JPH07233469A - ターゲットとその製造方法および高屈折率膜の製造方法 - Google Patents
ターゲットとその製造方法および高屈折率膜の製造方法Info
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Abstract
素含有量が35重量%以上であるところの主成分がTi
OX (1<X<2)の酸化物焼結体スパッタリングター
ゲットとその製造方法および該ターゲットを用いた高屈
折率膜の製造方法。 【効果】本発明のターゲットを用いることにより、高屈
折率の膜が高速度にしかも安定に生産できる。
Description
物透明薄膜をスパッタリング法で形成する場合に用いる
ターゲット材とその製造方法、およびこのターゲット材
を用いて高屈折率膜を形成する方法に関するものであ
る。
線反射ガラスや反射防止膜から始まり、さらに特定の波
長の光が選択的に反射あるいは透過するような分光特性
が優れるように設計した多層膜系の反射防止コート、反
射増加コート、干渉フィルター、偏光膜など多分野にわ
たっている。また、多層膜の一部に透明導電膜や金属、
導電性セラミックス等の導電性や熱線反射などの各種機
能をもった膜をはさむことにより、帯電防止や熱線反
射、電磁波カットなどの機能をもたせた多層膜が検討さ
れている。
パラメータとして光学的設計するが、一般的に、高屈折
率膜と低屈折率膜を組み合わせて用いる。優れた光学特
性を実現するには、高屈折率膜と低屈折率膜の屈折率の
差が大きい方がよく、高屈折率膜として二酸化チタン
(n=2.4)、二酸化セリウム(n=2.3)、三酸
化ニオブ(n=2.1)、五酸化タンタル(n=2.
1)などが知られている。また、低屈折率膜としは二酸
化珪素(n=1.46)、フッ化マグネシウム(n=
1.38)などが知られている。これらは、真空蒸着法
や塗布法等で成膜できる。しかし、これらの成膜法は、
大面積の基板上への均一な成膜は困難であり、建築用ガ
ラスや自動車用ガラスあるいはCRTやフラットディス
プレイ等の大面積基板が必要な場合にはスパッタリング
法が用いられることが多い。さらに、スパッタリング法
の中でも特に直流放電を利用したDCスパッタリング法
が大面積の成膜には最適である。
比較的安価な二酸化チタンが広く用いられているが、こ
れをDCスパッタリング法で成膜する場合、導電性を有
する金属Tiターゲットを酸素を含む雰囲気でスパッタ
する、いわゆる反応性スパッタリングを用いているのが
現状である。しかし、この方法で得られる二酸化チタン
薄膜の成膜速度は極めて遅く、このため生産性が悪く、
コストが高くつくということが製造上の大きな問題とな
っていた。
化チタンを主成分とした高屈折率の薄膜をDCスパッタ
リング法で形成する際に、従来有していた成膜速度が極
めて遅く生産性が非常に悪いという欠点を解消しようと
するものである。
解決すべくなされたものであり、主成分がTiOX であ
る酸化物焼結体スパッタリングターゲットにおいて、室
温での比抵抗値が10Ωcm以下であり、Xの範囲が1
<X<2であり、かつ、酸素含有量が35重量%以上で
あることを特徴とする酸化物焼結体スパッタリングター
ゲットとその製造方法を提供するものである。
X<2)である酸化物焼結体スパッタリングターゲット
を用いてスパッタリング法により高屈折率膜を形成する
方法において、該ターゲットが、室温での比抵抗値が1
0Ωcm以下であり、酸素含有量が35重量%以上であ
ることを特徴とする高屈折率膜の形成方法を提供するも
のである。
囲気中あるいはアルゴンと酸素の混合雰囲気中で1×1
0-3〜1×10-2Torr程度の真空中でスパッタリン
グすると均一な透明膜を高速度で成膜できる。より高速
成膜を行うため雰囲気の酸素分圧を低く調節したほうが
よいが、本発明のターゲットを用いて透明な膜を作製す
るには、スパッタ雰囲気中に酸素の供給源となる若干の
酸素あるいは水分が必要である。
合、現実的にはスパッタリング装置中に真空ポンプで排
出されずに残存した酸素や水分量で透明膜を得るための
酸素量は十分である。したがって、本発明のターゲット
を用いた場合、導入ガスはアルゴンガスだけで十分透明
な膜が得られる。
ャンバなどを通して連続的に供給され成膜を行うような
量産に適した連続式のスパッタリング装置を用いる場合
には、必要な酸素や水分はエアロックチャンバを通して
供給され、たとえば、導入ガスがアルゴンのみであって
も透明な膜が得られる。したがって、本発明のターゲッ
トを用いることにより、スパッタ雰囲気中に反応スパッ
タリングでは必要である酸素ガスを導入しない、あるい
は非常に少なくできるので、従来のTiターゲットを用
いる反応スパッタリングに比較して、高い成膜速度が実
現できる。
るためDCスパッタリング法を用いて成膜でき、大面積
にわたり均一で透明な高屈折率の膜を高速で成膜でき
る。もちろん、本発明のターゲットはRF(高周波)ス
パッタリング装置を用いて成膜できる。
パッタリング中の放電を安定に行うため、10Ωcm以
下であることが好ましい。比抵抗が10Ωcmより大き
いと放電が安定しないので好ましくない。酸化チタン
(TiOX :1<X<2)質のターゲットにおいて、タ
ーゲット(焼結体)中の酸素含有量は35重量%以上で
あることが好ましい。35重量%より小さいと、透明膜
を作製するために、雰囲気中の酸素分圧を高くする必要
があり、成膜速度が低下するので好ましくない。
チタンにチタン以外の金属酸化物を50重量%未満を加
えることにより、高速成膜を維持したまま、屈折率や機
械的、化学的特性などの膜質を改善できる。
イットリウム、ニオブ、タンタルの酸化物は比較的高い
屈折率を有しており、成膜速度も比較的速いので、これ
ら酸化物を添加することにより、高い屈折率を維持した
まま、より高速成膜を実現できる。また、珪素、アルミ
ニウム、ホウ素の酸化物の添加することにより、ターゲ
ットの機械的強度を高くできるため、より高い電力をス
パッタ時に投入できるため、実質的にさらに高速の成膜
を実現できる。
して作製できる。たとえば、酸化チタン質ターゲットの
場合、二酸化チタン粉末をホットプレス(高温高圧プレ
ス)して焼結することにより、本発明のターゲットが形
成される。この場合、粉末の粒径は0.05μmから4
0μmが適当である。なお、ホットプレスの雰囲気は非
酸化雰囲気であり、のアルゴンや窒素がターゲット中の
酸素含有量を調整できるので好ましい。また、さらにア
ルゴンや窒素に水素を添加しても差し支えない。
れないが、温度としては、1000〜1300℃が好ま
しく、1150〜1200℃が特に好ましい、また、圧
力としては50〜100kg/cm2が好ましい。
ターゲットの場合、酸化クロム粉末と酸化チタン粉末を
たとえばボールミルなどで混合して混合粉末を調製し
て、前記と同様のホットプレスすることにより本発明の
ターゲットが形成される。ターゲットはスパッタリング
時の割れ等が起こりにくいように、銅製のバッキングプ
レートにメタルボンディングしたほうがよい。
るため、スパッタ雰囲気中に反応性スパッタリングでは
必要である酸素ガスを導入しないあるいは非常に少なく
しても透明膜が形成できる。このため成膜速度の低下の
要因と考えられる酸素原子のターゲット表面上への付着
を小さくできるので、成膜速度を速くできると考えられ
る。
の焼結により、酸化物から雰囲気への酸素の移動が起こ
り、結果として、酸素欠陥を有する酸化物焼結体が得ら
れ、こうした酸素欠陥を有する構造とすることにより酸
化物でありながら導電性を有することとなり、大面積の
成膜が可能なDCスパッタリング法が使用できる。
を準備し、カーボン製のホットプレス用型に充填し、ア
ルゴン雰囲気中1100℃〜1400℃で1時間保持の
条件でホットプレスを行った。このときのホットプレス
圧力は50kg/cm2 とした。得られた焼結体の密
度、比抵抗を測定した。また、得られた焼結体をメノウ
乳鉢で粉砕し、空気中で1100℃に加熱し、その重量
増加を測定した。この空気中での加熱後には粉末が完全
に酸化したTiO2 になっているとして、その重量増加
分から、ホットプレス後の焼結体の酸素量を求めた。こ
れらの結果を表1に示す。
た、1200℃でホットプレスした焼結体を直径6イン
チ、厚さ5mmの寸法に機械加工し、ターゲットを作製
した。ターゲットは銅製のバッキングプレートにメタル
ボンドで接着して用いた。
パッタリング装置に取り付けて、TiO2 膜の成膜を行
った。このときの条件は投入電力:DC1kW,背圧:
1×10-5Torr、スパッタリング圧力:2×10-3
Torrで行った。スパッタガスには、アルゴンあるい
はアルゴンと酸素の混合ガスを用いた。基板にはソーダ
ライムガラスを用いた。また、基板に対するは意図的な
加熱は特に行わなかった。膜厚はおよそ100nmとな
るように行った。スパッタ中の放電はきわめて安定して
おりDCスパッタリングでも安定して成膜ができた。
いて測定した。さらに、エリプソメーターで膜の屈折率
を測定した。このとき、用いた光の波長は633nmで
ある。表2に、成膜速度および膜の屈折率を示す。ま
た、得られた膜はすべて透明で膜の光吸収は無かった。
iターゲットおよび一酸化チタン(TiO)ターゲット
を用いて、同様のスパッタリング成膜を行った。ただ、
このときのスパッタガスはアルゴンと酸素の混合ガスを
用い、酸素の割合は20〜30体積%とした。Tiター
ゲットの場合、酸素が30%より低いと膜は吸収性とな
り、透明な膜を得るには酸素が30%以上必要であっ
た。また、TiOターゲットの場合、酸素が20%より
低いと膜は吸収性となり、透明な膜を得るには酸素が2
0%以上必要であった。したがって、透明膜が得られ、
Tiターゲットを用いた場合では、もっとも成膜速度の
速い酸素割合30%の場合を選び、また、TiOターゲ
ットを用いた場合では、もっとも成膜速度の速い酸素割
合20%の場合を選び行った。
発明のターゲットを用いることにより高屈折率を有する
透明なTiO2 膜が高速度で成膜できた。
度のTiO2 粉末と添加物としてCr2 O3 粉末、Ce
O2 粉末、Nb2 O5 粉末、を準備し、Cr2 O3 粉
末、CeO2 粉末、Nb2 O5 粉末がそれぞれ20重量
%、またAl2 O3 粉末,SiO2 粉末がそれぞれ5重
量%になるように、TiO2 粉末とボールミルで混合し
た。これら3種類の混合粉末をカーボン製のホットプレ
ス用型に充填し、アルゴン雰囲気中1200℃で1時間
保持の条件でホットプレスを行った。このときのホット
プレス圧力は50kg/cm2 とした。得られた焼結体
の密度、比抵抗を測定した。これらの結果を表3に示
す。
厚さ5mmの寸法に機械加工し、ターゲットを作製し
た。ターゲットは銅製のバッキングプレートにメタルボ
ンドで接着して用いた。
一部を酸溶解あるいはアルカリ溶融して、水溶液を調製
し、ICP装置で焼結体の組成を分析した結果、混合粉
末の仕込組成と焼結体の組成はほぼ一致していることを
確認している。
ットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付けて、
TiO2 膜の成膜を行った。このときの条件は投入電
力:DC1kW,背圧:1×10-5Torr、スパッタ
リング圧力:2×10-3Torrで行った。スパッタガ
スには、アルゴンあるいはアルゴンと酸素の混合ガスを
用いた。基板にはソーダライムガラスを用いた。また、
基板は意図的な加熱は特に行わなかった。膜厚はおよそ
100nmとなるように行った。スパッタ中の放電はき
わめて安定しておりDCスパッタリングでも安定して成
膜ができた。成膜後、膜厚を触針式の膜厚測定装置を用
いて測定した。さらに、エリプソメーターで膜の屈折率
を測定した。表4に、成膜速度および膜の屈折率を示
す。また、得られた膜はすべて透明で膜の光吸収は無か
った。
発明のターゲットを用いることにより高屈折率を有する
透明なTiO2 膜が高速度で成膜できた。
のスパッタリングターゲットを用いることにより、高屈
折率を有する透明膜をDCスパッタリング法において、
高速度に成膜できる。また、本発明のターゲットはスパ
ッタ雰囲気の酸素分圧を少なくできるのでアーキング等
の異常放電を少なくできるという効果も有する。したが
って、本発明のターゲットを用いることにより、高屈折
率の膜が高速度にしかも安定に生産できる。
Claims (7)
- 【請求項1】主成分がTiOX (1<X<2)である酸
化物焼結体の製造方法において、二酸化チタン粉末を非
酸化雰囲気でホットプレスして焼結することを特徴とす
る酸化物焼結体の製造方法。 - 【請求項2】主成分がTiOX である酸化物焼結体スパ
ッタリングターゲットにおいて、室温での比抵抗値が1
0Ωcm以下であり、Xが1<X<2の範囲であり、か
つ、酸素含有量が35重量%以上であることを特徴とす
る酸化物焼結体スパッタリングターゲット。 - 【請求項3】TiOX 以外の金属酸化物を50重量%未
満を含むことを特徴とする請求項2の酸化物焼結体スパ
ッタリングターゲット。 - 【請求項4】前記金属酸化物が、クロム、セリウム、ジ
ルコニウム、イットリウム、ニオブ、タンタル、珪素、
アルミニウム、およびホウ素からなる群から選ばれる少
なくとも1種の酸化物であることを特徴とする請求項3
の酸化物焼結体スパッタリングターゲット。 - 【請求項5】主成分がTiOX (1<X<2)である酸
化物焼結体スパッタリングターゲットを用いてスパッタ
リング法により高屈折率膜を形成する方法において、該
ターゲットが、室温での比抵抗値が10Ωcm以下であ
り、酸素含有量が35重量%以上であることを特徴とす
る高屈折率膜の形成方法。 - 【請求項6】前記ターゲットはTiOX 以外の金属酸化
物を50重量%未満を含むことを特徴とする請求項5の
高屈折率膜の形成方法。 - 【請求項7】前記金属酸化物が、クロム、セリウム、ジ
ルコニウム、イットリウム、ニオブ、タンタル、珪素、
アルミニウム、およびホウ素からなる群から選ばれる少
なくとも1種の酸化物であることを特徴とする請求項6
の高屈折率膜の形成方法。
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