JPH11264068A - 真空蒸着用素材及び蒸着薄膜 - Google Patents
真空蒸着用素材及び蒸着薄膜Info
- Publication number
- JPH11264068A JPH11264068A JP8500498A JP8500498A JPH11264068A JP H11264068 A JPH11264068 A JP H11264068A JP 8500498 A JP8500498 A JP 8500498A JP 8500498 A JP8500498 A JP 8500498A JP H11264068 A JPH11264068 A JP H11264068A
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- JP
- Japan
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- film
- vapor deposition
- thin film
- vacuum
- vacuum deposition
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板上に高屈折率の光学薄膜を蒸着（成膜）
するとき、その成分（組成）を適切に構成することによ
り、再現性良く、物理的及び化学的に安定した膜が得ら
れるレンズ、プリズム、ミラー、フィルター等の光学部
品に好適な真空蒸着用素材及び蒸着薄膜を達成するこ
と。 【解決手段】 真空中で基体に蒸着する為の真空蒸着用
素材であって、その組成がＬａＴｉ(1+x) Ｏ(3-y) ，
（０＜ｘ≦０．２，０．３≦ｙ≦０．７）である化合物
又は混合物であること。
するとき、その成分（組成）を適切に構成することによ
り、再現性良く、物理的及び化学的に安定した膜が得ら
れるレンズ、プリズム、ミラー、フィルター等の光学部
品に好適な真空蒸着用素材及び蒸着薄膜を達成するこ
と。 【解決手段】 真空中で基体に蒸着する為の真空蒸着用
素材であって、その組成がＬａＴｉ(1+x) Ｏ(3-y) ，
（０＜ｘ≦０．２，０．３≦ｙ≦０．７）である化合物
又は混合物であること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、真空蒸着用素材及
び蒸着薄膜に関し、例えばレンズ、プリズム、ミラー、
フィルター等の反射防止、反射増加、ビームスプリッタ
ー等の光学薄膜材料として好適なものである。
び蒸着薄膜に関し、例えばレンズ、プリズム、ミラー、
フィルター等の反射防止、反射増加、ビームスプリッタ
ー等の光学薄膜材料として好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より真空中において基板上に蒸着に
よって高屈折率の薄膜（光学薄膜）を形成し、反射防止
や増加、そして基板保護等を行っている。このとき基板
上に蒸着する真空蒸着用素材が種々と提案されている。
よって高屈折率の薄膜（光学薄膜）を形成し、反射防止
や増加、そして基板保護等を行っている。このとき基板
上に蒸着する真空蒸着用素材が種々と提案されている。
【０００３】例えば特開平６−２３５８０３号公報で
は、屈折率が１．８以上の高屈折率を持った光学薄膜を
得るためにＬａ2 Ｔｉ2 Ｏ7 の化合物（材料）を用いた
ものを提案している。
は、屈折率が１．８以上の高屈折率を持った光学薄膜を
得るためにＬａ2 Ｔｉ2 Ｏ7 の化合物（材料）を用いた
ものを提案している。
【０００４】又、この材料に代わるものとしてＬａＴｉ
Ｏ3 が使用されている。これらの材料は構成素材である
Ｌａ2 Ｏ3 およびＴｉＯ2 の蒸気圧がお互いに大きく違
うにもかかわらず基板上に成膜された膜の組成は大略、
出発素材の化合量論比になっている。しかし、これらの
材料は希土類であるＬａが含まれているために大気中で
の安定性に問題がある。すなわち、蒸着用素材を大気中
に放置しておくと大気中の水分を吸収して、成膜時に膜
に対して有害なガスを大量に発生するために、成膜の再
現性に問題を生じている。又、成膜した膜を大気中に放
置しておくと、蒸着用素材と同様に吸湿して膜特性が変
化していってしまうばかりでなく、はなはだしい場合に
は白濁、膜剥がれが発生する。この他大気中での化学的
な安定性に問題が生じる。これは蒸着素材および成膜さ
れた膜中に遊離したＬａ2 Ｏ3 が存在しており、このＬ
ａ2 Ｏ3 が大気中の水分と反応し酸化物から変化するた
めに起因している。
Ｏ3 が使用されている。これらの材料は構成素材である
Ｌａ2 Ｏ3 およびＴｉＯ2 の蒸気圧がお互いに大きく違
うにもかかわらず基板上に成膜された膜の組成は大略、
出発素材の化合量論比になっている。しかし、これらの
材料は希土類であるＬａが含まれているために大気中で
の安定性に問題がある。すなわち、蒸着用素材を大気中
に放置しておくと大気中の水分を吸収して、成膜時に膜
に対して有害なガスを大量に発生するために、成膜の再
現性に問題を生じている。又、成膜した膜を大気中に放
置しておくと、蒸着用素材と同様に吸湿して膜特性が変
化していってしまうばかりでなく、はなはだしい場合に
は白濁、膜剥がれが発生する。この他大気中での化学的
な安定性に問題が生じる。これは蒸着素材および成膜さ
れた膜中に遊離したＬａ2 Ｏ3 が存在しており、このＬ
ａ2 Ｏ3 が大気中の水分と反応し酸化物から変化するた
めに起因している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、屈折率
が１．８以上の高屈折率を有した光学薄膜を基板上に蒸
着（成膜）するとき、大気中においても安定な光学薄膜
が得られない原因の１つは遊離したＬａ2 Ｏ3 が成膜さ
れた膜中に存在することによる。即ち、成膜された後の
光学薄膜の膜中のＬａ2 Ｏ3 とＴｉＯ2 との量が化学量
論比になるように蒸発原料を調合しなければならない
が、成膜中の種々のプロセス条件の後でも成膜後のＬａ
2 Ｏ3 とＴｉＯ2 とが一定になっていなければならない
が、これらの物質は蒸気圧が異なっているために、これ
は事実上大変難しいことである。又、成膜中の基板を加
熱して膜材料を結晶化させることはプラスチックのよう
な有機物の基板に対しては困難である。
が１．８以上の高屈折率を有した光学薄膜を基板上に蒸
着（成膜）するとき、大気中においても安定な光学薄膜
が得られない原因の１つは遊離したＬａ2 Ｏ3 が成膜さ
れた膜中に存在することによる。即ち、成膜された後の
光学薄膜の膜中のＬａ2 Ｏ3 とＴｉＯ2 との量が化学量
論比になるように蒸発原料を調合しなければならない
が、成膜中の種々のプロセス条件の後でも成膜後のＬａ
2 Ｏ3 とＴｉＯ2 とが一定になっていなければならない
が、これらの物質は蒸気圧が異なっているために、これ
は事実上大変難しいことである。又、成膜中の基板を加
熱して膜材料を結晶化させることはプラスチックのよう
な有機物の基板に対しては困難である。
【０００６】本発明は、基板上に高屈折率の光学薄膜を
蒸着（成膜）するとき、その成分（組成）を適切に構成
することにより、再現性良く、物理的及び化学的に安定
した膜が得られるレンズ、プリズム、ミラー、フィルタ
ー等の光学部品に好適な真空蒸着用素材及び蒸着薄膜の
提供を目的とする。
蒸着（成膜）するとき、その成分（組成）を適切に構成
することにより、再現性良く、物理的及び化学的に安定
した膜が得られるレンズ、プリズム、ミラー、フィルタ
ー等の光学部品に好適な真空蒸着用素材及び蒸着薄膜の
提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の真空蒸着用素材
は、 (1-1) 真空中で基体に蒸着する為の真空蒸着用素材であ
って、その組成がＬａＴｉ(1+x) Ｏ(3-y) ，（０＜ｘ≦
０．２，０．３≦ｙ≦０．７）である化合物又は混合物
であることを特徴としている。
は、 (1-1) 真空中で基体に蒸着する為の真空蒸着用素材であ
って、その組成がＬａＴｉ(1+x) Ｏ(3-y) ，（０＜ｘ≦
０．２，０．３≦ｙ≦０．７）である化合物又は混合物
であることを特徴としている。
【０００８】(1-2) 真空中で基体に蒸着する為の真空蒸
着用素材であって、その組成がＬａ2 Ｔｉ2(1+x)Ｏ
(7-y) ，（０＜ｘ≦０．２，０．３≦ｙ≦０．７）であ
る化合物又は混合物であることを特徴としている。
着用素材であって、その組成がＬａ2 Ｔｉ2(1+x)Ｏ
(7-y) ，（０＜ｘ≦０．２，０．３≦ｙ≦０．７）であ
る化合物又は混合物であることを特徴としている。
【０００９】(1-3) 真空中で基板に蒸着する為の希土類
元素とＴｉを含んだ真空蒸着用素材であって希土類元素
（ＲＥ）１に対してＴｉが １＜Ｔｉ／ＲＥ≦１．２ 含まれていることを特徴としている。
元素とＴｉを含んだ真空蒸着用素材であって希土類元素
（ＲＥ）１に対してＴｉが １＜Ｔｉ／ＲＥ≦１．２ 含まれていることを特徴としている。
【００１０】本発明の蒸着薄膜は、 (2-1) 基板上にＬａＴｉＯ3 とＬａ2 Ｔｉ2 Ｏ7 とを蒸
着する光学用の蒸着薄膜であって、ＴｉとＬａとの比Ｔ
ｉ／Ｌａが １＜Ｔｉ／Ｌａ≦１．２ を満足するように設定していることを特徴としている。
着する光学用の蒸着薄膜であって、ＴｉとＬａとの比Ｔ
ｉ／Ｌａが １＜Ｔｉ／Ｌａ≦１．２ を満足するように設定していることを特徴としている。
【００１１】(2-2) 真空中で基板に蒸着する為の希土
類元素とＴｉを含んだ蒸着薄膜であって希土類元素（Ｒ
Ｅ）１に対してＴｉが １＜Ｔｉ／ＲＥ≦１．２ 含まれていることを特徴としている。
類元素とＴｉを含んだ蒸着薄膜であって希土類元素（Ｒ
Ｅ）１に対してＴｉが １＜Ｔｉ／ＲＥ≦１．２ 含まれていることを特徴としている。
【００１２】
【発明の実施の形態】本実施形態における真空蒸着用素
材は、蒸発原料のＬａとＴｉとの比を制御することによ
り基板上に蒸着している。特に、本発明の真空蒸着用素
材は蒸着された膜中のＬａとＴｉとの比をＴｉ／Ｌａを
１以上にしている。Ｌａ2 Ｏ3 とＴｉＯ2 との化合物又
は混合物は、Ｌａ2 Ｔｉ(2+2x)Ｏ(7-y) ，（０＜ｘ≦
０．２，０．３≦ｙ≦０．７）とかＬａＴｉ(1+x) Ｏ
(3-y) ，（１＜１＋ｘ≦１．２，ｙ＝０．３〜０．７）
という組成に調合した蒸着素材を使用すると、できた膜
の組成は化学量論比にごく近い組成になっている。しか
し、すでに述べたように、この素材を保管していると大
気中から吸湿して、狙った特性の膜を再現性良く製造す
ることができない。又、この膜を大気中に放置すると、
大気中の水分を吸収して膜特性が変化していってしま
い、はなはだしい場合には白濁、膜剥がれが発生する。
材は、蒸発原料のＬａとＴｉとの比を制御することによ
り基板上に蒸着している。特に、本発明の真空蒸着用素
材は蒸着された膜中のＬａとＴｉとの比をＴｉ／Ｌａを
１以上にしている。Ｌａ2 Ｏ3 とＴｉＯ2 との化合物又
は混合物は、Ｌａ2 Ｔｉ(2+2x)Ｏ(7-y) ，（０＜ｘ≦
０．２，０．３≦ｙ≦０．７）とかＬａＴｉ(1+x) Ｏ
(3-y) ，（１＜１＋ｘ≦１．２，ｙ＝０．３〜０．７）
という組成に調合した蒸着素材を使用すると、できた膜
の組成は化学量論比にごく近い組成になっている。しか
し、すでに述べたように、この素材を保管していると大
気中から吸湿して、狙った特性の膜を再現性良く製造す
ることができない。又、この膜を大気中に放置すると、
大気中の水分を吸収して膜特性が変化していってしま
い、はなはだしい場合には白濁、膜剥がれが発生する。
【００１３】本発明では、以上のような問題点を蒸着素
材のＴｉの量を化学量論比よりも多くすることにより解
決することを解明した。即ち、蒸着素材の組成をＴｉ／
Ｌａの比が１．００より大きく１．２０より小になるよ
うに調合し、水分と結合しやすいＬａ2 Ｏ3 を安定なＴ
ｉの複合酸化物に変え、更に安定性を確実にするために
Ｔｉの酸化物のみを蒸着素材の中に散在させることによ
り非常に安定で再現性の良い蒸着素材を得ている。この
場合、ＴｉがＬａよりも例えば１％でも多ければ良好な
る特性が得られることを確認した。更にこの蒸着素材を
使用して成膜すると、成膜のプロセスが安定し再現性の
良い膜ができるばかりでなく、大気中でも安定な膜を得
ることができる。しかし、Ｔｉ成分が多くなり過ぎると
光学特性（屈折率）が大きくなり設計した膜特性とかけ
離れるためＴｉ／Ｌａの比は１．２０よりも大きくなら
ないようにするのが良い。
材のＴｉの量を化学量論比よりも多くすることにより解
決することを解明した。即ち、蒸着素材の組成をＴｉ／
Ｌａの比が１．００より大きく１．２０より小になるよ
うに調合し、水分と結合しやすいＬａ2 Ｏ3 を安定なＴ
ｉの複合酸化物に変え、更に安定性を確実にするために
Ｔｉの酸化物のみを蒸着素材の中に散在させることによ
り非常に安定で再現性の良い蒸着素材を得ている。この
場合、ＴｉがＬａよりも例えば１％でも多ければ良好な
る特性が得られることを確認した。更にこの蒸着素材を
使用して成膜すると、成膜のプロセスが安定し再現性の
良い膜ができるばかりでなく、大気中でも安定な膜を得
ることができる。しかし、Ｔｉ成分が多くなり過ぎると
光学特性（屈折率）が大きくなり設計した膜特性とかけ
離れるためＴｉ／Ｌａの比は１．２０よりも大きくなら
ないようにするのが良い。
【００１４】特に本実施形態では、希土類元素、例えば
Ｌａの他にＧｄ（ガトリニウム）、Ｙ（イットリウ
ム）、Ｓｃ（スカンジウム）、Ｌｕ（ルテニウム）、Ｄ
ｙ（ジスプロニウム）、とＴｉを含んだ真空蒸着用素材
として希土類元素（ＲＥ）１に対してＴｉが１より大き
く１．２より少なくすることにより良好なる特性を得て
いる。
Ｌａの他にＧｄ（ガトリニウム）、Ｙ（イットリウ
ム）、Ｓｃ（スカンジウム）、Ｌｕ（ルテニウム）、Ｄ
ｙ（ジスプロニウム）、とＴｉを含んだ真空蒸着用素材
として希土類元素（ＲＥ）１に対してＴｉが１より大き
く１．２より少なくすることにより良好なる特性を得て
いる。
【００１５】以下、本発明の各実施例に基づいて説明す
る。
る。
【００１６】（実施例１）大気中８００℃にて４時間熱
処理したＬａ2 Ｏ3 を３／２モルとＴｉＯ2 を３．１モ
ルとをイソプロピールアルコールとともに３時間ボール
ミルをした。それを乾燥した後、直径２５ｍｍ厚さ１５
ｍｍにプレス成形したものを９５０℃にて大気中にて８
時間焼成した。このようにして造ったペレットの１つを
８０℃９５％ＲＨに４８時間放置した。ペレットの形は
崩れず、そのままの状態であった。
処理したＬａ2 Ｏ3 を３／２モルとＴｉＯ2 を３．１モ
ルとをイソプロピールアルコールとともに３時間ボール
ミルをした。それを乾燥した後、直径２５ｍｍ厚さ１５
ｍｍにプレス成形したものを９５０℃にて大気中にて８
時間焼成した。このようにして造ったペレットの１つを
８０℃９５％ＲＨに４８時間放置した。ペレットの形は
崩れず、そのままの状態であった。
【００１７】もう１つのペレットを使って真空蒸着機に
よりガラスの上に成膜した。この膜を８０℃９５％ＲＨ
に４８時間放置したが、膜の屈折率は変化せず、また膜
剥れも発生しなかった。
よりガラスの上に成膜した。この膜を８０℃９５％ＲＨ
に４８時間放置したが、膜の屈折率は変化せず、また膜
剥れも発生しなかった。
【００１８】（実施例２）Ｌａ2 Ｏ3 を３モルとＴｉＯ
2 を３．２モルとして、他は実施例１と同じ条件にて実
施した。ペレットの放置試験においてはペレットの形は
崩れず、又、膜の放置試験の結果は膜の屈折率は変化せ
ず、又、白濁、膜剥れは発生しなかった。
2 を３．２モルとして、他は実施例１と同じ条件にて実
施した。ペレットの放置試験においてはペレットの形は
崩れず、又、膜の放置試験の結果は膜の屈折率は変化せ
ず、又、白濁、膜剥れは発生しなかった。
【００１９】次に、表−１に各実施例と従来例の組成及
び各試験の結果を示す。
び各試験の結果を示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば以上のように、基板上に
高屈折率の光学薄膜を蒸着（成膜）するとき、その成分
（組成）を適切に構成することにより、再現性良く、物
理的及び化学的に安定した膜が得られるレンズ、プリズ
ム、ミラー、フィルター等の光学部品に好適な真空蒸着
用素材及び蒸着薄膜を達成することができる。
高屈折率の光学薄膜を蒸着（成膜）するとき、その成分
（組成）を適切に構成することにより、再現性良く、物
理的及び化学的に安定した膜が得られるレンズ、プリズ
ム、ミラー、フィルター等の光学部品に好適な真空蒸着
用素材及び蒸着薄膜を達成することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 康之 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 枇榔 竜二 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 金沢 秀宏 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 真空中で基体に蒸着する為の真空蒸着用
素材であって、その組成がＬａＴｉ(1+x) Ｏ(3-y) ，
（０＜ｘ≦０．２，０．３≦ｙ≦０．７）である化合物
又は混合物であることを特徴とする真空蒸着用素材。 - 【請求項２】 真空中で基体に蒸着する為の真空蒸着用
素材であって、その組成がＬａ2 Ｔｉ2(1+x)Ｏ(7-y) ，
（０＜ｘ≦０．２，０．３≦ｙ≦０．７）である化合物
又は混合物であることを特徴とする真空蒸着用素材。 - 【請求項３】 真空中で基板に蒸着する為の希土類元素
とＴｉを含んだ真空蒸着用素材であって希土類元素（Ｒ
Ｅ）１に対してＴｉが １＜Ｔｉ／ＲＥ≦１．２ 含まれていることを特徴とする真空蒸着用素材及び膜。 - 【請求項４】 基板上にＬａＴｉＯ3 とＬａ2 Ｔｉ2 Ｏ
7 とを蒸着する光学用の蒸着薄膜であって、ＴｉとＬａ
との比Ｔｉ／Ｌａが １＜Ｔｉ／Ｌａ≦１．２ を満足するように設定していることを特徴とする蒸着薄
膜。 - 【請求項５】 真空中で基板に蒸着する為の希土類元素
とＴｉを含んだ蒸着薄膜であって希土類元素（ＲＥ）１
に対してＴｉが １＜Ｔｉ／ＲＥ≦１．２ 含まれていることを特徴とする蒸着薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8500498A JPH11264068A (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | 真空蒸着用素材及び蒸着薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8500498A JPH11264068A (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | 真空蒸着用素材及び蒸着薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11264068A true JPH11264068A (ja) | 1999-09-28 |
Family
ID=13846576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8500498A Pending JPH11264068A (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | 真空蒸着用素材及び蒸着薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11264068A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6756137B2 (en) * | 2000-12-29 | 2004-06-29 | Merck Patent Gmbh | Vapor-deposition material for the production of high-refractive-index optical layers, and process for the production of the vapor-deposition material |
| KR20100136919A (ko) | 2009-06-19 | 2010-12-29 | 캐논 옵트론 가부시키가이샤 | 박막 형성용 조성물 및 광학 박막 |
-
1998
- 1998-03-16 JP JP8500498A patent/JPH11264068A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6756137B2 (en) * | 2000-12-29 | 2004-06-29 | Merck Patent Gmbh | Vapor-deposition material for the production of high-refractive-index optical layers, and process for the production of the vapor-deposition material |
| KR20100136919A (ko) | 2009-06-19 | 2010-12-29 | 캐논 옵트론 가부시키가이샤 | 박막 형성용 조성물 및 광학 박막 |
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