JPH06184730A - 中程度の屈折率の光学コーテイング製造用の蒸気析出素材 - Google Patents

中程度の屈折率の光学コーテイング製造用の蒸気析出素材

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JPH06184730A JP5143805A JP14380593A JPH06184730A JP H06184730 A JPH06184730 A JP H06184730A JP 5143805 A JP5143805 A JP 5143805A JP 14380593 A JP14380593 A JP 14380593A JP H06184730 A JPH06184730 A JP H06184730A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 真空中での基体のコーテイングによって中程
度の屈折率の光学コーテイング製造用の蒸気析出素材を
提供する 【構成】 その素材は式Ｌａ1-x Ａｌ1+x Ｏ3 の化合物
であって、ｘ＝０ないし０．８４である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】産業面では、殊に光学機器の分野
では保護コーテイングとして、あるいは光学機能を発揮
するために、薄膜酸化物コーテイングが広範囲に利用さ
れている。かくして、これらは腐食および機械的な破損
に対する保護として、あるいは特に、レンズ、鏡、プリ
ズムなどのような光学部品および機器の表面をコーテイ
ングするための反射防止コーテイングに役立っている。
加えて、薄膜酸化物コーテイングは反射を増加する、あ
るいは減少するために高い、中程度の、低い屈折率の光
学コーテイングを製造するために利用されている。利用
の主たる分野は眼鏡レンズ上に、カメラレンズ、双眼鏡
および光学測定機器用の光学部品およびレーザー工学用
の部品上に反射防止コーテイングを製造することであ
る。更にある屈折率および／または例えば干渉鏡、ビー
ム分割器、熱フィルターおよび透熱性の鏡にある光学吸
収特性を有するコーテイングの製造用の反射防止コーテ
イングを製造することである。
【０００２】
【従来の技術】ここのタイプの酸化物コーテイングの製
造のための出発素材はそれ自身公知である。通常の素材
はＳｉＯ2 および選択的にたがいに組合せた広範囲の金
属酸化物である。希望する光学的特性、加工特性に一致
して、選択は基本的には経験的に行われる。コーテイン
グは真空蒸気析出法によって製造され、この方法は公知
である。その例示の説明はドイツ特許12 28 489 の中に
示され、Ｈ．Ａ．マクレオド（Ｍａｃｌｅｏｄ）の「薄
膜光学フィルター」、Ａ．ヒルガー（Ｈｉｌｇａｒ）社
に示されており、この著作は使用可能な素材について加
工技術について、これに関する問題についてコメントを
発表している。
【０００３】中程度の屈折率のコーテイング、すなはち
約１．６および１．９間の光学屈折率を有するコーテイ
ングの製造には、原理的に妥当な出発素材の選択には限
界がある。妥当な出発素材は基本的にはアルミニウム、
マグネシウム、イットリウム、ランタン、プラセオジウ
ムの酸化物であり、さらに弗化セリウム、弗化ランタ
ン、およびこれらの混合系である。中程度の屈折率のコ
ーテイング用の好ましい出発素材はアルミニウム酸化物
である。
【０００４】しかしながら、これらの妥当な素材も明ら
かな多くの欠点を、特に加工中の実際上の視点から見た
欠点を持っている。
【０００５】その１面はこれらの物質は高い融点と沸点
を持っていることであり、加えて、それらが比較的に接
近していることである。実際的な観点から見ると、しか
しながら、蒸気析出素材は顕著な析出が始まるまえに、
完全に溶融状態にあることが重要である。そのときにの
み一様な、しかも適当な析出速度が保証されるのであ
る。このことは必要であって、その結果均一な、しかも
一様な厚さのコーテイングがコーテイング対象物上に形
成される。しかしながら、マグネシウムおよびイットリ
ウムの酸化物では、実用上の利用条件ではこのことは起
らない。これらの物質は少なくとも完全には、通常の作
業条件下では溶融しない。全般的に、これらの物質を蒸
発させることは難しく、厚さが変動するコーテイングが
得られることになる。
【０００６】
【発明が解決しようとしている課題】酸化マグネシウム
は常に多孔質のコーテイングを形成し、その多孔質の穴
のなかに湿気が容易に内包され、これがコーテイングを
不安定にすることになる。同じことが酸化ランタンにも
言えるのである。弗化セリウムおよび弗化ランタンも同
じように妥当でない硬さおよび耐久性を有する不均一な
コーテイングを生成する。
【０００７】したがって、妥当な添加物によって基本素
材の融点を低下させるために試験が行われた。更に、添
加物はある範囲内で得られたコーテイングの屈折率を変
化させ、固定することに役立っている。
【０００８】この目的のための妥当な添加物の選択は吸
収が無いことと言う要求条件によって限定されている。
したがって、唯一の適当な添加物は近赤外領域におい
て、さらに可視光線領域並びに近紫外領域（約２００ｎ
ｍまで）において吸収しない金属酸化物である。
【０００９】例えば、二酸化チタン、酸化プラセオジウ
ム、酸化ネオジムはこの理由のために不適当である。
【００１０】上記の問題が添加物の妥当な選択あるいは
物質の適当な混合物の選択によって解決されたにもかか
わらず、混合系の使用は真空蒸気析出法ではそれ自身好
ましいことではない。その理由は混合系は一般的に一緒
には蒸発せず、すなはち系はその組成を蒸発工程中で変
化させ、析出したコーテイングの組成も従ってその得ら
れた屈折率もそれに対応して変化するからである。この
典型的な例は酸化タンタル／酸化アルミニウム混合系お
よび酸化ハフニウム／酸化アルミニウムの混合系であ
る。
【００１１】本発明は公知の素材の不利な点を持たず、
しかも特にその方法によって均一な組成と可視部領域に
おいて吸収を持たない一様なコーテイングが製造される
真空蒸気析出法によって中程度の屈折率の光学コーテイ
ングの製造のための蒸気析出素材を発見することを目的
にしている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】当初の考慮が示したこと
はランタンおよびアルミニウムの酸化物に基く系がこの
点に関して興味があることであった。
【００１３】しかしながら、これらの酸化物の混合物は
実際上の処理には不適当であることが明らかになった。
その理由はこれらの混合物が水分を吸収し、不可逆的な
水酸化物への変化によって真空蒸発には使用不可能にな
るからである。
【００１４】驚くべきことに、しかしながら、ｘ＝０な
いし０．８４である化学式Ｌａ1-xＡｌ1+x Ｏ3 の化合
物が真空蒸発による中程度の屈折率の光学コーテイング
の製造用の蒸気析出素材として極めて妥当であると言う
ことが見出されたのである。これらの素材は真空中で問
題なく、また吹き出しもなく蒸発させることができ、真
空蒸発工法の普通の操作条件で均一な吸収のない安定な
コーテイングを与えることが見出された。
【００１５】したがって、本発明は真空中で基板上に析
出ーコーテイングさせることによって中程度の屈折率の
光学コーテイングの製造用の真空析出素材に関係し、そ
の素材は化学式Ｌａ1-x Ａｌ1+x Ｏ3 の化合物であり、
ここでｘ＝０ないし０．８４である。
【００１６】特に好ましい蒸気析出素材は化学式Ｌａ
1-x Ａｌ1+x Ｏ3 の化合物であって、ｘ＝０ないし０．
６で特徴付けることができる化合物である。本発明は更
に真空中で基板がこのタイプの蒸気析出素材でコーテイ
ングされた中程度の屈折率の光学コーテイングの製造方
法に関係している。
【００１７】本発明による蒸気析出素材は２種の酸化物
の混合物ではなく、そのかわりに不連続な、化学量論的
に厳密な混合酸化物化合物である。これらの化合物のな
かでは、酸化ランタンと酸化アルミニウムは１：１ない
し１：１１のモル比、好ましくは１：１ないし１：５の
比で存在することができる。これらすべての混合酸化物
化合物では、酸素の含有量は厳密に化学量論的な量であ
る。
【００１８】本発明による素材のなかでは、真空蒸発中
に酸素の遊離を引き起こさない。選択された組成範囲は
真空蒸発工法の通常の操作条件の下で容易に吸収のない
コーテイングが形成される。さらに、結果として得られ
たコーテイングの光学特性は真空蒸発の間の酸素残余気
圧の変化によっては実際上影響を受けないことが見出さ
れた。
【００１９】これらの知見は特に驚異的であり、予見で
きなかった。
【００２０】本発明による蒸気析出素材はランタンとア
ルミニウムの酸化物を妥当な化学量論比で混合すること
および融点以下の高真空中でこの混合物を燒結させるこ
とによって得られる。本発明による蒸気析出素材用のこ
のタイプの製造方法は同様に本発明によってカバーされ
る。燒結製品は硬い、白色の粒状であり、約１８００℃
の温度で完全に融解し、約１０-4ミリバールの真空中で
２２００と２３００℃間の温度で蒸発させることができ
る。
【００２１】本発明による蒸気析出素材は該当する技術
では通常の真空蒸気析出装置及び機器の中で、しかもこ
の目的のためには通常の操作条件で公知の方法で使用す
ることができる。真空蒸発は熱蒸発のみならず、電子ビ
ーム蒸発によっても実行することができる。
【００２２】本発明による素材は一様な厚さと強い接着
を有し、かつ機械的および化学的な影響に特に抵抗性が
ある均一な、薄いコーテイングをいかなる妥当な基体上
にも製造することができる。そのコーテイングは中程度
の屈折率を持っている。その屈折率は組成と測定波長に
依存するが、約１．６ないし１．９である。そのコーテ
イングは近紫外（約２００ｎｍから）から可視部を通過
して近赤外（約７０００ｎｍ）に亙る波長領域において
極めて透明であって、しかも特に可視波長領域では吸収
がない。
【００２３】
【実施例】実施例１ ：製造方法 下記から粉末混合物が作製され、５１重量％の酸化ラン
タン（ＩＩＩ）および４９重量％の酸化アルミニウム
（ＩＩＩ） その混合物を粒状化した。その組成は式Ｌａ0.5 Ａｌ
1.5 Ｏ3 の化合物が出来るように選択した。
【００２４】この粒状物を３時間ないし８時間１６００
℃ないし１６８０℃の温度で高真空（１０-4ミリバー
ル）中で燒結した。得られた白色の製品は１９３０℃の
融点を有する。実施例２ ：製造方法 下記から粉末混合物が作製され、７６重量％の酸化ラン
タン（ＩＩＩ）および２４重量％の酸化アルミニウム
（ＩＩＩ） その混合物を粒状化した。その組成は式ＬａＡｌＯ3 の
化合物が出来るように選択した。この粒状物を３時間な
いし８時間１６００℃ないし１６８０℃の温度で高真空
（１０-4ミリバール）中で燒結した。得られた白色の製
品は１８５０℃の融点を有する。実施例３ ：使用 実施例１からの粒状物を銅製の蒸発るつぼにいれ、電子
−ビーム蒸発装置付きの真空蒸気析出器に導入した。
【００２５】析出コーテイングされる基体は水晶あるい
はガラスからできている。
【００２６】コーテイングは２２００℃から２３００℃
の温度で、酸素の残余圧２×１０-4ミリバールの圧力
で、基体の温度２５０℃で、更に析出速度０．４ｎｍ／
ｓｅｃで、２５０ｎｍの厚さに達するまで行われた。
【００２７】コーテイングは５００ｎｍではｎ＝１．７
の屈折率を持っていた。このコーテイングは可視部およ
び約２００ｎｍの波長までに吸収がない。
【００２８】実施例２からの粒状物は類似の方法では５
００ｎｍでｎ＝１．８の屈折率を有するコーテイングで
ある。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 素材が化学式Ｌａ1-x Ａｌ1+x Ｏ3 （こ
    こではｘ＝０ないし０．８４である）の化合物であるこ
    とを特徴とする真空中で蒸気析出による中程度の屈折率
    の基体の光学コーテイング製造用の蒸気析出素材。
  2. 【請求項２】 素材が化学式Ｌａ1-x Ａｌ1+x Ｏ3 （こ
    こではｘ＝０ないし０．６である）の化合物であること
    を特徴とする請求項１による蒸気析出素材。
  3. 【請求項３】 ランタンの酸化物およびアルミニウムの
    酸化物が１：１ないし１：１１のモル比で混合され、そ
    の混合物は高真空中でおよび融点以下で燒結されること
    を特徴とする請求項１および２による蒸気析出素材の製
    造方法。
  4. 【請求項４】 中程度の屈折率の光学コーテイングの製
    造用に請求項１および２による蒸気析出素材の使用。
  5. 【請求項５】 コーテイングが請求項１及び２による蒸
    気析出素材を使用することによって行われることを特徴
    とする真空中で基体を析出コーテイングすることによっ
    て中程度の屈折率の光学コーテイングの製造方法。
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