JP2003073818A - フッ化物スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
フッ化物スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成膜方法として大面積の成膜が可能であるス
パッタリングを使用することができるフッ化物スパッタ
リングターゲットを提供するものであり、さらに該ター
ゲットの密度を上げることでパーティクルの発生を抑
え、かつ目的品質の膜を得ることができるターゲット及
びその製造方法を提供することを課題とする。 【解決手段】 Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｉ，
Ｍｇ，Ｐｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素
のフッ化物からなることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲット。
パッタリングを使用することができるフッ化物スパッタ
リングターゲットを提供するものであり、さらに該ター
ゲットの密度を上げることでパーティクルの発生を抑
え、かつ目的品質の膜を得ることができるターゲット及
びその製造方法を提供することを課題とする。 【解決手段】 Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｉ，
Ｍｇ，Ｐｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素
のフッ化物からなることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、赤外、可視及び紫
外光の反射防止膜、フィルター膜等の成膜をはじめとす
る各種光学薄膜及び高集積度半導体のゲート絶縁膜形成
等に用いることができるフッ化物スパッタリングターゲ
ット及びその製造方法に関する。
外光の反射防止膜、フィルター膜等の成膜をはじめとす
る各種光学薄膜及び高集積度半導体のゲート絶縁膜形成
等に用いることができるフッ化物スパッタリングターゲ
ット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、赤外、可視および紫外光の反射防
止膜、フィルター膜等をはじめとする各種光学薄膜成膜
にフッ化物が使用され、そのフッ化物の成膜には組成ず
れの少ない蒸着法による成膜が広く行われていた。ま
た、半導体の集積度が上がるにつれ、ゲート絶縁膜も従
来使われていたＳｉＯ２にかわって、より誘電率の高い
酸化物（ＨｆＯ２，ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５，ＨｆＳｉｘ
Ｏｙ，ＺｒＳｉｘＯｙ，Ｙ２Ｏ３等）が検討されてい
る。特に、比誘電率６０を持つＬａＦ３等のフッ化物か
ら作製されたゲート絶縁膜が有望である。
止膜、フィルター膜等をはじめとする各種光学薄膜成膜
にフッ化物が使用され、そのフッ化物の成膜には組成ず
れの少ない蒸着法による成膜が広く行われていた。ま
た、半導体の集積度が上がるにつれ、ゲート絶縁膜も従
来使われていたＳｉＯ２にかわって、より誘電率の高い
酸化物（ＨｆＯ２，ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５，ＨｆＳｉｘ
Ｏｙ，ＺｒＳｉｘＯｙ，Ｙ２Ｏ３等）が検討されてい
る。特に、比誘電率６０を持つＬａＦ３等のフッ化物か
ら作製されたゲート絶縁膜が有望である。
【０００３】しかし、これまでフッ化物膜の成膜法とし
て広く使われているのは蒸着法であり、フッ化物の蒸着
源を高温に加熱し、昇華させることで被成膜物にフッ化
物を飛ばし、全てを分子または分子が数個集まったクラ
スターの状態として成膜するものである。近年、成膜す
る部分の大面積化などの要求があり、このような蒸着法
では効率的な薄膜を形成することができないという問題
があった。
て広く使われているのは蒸着法であり、フッ化物の蒸着
源を高温に加熱し、昇華させることで被成膜物にフッ化
物を飛ばし、全てを分子または分子が数個集まったクラ
スターの状態として成膜するものである。近年、成膜す
る部分の大面積化などの要求があり、このような蒸着法
では効率的な薄膜を形成することができないという問題
があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題を
解決するために、成膜方法として大面積の成膜が可能で
あるスパッタリングを使用することができるフッ化物ス
パッタリングターゲットを提供するものであり、さらに
該ターゲットの密度を上げることでパーティクルの発生
を抑え、かつ目的品質の膜を得ることができるターゲッ
ト及びその製造方法を提供することを課題とする。
解決するために、成膜方法として大面積の成膜が可能で
あるスパッタリングを使用することができるフッ化物ス
パッタリングターゲットを提供するものであり、さらに
該ターゲットの密度を上げることでパーティクルの発生
を抑え、かつ目的品質の膜を得ることができるターゲッ
ト及びその製造方法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、
１．Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｐ
ｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素のフッ化
物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット ２．化学量論的組成からのずれが０．５以内の組成比を
持つことを特徴とする上記１記載のスパッタリングター
ゲット ３．９５％以上の密度比を持つことを特徴とする上記１
又は２記載のスパッタリングターゲット ４．Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｐ
ｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素からなる
フッ化物粉末を、大気中、酸素ガス雰囲気中、窒素ガス
雰囲気中又はＡｒガス等の不活性ガス雰囲気中で、それ
ぞれの化合物の融点に対して、絶対温度で５０〜７０％
の温度でホットプレスすることを特徴とするスパッタリ
ングターゲットの製造方法 ５．化学量論的組成からのずれが０．５以内の組成比を
持つことを特徴とする上記４記載のスパッタリングター
ゲットの製造方法 ６．９５％以上の密度比を持つことを特徴とする上記４
又は５記載のスパッタリングターゲットの製造方法 を提供する。
ｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素のフッ化
物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット ２．化学量論的組成からのずれが０．５以内の組成比を
持つことを特徴とする上記１記載のスパッタリングター
ゲット ３．９５％以上の密度比を持つことを特徴とする上記１
又は２記載のスパッタリングターゲット ４．Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｐ
ｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素からなる
フッ化物粉末を、大気中、酸素ガス雰囲気中、窒素ガス
雰囲気中又はＡｒガス等の不活性ガス雰囲気中で、それ
ぞれの化合物の融点に対して、絶対温度で５０〜７０％
の温度でホットプレスすることを特徴とするスパッタリ
ングターゲットの製造方法 ５．化学量論的組成からのずれが０．５以内の組成比を
持つことを特徴とする上記４記載のスパッタリングター
ゲットの製造方法 ６．９５％以上の密度比を持つことを特徴とする上記４
又は５記載のスパッタリングターゲットの製造方法 を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇ
ｄ，Ｌａ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｙの群から選択した少な
くとも１種の元素からなるフッ化物の成膜にスパッタリ
ングを使用するものであり、そのためのターゲットを提
供するものであり、 成膜する部分の大面積化の要求に
対応でき、また組成ずれを抑えることができる。特に、
本発明においては、化学量論的組成からのずれが０．５
以内の組成比を持つスパッタリングターゲット、すなわ
ちＡｌＦ２．５−３．５，ＢａＦ１．５ −２．５，Ｃａ
Ｆ１．５−２．５，ＧｄＦ２．５−３．５，ＬａＦ
２．５−３． ５，ＬｉＦ０．５−１．５，ＭｇＦ
１．５−２．５，ＰｂＦ１．５−２．５，ＹＦ
２．５−３．５の群から選択した少なくとも１種からな
るフッ化物スパッタリングターゲットを提供する。
ｄ，Ｌａ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｙの群から選択した少な
くとも１種の元素からなるフッ化物の成膜にスパッタリ
ングを使用するものであり、そのためのターゲットを提
供するものであり、 成膜する部分の大面積化の要求に
対応でき、また組成ずれを抑えることができる。特に、
本発明においては、化学量論的組成からのずれが０．５
以内の組成比を持つスパッタリングターゲット、すなわ
ちＡｌＦ２．５−３．５，ＢａＦ１．５ −２．５，Ｃａ
Ｆ１．５−２．５，ＧｄＦ２．５−３．５，ＬａＦ
２．５−３． ５，ＬｉＦ０．５−１．５，ＭｇＦ
１．５−２．５，ＰｂＦ１．５−２．５，ＹＦ
２．５−３．５の群から選択した少なくとも１種からな
るフッ化物スパッタリングターゲットを提供する。
【０００７】これによって、 光学膜及びゲート酸化膜
の成膜に適するターゲットを得るに成功した。フッ化物
ターゲットでは、フッ素ガスやフッ素化合物ガスが極め
て腐食性が高いために、通常の化合物と比べ反応性スパ
ッタによらないスパッタ成膜が多く求められる。この場
合、ターゲット組成の化学量論比からのずれが小さいこ
とが求められる。化学量論比からのずれが、０．５以下
ならは目的とする光学特性（透過率、屈折率など）をも
つ膜あるいは絶縁体特性（比誘電率、リーク電流など）
を持つ膜の特性が得られるが、０．５を超えてずれたタ
ーゲットを用いて成膜したものでは、目的とする光学特
性あるいは、絶縁膜特性は得られない。
の成膜に適するターゲットを得るに成功した。フッ化物
ターゲットでは、フッ素ガスやフッ素化合物ガスが極め
て腐食性が高いために、通常の化合物と比べ反応性スパ
ッタによらないスパッタ成膜が多く求められる。この場
合、ターゲット組成の化学量論比からのずれが小さいこ
とが求められる。化学量論比からのずれが、０．５以下
ならは目的とする光学特性（透過率、屈折率など）をも
つ膜あるいは絶縁体特性（比誘電率、リーク電流など）
を持つ膜の特性が得られるが、０．５を超えてずれたタ
ーゲットを用いて成膜したものでは、目的とする光学特
性あるいは、絶縁膜特性は得られない。
【０００８】また、これまでフッ化物膜の成膜法として
広く使われている蒸着法に用いるフッ化物の蒸着源は、
高温に加熱し、昇華させることで基板又は被成膜物にフ
ッ化物を飛ばすため、全てが分子または分子が数個集ま
ったクラスターの状態なので蒸着源の密度を高くする必
要がなかった。しかし、このようにターゲットを蒸着源
製造技術の延長で作製した場合には、密度比６０〜８０
％程度の低密度のターゲットにしかならない。このよう
な密度比９５％未満のフッ化物ターゲットはポーラスな
組織となり、密度不足で脆くなり加工性が悪くなるとい
う問題がある。さらに、このような低密度のターゲット
を用いてスパッタした膜では、パーティクルと呼ばれる
粒子状の欠陥が数多く検出され、製品歩留まりが著しく
低下するという問題が発生する。従って、本発明は９５
％以上の密度比を持つスパッタリングターゲットである
ことが望ましい。
広く使われている蒸着法に用いるフッ化物の蒸着源は、
高温に加熱し、昇華させることで基板又は被成膜物にフ
ッ化物を飛ばすため、全てが分子または分子が数個集ま
ったクラスターの状態なので蒸着源の密度を高くする必
要がなかった。しかし、このようにターゲットを蒸着源
製造技術の延長で作製した場合には、密度比６０〜８０
％程度の低密度のターゲットにしかならない。このよう
な密度比９５％未満のフッ化物ターゲットはポーラスな
組織となり、密度不足で脆くなり加工性が悪くなるとい
う問題がある。さらに、このような低密度のターゲット
を用いてスパッタした膜では、パーティクルと呼ばれる
粒子状の欠陥が数多く検出され、製品歩留まりが著しく
低下するという問題が発生する。従って、本発明は９５
％以上の密度比を持つスパッタリングターゲットである
ことが望ましい。
【０００９】化学量論的組成からのずれが０．５以内の
組成比を持つスパッタリングターゲット、すなわちＡｌ
Ｆ２．５−３．５，ＢａＦ１．５−２．５，ＣａＦ
１．５− ２．５，ＧｄＦ２．５−３．５，ＬａＦ
２．５−３．５，ＬｉＦ０．５−１．５，ＭｇＦ
１．５−２．５，ＰｂＦ１．５−２．５，ＹＦ
２．５−３．５の群から選択した少なくとも１種からな
るフッ化物スパッタリングターゲットを製造するには、
この範囲の組成にある粉末を、大気中、酸素中、窒素
中、あるいはＡｒなどの不活性ガス中のいずれかの雰囲
気中で、それぞれの化合物の融点に対して、絶対温度で
５０〜７０％の温度でホットプレスすることによって製
造するのが有効である。
組成比を持つスパッタリングターゲット、すなわちＡｌ
Ｆ２．５−３．５，ＢａＦ１．５−２．５，ＣａＦ
１．５− ２．５，ＧｄＦ２．５−３．５，ＬａＦ
２．５−３．５，ＬｉＦ０．５−１．５，ＭｇＦ
１．５−２．５，ＰｂＦ１．５−２．５，ＹＦ
２．５−３．５の群から選択した少なくとも１種からな
るフッ化物スパッタリングターゲットを製造するには、
この範囲の組成にある粉末を、大気中、酸素中、窒素
中、あるいはＡｒなどの不活性ガス中のいずれかの雰囲
気中で、それぞれの化合物の融点に対して、絶対温度で
５０〜７０％の温度でホットプレスすることによって製
造するのが有効である。
【００１０】この場合、ホットプレスを真空中で行う
と、フッ化物粉の解離の進行する。大気、酸素、窒素、
不活性ガス中で行うことにより、解離の進行を抑えるこ
とができる。上記の雰囲気中で、それぞれの化合物の融
点に対して、絶対温度で５０％以上の温度でホットプレ
スすることによって密度比９５％以上に高密度化したタ
ーゲットを得ることができる。また高温でホットプレス
すると、フッ素の解離による組成ずれと共に、脆化がお
こり機械加工が困難となり、スパッタリングターゲット
には適さないが、ホットプレス温度を、それぞれの化合
物の融点に対して、絶対温度で７０％以下とすること
で、組成ずれが少なくかつ、機械加工に対して充分な強
度を持つフッ化物ターゲットが得られる。
と、フッ化物粉の解離の進行する。大気、酸素、窒素、
不活性ガス中で行うことにより、解離の進行を抑えるこ
とができる。上記の雰囲気中で、それぞれの化合物の融
点に対して、絶対温度で５０％以上の温度でホットプレ
スすることによって密度比９５％以上に高密度化したタ
ーゲットを得ることができる。また高温でホットプレス
すると、フッ素の解離による組成ずれと共に、脆化がお
こり機械加工が困難となり、スパッタリングターゲット
には適さないが、ホットプレス温度を、それぞれの化合
物の融点に対して、絶対温度で７０％以下とすること
で、組成ずれが少なくかつ、機械加工に対して充分な強
度を持つフッ化物ターゲットが得られる。
【００１１】
【実施例】次に、実施例について説明する。なお、本実
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。
【００１２】（実施例１）ＡｌＦ３粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＡ
ｌＦ２．８となり、相対密度は９８．２％であった。こ
のホットプレス焼結体を直径 ７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが５個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＡ
ｌＦ２．８となり、相対密度は９８．２％であった。こ
のホットプレス焼結体を直径 ７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが５個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
【００１３】（実施例２）ＧｄＦ３粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＧ
ｄＦ２．６、となり、相対密度は９７．２％であった。
このホットプレス焼結体を直径７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが６個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＧ
ｄＦ２．６、となり、相対密度は９７．２％であった。
このホットプレス焼結体を直径７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが６個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
【００１４】（実施例３）ＬａＦ３粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で９７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＬａＦ２．７、相対密度
は９９．５％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲット
を用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが２個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
ス雰囲気中で９７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＬａＦ２．７、相対密度
は９９．５％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲット
を用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが２個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
【００１５】（実施例４）ＭｇＦ２粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。組成比はＭｇＦ１．８、相対密
度は９９．２％であった。このホットプレス焼結体を直
径 ７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲッ
トを用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上
に０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパ
ーティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以
上のものが３個測定されたが、後述する比較例に比べ著
しく少なかった。
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。組成比はＭｇＦ１．８、相対密
度は９９．２％であった。このホットプレス焼結体を直
径 ７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲッ
トを用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上
に０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパ
ーティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以
上のものが３個測定されたが、後述する比較例に比べ著
しく少なかった。
【００１６】（実施例５）ＹＦ３粉を１気圧のＡｒガス
雰囲気中で１２２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＹＦ２．６、相対密度は
９７．９％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲットを
用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが７個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
雰囲気中で１２２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＹＦ２．６、相対密度は
９７．９％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲットを
用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが７個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
【００１７】（実施例６）ＢａＦ２粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で１１２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＢ
ａＦ２．８となり、相対密度は９８．２％であった。こ
のホットプレス焼結体を直径 ７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが５個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
ス雰囲気中で１１２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＢ
ａＦ２．８となり、相対密度は９８．２％であった。こ
のホットプレス焼結体を直径 ７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが５個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
【００１８】（実施例７）ＣａＦ２粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＣ
ａＦ２．６、となり、相対密度は９７．２％であった。
このホットプレス焼結体を直径７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが６個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
ス雰囲気中で１１７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。この結果、焼結体の組成比はＣ
ａＦ２．６、となり、相対密度は９７．２％であった。
このホットプレス焼結体を直径７６．２ｍｍのターゲッ
トに加工し、このターゲットを用いてスパッタリングし
て、直径５０ｍｍの基板上に０．１μｍの厚さに成膜し
た。スパッタリング後のパーティクル数を測定したとこ
ろ、基板上に０．５μｍ以上のものが６個測定された
が、後述する比較例に比べ著しく少なかった。
【００１９】（実施例８）ＬｉＦ粉を１気圧のＡｒガス
雰囲気中で９４３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時間
ホットプレスした。組成比はＬｉＦ０．９、相対密度は
９９．５％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲットを
用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが２個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
雰囲気中で９４３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時間
ホットプレスした。組成比はＬｉＦ０．９、相対密度は
９９．５％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲットを
用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが２個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
【００２０】（実施例９）ＰｂＦ２粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で７２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＰｂＦ１．８、相対密度
は９９．２％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲット
を用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが３個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
ス雰囲気中で７２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＰｂＦ１．８、相対密度
は９９．２％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲット
を用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。スパッタリング後のパー
ティクル数を測定したところ、基板上に０．５μｍ以上
のものが３個測定されたが、後述する比較例に比べ著し
く少なかった。
【００２１】（比較例１）ＡｌＦ３粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で１３２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。相対密度は９９．４％まで上が
ったものの非常に脆く、ターゲット形状に加工すること
が出来なかった。なお、組成比はＡｌＦ２ ．３であっ
た。
ス雰囲気中で１３２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。相対密度は９９．４％まで上が
ったものの非常に脆く、ターゲット形状に加工すること
が出来なかった。なお、組成比はＡｌＦ２ ．３であっ
た。
【００２２】（比較例２）ＬａＦ３粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で１３２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。組成比はＬａＦ２．１、相対密
度は９９．５％であった。このホットプレス焼結体を直
径 ７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲッ
トを用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上
に０．１μｍの厚さに成膜した。この膜は透過率が低く
光学用途には適していなかった。また、導電性もあり絶
縁膜にも適さなかった。
ス雰囲気中で１３２３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ ２、２
時間ホットプレスした。組成比はＬａＦ２．１、相対密
度は９９．５％であった。このホットプレス焼結体を直
径 ７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲッ
トを用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上
に０．１μｍの厚さに成膜した。この膜は透過率が低く
光学用途には適していなかった。また、導電性もあり絶
縁膜にも適さなかった。
【００２３】（比較例３）ＬａＦ３粉を１気圧のＡｒガ
ス雰囲気中で８７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＬａＦ２．９、相対密度
は９１．４％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲット
を用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。パーティクル数を測定し
たところ、基板上に０．５μｍ以上のものが１２０個測
定され、パーティクル数の著しい増加が観察された。
ス雰囲気中で８７３°Ｋ、３００ｋｇｆ／ｃｍ２、２時
間ホットプレスした。組成比はＬａＦ２．９、相対密度
は９１．４％であった。このホットプレス焼結体を直径
７６．２ｍｍのターゲットに加工し、このターゲット
を用いてスパッタリングして、直径５０ｍｍの基板上に
０．１μｍの厚さに成膜した。パーティクル数を測定し
たところ、基板上に０．５μｍ以上のものが１２０個測
定され、パーティクル数の著しい増加が観察された。
【００２４】
【発明の効果】本発明は、赤外、可視及び紫外光の反射
防止膜、フィルター膜等の成膜をはじめとする各種光学
薄膜及び高集積度半導体のゲート絶縁膜形成等に好適で
あり、成膜方法として大面積の成膜が可能であり、また
ターゲットの密度を上げることでパーティクルの発生を
抑え、かつ強度が高く、組成ずれや欠陥の少ない良好な
品質の膜を得ることができるという優れた効果を有す
る。
防止膜、フィルター膜等の成膜をはじめとする各種光学
薄膜及び高集積度半導体のゲート絶縁膜形成等に好適で
あり、成膜方法として大面積の成膜が可能であり、また
ターゲットの密度を上げることでパーティクルの発生を
抑え、かつ強度が高く、組成ずれや欠陥の少ない良好な
品質の膜を得ることができるという優れた効果を有す
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１１月７日（２００１．１１．
７）
７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、赤外、可視及び紫
外光の反射防止膜、フィルター膜をはじめとする各種光
学薄膜及び高集積度半導体のゲート絶縁膜形成等に用い
ることができるフッ化物スパッタリングターゲット及び
その製造方法に関する。
外光の反射防止膜、フィルター膜をはじめとする各種光
学薄膜及び高集積度半導体のゲート絶縁膜形成等に用い
ることができるフッ化物スパッタリングターゲット及び
その製造方法に関する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】しかし、これまでフッ化物膜の成膜法とし
て広く使われているのは蒸着法であり、フッ化物の蒸着
源を高温に加熱し、昇華させることで被成膜物にフッ化
物を飛ばし、全てを分子または分子が数個集まったクラ
スターの状態として成膜するものである。近年、成膜す
る部分の大面積化などの要求があり、このような蒸着法
では効率的、均一な薄膜を形成することができないとい
う問題があった。
て広く使われているのは蒸着法であり、フッ化物の蒸着
源を高温に加熱し、昇華させることで被成膜物にフッ化
物を飛ばし、全てを分子または分子が数個集まったクラ
スターの状態として成膜するものである。近年、成膜す
る部分の大面積化などの要求があり、このような蒸着法
では効率的、均一な薄膜を形成することができないとい
う問題があった。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０１Ｆ 11/22 Ｃ０１Ｆ 11/22
17/00 17/00 Ｄ
Ｃ０１Ｇ 15/00 Ｃ０１Ｇ 15/00 Ｄ
Ｃ０４Ｂ 35/553 Ｇ０２Ｂ 5/20
Ｇ０２Ｂ 1/11 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｕ
5/20 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ａ
Ｆターム(参考） 2H048 AA07 AA09
2K009 AA02 CC06 DD04
4G030 AA58 AA59 BA01 GA29
4G076 AA05 AB04 AC03 BA38
4K029 BA42 BC05 BC07 BD01 CA05
DC05 DC09
Claims (6)
- 【請求項１】 Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｉ，
Ｍｇ，Ｐｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素
のフッ化物からなることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲット。 - 【請求項２】 化学量論的組成からのずれが０．５以内
の組成比を持つことを特徴とする請求項１記載のスパッ
タリングターゲット。 - 【請求項３】 ９５％以上の密度比を持つことを特徴と
する請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。 - 【請求項４】 Ａｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｇｄ，Ｌａ，Ｌｉ，
Ｍｇ，Ｐｂ，Ｙの群から選択した少なくとも１種の元素
からなるフッ化物粉末を、大気中、酸素ガス雰囲気中、
窒素ガス雰囲気中又はＡｒガス等の不活性ガス雰囲気中
で、それぞれの化合物の融点に対して、絶対温度で５０
〜７０％の温度でホットプレスすることを特徴とするス
パッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項５】 化学量論的組成からのずれが０．５以内
の組成比を持つことを特徴とする請求項４記載のスパッ
タリングターゲットの製造方法。 - 【請求項６】 ９５％以上の密度比を持つことを特徴と
する請求項４又は５記載のスパッタリングターゲットの
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001268217A JP2003073818A (ja) | 2001-09-05 | 2001-09-05 | フッ化物スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| PCT/JP2002/007264 WO2003023084A1 (fr) | 2001-09-05 | 2002-07-17 | Cible de pulverisation cathodique de fluorure et son procede de preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001268217A JP2003073818A (ja) | 2001-09-05 | 2001-09-05 | フッ化物スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003073818A true JP2003073818A (ja) | 2003-03-12 |
Family
ID=19094234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001268217A Withdrawn JP2003073818A (ja) | 2001-09-05 | 2001-09-05 | フッ化物スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003073818A (ja) |
| WO (1) | WO2003023084A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012206913A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Ngk Insulators Ltd | フッ化マグネシウム焼結体、その製法及び半導体製造装置用部材 |
| JP2018190876A (ja) * | 2017-05-10 | 2018-11-29 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Ｍｉｓ型半導体装置およびその製造方法 |
| CN114163242A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-11 | 杭州电子科技大学 | 一种低介电常数高品质因数的微波介质陶瓷及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH116059A (ja) * | 1997-06-18 | 1999-01-12 | Olympus Optical Co Ltd | スパッタリングターゲット及び薄膜の製造方法 |
| JPH11106910A (ja) * | 1997-10-03 | 1999-04-20 | Olympus Optical Co Ltd | 薄膜の成膜方法 |
| JP3618048B2 (ja) * | 1998-09-14 | 2005-02-09 | 京セラ株式会社 | 半導体製造装置用部材 |
| JP2000239066A (ja) * | 1999-02-22 | 2000-09-05 | Kyocera Corp | 耐食性部材およびその製造方法、並びにそれを用いたプラズマ処理装置用部材 |
| JP4405615B2 (ja) * | 1999-04-02 | 2010-01-27 | キヤノン株式会社 | 光学薄膜成膜方法および光学薄膜 |
-
2001
- 2001-09-05 JP JP2001268217A patent/JP2003073818A/ja not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-07-17 WO PCT/JP2002/007264 patent/WO2003023084A1/ja active Application Filing
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012206913A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Ngk Insulators Ltd | フッ化マグネシウム焼結体、その製法及び半導体製造装置用部材 |
| JP2018190876A (ja) * | 2017-05-10 | 2018-11-29 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Ｍｉｓ型半導体装置およびその製造方法 |
| CN114163242A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-11 | 杭州电子科技大学 | 一种低介电常数高品质因数的微波介质陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2003023084A1 (fr) | 2003-03-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20081202 |