JP5308246B2 - 薄膜形成用組成物および光学薄膜 - Google Patents
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Description
A(w,x,y)=(19,0.81,80.19)
B(w,x,y)=(19,80.19,0.81)
C(w,x,y)=(54,45.54,0.46)
D(w,x,y)=(54,0.46,45.54)
B’(w,x,y)=(19,71,10)
B(w,x,y)=(19,80.19,0.81)
C(w,x,y)=(54,45.54,0.46)
C’(w,x,y)=(54,36,10)
A(w,x,y)=(19,0.81,80.19)
A’(w,x,y)=(19,10,71)
D’(w,x,y)=(54,10,36)
D(w,x,y)=(54,0.46,45.54)
酸化ランタン粉末(La2O3、純度99.99%、平均粒子径2μm)、酸化チタン粉末(TiO2、純度99.99%、平均粒子径1μm)、金属チタン粉末(Ti、純度99%、平均粒子径7μm)、酸化アルミニウム粉末(Al2O3、純度99.99%、平均粒子径0.6μm)を、表1に示す組成式(計算値)となるように、表1に示す重量比で分取した。
得られた組成物を、真空蒸着装置(蒸着距離1100mm)中に配置された電子ビーム蒸着用ハースライナーに充填し、装置内を1×10-3Paの圧力まで排気した。続いて、電子ビームによって組成物を蒸発させ、装置内にあらかじめセッティングした清浄なガラス基板(BK7または合成石英)に、光学膜厚が1/4λ〜4λ(波長λ=540nm)の範囲内で目的の膜厚になるまで、約5Å/秒の蒸着速度で蒸着した。
作成した組成物を以下に示す試験方法により評価した。結果を表2に示す。
組成物を、メノウ乳鉢にて粉末状に粉砕し、アルカリ溶融法によって溶液化した後、内部標準物質として硝酸イットリウム溶液を加え、試料液を作成した。続いて得られた溶液を、ICP発光分光分析装置に導入し、内部標準法によりLa、TiおよびAl元素の定量分析を行った。ICP発光分光分析装置はバリアン社製VISTA PRO AXを使用し、軸方向観察により発光強度の観測を行った。
組成物を、温度35℃、相対湿度95%RHの恒温恒湿槽に30日間保存し、外観変化を観察し、重量変化を測定した。重量変化の測定には電子天秤を用いた。
◎:30日間外観に変化が無く、吸湿による重量の増加も+1wt%未満である。
○:30日間外観に変化は無いが、吸湿により重量が1wt%以上増加した。
△:1日以上30日以内に組成物が崩壊または膨張する。
×:1日未満に組成物が崩壊する。
ガラス基板(合成石英)上に蒸着薄膜(光学膜厚1/4λ)を形成後、減少した分の組成物を継ぎ足した。これを20回繰り返した際の、蒸着薄膜の屈折率の変化と組成物残渣の元素組成の変化を調べた。
◎:成膜1回目と成膜20回目の屈折率の差が0.01未満。
○:成膜1回目と成膜20回目の屈折率の差が0.01以上、0.02未満。
△:成膜1回目と成膜20回目の屈折率の差が0.02以上、0.05未満。
×:成膜1回目と成膜20回目の屈折率の差が0.05以上。
◎:成膜前と成膜20回後における組成物中のLa含有率の差が±1%未満。
○:成膜前と成膜20回後における組成物中のLa含有率の差が±1%以上±2%未満。
△:成膜前と成膜20回後における組成物中のLa含有率の差が±2%以上±3%未満。
×:成膜前と成膜20回後における組成物中のLa含有率の差が±3%以上
蒸着薄膜時に組成物に電子ビームを照射したときのスプラッシュの発生状況を観察し、下記の基準で評価を行った。
◎:スプラッシュの発生がほとんど無い。
○:スプラッシュが少し発生する。
△:スプラッシュが頻繁に発生する。
×:スプラッシュが常時発生する。
スプラッシュなどによって青板ガラス基板(80φ)上に付着した微細粒子の個数を、光学顕微鏡にて観察し、下記の基準で評価を行った。
◎:付着箇所 0
○:付着箇所 1〜2
△:付着箇所 3〜4
×:付着箇所 5以上
形成した薄膜を以下に示す試験方法により評価した。結果を表3に示す。
薄膜(ガラス基板:BK7、光学膜厚:4λ)を、温度35℃、相対湿度95%RHの恒温恒湿槽に30日間保存し、薄膜外観の変化の観察し、屈折率の変動を測定した。屈折率は、前述の(3)継足し利用性と同様にして求めた。
◎:外観に変化が無く、屈折率の変動値も0.03未満。
○:外観は変化しないが、屈折率が0.03以上変化する。
△:外観に白濁が生じる。
×:外観に膜剥がれやクラックが生じる。
薄膜(ガラス基板:合成石英、光学膜厚:3/4λ)の分光透過率および分光反射率より可視光線域での吸収率を「吸収率=100%−透過率−反射率」で算出した。透過率および反射率の測定には、パーキンエルマー社製Lambda900を用いた。
◎:吸収率 0.5%未満
○:吸収率 0.5%〜0.7%
△:吸収率 0.7%〜1.5%
×:吸収率 1.5%以上
前述の(3)継足し利用性と同様にして薄膜(ガラス基板:合成石英、光学膜厚:3/4λ)の屈折率を求めた。
薄膜(ガラス基板:合成石英、光学膜厚:3/4λ)の近紫外域(300〜400nm)における分光透過率および分光反射率より、吸収率を「吸収率=100%−透過率−反射率」で算出した。近紫外域での透過率および反射率の測定には、パーキンエルマー社製Lambda900を用いた。
◎:吸収端 330nm未満
○:吸収端 330nm以上
薄膜(ガラス基板:BK7、光学膜厚:4λ)を、5w/v%の希硫酸(液温35℃)に168時間浸せきし、24時間経過毎に薄膜の変化を観察し、以下の基準で評価した。
◎:変化無し。
○:24時間以内までは変化しないが、それ以降に白濁等の膜剥がれ以外の変化が生じる。
△:24時間以内に白濁、クラック等の膜剥がれ以外の変化が生じる。
×:24時間以内に膜剥がれが生じる。
薄膜(ガラス基板:BK7、光学膜厚:4λ)を、5w/v%の炭酸ナトリウム水溶液(液温35℃)に168時間浸漬し、24時間経過毎に薄膜の変化を観察し、以下の基準で評価した。
◎:変化無し。
○:24時間以内までは変化しないが、それ以降に白濁等の膜剥がれ以外の変化が生じる。
△:24時間以内に白濁、クラック等の膜剥がれ以外の変化が生じる。
×:24時間以内に膜剥がれが生じる。
薄膜(ガラス基板:合成石英、光学膜厚:4λ)に対し、マイクロスクラッチ試験にて付着性の評価を行った。試験機にはレスカ社製CSR−02Fを用いた。また、測定条件は、ダイアモンド圧子の半径5μm、ステージ速度10μm/s、ステージ角度3DEG、ゲインは1000、励振レベル90μmとした。
◎:50mN以上。
○:30mN以上50mN未満。
△:20mN以上30mN未満。
×:20mN未満。
波長分散型蛍光X線分析装置(WD−XRF)を用いて、薄膜(ガラス基板:合成石英、光学膜厚:4λ)中に含まれる元素の定性分析を行った。分析装置はリガク社製RIX3000を用いた。
上記(2)〜(7)および(9)〜(12)の評価を総合して評価を行った。
◎:評価が○の項目が1つ以下であり、△および×の項目が0である。
○:評価が○の項目が2つ以上であり、△および×の項目が0である。
△:評価が△の項目が1つ以上であり、×の項目が0である。
×:評価が×の項目が1つ以上である。
Claims (4)
- 組成式LawTixAlyOz(w+x+y=100とした時に、w=19〜54、x+y=81〜46(x:y=1:99〜99:1)、1.5w+1.5x+1.5y≦z≦1.5w+2x+1.5y)で表わされることを特徴とする薄膜形成用組成物。
- 前記組成式において、更にy≦10であることを特徴とする請求項1に記載の薄膜形成用組成物。
- 前記組成式において、更にx≦10であることを特徴とする請求項1に記載の薄膜形成用組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の薄膜形成用組成物を真空蒸着してなることを特徴とする光学薄膜。
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