JPH0854502A - 着色低抵抗膜形成用塗布液、着色低抵抗膜及び着色低抵抗膜を形成したガラス物品 - Google Patents
着色低抵抗膜形成用塗布液、着色低抵抗膜及び着色低抵抗膜を形成したガラス物品Info
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- JPH0854502A JPH0854502A JP6189416A JP18941694A JPH0854502A JP H0854502 A JPH0854502 A JP H0854502A JP 6189416 A JP6189416 A JP 6189416A JP 18941694 A JP18941694 A JP 18941694A JP H0854502 A JPH0854502 A JP H0854502A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高コントラスト化のための着色、帯電防止機能
及び電磁波遮蔽機能も発現し得る着色低抵抗膜を得る。 【構成】比表面積１２００ｍ2 ／ｇ、細孔容積２．３ｃ
ｍ3 ／ｇ、多孔度８０％、平均１次粒径３０ｎｍのカー
ボンブラック１０ｇを水で１０重量％に調整し、平均２
次粒径１３０ｎｍのゾルを得、これをエタノールで希釈
しブラウン管用パネルにスピンコートし、加熱して約１
００ｎｍの膜を得た。
及び電磁波遮蔽機能も発現し得る着色低抵抗膜を得る。 【構成】比表面積１２００ｍ2 ／ｇ、細孔容積２．３ｃ
ｍ3 ／ｇ、多孔度８０％、平均１次粒径３０ｎｍのカー
ボンブラック１０ｇを水で１０重量％に調整し、平均２
次粒径１３０ｎｍのゾルを得、これをエタノールで希釈
しブラウン管用パネルにスピンコートし、加熱して約１
００ｎｍの膜を得た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は陰極線管用パネル等に適
用される着色低抵抗膜形成用塗布液とそれを塗布して形
成される着色低抵抗膜及び着色低抵抗膜を形成したガラ
ス物品に関する。
用される着色低抵抗膜形成用塗布液とそれを塗布して形
成される着色低抵抗膜及び着色低抵抗膜を形成したガラ
ス物品に関する。
【０００２】
【従来の技術】低抵抗膜、着色膜、着色帯電防止膜、低
反射帯電防止膜、着色低反射帯電防止膜のコーティング
方法は従来より光学機器においてはいうまでもなく、民
生用機器特にＴＶ、コンピュータ装置端末の陰極線管
（ＣＲＴ）に関し多く検討がなされてきた。
反射帯電防止膜、着色低反射帯電防止膜のコーティング
方法は従来より光学機器においてはいうまでもなく、民
生用機器特にＴＶ、コンピュータ装置端末の陰極線管
（ＣＲＴ）に関し多く検討がなされてきた。
【０００３】帯電防止に関しては、特開昭６３−７６２
４７号にはブラウン管パネル表面を３５０℃程度に加熱
してＣＶＤ法により酸化錫及び酸化インジウム等の導電
性酸化物層を設ける方法が提案されている。しかし、Ｃ
ＶＤ法により帯電防止膜を付与させる手法は装置コスト
がかかることに加えてブラウン管表面を高温に加熱する
ため、ブラウン管内の蛍光体の脱落を生じたり、寸法精
度が低下する等の問題があった。またこの場合、通常４
００℃程度の高温を必要とし、低温で焼成した場合充分
低抵抗な膜が得られない欠点があり、また電磁波シール
ド効果を発現し得る低抵抗膜を得にくい点に問題があっ
た。
４７号にはブラウン管パネル表面を３５０℃程度に加熱
してＣＶＤ法により酸化錫及び酸化インジウム等の導電
性酸化物層を設ける方法が提案されている。しかし、Ｃ
ＶＤ法により帯電防止膜を付与させる手法は装置コスト
がかかることに加えてブラウン管表面を高温に加熱する
ため、ブラウン管内の蛍光体の脱落を生じたり、寸法精
度が低下する等の問題があった。またこの場合、通常４
００℃程度の高温を必要とし、低温で焼成した場合充分
低抵抗な膜が得られない欠点があり、また電磁波シール
ド効果を発現し得る低抵抗膜を得にくい点に問題があっ
た。
【０００４】膜の着色に関しては、特開平１−２７５６
６４号に水溶性フタロシアニン化合物を用いる方法が提
案されている。また、帯電防止機能を持つ着色膜につい
ては、特開平１−２５１５４５号にメチルバイオレット
を用いた帯電防止膜の記述がある。しかしこれらの着色
剤は本質的に絶縁体であり、膜を低抵抗化する際には補
助成分として導電物質を添加する必要があった。
６４号に水溶性フタロシアニン化合物を用いる方法が提
案されている。また、帯電防止機能を持つ着色膜につい
ては、特開平１−２５１５４５号にメチルバイオレット
を用いた帯電防止膜の記述がある。しかしこれらの着色
剤は本質的に絶縁体であり、膜を低抵抗化する際には補
助成分として導電物質を添加する必要があった。
【０００５】低反射性に関しては、例えば特開昭６１−
１１８９３１号記載の如くブラウン管表面に防眩効果を
もたせるために表面に微細な凹凸を有するＳｉＯ2 層を
付着させたり、弗酸により表面をエッチングして凹凸を
設ける等の方法が採られてきた。しかし、これらの方法
は外部光を散乱させるノングレア処理と呼ばれ、本質的
に低反射層を設ける方法ではないため、反射率の低減に
は限界があり、またブラウン管等においては解像度を低
下させる原因ともなっていた。
１１８９３１号記載の如くブラウン管表面に防眩効果を
もたせるために表面に微細な凹凸を有するＳｉＯ2 層を
付着させたり、弗酸により表面をエッチングして凹凸を
設ける等の方法が採られてきた。しかし、これらの方法
は外部光を散乱させるノングレア処理と呼ばれ、本質的
に低反射層を設ける方法ではないため、反射率の低減に
は限界があり、またブラウン管等においては解像度を低
下させる原因ともなっていた。
【０００６】低反射低抵抗膜については、特開平３−９
３１３６号にイオンプレーティング法による光学多層膜
を設ける方法が記載されている。しかし、イオンプレー
ティングによる方法は工業的に安価とはいえない。
３１３６号にイオンプレーティング法による光学多層膜
を設ける方法が記載されている。しかし、イオンプレー
ティングによる方法は工業的に安価とはいえない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の問題点
を解決すべくなされたものであり、高性能を有する新規
な着色低抵抗膜形成用塗布液、着色低抵抗膜及び着色低
抵抗膜を設けたガラス物品を提供する。
を解決すべくなされたものであり、高性能を有する新規
な着色低抵抗膜形成用塗布液、着色低抵抗膜及び着色低
抵抗膜を設けたガラス物品を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、比表面積が５
００ｍ2 ／ｇ以上である平均１次粒径５〜２００ｎｍの
高導電性カーボンブラックを分散させた液を含むことを
特徴とする着色低抵抗膜形成用塗布液を提供する。
００ｍ2 ／ｇ以上である平均１次粒径５〜２００ｎｍの
高導電性カーボンブラックを分散させた液を含むことを
特徴とする着色低抵抗膜形成用塗布液を提供する。
【０００９】前記カーボンブラックは、細孔容積０．５
ｃｍ3 ／ｇ以上であることが好ましい。また導電性を付
与するために、塗布液中にＳｎ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＧａの群から選ばれる少なくとも１
つの金属の化合物を含むようにすることができる。前記
化合物としてはＳｎＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、ＺｎＯ、ＴｉＯ
2 、ＳｉＯ2 （シリカゾル）、ＳｂドープＳｎＯ2 、Ｓ
ｎドープＩｎ2 Ｏ3 （ＩＴＯ）、ＡｌドープＺｎＯ、Ｇ
ａドープＺｎＯ等が好ましく用いられる。
ｃｍ3 ／ｇ以上であることが好ましい。また導電性を付
与するために、塗布液中にＳｎ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＧａの群から選ばれる少なくとも１
つの金属の化合物を含むようにすることができる。前記
化合物としてはＳｎＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、ＺｎＯ、ＴｉＯ
2 、ＳｉＯ2 （シリカゾル）、ＳｂドープＳｎＯ2 、Ｓ
ｎドープＩｎ2 Ｏ3 （ＩＴＯ）、ＡｌドープＺｎＯ、Ｇ
ａドープＺｎＯ等が好ましく用いられる。
【００１０】前記塗布液中に窒素を０．１〜３０重量％
含有する酸窒化チタン（ＴｉＯx ：１．０≦ｘ＜２．
０）を含むようにしてもよく、その場合着色力に優れ、
ある程度の電導性も有し、かつ分散性、安定性に優れる
ため特に好ましい。窒素が０．１重量％よりも少ないと
耐酸化性が劣化し、３０重量％よりも多くなるとＴｉＯ
x が結晶質でなくなるので調色性が発現しにくくなる。
結晶質のＴｉＯx は色座標が青側（青黒系）であり、カ
ーボンブラックの透過色座標がニュートラル領域の赤側
（赤黒系）であるので、ＴｉＯx 及びカーボンブラック
の量を調整することにより被膜の色を調整できる。
含有する酸窒化チタン（ＴｉＯx ：１．０≦ｘ＜２．
０）を含むようにしてもよく、その場合着色力に優れ、
ある程度の電導性も有し、かつ分散性、安定性に優れる
ため特に好ましい。窒素が０．１重量％よりも少ないと
耐酸化性が劣化し、３０重量％よりも多くなるとＴｉＯ
x が結晶質でなくなるので調色性が発現しにくくなる。
結晶質のＴｉＯx は色座標が青側（青黒系）であり、カ
ーボンブラックの透過色座標がニュートラル領域の赤側
（赤黒系）であるので、ＴｉＯx 及びカーボンブラック
の量を調整することにより被膜の色を調整できる。
【００１１】また、本発明は、前記着色低抵抗膜形成用
塗布液を塗布することにより形成され、３８０〜７００
ｎｍの光の波長領域において透過率が低下し、かつ帯電
防止機能及び電磁波遮蔽機能を有する着色低抵抗膜を提
供する。この場合、透明基体上に形成される多層膜であ
って、前記多層膜のうちの少なくとも１層が前記着色低
抵抗膜である多層の着色低抵抗膜とすることができる。
前記多層膜であって、前記透明基体側から前記着色低抵
抗膜、その上に前記着色低抵抗膜より低屈折率の膜が順
次形成されてなるようにすれば低反射性を有する多層の
着色低抵抗膜とすることもできる。
塗布液を塗布することにより形成され、３８０〜７００
ｎｍの光の波長領域において透過率が低下し、かつ帯電
防止機能及び電磁波遮蔽機能を有する着色低抵抗膜を提
供する。この場合、透明基体上に形成される多層膜であ
って、前記多層膜のうちの少なくとも１層が前記着色低
抵抗膜である多層の着色低抵抗膜とすることができる。
前記多層膜であって、前記透明基体側から前記着色低抵
抗膜、その上に前記着色低抵抗膜より低屈折率の膜が順
次形成されてなるようにすれば低反射性を有する多層の
着色低抵抗膜とすることもできる。
【００１２】また、本発明は、前記着色低抵抗膜を表面
に形成されてなるガラス物品を提供する。この場合、前
記ガラス物品を陰極線管用パネルとすれば、着色による
コントラストの向上、低抵抗による帯電防止性、電磁遮
蔽性の付与、多層膜化することによる低反射性の付与と
いった点で、優れた機能を合わせ持つ陰極線管用パネル
を製造できる。
に形成されてなるガラス物品を提供する。この場合、前
記ガラス物品を陰極線管用パネルとすれば、着色による
コントラストの向上、低抵抗による帯電防止性、電磁遮
蔽性の付与、多層膜化することによる低反射性の付与と
いった点で、優れた機能を合わせ持つ陰極線管用パネル
を製造できる。
【００１３】前述の通り、本発明の着色低抵抗膜はディ
スプレイ用途に供されるガラス物品等に好ましく用いら
れる。特に近年はコンピュータの普及にともないＣＤＴ
（コンピュータ・ディスプレイ・ターミナル）から放射
される電磁波の人体への有害性が問題視されており、こ
の対策としてＣＤＴパネル表面を低抵抗化することによ
り電磁波漏洩を遮断する試みが行われている。真空装置
を用いない湿式コートによる塗膜形成法は安価な手法で
はあるが、公知の導電物質では電磁波遮蔽性に充分な高
導電性を有しておらず、さらに着色力をほとんど有して
いなかった。そのため、前述の着色に対するニーズをも
満足させるためには、低抵抗かつ着色力を有する物質を
含む塗布液を用いることが好ましい。
スプレイ用途に供されるガラス物品等に好ましく用いら
れる。特に近年はコンピュータの普及にともないＣＤＴ
（コンピュータ・ディスプレイ・ターミナル）から放射
される電磁波の人体への有害性が問題視されており、こ
の対策としてＣＤＴパネル表面を低抵抗化することによ
り電磁波漏洩を遮断する試みが行われている。真空装置
を用いない湿式コートによる塗膜形成法は安価な手法で
はあるが、公知の導電物質では電磁波遮蔽性に充分な高
導電性を有しておらず、さらに着色力をほとんど有して
いなかった。そのため、前述の着色に対するニーズをも
満足させるためには、低抵抗かつ着色力を有する物質を
含む塗布液を用いることが好ましい。
【００１４】電磁波遮蔽性については、一般的にＴＶパ
ネル面の面抵抗１×１０5 Ω／□程度では、ＴＶセット
の回路面での改良を加えれば電磁波遮蔽性を発現するこ
とは可能である。さらに１×１０3 Ω／□程度の場合に
は、ＴＶセットの回路面での改良なしでもコーティング
のみで充分な電磁波遮蔽性を発現できる。したがって、
少なくとも１×１０5 Ω／□程度以下の面抵抗があれ
ば、電磁波遮蔽性に有効である。
ネル面の面抵抗１×１０5 Ω／□程度では、ＴＶセット
の回路面での改良を加えれば電磁波遮蔽性を発現するこ
とは可能である。さらに１×１０3 Ω／□程度の場合に
は、ＴＶセットの回路面での改良なしでもコーティング
のみで充分な電磁波遮蔽性を発現できる。したがって、
少なくとも１×１０5 Ω／□程度以下の面抵抗があれ
ば、電磁波遮蔽性に有効である。
【００１５】このような観点から鋭意研究を行った結
果、前述の物性を有するカーボンブラックを均一に分散
させた液を含む塗布液を用いることにより、低抵抗を有
しかつ充分な着色力を有する着色低抵抗膜が製造可能と
なることを見いだした。
果、前述の物性を有するカーボンブラックを均一に分散
させた液を含む塗布液を用いることにより、低抵抗を有
しかつ充分な着色力を有する着色低抵抗膜が製造可能と
なることを見いだした。
【００１６】ガラス物品としての陰極線管は、近年コン
ピュータ装置端末表示等に使用される場合高解像度の要
求とともにハイコントラストの要求も高まりつつある。
しかし、コントラストの向上を期してガラス自体の透過
率を低下させた場合、ディスプレイの大型化に伴ってフ
ェイスプレートの肉厚も厚くなっていることから、特に
大型ディスプレイでは透過率の著しい低下が問題とな
る。
ピュータ装置端末表示等に使用される場合高解像度の要
求とともにハイコントラストの要求も高まりつつある。
しかし、コントラストの向上を期してガラス自体の透過
率を低下させた場合、ディスプレイの大型化に伴ってフ
ェイスプレートの肉厚も厚くなっていることから、特に
大型ディスプレイでは透過率の著しい低下が問題とな
る。
【００１７】本発明ではガラス自体の透過率を下げるこ
となくその表面に膜を形成し、この膜で光吸収を生じさ
せることによりコントラストの向上を図る。したがっ
て、種々の肉厚を持つディスプレイ用ガラスパネルへの
適用がきわめて容易に可能となる。陰極線管の発光スペ
クトルは複数のスペクトルで構成されるが、発光スペク
トルのバランスを崩さずにコントラストの向上を図るに
は、特定の光吸収を持つ着色膜よりも可視光領域にわた
って均一の光吸収をもつ着色膜が好ましい。本発明にお
けるカーボンブラックは、このような着色特性も有する
ことが併せて判明した。
となくその表面に膜を形成し、この膜で光吸収を生じさ
せることによりコントラストの向上を図る。したがっ
て、種々の肉厚を持つディスプレイ用ガラスパネルへの
適用がきわめて容易に可能となる。陰極線管の発光スペ
クトルは複数のスペクトルで構成されるが、発光スペク
トルのバランスを崩さずにコントラストの向上を図るに
は、特定の光吸収を持つ着色膜よりも可視光領域にわた
って均一の光吸収をもつ着色膜が好ましい。本発明にお
けるカーボンブラックは、このような着色特性も有する
ことが併せて判明した。
【００１８】本発明において用いられるカーボンブラッ
クは、比表面積が５００ｍ2 ／ｇ以上であることが必要
である。これ未満の比表面積の場合、同一条件下で成膜
した際に得られる膜の抵抗が低下しにくく好ましくな
い。また本発明に用いるカーボンブラックは中空状粒子
から構成されることが好ましい。この場合、中空度は細
孔容積もしくは多孔度と相関があるが、細孔容積として
は０．５ｃｍ3 ／ｇ以上であることが好ましく、また多
孔度は４０％以上であることが好ましい。これ未満の細
孔容積あるいは多孔度の場合、同一条件下で成膜した際
に得られる膜の抵抗が低下しにくく好ましくない。
クは、比表面積が５００ｍ2 ／ｇ以上であることが必要
である。これ未満の比表面積の場合、同一条件下で成膜
した際に得られる膜の抵抗が低下しにくく好ましくな
い。また本発明に用いるカーボンブラックは中空状粒子
から構成されることが好ましい。この場合、中空度は細
孔容積もしくは多孔度と相関があるが、細孔容積として
は０．５ｃｍ3 ／ｇ以上であることが好ましく、また多
孔度は４０％以上であることが好ましい。これ未満の細
孔容積あるいは多孔度の場合、同一条件下で成膜した際
に得られる膜の抵抗が低下しにくく好ましくない。
【００１９】また平均１次粒径は５〜２００ｎｍの範囲
である。５ｎｍ未満の粒径では液中での分散安定性に乏
しく、２００ｎｍ超の粒径では塗膜外観が悪化するため
好ましくない。本発明に用いるカーボンブラックは上記
要件を満たせば特に限定されないが、特にケッチェンブ
ラック（商品名、ケッチェンブラックインターナショナ
ル社製）を用いた場合低抵抗化が可能であり好ましい。
である。５ｎｍ未満の粒径では液中での分散安定性に乏
しく、２００ｎｍ超の粒径では塗膜外観が悪化するため
好ましくない。本発明に用いるカーボンブラックは上記
要件を満たせば特に限定されないが、特にケッチェンブ
ラック（商品名、ケッチェンブラックインターナショナ
ル社製）を用いた場合低抵抗化が可能であり好ましい。
【００２０】カーボンブラックを含む液を合成する際に
はその粒子が均一に分散していることが必要であるが、
粒子の均一分散が可能な手法であれば分散媒、分散法等
は特に限定されず、公知の種々の分散媒、分散法が使用
できる。特に好ましくは、水あるいはアルコール等の有
機溶媒中にカーボンブラック粒子を添加し、界面活性
剤、酸、アルカリ、樹脂等の分散助剤を添加しコロイド
ミル、サンドミル、ホモジナイザー超音波分散器等の公
知の粉砕器あるいは分散器で分散させて、分散液を得る
ことができる。
はその粒子が均一に分散していることが必要であるが、
粒子の均一分散が可能な手法であれば分散媒、分散法等
は特に限定されず、公知の種々の分散媒、分散法が使用
できる。特に好ましくは、水あるいはアルコール等の有
機溶媒中にカーボンブラック粒子を添加し、界面活性
剤、酸、アルカリ、樹脂等の分散助剤を添加しコロイド
ミル、サンドミル、ホモジナイザー超音波分散器等の公
知の粉砕器あるいは分散器で分散させて、分散液を得る
ことができる。
【００２１】分散助剤としては界面活性剤が分散効率の
点から有効であり、特に陰イオン系及び非イオン系界面
活性剤が好ましい。樹脂としてはセルロース、ポリフッ
化ビニリデン、ポリビニルアルコール、あるいはポリス
チレン、エポキシ、ＰＥＴ、アクリル、フェノール、ウ
レタン、シリコーン等各種の樹脂が好ましい。
点から有効であり、特に陰イオン系及び非イオン系界面
活性剤が好ましい。樹脂としてはセルロース、ポリフッ
化ビニリデン、ポリビニルアルコール、あるいはポリス
チレン、エポキシ、ＰＥＴ、アクリル、フェノール、ウ
レタン、シリコーン等各種の樹脂が好ましい。
【００２２】本発明においては、塗布液中にカーボンブ
ラックを含むことで所期の低抵抗性を達成でき、塗布液
中にＳｎ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＧ
ａの群から選ばれる少なくとも１つの金属の化合物を含
有させることにより透過率、表面抵抗が制御可能とな
り、さらに成膜性をも向上させられる。特にＳｂドープ
ＳｎＯ2 あるいはＩＴＯを塗布液中に添加した場合、前
記酸化物は可視光に対しほぼ透明でかつ導電性を有して
いるため、塗膜の表面抵抗の上昇を抑制しつつ透過率の
上昇が可能となる。
ラックを含むことで所期の低抵抗性を達成でき、塗布液
中にＳｎ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＧ
ａの群から選ばれる少なくとも１つの金属の化合物を含
有させることにより透過率、表面抵抗が制御可能とな
り、さらに成膜性をも向上させられる。特にＳｂドープ
ＳｎＯ2 あるいはＩＴＯを塗布液中に添加した場合、前
記酸化物は可視光に対しほぼ透明でかつ導電性を有して
いるため、塗膜の表面抵抗の上昇を抑制しつつ透過率の
上昇が可能となる。
【００２３】また本発明においては、塗布液中に公知の
染料あるいは顔料を添加することにより得られる着色低
抵抗膜の色調も変化させうる。染料としては公知のアゾ
染料、アントラキノン染料等が使用でき、顔料としては
スピネル系顔料等が種々使用できる。顔料のうち窒素を
０．１〜３０重量％含有するＴｉＯx （１．０≦ｘ＜
２．０）は着色力に優れ、またある程度の電導性も有し
ており、かつ分散性、安定性に優れるため特に好まし
い。
染料あるいは顔料を添加することにより得られる着色低
抵抗膜の色調も変化させうる。染料としては公知のアゾ
染料、アントラキノン染料等が使用でき、顔料としては
スピネル系顔料等が種々使用できる。顔料のうち窒素を
０．１〜３０重量％含有するＴｉＯx （１．０≦ｘ＜
２．０）は着色力に優れ、またある程度の電導性も有し
ており、かつ分散性、安定性に優れるため特に好まし
い。
【００２４】前記の窒素含有ＴｉＯx （１．０≦ｘ＜
２．０）の構造については、詳細には判明していない
が、ルチル型ＴｉＯ2 とアナターゼ型ＴｉＯ2 の混相で
あると考えられる。ＴｉＯ2 結晶中に酸素欠損構造が存
在し、その欠損した結晶格子に窒素Ｎが入り込んだもの
と考えられる。したがって、より正確には若干量のＴｉ
ＯＮあるいはＴｉＮを含有する酸素欠損型ＴｉＯ2 であ
るといえる。これをＸ線回折法により分析すると、既知
のＴｉＯ2 ピークの他に未知の弱いピークが観測でき、
ＴｉＯＮのピークと推定できるが正確には不明である。
２．０）の構造については、詳細には判明していない
が、ルチル型ＴｉＯ2 とアナターゼ型ＴｉＯ2 の混相で
あると考えられる。ＴｉＯ2 結晶中に酸素欠損構造が存
在し、その欠損した結晶格子に窒素Ｎが入り込んだもの
と考えられる。したがって、より正確には若干量のＴｉ
ＯＮあるいはＴｉＮを含有する酸素欠損型ＴｉＯ2 であ
るといえる。これをＸ線回折法により分析すると、既知
のＴｉＯ2 ピークの他に未知の弱いピークが観測でき、
ＴｉＯＮのピークと推定できるが正確には不明である。
【００２５】前述のような窒素を多量に含有し得るＴｉ
Ｏx （１．０≦ｘ＜２．０）は、ＯＮ計（酸素窒素測定
法）等によりその窒素含有量（重量％）を正確に測定で
きる。
Ｏx （１．０≦ｘ＜２．０）は、ＯＮ計（酸素窒素測定
法）等によりその窒素含有量（重量％）を正確に測定で
きる。
【００２６】これら酸化物は塗布液中に粒子として分散
させることもでき、また別の化合物溶液として用いて基
体上で酸化物化させることもできる。これら酸化物の粒
子を分散させる手法としては特に制限はなく、前述の分
散媒、分散法による手法が好ましい。またこの場合、金
属酸化物粒子を単独で分散して使用もできるし、前述の
カーボンブラックと混合して分散させることもできる。
させることもでき、また別の化合物溶液として用いて基
体上で酸化物化させることもできる。これら酸化物の粒
子を分散させる手法としては特に制限はなく、前述の分
散媒、分散法による手法が好ましい。またこの場合、金
属酸化物粒子を単独で分散して使用もできるし、前述の
カーボンブラックと混合して分散させることもできる。
【００２７】またＳｉ化合物を添加した場合、膜外観が
向上するため好ましい。Ｓｉ化合物としては、Ｓｉ（Ｏ
Ｒ）m Ｒ4-m （ｍは１〜４の整数、Ｒは炭素数１〜４個
のアルキル基）で示される化合物あるいはその加水分解
物を用いることが好ましい。またケイ酸ナトリウムをイ
オン交換法等の公知手法で処理することによって得られ
る重合ケイ酸よりなるシリカゾルを用いることも好まし
い。本発明におけるカーボンブラックと金属酸化物粒
子、Ｓｉ化合物、シリカゾル等の上記物質を混合する際
には、塗布液中の全固形分量に対しカーボンブラックを
１重量％以上含むことが好ましい。これ以下の場合、面
抵抗、着色性とも不充分であり好ましくない。
向上するため好ましい。Ｓｉ化合物としては、Ｓｉ（Ｏ
Ｒ）m Ｒ4-m （ｍは１〜４の整数、Ｒは炭素数１〜４個
のアルキル基）で示される化合物あるいはその加水分解
物を用いることが好ましい。またケイ酸ナトリウムをイ
オン交換法等の公知手法で処理することによって得られ
る重合ケイ酸よりなるシリカゾルを用いることも好まし
い。本発明におけるカーボンブラックと金属酸化物粒
子、Ｓｉ化合物、シリカゾル等の上記物質を混合する際
には、塗布液中の全固形分量に対しカーボンブラックを
１重量％以上含むことが好ましい。これ以下の場合、面
抵抗、着色性とも不充分であり好ましくない。
【００２８】本発明では、着色低抵抗膜形成用塗布液と
してカーボンブラックを分散させた液をそのまま使用も
でき、また種々の溶媒で希釈して使用もできる。使用で
きる溶媒としては特に限定はなく、水、アルコールある
いはケトン、エーテル、エステル類等種々の有機溶媒が
使用できる。
してカーボンブラックを分散させた液をそのまま使用も
でき、また種々の溶媒で希釈して使用もできる。使用で
きる溶媒としては特に限定はなく、水、アルコールある
いはケトン、エーテル、エステル類等種々の有機溶媒が
使用できる。
【００２９】さらに、上記着色低抵抗膜形成用塗布液を
用いて得られる着色低抵抗膜上に、前記膜よりも低屈折
率を有する膜を形成し、解像度を損なうことなく蛍光灯
の写り込み等を制御する低反射性能をも付与することを
可能とした。
用いて得られる着色低抵抗膜上に、前記膜よりも低屈折
率を有する膜を形成し、解像度を損なうことなく蛍光灯
の写り込み等を制御する低反射性能をも付与することを
可能とした。
【００３０】一般に、薄膜の光学的性能はその膜を構成
する屈折率と膜厚で決定される。ここで、一定の屈折率
ｎs を有する基体上に屈折率ｎを有する薄膜を付着さ
せ、屈折率ｎ0 の溶質中より波長λの光が入射した場合
のエネルギー反射率Ｒは、光が膜中を通過する際の位相
差をΔとするとΔ＝４πｎｄ／λ（ｄ：膜厚）であり、
Δ＝（２ｍ＋１）π、すなわち位相差Δが半波長の奇数
倍のとき極小値をとる。このとき、数１のようになる。
する屈折率と膜厚で決定される。ここで、一定の屈折率
ｎs を有する基体上に屈折率ｎを有する薄膜を付着さ
せ、屈折率ｎ0 の溶質中より波長λの光が入射した場合
のエネルギー反射率Ｒは、光が膜中を通過する際の位相
差をΔとするとΔ＝４πｎｄ／λ（ｄ：膜厚）であり、
Δ＝（２ｍ＋１）π、すなわち位相差Δが半波長の奇数
倍のとき極小値をとる。このとき、数１のようになる。
【００３１】
【数１】 Ｒ＝｛（ｎ2 −ｎ0 ｎS ）／（ｎ2 ＋ｎ0 ｎS ）｝2
【００３２】無反射条件を満たすには、数１においてＲ
＝０とおき、数２のようになることが必要である。
＝０とおき、数２のようになることが必要である。
【００３３】
【数２】ｎ＝（ｎ0 ｎS ）1/2
【００３４】数２を２層構成に拡張した場合、数３のよ
うになる。ただし、ｎ1 は媒質側層、ｎ2 は基体側層の
屈折率である。
うになる。ただし、ｎ1 は媒質側層、ｎ2 は基体側層の
屈折率である。
【００３５】
【数３】ｎS ｎ1 2＝ｎ2 2ｎ0
【００３６】ここで、ｎ0 ＝１（空気）、ｎS ＝１．５
２（ガラス）を数３に適用した場合、ｎ2 ／ｎ1 ＝１．
２３となり、２層構成膜の最大の低反射性が得られる。
勿論ｎ2 ／ｎ1 ＝１．２３を満たさなくても、２層膜の
屈折率がこれに近い値をとれる場合、低反射性が得られ
る。したがって、基体側に設ける高屈折率層と媒質側に
設ける低屈折率層は、両者の屈折率比ができるだけ１．
２３に近い値を選択するのが好ましい。
２（ガラス）を数３に適用した場合、ｎ2 ／ｎ1 ＝１．
２３となり、２層構成膜の最大の低反射性が得られる。
勿論ｎ2 ／ｎ1 ＝１．２３を満たさなくても、２層膜の
屈折率がこれに近い値をとれる場合、低反射性が得られ
る。したがって、基体側に設ける高屈折率層と媒質側に
設ける低屈折率層は、両者の屈折率比ができるだけ１．
２３に近い値を選択するのが好ましい。
【００３７】本発明において、所望の低反射膜を得るに
は、多層膜間の屈折率差と合わせて膜厚も重要な要素で
ある。反射防止性能を有する多層の低反射膜の構成とし
ては、反射防止をしたい波長をλとして、基体側より高
屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／２及びλ／４で
構成した低反射膜、基体側より中屈折率層、高屈折率層
及び低屈折率層を光学厚みλ／４、λ／２及びλ／４で
順次形成した３層の低反射膜、基体側より低屈折率層、
中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／
４、λ／４、λ／２及びλ／４で順次形成した４層の低
反射膜等が典型的な例として知られている。
は、多層膜間の屈折率差と合わせて膜厚も重要な要素で
ある。反射防止性能を有する多層の低反射膜の構成とし
ては、反射防止をしたい波長をλとして、基体側より高
屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／２及びλ／４で
構成した低反射膜、基体側より中屈折率層、高屈折率層
及び低屈折率層を光学厚みλ／４、λ／２及びλ／４で
順次形成した３層の低反射膜、基体側より低屈折率層、
中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／
４、λ／４、λ／２及びλ／４で順次形成した４層の低
反射膜等が典型的な例として知られている。
【００３８】また、低反射性を有する着色低抵抗膜にお
いて、低屈折率膜を構成する物質としては、Ｓｉ化合物
が屈折率、膜強度の点から好ましい。Ｓｉ化合物として
はＳｉ（ＯＲ）m Ｒ4-m （ｍは１〜４の整数、Ｒは炭素
数１〜４個のアルキル基）で示される化合物、あるいは
その加水分解物もしくは部分加水分解物が好ましい。他
にはケイフッ化水素酸、ホウ酸を含む水溶液に二酸化ケ
イ素粉末を飽和させてなる溶液より析出させてできるＳ
ｉ化合物も使用できる。
いて、低屈折率膜を構成する物質としては、Ｓｉ化合物
が屈折率、膜強度の点から好ましい。Ｓｉ化合物として
はＳｉ（ＯＲ）m Ｒ4-m （ｍは１〜４の整数、Ｒは炭素
数１〜４個のアルキル基）で示される化合物、あるいは
その加水分解物もしくは部分加水分解物が好ましい。他
にはケイフッ化水素酸、ホウ酸を含む水溶液に二酸化ケ
イ素粉末を飽和させてなる溶液より析出させてできるＳ
ｉ化合物も使用できる。
【００３９】Ｓｉ（ＯＲ）m Ｒ4-m で示される前記化合
物あるいはその加水分解物もしくは部分加水分解物の着
色低抵抗膜上への塗布方法としては、スピンコート法、
ディップコート法、スプレー法、ロールコーター法、メ
ニスカスコーター法等種々考えられ、特にスピンコート
法は量産性、再現性に優れ、好ましく用いられる。かか
る方法によって１０ｎｍ〜１μｍ程度の膜が形成でき
る。本発明の着色膜はカーボンブラックを含有するた
め、高屈折率を有し上記低屈折率膜との２層で構成した
場合、前述の低反射性能が容易に発現される。
物あるいはその加水分解物もしくは部分加水分解物の着
色低抵抗膜上への塗布方法としては、スピンコート法、
ディップコート法、スプレー法、ロールコーター法、メ
ニスカスコーター法等種々考えられ、特にスピンコート
法は量産性、再現性に優れ、好ましく用いられる。かか
る方法によって１０ｎｍ〜１μｍ程度の膜が形成でき
る。本発明の着色膜はカーボンブラックを含有するた
め、高屈折率を有し上記低屈折率膜との２層で構成した
場合、前述の低反射性能が容易に発現される。
【００４０】本発明において、着色膜、着色低抵抗膜及
び低反射性を有する着色低抵抗膜を形成する基体は特に
限定されず、目的に応じてソーダライムシリケートガラ
ス、アルミノシリケートガラス、ホウケイ酸塩ガラス、
リチウムアルミノシリケートガラス、石英ガラス等のガ
ラス、鋼玉等の単結晶、マグネシア、サイアロン等の透
光性セラミックス、ポリカーボネート等のプラスチック
も使用できる。
び低反射性を有する着色低抵抗膜を形成する基体は特に
限定されず、目的に応じてソーダライムシリケートガラ
ス、アルミノシリケートガラス、ホウケイ酸塩ガラス、
リチウムアルミノシリケートガラス、石英ガラス等のガ
ラス、鋼玉等の単結晶、マグネシア、サイアロン等の透
光性セラミックス、ポリカーボネート等のプラスチック
も使用できる。
【００４１】
【作用】本発明における着色低抵抗膜は、高比表面積を
有しかつ多孔性のカーボンブラックを用いることで低抵
抗膜が容易に得られる。多孔質カーボンブラックの作用
は必ずしも明確ではないが、一定重量のカーボンブラッ
クを添加した液を用いて成膜する際に多孔質粒子を用い
た場合、非多孔質粒子を用いた場合に比べて膜中でのカ
ーボンブラックの粒子間距離が小さく、そのため粒子間
抵抗が著しく低減されることにより膜抵抗が低下するも
のと推定される。また粒子が中空であるため上記効果が
助長されるものと考えられる。
有しかつ多孔性のカーボンブラックを用いることで低抵
抗膜が容易に得られる。多孔質カーボンブラックの作用
は必ずしも明確ではないが、一定重量のカーボンブラッ
クを添加した液を用いて成膜する際に多孔質粒子を用い
た場合、非多孔質粒子を用いた場合に比べて膜中でのカ
ーボンブラックの粒子間距離が小さく、そのため粒子間
抵抗が著しく低減されることにより膜抵抗が低下するも
のと推定される。また粒子が中空であるため上記効果が
助長されるものと考えられる。
【００４２】
【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例によって限定されない。
はじめに実施例等で得られた各種データの測定方法及び
評価方法を示し、ついで各実施例、比較例を示す。
るが、本発明はこれらの実施例によって限定されない。
はじめに実施例等で得られた各種データの測定方法及び
評価方法を示し、ついで各実施例、比較例を示す。
【００４３】（１）透過率評価：着色低抵抗膜及び低反
射着色低抵抗膜について、日立製作所製スペクトロフォ
トメーターＵ−３５００により視感透過率を測定した。
さらにこの値よりブランク値として測定したブラウン管
パネルの視感透過率を差し引き、膜による透過率低下を
算出した。
射着色低抵抗膜について、日立製作所製スペクトロフォ
トメーターＵ−３５００により視感透過率を測定した。
さらにこの値よりブランク値として測定したブラウン管
パネルの視感透過率を差し引き、膜による透過率低下を
算出した。
【００４４】（２）導電性評価：着色低抵抗膜（着色帯
電防止膜）について、三菱油化製ハイレスタ抵抗測定器
により相対湿度３０％以下の雰囲気中で膜表面の表面抵
抗を測定した。
電防止膜）について、三菱油化製ハイレスタ抵抗測定器
により相対湿度３０％以下の雰囲気中で膜表面の表面抵
抗を測定した。
【００４５】（３）耐擦傷性：１ｋｇ重の荷重下、消し
ゴムで膜表面を５０回往復後、その表面の傷の付き方を
目視で判断した。評価基準は、○：傷が全く付かない、
△：傷が多少付く、×：多く傷が付くか剥離、とした。
ゴムで膜表面を５０回往復後、その表面の傷の付き方を
目視で判断した。評価基準は、○：傷が全く付かない、
△：傷が多少付く、×：多く傷が付くか剥離、とした。
【００４６】（４）視感反射率：低反射性着色低抵抗膜
について、ＧＡＭＭＡ分光反射スペクトル測定器により
膜の３８０〜７００ｎｍの視感反射率を測定した。
について、ＧＡＭＭＡ分光反射スペクトル測定器により
膜の３８０〜７００ｎｍの視感反射率を測定した。
【００４７】（実施例１）カーボンブラック（比表面積
１２００ｍ2 ／ｇ、細孔容積２．３ｃｍ3 ／ｇ、多孔度
８０％、平均１次粒径３０ｎｍ、商品名ケッチェンブラ
ックＥＣ６００ＪＤ、ケッチェンブラックインターナシ
ョナル社製）１０ｇをあらかじめ分散剤（ポリアクリレ
ート）３．０ｇを添加した水溶液５０ｇ中に添加してサ
ンドミルで２時間粉砕処理後、水で濃度１０重量％に調
整し、平均２次粒径１３０ｎｍのゾルを得た（Ａ液）。
１２００ｍ2 ／ｇ、細孔容積２．３ｃｍ3 ／ｇ、多孔度
８０％、平均１次粒径３０ｎｍ、商品名ケッチェンブラ
ックＥＣ６００ＪＤ、ケッチェンブラックインターナシ
ョナル社製）１０ｇをあらかじめ分散剤（ポリアクリレ
ート）３．０ｇを添加した水溶液５０ｇ中に添加してサ
ンドミルで２時間粉砕処理後、水で濃度１０重量％に調
整し、平均２次粒径１３０ｎｍのゾルを得た（Ａ液）。
【００４８】Ａ液を水：エタノール＝８：２重量比の液
で炭素換算で固形分濃度０．３重量％となるように希釈
後、ブラウン管用パネル表面（フェース外面）にスピン
コーターで１００ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、
その後１６０℃で３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
で炭素換算で固形分濃度０．３重量％となるように希釈
後、ブラウン管用パネル表面（フェース外面）にスピン
コーターで１００ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、
その後１６０℃で３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
【００４９】（実施例２）ＳｂドープＳｎＯ2 粉末（Ｓ
ｂ／Ｓｎ＝１５／８５原子比、平均１次粒径１０ｎｍ）
１５ｇを、水８５ｇ中に添加してサンドミルで１６時間
粉砕し９０℃で１時間加熱した後、水で酸化物換算固形
分濃度１０重量％に調整し、平均２次粒径５０ｎｍのゾ
ルを得た（Ｂ液）。
ｂ／Ｓｎ＝１５／８５原子比、平均１次粒径１０ｎｍ）
１５ｇを、水８５ｇ中に添加してサンドミルで１６時間
粉砕し９０℃で１時間加熱した後、水で酸化物換算固形
分濃度１０重量％に調整し、平均２次粒径５０ｎｍのゾ
ルを得た（Ｂ液）。
【００５０】Ａ液とＢ液を７：３重量比となるように混
合し、さらに水：エタノール＝８０：２０重量比の液で
固形分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１
と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面
（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜
を得た。
合し、さらに水：エタノール＝８０：２０重量比の液で
固形分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１
と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面
（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜
を得た。
【００５１】（実施例３）酸性シリカゾル（溶媒は水、
平均１次粒径１５ｎｍ、ｐＨ３．０、酸化物換算固形分
濃度２０重量％）を、水で酸化物換算固形分濃度１０重
量％に希釈した（Ｃ液）。
平均１次粒径１５ｎｍ、ｐＨ３．０、酸化物換算固形分
濃度２０重量％）を、水で酸化物換算固形分濃度１０重
量％に希釈した（Ｃ液）。
【００５２】Ａ液とＣ液を７：３重量比となるように混
合し、さらに水：エタノール＝８：２重量比の液で固形
分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同
じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フ
ェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。
合し、さらに水：エタノール＝８：２重量比の液で固形
分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同
じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フ
ェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。
【００５３】（実施例４）窒素を９重量％含有する酸窒
化チタン（ＴｉＯx ：ｘ＝１．１）１５ｇを、予めｐＨ
３．０に調製した水溶液８５ｇ中に添加してサンドミル
で４時間粉砕し９０℃で１時間加熱後、水で濃度１０重
量％に調整し、平均２次粒径９０ｎｍのゾルを得た（Ｄ
液）。
化チタン（ＴｉＯx ：ｘ＝１．１）１５ｇを、予めｐＨ
３．０に調製した水溶液８５ｇ中に添加してサンドミル
で４時間粉砕し９０℃で１時間加熱後、水で濃度１０重
量％に調整し、平均２次粒径９０ｎｍのゾルを得た（Ｄ
液）。
【００５４】Ａ液とＤ液を７：３重量比となるように混
合し、さらに水：エタノール＝８：２重量比の液で固形
分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同
じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フ
ェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。この着色低抵抗膜は、カーボンブラックの赤黒系の
色から酸素欠損型ＴｉＯx の青黒系の色に調色された。
合し、さらに水：エタノール＝８：２重量比の液で固形
分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同
じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フ
ェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。この着色低抵抗膜は、カーボンブラックの赤黒系の
色から酸素欠損型ＴｉＯx の青黒系の色に調色された。
【００５５】（実施例５）Ａ液とＣ液を９：１重量比と
なるように混合し、さらに水で固形分濃度２重量％とな
るように希釈し、この液を６０℃で１時間加熱処理を行
った（Ｅ液）。
なるように混合し、さらに水で固形分濃度２重量％とな
るように希釈し、この液を６０℃で１時間加熱処理を行
った（Ｅ液）。
【００５６】Ｅ液にＢ液を、Ｅ液中の固形分濃度：Ｂ液
中の固形分濃度＝７：３となるように添加した。さらに
水：エタノール＝８：２重量比の液で総固形分濃度０．
３重量％となるように希釈後、実施例１と同じ条件で塗
布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フェース外
面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得た。
中の固形分濃度＝７：３となるように添加した。さらに
水：エタノール＝８：２重量比の液で総固形分濃度０．
３重量％となるように希釈後、実施例１と同じ条件で塗
布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フェース外
面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得た。
【００５７】（実施例６）実施例１と同様なカーボンブ
ラック１０ｇを、予め界面活性剤（ドデシルベンゼンス
ルホン酸アンモニウム）３．０ｇを添加した水溶液５０
ｇ中に添加して、サンドミルで２時間粉砕処理後、水で
濃度１０重量％に調整し、平均２次粒径１３０ｎｍのゾ
ルを得た（Ｆ液）。
ラック１０ｇを、予め界面活性剤（ドデシルベンゼンス
ルホン酸アンモニウム）３．０ｇを添加した水溶液５０
ｇ中に添加して、サンドミルで２時間粉砕処理後、水で
濃度１０重量％に調整し、平均２次粒径１３０ｎｍのゾ
ルを得た（Ｆ液）。
【００５８】Ｆ液を水：エタノール＝８：２重量比の液
で炭素換算で固形分濃度０．３重量％となるように希釈
後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
で炭素換算で固形分濃度０．３重量％となるように希釈
後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
【００５９】（実施例７）Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 のエタ
ノール溶液（酸化物換算固形分５重量％）に、ｐＨ２．
８に調整した硝酸酸性水溶液をＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 に
対して８ｍｏｌ比に相当する量添加し、８０℃で２時間
加熱還流した（Ｇ液）。
ノール溶液（酸化物換算固形分５重量％）に、ｐＨ２．
８に調整した硝酸酸性水溶液をＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 に
対して８ｍｏｌ比に相当する量添加し、８０℃で２時間
加熱還流した（Ｇ液）。
【００６０】Ａ液にＧ液を、Ａ液中の固形分濃度：Ｇ液
中の固形分濃度＝８：２重量比となるように添加した。
さらにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテ
ート：イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコール
＝５：４：１重量比に調整された混合有機溶媒で固形分
濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同じ
条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フェ
ース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。
中の固形分濃度＝８：２重量比となるように添加した。
さらにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテ
ート：イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコール
＝５：４：１重量比に調整された混合有機溶媒で固形分
濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同じ
条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フェ
ース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。
【００６１】（実施例８）ＩＴＯ粉末（Ｓｎ／Ｉｎ＝１
０／９０原子比、平均１次粒径３０ｎｍ）１５ｇを水８
５ｇ中に添加してサンドミルで１６時間粉砕して９０℃
で１時間加熱した後、水で酸化物換算固形分濃度１０重
量％に調整し、平均２次粒径１００ｎｍのゾルを得た
（Ｘ液）。
０／９０原子比、平均１次粒径３０ｎｍ）１５ｇを水８
５ｇ中に添加してサンドミルで１６時間粉砕して９０℃
で１時間加熱した後、水で酸化物換算固形分濃度１０重
量％に調整し、平均２次粒径１００ｎｍのゾルを得た
（Ｘ液）。
【００６２】Ａ液とＸ液を７：３重量比となるように混
合し、さらに水：エタノール＝８：２重量比の液で固形
分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同
じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フ
ェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。
合し、さらに水：エタノール＝８：２重量比の液で固形
分濃度０．３重量％となるように希釈後、実施例１と同
じ条件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フ
ェース外面）に約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得
た。
【００６３】（実施例９）カーボンブラック（比表面積
８００ｍ2 ／ｇ、細孔容積１．０ｃｍ3 ／ｇ、多孔度６
０％、平均１次粒径３０ｎｍ、商品名ケッチェンブラッ
クＥＣ、ケッチェンブラックインターナショナル社製）
１０ｇを、予め分散剤（ポリアクリレート）３．０ｇを
添加した水溶液５０ｇ中に添加し、サンドミルで２時間
粉砕処理後、水で濃度１０重量％に調整し、平均２次粒
径１３０ｎｍのゾルを得た（Ｆ液）。
８００ｍ2 ／ｇ、細孔容積１．０ｃｍ3 ／ｇ、多孔度６
０％、平均１次粒径３０ｎｍ、商品名ケッチェンブラッ
クＥＣ、ケッチェンブラックインターナショナル社製）
１０ｇを、予め分散剤（ポリアクリレート）３．０ｇを
添加した水溶液５０ｇ中に添加し、サンドミルで２時間
粉砕処理後、水で濃度１０重量％に調整し、平均２次粒
径１３０ｎｍのゾルを得た（Ｆ液）。
【００６４】Ｆ液を水：エタノール＝８：２重量比の液
で炭素換算で固形分濃度０．３重量％となるように希釈
後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
で炭素換算で固形分濃度０．３重量％となるように希釈
後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
【００６５】（実施例１０）Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 のエ
タノール溶液（酸化物換算固形分５重量％）に、ｐＨ
２．８に調整した硝酸酸性水溶液をＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）
4 に対して８ｍｏｌ比に相当する量を添加し、１時間撹
拌した後、プロピレングリコールモノメチルエーテルア
セテート：イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコ
ール＝５：４：１重量比に調整された混合有機溶媒で固
形分濃度１．０重量％となるように希釈した（Ｈ液）。
タノール溶液（酸化物換算固形分５重量％）に、ｐＨ
２．８に調整した硝酸酸性水溶液をＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）
4 に対して８ｍｏｌ比に相当する量を添加し、１時間撹
拌した後、プロピレングリコールモノメチルエーテルア
セテート：イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコ
ール＝５：４：１重量比に調整された混合有機溶媒で固
形分濃度１．０重量％となるように希釈した（Ｈ液）。
【００６６】まず、１６０℃、３０分の加熱処理を６０
℃、１０分の加熱処理に変更した他は実施例１と同様に
して、約１１０ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得た。この
膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍの回転速
度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分間加熱し
約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得た。
℃、１０分の加熱処理に変更した他は実施例１と同様に
して、約１１０ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得た。この
膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍの回転速
度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分間加熱し
約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得た。
【００６７】（実施例１１）まず、１６０℃、３０分の
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例２と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの膜を得た。
この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍの回
転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分間加
熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得た。
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例２と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの膜を得た。
この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍの回
転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分間加
熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得た。
【００６８】（実施例１２）まず、１６０℃、３０分の
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例４と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例４と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
【００６９】（実施例１３）まず、１６０℃、３０分の
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例５と同様にして、約１０５ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例５と同様にして、約１０５ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
【００７０】（実施例１４）まず、１６０℃、３０分の
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例７と同様にして、約１０５ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例７と同様にして、約１０５ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
【００７１】（実施例１５）まず、１６０℃、３０分の
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例８と同様にして、約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例８と同様にして、約１００ｎｍの厚さの着色低抵抗
膜を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００
ｒｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で
３０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗
膜を得た。
【００７２】（実施例１６）Ａ液とＸ液を２：８重量比
となるように混合し、さらに水：エタノール＝８：２重
量比の液で固形分濃度１．２重量％となるように希釈
後、ブラウン管パネル（フェース外面）に１００ｒｐｍ
の回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分
間加熱し約１２０ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得た。
となるように混合し、さらに水：エタノール＝８：２重
量比の液で固形分濃度１．２重量％となるように希釈
後、ブラウン管パネル（フェース外面）に１００ｒｐｍ
の回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分
間加熱し約１２０ｎｍの厚さの着色低抵抗膜を得た。
【００７３】（実施例１７）Ａ液とＸ液を１：９重量比
となるように混合し、さらに水：エタノール＝８：２重
量比の液で固形分濃度１．２重量％となるように希釈
後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１２０ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
となるように混合し、さらに水：エタノール＝８：２重
量比の液で固形分濃度１．２重量％となるように希釈
後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１２０ｎｍの厚さの
着色低抵抗膜を得た。
【００７４】（実施例１８）まず、１６０℃、３０分の
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例１６と同様にして、約１２５ｎｍの厚さの膜を得
た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍ
の回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分
間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得
た。
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例１６と同様にして、約１２５ｎｍの厚さの膜を得
た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍ
の回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分
間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得
た。
【００７５】（実施例１９）まず、１６０℃、３０分の
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例１７と同様にして、約１２５ｎｍの厚さの膜を得
た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍ
の回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分
間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得
た。
加熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は実
施例１７と同様にして、約１２５ｎｍの厚さの膜を得
た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐｍ
の回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０分
間加熱し約１００ｎｍの厚さの低反射着色低抵抗膜を得
た。
【００７６】（比較例１）カーボンブラック（比表面積
３５０ｍ2 ／ｇ、細孔容積０．３ｃｍ3 ／ｇ、多孔度２
５％、平均１次粒径３７ｎｍ）１０ｇを、予め分散剤
（ポリアクリレート）３．０ｇを添加した水溶液５０ｇ
中に添加し、サンドミルで２時間粉砕処理後、水で濃度
１０重量％に調整し、平均２次粒径１３０ｎｍのゾルを
得た（Ｉ液）。
３５０ｍ2 ／ｇ、細孔容積０．３ｃｍ3 ／ｇ、多孔度２
５％、平均１次粒径３７ｎｍ）１０ｇを、予め分散剤
（ポリアクリレート）３．０ｇを添加した水溶液５０ｇ
中に添加し、サンドミルで２時間粉砕処理後、水で濃度
１０重量％に調整し、平均２次粒径１３０ｎｍのゾルを
得た（Ｉ液）。
【００７７】Ｉ液を水：エタノール＝８：２重量比の液
で炭素換算で固形分濃度１．２重量％となるように希釈
した後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラ
ウン管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚
さの着色低抵抗膜を得た。
で炭素換算で固形分濃度１．２重量％となるように希釈
した後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラ
ウン管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚
さの着色低抵抗膜を得た。
【００７８】（比較例２）銅フタロシアニンブルーをエ
タノール中に固形分濃度１重量％となるように分散した
（Ｉ液）。Ｉ液とＨ液を重量比３：７となるように混合
し、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの
着色膜を得た。
タノール中に固形分濃度１重量％となるように分散した
（Ｉ液）。Ｉ液とＨ液を重量比３：７となるように混合
し、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理してブラウン
管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍの厚さの
着色膜を得た。
【００７９】（比較例３）Ｂ液をエタノールで固形分濃
度１．２重量％となるように希釈後、実施例１と同じ条
件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フェー
ス外面）に約１００ｎｍの厚さの低抵抗膜を得た。
度１．２重量％となるように希釈後、実施例１と同じ条
件で塗布・加熱処理してブラウン管パネル表面（フェー
ス外面）に約１００ｎｍの厚さの低抵抗膜を得た。
【００８０】（比較例４）ＩＴＯ粉末（Ｓｎ／Ｉｎ＝１
０／９０原子比、平均１次粒径３０ｎｍ）１５ｇを水８
５ｇ中に添加し、サンドミルで１６時間粉砕して９０℃
で１時間加熱した後、水で酸化物換算固形分濃度１０重
量％に調整し、平均２次粒径５０ｎｍのゾルを得た。こ
のゾルをエタノールで固形分濃度１．２重量％となるよ
うに希釈後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理して
ブラウン管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍ
の厚さの低抵抗膜を得た。
０／９０原子比、平均１次粒径３０ｎｍ）１５ｇを水８
５ｇ中に添加し、サンドミルで１６時間粉砕して９０℃
で１時間加熱した後、水で酸化物換算固形分濃度１０重
量％に調整し、平均２次粒径５０ｎｍのゾルを得た。こ
のゾルをエタノールで固形分濃度１．２重量％となるよ
うに希釈後、実施例１と同じ条件で塗布・加熱処理して
ブラウン管パネル表面（フェース外面）に約１００ｎｍ
の厚さの低抵抗膜を得た。
【００８１】（比較例５）まず、１６０℃、３０分の加
熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は比較
例１と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの着色低抵抗膜
を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒ
ｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３
０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの２層の低反射着色低
抵抗膜を得た。
熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は比較
例１と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの着色低抵抗膜
を得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒ
ｐｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３
０分間加熱し約１００ｎｍの厚さの２層の低反射着色低
抵抗膜を得た。
【００８２】（比較例６）まず、１６０℃、３０分の加
熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は、比
較例４と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの低抵抗膜を
得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐ
ｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０
分間加熱し約１００ｎｍの厚さの２層の低反射低抵抗膜
を得た。
熱処理を６０℃、１０分の加熱処理に変更した他は、比
較例４と同様にして、約１１０ｎｍの厚さの低抵抗膜を
得た。この膜の上にＨ液をスピンコーターで１００ｒｐ
ｍの回転速度で６０秒間塗布し、その後１６０℃で３０
分間加熱し約１００ｎｍの厚さの２層の低反射低抵抗膜
を得た。
【００８３】実施例１〜１９及び比較例１〜６において
作製された膜の評価結果を表１、表２に示す。
作製された膜の評価結果を表１、表２に示す。
【００８４】
【表１】
【００８５】
【表２】
【００８６】
【発明の効果】本発明におけるカーボンブラック分散液
を含む着色低抵抗膜形成用塗布液により、従来技術では
なし得なかった高品位の着色及び帯電防止のみならず電
磁波遮蔽効果も発現し得る低抵抗性を膜に付与できる。
を含む着色低抵抗膜形成用塗布液により、従来技術では
なし得なかった高品位の着色及び帯電防止のみならず電
磁波遮蔽効果も発現し得る低抵抗性を膜に付与できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｃ 7/00 Ｈ (72)発明者 大橋 恵子 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 石関 健二 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 平井 俊晴 福岡県北九州市若松区北湊町13番２号 触 媒化成工業株式会社ファイン研究所内 (72)発明者 俵迫 祐二 福岡県北九州市若松区北湊町13番２号 触 媒化成工業株式会社ファイン研究所内
Claims (10)
- 【請求項１】比表面積が５００ｍ2 ／ｇ以上である平均
１次粒径５〜２００ｎｍの高導電性カーボンブラックを
分散させた液を含むことを特徴とする着色低抵抗膜形成
用塗布液。 - 【請求項２】前記塗布液は、Ｓｉ（ＯＲ）m Ｒ4-m （ｍ
は１〜４の整数、Ｒは炭素数１〜４個のアルキル基）で
示されるＳｉ化合物の部分加水分解物を含む請求項１記
載の着色低抵抗膜形成用塗布液。 - 【請求項３】前記カーボンブラックは細孔容積０．５ｃ
ｍ3 ／ｇ以上である請求項１又は２記載の着色低抵抗膜
形成用塗布液。 - 【請求項４】塗布液中にＳｎ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＧａの群から選ばれる少なくとも１
つの金属の化合物を含む請求項１〜３いずれか１項記載
の着色低抵抗膜形成用塗布液。 - 【請求項５】塗布液中に窒素を０．１〜３０重量％含有
する酸窒化チタン（ＴｉＯx ：１．０≦ｘ＜２．０）を
含む請求項１〜３いずれか１項記載の着色低抵抗膜形成
用塗布液。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれか１項記載の着色低
抵抗膜形成用塗布液を塗布することにより形成され、３
８０〜７００ｎｍの光の波長領域において透過率が低下
し、かつ帯電防止機能及び電磁波遮蔽機能を有すること
を特徴とする着色低抵抗膜。 - 【請求項７】透明基体上に形成される多層膜であって、
前記多層膜のうちの少なくとも１層が請求項６記載の着
色低抵抗膜であることを特徴とする多層の着色低抵抗
膜。 - 【請求項８】透明基体上に形成される多層膜であって、
前記透明基体側から請求項６記載の着色低抵抗膜、その
上に前記着色低抵抗膜より低屈折率の膜が順次形成され
てなることを特徴とする多層の着色低抵抗膜。 - 【請求項９】請求項６〜８のいずれか１項記載の着色低
抵抗膜を表面に形成されてなることを特徴とするガラス
物品。 - 【請求項１０】前記ガラス物品が陰極線管用パネルであ
る請求項９記載のガラス物品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6189416A JPH0854502A (ja) | 1994-08-11 | 1994-08-11 | 着色低抵抗膜形成用塗布液、着色低抵抗膜及び着色低抵抗膜を形成したガラス物品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6189416A JPH0854502A (ja) | 1994-08-11 | 1994-08-11 | 着色低抵抗膜形成用塗布液、着色低抵抗膜及び着色低抵抗膜を形成したガラス物品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0854502A true JPH0854502A (ja) | 1996-02-27 |
Family
ID=16240906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6189416A Pending JPH0854502A (ja) | 1994-08-11 | 1994-08-11 | 着色低抵抗膜形成用塗布液、着色低抵抗膜及び着色低抵抗膜を形成したガラス物品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0854502A (ja) |
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-
1994
- 1994-08-11 JP JP6189416A patent/JPH0854502A/ja active Pending
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