、1600℃における熱処理は高純
度ArもしくはN2気流中において行なわれる。Ｘ
線回折測定は試料を粉末状に粉砕した後に、もし
くは板状試料のままで、Ｘ線回折装置（例えば理
学電機製、ガイガーフレツクス2013など）にてそ
の回折ピークの有無を検討する。非晶質体特有の
ブロードな回折や乱層構造BNに特徴的な回折ピ
ーク以外に何らの結晶性ピークが認められないと
き、本発明にいう「結晶化が発現しない」ことは
相当する。 本発明材料の密度は、1.5ｇ／cm3より大きく3.2
ｇ／cm3より小さい範囲にある。1.7ｇ／cm3より大
きく2.4ｇ／cm3より小さい範囲の材料が好ましい
材料である。 本発明の無色透明性のBN系セラミツクス材料
を製造する方法の一例は下記のとおりである。 化学気相析出法による場合には、例えば黒鉛や
モリブデンなどの材質からなる所望形状の真体を
真空加熱炉中に設置し、これを1400〜1600℃の温
度に加熱する。そして、BCl3などのホウ素(B)源
ガス、NH3などの窒素(N)源ガスおよびSiCl4など
のケイ素（Si）源ガスを、H2ガスをキヤリアー
ガスとして、炉内全圧を30Torr程度に保持しつ
つ、この基体上に吹きつけることによつて合成さ
れる。 本発明の材料は、上記のような化学気相折出法
によつて得るのが一般的であるが、それ以外に蒸
着法、イオンビーム法やスパツタ法などのいわゆ
る物理的気相析出法、気相法やゾルーゲル法など
の液相法で作成した非晶質超微粉を原料とする粉
末焼結法によつても製造される。 本発明において、Ｂ、ＮおよびSi元素の分析は
下記の方法による。 ホウ素(B)の定量は、白金ルツボを用いて炭酸ナ
トリウムを融剤とするアルカリ融解法によつて試
料分解し、中和滴定法によつて定量した。 窒素(N)の化学分析は、テフロン製高圧分解ルツ
ボを用いてフツ化水素酸と塩酸の混酸による酸分
解法によつて試料を分解した後、蒸溜分離、中和
滴定法により窒素定量した。 ケイ素（Si）については、白金ルツボを用いる
炭酸ナトリウムを融剤とするアルカリ融解法によ
つて試料を分解した後、高周波誘導結合プラズマ
（ICP）発光分光光度法により定量した。 実施例 実施例 １ 原料ガスとして、BCl3、NH3およびSiCl4を、
また搬送ガスとしてH2を用い、黒鉛基体上に化
学気相析出法により透明セラミツクスを合成し
た。各ガスの流量は次の通りであつた。 BCl3 50ml／min SiCl4 90ml／min NH3 90ml／min H2 670ml／min これらのガスをあらかじめ真空に排気した反応
炉内に導入し、1500℃に加熱した黒鉛基体上に吹
きつけ析出させた。析出時間は２時間で、炉内圧
力は30Torrに保持した。析出終了後、導入ガス
の供給をとめ、真空に排気した後、基体を室温近
くまで冷却し、炉内に大気をリークして基体を取
り出した。 取り出した基体より析出物を分離した。析出物
は無色透明であつた。 析出物のＸ線回折測定では乱層構造BNのブロ
ードの回折ピークのみが認められた。 また、Ｂ、ＮおよびSi各元素を定量分析したと
ころ、その含有量は各々、Ｂ：20重量％、Ｎ：46
重量％、Si30重量％であつた。 また析出物のかさ密度は2.1ｇ／cm3、そのマイ
クロヴイツカース硬度は1000Kg／mm2であつた。ま
た、紫外、可視、近赤外領域の光学吸収スペクト
ル（厚さ0.76mmｔ）は図の曲線１の通りであつ
た。 さらに、Ar気流中、1600℃で１時間の熱処理
を行なつた後にＸ線回折測定をおこなつたとこ
ろ、、新たな回折ピークは出現しなかつた。そし
て、図の曲線２に示すとおり光学吸収スペクトル
の上にも全く変化が現われなかつた。 比較のために、1700℃で１時間熱処理したとこ
ろ、β−Si3N4の回折ピークが出現し、褐色の着
色が認められ、図の曲線３に示すとおり透明性は
大巾に低下した。 実施例 ２ 前記実施例１と同様の方法で析出温度1400〜
1500℃で原料ガスのBCl3とSiCl4のガス流量比を
変化させることによつて、組成の異なる材料を作
成した。 得られた材料の元素分析値と密度を表にまとめ
て示す。いずれも無色透明の板状体であり、Ｘ線
回折のデータは非晶質体であることを示した。ま
た、1600℃で１時間の熱処理した後のＸ線回折測
定では結晶化は認められなかつた。なお、密度は
板状試料をトルエンに浸漬するアルキメデス法よ
り求めた。
【表】
発明の効果
本発明は無色の透光性を有するセラミツクス材
料で、しかも耐熱性にすぐれたもので、光を媒体
とする光デバイス技術に関連する素材として、有
用なものであり、また各種高温用窓材や高温用レ
ンズなどとしても有用なものである。そして、単
体としてのみでなく、金属、セラミツクスおよび
ポリマーとの複合材料の形で種々の用途に適用可
能な新規な材料である。
料で、しかも耐熱性にすぐれたもので、光を媒体
とする光デバイス技術に関連する素材として、有
用なものであり、また各種高温用窓材や高温用レ
ンズなどとしても有用なものである。そして、単
体としてのみでなく、金属、セラミツクスおよび
ポリマーとの複合材料の形で種々の用途に適用可
能な新規な材料である。
図は、本発明材料の光学吸収スペクトルを示
す。
す。
Claims (1)
- １ 15〜35重量％のホウ素、45〜55重量％の窒素
および10〜36重量％のケイ素を構成元素とする非
晶質材料であり、1600℃における１時間の熱処理
によつて結晶化が発現しないことを特徴とする透
明なBN系セラミツクス材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220389A JPS6283306A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 透明なｂｎ系セラミックス材料 |
| US06/866,027 US4772304A (en) | 1985-10-04 | 1986-05-21 | Transparent BN-type ceramic material and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220389A JPS6283306A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 透明なｂｎ系セラミックス材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283306A JPS6283306A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0461811B2 true JPH0461811B2 (ja) | 1992-10-02 |
Family
ID=16750351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60220389A Granted JPS6283306A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 透明なｂｎ系セラミックス材料 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4772304A (ja) |
| JP (1) | JPS6283306A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5593728A (en) * | 1994-11-01 | 1997-01-14 | Advanced Ceramics Corporation | Interface coating for ceramic fibers |
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| KR20140095049A (ko) * | 2011-11-02 | 2014-07-31 | 가부시키가이샤 가네카 | 질화붕소 분말의 연속적 제조 방법 |
| CN103058697B (zh) * | 2012-12-14 | 2015-03-04 | 西北工业大学 | 一种陶瓷基复合材料氮化硼界面相的改性方法 |
| US9454158B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-09-27 | Bhushan Somani | Real time diagnostics for flow controller systems and methods |
| US10983537B2 (en) | 2017-02-27 | 2021-04-20 | Flow Devices And Systems Inc. | Systems and methods for flow sensor back pressure adjustment for mass flow controller |
| KR102299610B1 (ko) * | 2019-01-30 | 2021-09-08 | 연세대학교 산학협력단 | 향상된 내마모성 및 유연성을 갖는 투명 나노막 적층 구조체 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60155508A (ja) * | 1984-08-02 | 1985-08-15 | Res Dev Corp Of Japan | 耐湿性にすぐれた透明性非晶質窒化ホウ素組成物 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS58145665A (ja) * | 1982-02-24 | 1983-08-30 | 平井 敏雄 | 透光性Ｓｉ―Ｎ―Ｂ系非晶質材料およびその製造方法 |
| US4500483A (en) * | 1982-03-19 | 1985-02-19 | United Technologies Corporation | Manufacture of hollow CVD silicon nitride articles |
-
1985
- 1985-10-04 JP JP60220389A patent/JPS6283306A/ja active Granted
-
1986
- 1986-05-21 US US06/866,027 patent/US4772304A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60155508A (ja) * | 1984-08-02 | 1985-08-15 | Res Dev Corp Of Japan | 耐湿性にすぐれた透明性非晶質窒化ホウ素組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6283306A (ja) | 1987-04-16 |
| US4772304A (en) | 1988-09-20 |
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