JPH0782526A - 塗布液、着色膜およびその製造方法 - Google Patents
塗布液、着色膜およびその製造方法Info
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- JPH0782526A JPH0782526A JP5187276A JP18727693A JPH0782526A JP H0782526 A JPH0782526 A JP H0782526A JP 5187276 A JP5187276 A JP 5187276A JP 18727693 A JP18727693 A JP 18727693A JP H0782526 A JPH0782526 A JP H0782526A
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Abstract
物あるいはその加水分解物を含む着色膜形成用塗布液お
よび該塗布液を塗布してなる着色膜。 【効果】塗布液は長期安定性に優れ、着色膜は、熱安定
性、耐候性に優れるとともに、特定の可視光波長に吸収
を生じないため陰極線管に適用した場合、コントラスト
の向上を図ることができる。
Description
用される塗布液とそれを塗布することによりできる着色
帯電防止膜、あるいは着色低反射帯電防止膜およびそれ
らの製造方法に関する。
低反射帯電防止膜、着色低反射帯電防止膜のコーティン
グ方法は従来より光学機器においてはいうまでもなく、
民生用機器特にTV、コンピューター端末の陰極線管
(CRT)に関し多くの検討がなされてきた。
6247号にはブラウン管パネル表面を350℃程度に
加熱してCVD法により酸化錫および酸化インジウム等
の導電性酸化物層を設ける方法が提案されている。
4号に水溶性フタロシアニン化合物を用いる方法が提案
されている。帯電防止性能をもつ着色膜については特開
平1−251545号にメチルバイオレットを用いた帯
電防止膜の記載がある。
18931号記載の如くブラウン管表面に防眩効果をも
たせるため表面に微細な凹凸を有するSiO2層を付着させ
たり、弗酸により表面をエッチングして凹凸を設ける等
の方法が採られてきた。しかし、これらの方法は、外部
光を散乱させるノングレア処理と呼ばれ、本質的に低反
射層を設ける方法ではないため、反射率の低減には限界
があり、またブラウン管等においては解像度を低下させ
る原因ともなっていた。
3136号にイオンプレーティング法による光学多層膜
を設ける方法が記載されている。
VD法による帯電防止膜を付与させる手法は装置コスト
がかかることに加えてブラウン管表面を高温に加熱する
ためブラウン管内の蛍光体の脱落を生じたり、寸法精度
が低下する等の問題があった。またこの場合通常400
℃程度の高温を必要とし、低温で焼成した場合充分低抵
抗な膜が得られない欠点があった。
合物を用いる方法は、有機染料を用いるため耐熱性、耐
候性に乏しく特定波長に吸収をもつため可視光全波長領
域にわたっての均一な吸収を得ることが難しいという欠
点を有している。メチルバイオレットを含む帯電防止膜
も同様な理由より耐熱性、耐候性に乏しく可視光全波長
領域にわたっての均一な吸収を得ることが難しい。
業的に安価とはいえず、また可視光波長領域にわたって
の均一な吸収を得られないため、陰極線管に成膜したと
きコントラストの向上も望めない。
を解決し、低温熱処理が可能な着色膜、あるいは着色帯
電防止膜、着色低反射帯電防止膜およびそれらの製造方
法を新規に提供することを目的とする。
とSi(OR)m Rn (m+n=4、m=1〜4、n=
0〜3、R=C1 〜C4 のアルキル基)の加水分解物か
らなる溶液を基体に塗布することにより得られたことを
特徴とする380nmから700nmの波長領域におい
て透過率が低下された着色膜を提供する。
n、Sb、Zn、AlおよびGaの群から選ばれる少な
くとも1種の化合物を含むことからなる溶液を基体に塗
布することにより得られたことを特徴とする380nm
から700nmの波長領域において透過率が低下され、
かつ帯電防止能を有することを特徴とする着色帯電防止
膜を提供し、かつ、基体上に形成される多層膜におい
て、該多層膜のうちの少なくとも1層が、前記の着色帯
電防止膜であることを特徴とする多層低反射着色帯電防
止膜を提供する。
着色膜、着色帯電防止膜、または着色低反射帯電防止膜
の製造方法において、基体表面に酸窒化チタンとSi
(OR)m Rn (m+n=4、m=1〜4、n=0〜
3、R=C1 〜C4 のアルキル基)の加水分解物からな
る溶液、あるいは酸窒化チタンとSn、In、Sb、Z
n、AlおよびGaの群から選ばれる少なくとも1種の
化合物とSi(OR)m R n (m+n=4、m=1〜
4、n=0〜3、R=C1 〜C4 のアルキル基)の加水
分解物からなる溶液を塗布した後、加熱および/または
紫外線を照射することを特徴とする着色膜、着色帯電防
止膜膜および着色低反射帯電防止膜の製造方法を提供す
る。
低反射帯電防止膜はディスプレイ用途に供されるガラス
物品に好ましく用いられる。ガラス物品としての陰極線
管は近年コンピューターの端末表示等に使用される場合
高解像度の要求とともにハイコントラストの要求も高ま
りつつある。しかしコントラストの向上を期してガラス
自体の透過率を低下させた場合、ディスプレイの大型化
に伴ってフェイスプレートの肉厚も厚くなっていること
から、特に大型ディスプレイでは透過率の著しい低下が
問題となる。
となくその表面に膜を形成しこの膜で光吸収を生じさせ
ることによりコントラストの向上を図る。したがって種
々の肉厚をもつディスプレイ用ガラスパネルへの適用が
極めて容易に可能となる。陰極線管の発光スペクトルは
複数のスペクトルで構成されるが、発光スペクトルのバ
ランスを崩さずにコントラストの向上を図るには特定の
光吸収を持つ着色膜よりも可視光領域にわたって均一の
光吸収を持つ着色膜が好ましい。
果酸窒化チタンを含む着色膜を構成することにより、可
視光領域において均一な光吸収を可能とし上記の問題点
を解決することができた。
限定されないが、窒素を0. 1〜30wt%含有するT
iOx (1.0≦x<2.0)であることが好ましい。
また、窒素元素の酸化物中での安定化のために短周期型
周期表において示される3A〜7A、8または1B族元
素を酸窒化チタンに対して5. 0%以下添加するのも好
ましい。
(OR)m Rn (m+n=4、m=1〜4、n=0〜
3、R=C1 〜C4 のアルキル基)の加水分解物を加え
ることにより溶液中の粒子の安定性が向上し脂肪族炭化
水素類、芳香族炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類、ア
ルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類、アル
コールエステル類、ケトンエステル類、エーテルアルコ
ール類、ケトンエーテル類、エステルエーテル類のうち
の1種または2種以上の混合物からなる有機溶剤で希釈
した場合でも凝集沈殿を生じることがない。
n、In、Sb、Zn、Al、およびGaの群から選ば
れる少なくとも1種の酸化物を含有することにより、塗
布成膜後ディスプレイのオン・オフ時に生起する静電気
を抑える帯電防止性能も付与させ、埃等の付着を抑制す
ることも可能とした。さらには上記着色帯電防止膜上に
当該被膜よりも低屈折率を有する膜を構成し解像度を損
なうことなく蛍光灯の映り込み等を抑制する低反射性能
をも付与することも可能とした。
する屈折率と膜厚で決定される。ここで一定の屈折率n
S を有する基体上に屈折率nを有する薄膜を付着させ、
屈折率n0 の媒質中より波長λの光が入射した場合のエ
ネルギー反射率Rは光が膜中を通過する際の位相差をΔ
とするとΔ=4πnd/λ(d:膜厚)であり、Δ=
(2m+1)π、すなわち位相差Δが半波長の奇数倍の
とき極小値をとり、このとき、 R=((n2 −n0 nS )/(n2 +n0 nS ))2 ・・・(1) となる。
て、R=0とおき、 n=(n0 nS )1/2 ・・・・(2) が必要とされる。(2)式を2層構成に拡張した場合、 nS n1 2=n2 2n0 ・・・・(3) となる。ただし、n1 は媒質側層、n2 は基体側層の屈
折率である。
(ガラス)を(3)式に適用した場合、n2 /n1 =
1.23となり、この場合、2層構成膜の最大の低反射
性が得られる。勿論n2 /n1 =1.23を満たさなく
ても、2層膜の屈折率がこれに近い値をとれる場合、低
反射性が得られる。したがって、基体側に設ける高屈折
率層と媒質側に設ける低屈折率層は両者の屈折率比がで
きるだけ1.23に近い値を選択するのが望ましい。
は、多層膜間の屈折率差と合わせて膜厚も重要な要素で
ある。反射防止性能を有する多層の低反射膜の構成とし
ては、反射防止をしたい波長をλとして、基体側より高
屈折率層および低屈折率層を光学厚みλ/2およびλ/
4で構成した低反射膜、基体側より中屈折率層、高屈折
率層および低屈折率層を光学厚みλ/4、λ/2および
λ/4で順次形成した3層の低反射膜、基体側より低屈
折率層、中屈折率層、高屈折率層および低屈折率層を光
学厚みλ/4、λ/4、λ/2およびλ/4で順次形成
した4層の低反射膜等が典型的な例として知られてい
る。
理した酸化チタンを用いる。還元処理にはN2 ガス、N
H3 ガス等を用いることができる。
め、帯電防止膜を構成する場合、導電補助成分として機
能する。酸窒化チタンの被膜中における含有割合につい
ては、着色膜の場合1〜90wt%が好ましくこれ以下
の場合、着色性能が充分でなくこれ以上の場合は膜の強
度が低下し好ましくない。
場合は、酸窒化チタンの被膜中における含有割合が1〜
80wt%であることが好ましい。酸窒化チタン量が少
なすぎると着色性能が充分でなく、また多すぎると帯電
防止能および膜の透過率が悪化し好ましくない。また、
溶液中のSi(OR)m Rn (m+n=4、m=1〜
4、n=0〜3、R=C1 〜C4 のアルキル基)の加水
分解物の含有量については、酸化物換算で全固形分に対
して0.5〜65wt%が好ましい。これより少ないと
酸窒化チタンを含む溶液に有機溶媒を混合させた場合凝
集が生じることがある。また、これよりも多いと着色性
能および帯電防止能が悪化し好ましくない。
したSnO2 、ITO、AlをドープしたZnO、また
はGaをドープしたZnOなどを用いることができる。
これらの酸化物は導電性を有するので着色膜に導電性を
付与することができ、これでもって帯電防止性能を付与
することができる。これら酸化物は、塗布液中に粒子と
して分散させて用いることも可能であり、また溶液とし
て用いて基体上で酸化物化させることも可能である。
の粒子の平均粒径は30nm以下となっていることが好
ましい。溶液を用いる場合、キレート錯体のような有機
化合物、硝酸塩のような無機化合物を用い上記の酸窒化
チタンとSi(OR)m Rn(m+n=4、m=1〜
4、n=0〜3、R=C1 〜C4 のアルキル基)の加水
分解物からなる溶液と混合して用いる。
法、ディップ法、スプレー法、ロールコーター法、メニ
スカスコーター法等、種々考えられるが、特にスピンコ
ート法は量産性、再現性に優れ、好ましく用いられる。
かかる方法によって10nm〜1μm程度の膜が形成可
能である。
折率膜を構成する物質としては珪素化合物が屈折率、膜
強度の点より好ましく用いられる。珪素化合物としは、
Si(OR)m Rn (m+n=4、m=1〜4、n=0
〜3、R=C1 〜C4 のアルキル基)で示される化合物
あるいは部分加水分解物を用いることが好ましいが、珪
弗化水素酸、硼酸を含む水溶液に二酸化珪素粉末を飽和
させてなる溶液より析出させてできる珪素化合物も使用
可能である。Si(OR)m Rn で示される化合物ある
いは部分加水分解物の着色帯電防止膜上への塗布方法と
しては、前述した方法と同様に種々の方法が好ましく用
いられる。
ため、高屈折率を有し上記低屈折率膜との2層で構成し
た場合前述の低反射性能が容易に発現される。
および着色低反射帯電防止膜を形成する基体としては特
に限定されるものではなく、目的に応じてソーダライム
シリケートガラス、アルミノシリケートガラス、硼珪酸
塩ガラス、リチウムアルミノシリケートガラス、石英ガ
ラス等のガラス、鋼玉等の単結晶、マグネシア、サイア
ロン等の透光性セラミックス、ポリカーボネート等のプ
ラスチックも使用可能である。
を含有してなる酸化チタンを用いるので着色性能に関し
て熱安定性、耐候性に優れている。また、特定の可視光
波長に吸収を生じないため陰極線管に適用した場合、陰
極線管内の蛍光体の発するスペクトルのバランスを崩す
ことなくコントラストの向上を図ることができる。
て低反射特性も向上する。さらには窒素を含有してなる
酸化チタン自体も導電性を有しているため酸窒化チタン
も帯電防止能を発現させる成分として機能している。
Rn (m+n=4、m=1〜4、n=0〜3、R=C1
〜C4 のアルキル基)の加水分解物を加えることにより
溶液中の粒子の安定性が向上し脂肪族炭化水素類、芳香
族炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類、アルコール類、
ケトン類、エーテル類、エステル類、アルコールエステ
ル類、ケトンエステル類、エーテルアルコール類、ケト
ンエーテル類、エステルエーテル類のうちの1種または
2種以上の混合物からなる有機溶剤で希釈した場合でも
凝集沈殿を生じることがなく、広範な塗布条件に対応で
きる塗布液が得られる。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。得られた液の評価結果は下記のように行った。
により液合成直後および5℃で4週間静置保存したのち
の液中の粒子の平均粒径を測定した。得られた膜の評価
は下記のように行った。 2)透過率評価 日立製作所製スペクトロフォトメータU−3500によ
り380nm、550nm、780nmの透過率を測定
した。 3)ヘーズ評価 スガ試験機製直読ヘーズコンピュータにより膜自体のヘ
ーズを測定した。
化製ハイレスタ抵抗測定器により相対湿度30%以下の
雰囲気中で膜表面の表面抵抗値を測定した。 5)耐擦傷性 1kg重の荷重下、消しゴムで膜表面を50回往復後、そ
の表面の傷の付きを目視で判断した。評価基準は以下の
通りとした。 ○:傷が全く付かない △:傷が多少付く ×:多くの傷が付くか剥離
により表面の傷の生じ始める鉛筆の硬度を膜の鉛筆硬度
と判断した。 7)視感反射率 着色低反射帯電防止膜についてGAMMA分光反射スペ
クトル測定器により膜の380nm〜700nmの視感
反射率を測定した。
ジウムを1wt%含有する)15gをあらかじめpH
3.0に調整した水溶液85g中に添加してサンドミル
で4時間粉砕して90℃で1時間加熱したのち、濃度5
wt%に調整しゾルを得た(A液)。Si(OEt)4
のエタノール溶液(酸化物換算で固形分5wt%)にS
i(OEt)4 に対してpH2.8に調整した硝酸酸性
水溶液を8mol比添加し、2時間80℃で加熱還流し
た(B液)。A液とB液をA液:B液=2:3重量比と
なるように混合し酸化物換算で1.2wt%となるよう
にエタノールおよびブタノール(エタノール:ブタノー
ル=3:2wt比)からなる混合有機溶媒で希釈し着色
膜用コート液とした。
10nm)15gを水85g中に添加してサンドミルで
16時間粉砕して90℃で1時間加熱した後、濃度5w
t%に調整しゾルを得た(C液)。A液とB液とC液を
各酸化物換算でA液:B液:C液=3:2:5重量比と
なるように混合し、エタノール、IPA、2−エトキシ
エタノール(エタノール:IPA:2−エトキシエタノ
ール=4:5:1wt比)からなる混合有機溶媒で0.
9wt%に希釈し着色帯電防止膜用コート液とした。
2 粉末をITO粉末(Sn/In=10/90mol
比、1次粒径30nm) に変更し水85gをKOHであ
らかじめpH8.0に調整した水溶液に変更した以外は
実施例2と同様に行った。
2 粉末をAlが10mol%ドープされたZnO粉末
(1次粒径20nm) に変更した以外は実施例2と同様
に行った。
O粉末をGaが8mol%ドープされたZnoO粉末
(1次粒径40nm) に変更した以外は実施例4と同様
に行った。
(エタノール:ブタノール=3:2wt比)からなる混
合有機溶媒で希釈した。
0.1の硝酸酸性水溶液に変更した以外は実施例1と同
様に行った。
換算でA液:B液:C液=5:0:5重量比と変更した
以外は実施例2と同様に行った。
表面に150rpmの回転速度で60秒間塗布し、その
後160℃で30分加熱して約90nmの膜を得た。
し酸化物換算で1.4wt%になるようにエタノールお
よびブタノール(エタノール:ブタノール=3:2wt
比)からなる混合有機溶媒で希釈しブラウン管パネル表
面に100rpmの回転速度で60秒間塗布しその後1
60℃で30分間加熱し膜を得た。
表面に100rpmの回転速度で60秒間塗布し、その
後160℃で30分加熱して約100nmの膜を得た。
表面に100rpmの回転速度で60秒間塗布し、その
後254nmの波長を主波長とする紫外線を30分照射
して約100nmの膜を得た。
表面に100rpmの回転速度で60秒間塗布し、その
後365nmの波長を主波長とする紫外線を30分照射
して約90nmの膜を得た。
表面に100rpmの回転速度で60秒間塗布し、その
後370℃で10分加熱して約90nmの膜を得た。
℃、10分の加熱処理に変更し約100nmの厚さの膜
を得た。この膜の上にB液を酸化物換算で0.95wt
%にエタノールおよびブタノール(エタノール:ブタノ
ール=3:2wt比)からなる混合有機溶媒で希釈した
溶液を実施例6記載のスピンコート法で塗布し160℃
で30分加熱処理し着色低反射帯電防止膜を得た。
セチルアセトンに溶解し130℃で1時間還流を行った
(D液)。塩化第1錫をアセチルアセトンに酸化物換算
で5wt%となるように溶解し135℃で2時間加熱還
流を行った(E液)。D液とE液を各酸化物換算で1.
2wt%となるようにエタノールで希釈した後、D液:
E液=85:15重量比となるように混合した(F
液)。実施例11におけるC液をF液に変更し2層塗布
後の焼成を370 ℃、6分に変更した以外は実施例11と
同様に行った。
ブタノール(エタノール:ブタノール=3:2wt比)
からなる混合有機溶媒50gに添加した(G液)。B液
とC液を各酸化物換算でB液:C液=2:4重量比とな
るように混合し、エタノール、IPA、2−エトキシエ
タノール(エタノール:IPA:2−エトキシエタノー
ル=4:5:1wt比)からなる混合有機溶媒で0.9
wt%に希釈した(H液)。
なるように混合しブラウン管パネル表面に100rpm
の回転速度で60秒間塗布し、その後60℃で10分加
熱して約90nmの膜を得た。この膜の上にB液を酸化
物換算で0.95wt%にエタノールおよびブタノール
(エタノール:ブタノール=3:2wt比)からなる混
合有機溶媒で希釈し実施例6記載のスピンコート法で塗
布し160℃で30分加熱処理した。実施例1〜5およ
び比較例1〜3において作成された塗布液の評価結果を
表1に示す。実施例6および比較例4において作成され
た着色膜の評価結果を表2に示す。実施例7〜12およ
び比較例5において作成された着色帯電防止膜および着
色低反射帯電防止膜の評価結果を表3に示す。
つ、着色膜は、熱安定性、耐候性に優れるとともに、特
定の可視光波長に吸収を生じないため陰極線管に適用し
た場合、陰極線管内の蛍光体の発するスペクトルのバラ
ンスを崩すことなくコントラストの向上を図ることがで
きる。また、本発明において用いる窒素を含有してなる
酸化チタンは導電性を有しているため、本発明の着色膜
は、帯電防止能も発現することができる。
Claims (11)
- 【請求項1】酸窒化チタン粒子とSi(OR)m Rn
(m+n=4、m=1〜4、n=0〜3、R=C1 〜C
4 のアルキル基)で示される化合物あるいはその加水分
解物を含む着色膜形成用塗布液。 - 【請求項2】前記酸窒化チタンが窒素を0. 3〜30w
t%含有するTiOx (1.0≦x<2.0)であるこ
とを特徴とする請求項1記載の着色膜形成用塗布液。 - 【請求項3】前記のSi(OR)m Rn (m+n=4、
m=1〜4、n=0〜3、R=C1〜C4 のアルキル
基)の加水分解物がpH0.1〜6.0の酸性溶液を用
いることにより得られたものであることを特徴とする請
求項1記載の着色膜形成用塗布液。 - 【請求項4】請求項1、2、または3記載の着色膜形成
用塗布液を基体に塗布することにより得られたことを特
徴とする380nmから700nmの波長領域において
透過率が低下された着色膜。 - 【請求項5】請求項1、2、または3記載の着色膜形成
用塗布液中にSn、In、Sb、Zn、AlおよびGa
の群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含むことを
特徴とする着色膜形成用塗布液。 - 【請求項6】請求項5記載の着色膜形成用塗布液を基体
に塗布することにより得られたことを特徴とする380
nmから700nmの波長領域において透過率が低下さ
れ、かつ帯電防止能を有する着色帯電防止膜。 - 【請求項7】基体上に形成される多層膜において、該多
層膜の内の少なくとも1層が、請求項6記載の着色帯電
防止膜であることを特徴とする多層着色帯電防止膜。 - 【請求項8】基体上に形成される多層膜において、基体
側から請求項6記載の着色帯電防止膜、その上に該着色
帯電防止膜よりも低屈折率を有する膜が順次形成される
ことを特徴とする多層着色低反射帯電防止膜。 - 【請求項9】請求項4、6、7、または8記載の着色
膜、着色帯電防止膜または着色低反射帯電防止膜が形成
されることを特徴とするガラス物品。 - 【請求項10】請求項4、6、7、または8記載の着色
膜、着色帯電防止膜または着色低反射帯電防止膜がパネ
ル表面に形成されることを特徴とする陰極線管。 - 【請求項11】基体表面に形成される着色膜、着色帯電
防止膜、または着色低反射帯電防止膜の製造方法におい
て、請求項1、2、3、または5記載の着色膜形成用塗
布液を塗布した後、加熱および/または紫外線を照射す
ることを特徴とする着色膜、着色帯電防止膜および着色
低反射帯電防止膜の製造方法。
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JP18727693A JP3544687B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 塗布液、着色膜およびその製造方法 |
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JP (1) | JP3544687B2 (ja) |
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EP0704880A3 (en) * | 1994-09-28 | 1998-09-30 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | High-pressure discharge lamp, method for manufacturing a discharge tube body for high-pressure discharge lamps and method for manufacturing a hollow tube body |
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