JPH01230779A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH01230779A JPH01230779A JP5177388A JP5177388A JPH01230779A JP H01230779 A JPH01230779 A JP H01230779A JP 5177388 A JP5177388 A JP 5177388A JP 5177388 A JP5177388 A JP 5177388A JP H01230779 A JPH01230779 A JP H01230779A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化アルミニウムの製造方法に関する。
窒化アルミニウムは、高熱伝導性を有するセラミックス
として、半導体デバイスの放熱板等として使用されてい
る。
として、半導体デバイスの放熱板等として使用されてい
る。
従来、窒化アルミニウムの製造方法としては、例えばＡ
ＪＩ粉末を窒素雰囲気中で７００〜１６００℃に加熱し
てＡｌＮ原料を合成し、このＡ文Ｎ原料に焼結助剤（例
えば３〜５重量％のイツトリア）を添加混合して成形し
、この成形体を１７００〜１９００℃で焼結してＡｌＮ
焼結体とする焼結法が知られている。
ＪＩ粉末を窒素雰囲気中で７００〜１６００℃に加熱し
てＡｌＮ原料を合成し、このＡ文Ｎ原料に焼結助剤（例
えば３〜５重量％のイツトリア）を添加混合して成形し
、この成形体を１７００〜１９００℃で焼結してＡｌＮ
焼結体とする焼結法が知られている。
しかし、この方法で得られるＡｌＮ焼結体は、焼結助剤
の存在により熱伝導性が低下するという問題があった。
の存在により熱伝導性が低下するという問題があった。
また、この方法では原料ＡｌＮ粉末が空気中の水分など
で酸化され、ＡＪＩＮ中の酸素濃度が高くなりやすく、
熱を伝えるフォノンの伝導が悪くなって、これも熱伝導
率が低下する原因となっていた。
で酸化され、ＡＪＩＮ中の酸素濃度が高くなりやすく、
熱を伝えるフォノンの伝導が悪くなって、これも熱伝導
率が低下する原因となっていた。
そこで、反応炉内に基材を設置し、アルミニウム化合物
ガスとアンモニアガスとを供給して６００〜１４００℃
、０．１〜５０ｋＰａの条件で反応させ、上記基材上に
ＡｌＮを堆積させるというＣＶＤ法による方法が提案さ
れている（例えば、特願昭８１−２９４０１号公報）。
ガスとアンモニアガスとを供給して６００〜１４００℃
、０．１〜５０ｋＰａの条件で反応させ、上記基材上に
ＡｌＮを堆積させるというＣＶＤ法による方法が提案さ
れている（例えば、特願昭８１−２９４０１号公報）。
この方法では高純度のＡｌＮを合成することができ、焼
結法の場合のように、焼結助剤や酸素による熱伝導率の
低下を防止することができる。しかし、この方法で熱伝
導率をより一層向上させるには、Ａ９．Ｈの結晶性を向
上させる必要があり、そのために１３００℃を超える温
度でＡｆｌＮを合成しなければならない、そして、この
ような高温でＡ文Ｎを合成すると、結晶粒径が大きくな
り、強度が低下するという問題があった。
結法の場合のように、焼結助剤や酸素による熱伝導率の
低下を防止することができる。しかし、この方法で熱伝
導率をより一層向上させるには、Ａ９．Ｈの結晶性を向
上させる必要があり、そのために１３００℃を超える温
度でＡｆｌＮを合成しなければならない、そして、この
ような高温でＡ文Ｎを合成すると、結晶粒径が大きくな
り、強度が低下するという問題があった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、高強度かつ高熱伝導率の窒化アルミニウムを製造し
得る方法を提供することを目的とする。
り、高強度かつ高熱伝導率の窒化アルミニウムを製造し
得る方法を提供することを目的とする。
本発明の窒化アルミニウムの製造方法は、反応炉内に基
材を設置し、アルミニウム化合物ガスとＮＨ３ガスとを
供給して ６００〜１３００℃で反応させ、上記基材上
にＡｌＮを堆積した後、不活性雰囲気又は還元性雰囲気
下にて１５００〜２１００℃で熱処理することを特徴と
するものである。
材を設置し、アルミニウム化合物ガスとＮＨ３ガスとを
供給して ６００〜１３００℃で反応させ、上記基材上
にＡｌＮを堆積した後、不活性雰囲気又は還元性雰囲気
下にて１５００〜２１００℃で熱処理することを特徴と
するものである。
本発明において、アルミニウム化合物としてはＡ交Ｃ立
３、ＡｉＨ３、Ａ文（ＣＨ３）３のうち少なくともいず
れか１種が用いられる。
３、ＡｉＨ３、Ａ文（ＣＨ３）３のうち少なくともいず
れか１種が用いられる。
本発明において、ＣＶＤ法によるアルミニウム化合物ガ
スとＮＨ３ガスとの反応温度を６００〜１３００℃とし
たのは以下のような理由による。すなわち、反応温度が
６００℃未満では反応が充分に進行せず、ＡＩＨ中にＣ
ｆＬやＨが不純物として取込まれやすくなって熱伝導率
の低下を招く。一方、反応温度が１３００℃を超えると
ＡｆＬＮの結晶粒径が大きくなって強度の低下を招く。
スとＮＨ３ガスとの反応温度を６００〜１３００℃とし
たのは以下のような理由による。すなわち、反応温度が
６００℃未満では反応が充分に進行せず、ＡＩＨ中にＣ
ｆＬやＨが不純物として取込まれやすくなって熱伝導率
の低下を招く。一方、反応温度が１３００℃を超えると
ＡｆＬＮの結晶粒径が大きくなって強度の低下を招く。
なお、ＣＶＤ法によるＡＩＨの合成時の圧力は０．１〜
５０ｋＰａに設定することが望ましい。
５０ｋＰａに設定することが望ましい。
本発明において、ＣＶＤ法により合成されたＡｌＮの周
囲を不活性雰囲気又は還元性雰囲気にするための具体的
手段としては、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ２、ＣＯ又はＮＨ
３のうち１種又は２種以上からなる雰囲気ガスを供給す
る方法、又はＡ！；ＬＮを炭素質粉末で被覆する方法が
挙げられる。
囲を不活性雰囲気又は還元性雰囲気にするための具体的
手段としては、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ２、ＣＯ又はＮＨ
３のうち１種又は２種以上からなる雰囲気ガスを供給す
る方法、又はＡ！；ＬＮを炭素質粉末で被覆する方法が
挙げられる。
なお、雰囲気ガスを供給する前者の方法では、ＡＩＨ中
に酸素が取込まれるのを極力防止するために、還元性ガ
ス（例えばＨ２、Ｇｏ、ＮＨ，）が含まれる雰囲気ガス
を供給することが望ましい。この方法を用いた場合の熱
処理温度を１５５０〜１９００℃としたのは、１５５０
℃未満ではＡｕＮの結晶性を改善する効果が小さいため
熱伝導率をそれほど向上させることができず、一方１９
００℃以下で熱伝導率を向上させる効果が飽和すること
が多く、１８００℃を超えても加熱コストが上昇するだ
けで熱伝導率を向上させることができないためである。
に酸素が取込まれるのを極力防止するために、還元性ガ
ス（例えばＨ２、Ｇｏ、ＮＨ，）が含まれる雰囲気ガス
を供給することが望ましい。この方法を用いた場合の熱
処理温度を１５５０〜１９００℃としたのは、１５５０
℃未満ではＡｕＮの結晶性を改善する効果が小さいため
熱伝導率をそれほど向上させることができず、一方１９
００℃以下で熱伝導率を向上させる効果が飽和すること
が多く、１８００℃を超えても加熱コストが上昇するだ
けで熱伝導率を向上させることができないためである。
なお、熱処理雰囲気として還元性ガスを含むガスではな
く、単なる不活性ガスを用いた場合には、熱処理温度が
１７００℃を超えると、Ａ文Ｎの表面に吸着された水分
や不活性ガス中に含まれる微量の水分や酸素がＡｕＮ組
織内に拡散してフォノンの散乱原因となり、熱伝導率が
低下するおそれがあるため、熱処理温度は１５５０〜１
７００℃であることがより望ましい。
く、単なる不活性ガスを用いた場合には、熱処理温度が
１７００℃を超えると、Ａ文Ｎの表面に吸着された水分
や不活性ガス中に含まれる微量の水分や酸素がＡｕＮ組
織内に拡散してフォノンの散乱原因となり、熱伝導率が
低下するおそれがあるため、熱処理温度は１５５０〜１
７００℃であることがより望ましい。
ただし、上記のように雰囲気ガスとして還元性ガスを含
むガスを供給した場合、反応炉内に外部の空気が侵入す
ると爆発の危険性があるので、炉の密閉構造を二重にす
るなどの安全対策が必要となる。また、Ｈ２やＮＨ３を
含む雰囲気ガスの場合、１８００℃を超える処理温度で
はＡＩＨの一部が還元性ガスにより浸蝕（エツチング）
されるおそれがある。
むガスを供給した場合、反応炉内に外部の空気が侵入す
ると爆発の危険性があるので、炉の密閉構造を二重にす
るなどの安全対策が必要となる。また、Ｈ２やＮＨ３を
含む雰囲気ガスの場合、１８００℃を超える処理温度で
はＡＩＨの一部が還元性ガスにより浸蝕（エツチング）
されるおそれがある。
そこで、ＣＶＤ法により合成されたＡｌＮを炭素質粉末
で被覆する後者の方法を用いれば、還元性ガスを含む雰
囲気ガスを用いる場合のような問題は解消できる。すな
わち、ＡｌＮを炭素質粉末で被覆しておけば、還元性ガ
スを用いる必要がないので、反応炉内に外部の空気が侵
入したとしても爆発の危険性はない。しかも、空気が侵
入しても炭素質粉末が酸化されるだけで、Ａ文Ｎに影響
を与えることはない。また、この方法ではＨＩＰ処理（
１０００ｋｇ／ ａｍ ２以上での高圧力下での高温処
理）の適用も可能である。この方法を用いた場合の熱処
理温度を１５００〜２１００℃としたのは、１５００℃
未満ではＡｕＮの結晶性を改善する効果が小さいため熱
伝導率をそれほど向上させることができず、一方２１０
０℃以下で熱伝導率を向上させる効果が飽和することが
多く、２１００℃を超えても加熱コストが上昇するだけ
で熱伝導率を向上させることができないためである。な
お、ＨＩＰ処理を行わない場合には、熱処理温度が１９
００℃を超えると、ＡｌＮの表面の一部が分解するおそ
れがある。これに対してＨＩＰ処理では１９００〜２１
００℃の高温においてもＡｕＮの分解は起らない。
で被覆する後者の方法を用いれば、還元性ガスを含む雰
囲気ガスを用いる場合のような問題は解消できる。すな
わち、ＡｌＮを炭素質粉末で被覆しておけば、還元性ガ
スを用いる必要がないので、反応炉内に外部の空気が侵
入したとしても爆発の危険性はない。しかも、空気が侵
入しても炭素質粉末が酸化されるだけで、Ａ文Ｎに影響
を与えることはない。また、この方法ではＨＩＰ処理（
１０００ｋｇ／ ａｍ ２以上での高圧力下での高温処
理）の適用も可能である。この方法を用いた場合の熱処
理温度を１５００〜２１００℃としたのは、１５００℃
未満ではＡｕＮの結晶性を改善する効果が小さいため熱
伝導率をそれほど向上させることができず、一方２１０
０℃以下で熱伝導率を向上させる効果が飽和することが
多く、２１００℃を超えても加熱コストが上昇するだけ
で熱伝導率を向上させることができないためである。な
お、ＨＩＰ処理を行わない場合には、熱処理温度が１９
００℃を超えると、ＡｌＮの表面の一部が分解するおそ
れがある。これに対してＨＩＰ処理では１９００〜２１
００℃の高温においてもＡｕＮの分解は起らない。
以上のような本発明方法によれば、ＣＶＤ法による合成
温度が６００〜１３００°Ｃと比較的低温であるので、
結晶粒径は小さく、しかもその後の熱処理においても結
晶の粒成長を招くことなくミクロな結晶性を改善するこ
とができ、フォノンの散乱が減少する。したがって、高
強度かつ高熱伝導性のＡｕＮを製造することができる。
温度が６００〜１３００°Ｃと比較的低温であるので、
結晶粒径は小さく、しかもその後の熱処理においても結
晶の粒成長を招くことなくミクロな結晶性を改善するこ
とができ、フォノンの散乱が減少する。したがって、高
強度かつ高熱伝導性のＡｕＮを製造することができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
反応炉内にカーボン基材（メカニカルカーボン社製、
ＭＣ４４０２）を設置し、反応温度を第１表に示すよう
に ７００〜１５００℃に設定し、Ａ文Ｃ文、（純度９
５％以上）及びＮ Ｈ３（純度９９．８％以上）を約１
＝１の割合で供給してカーボン基材上に厚さ約３ｍｍの
ＡｌＮ膜を形成した。なお、反応ガスの供給割合を１：
０．８〜１．４の範囲で変化させても生成するＡｌＮ膜
には影響がなかった。得られた各ＡｌＮ膜をカーボン基
材から分離した後、密度、曲げ強度、結晶粒径、酸素濁
度及び熱伝導率を測定した結果を第１表に示す。
ＭＣ４４０２）を設置し、反応温度を第１表に示すよう
に ７００〜１５００℃に設定し、Ａ文Ｃ文、（純度９
５％以上）及びＮ Ｈ３（純度９９．８％以上）を約１
＝１の割合で供給してカーボン基材上に厚さ約３ｍｍの
ＡｌＮ膜を形成した。なお、反応ガスの供給割合を１：
０．８〜１．４の範囲で変化させても生成するＡｌＮ膜
には影響がなかった。得られた各ＡｌＮ膜をカーボン基
材から分離した後、密度、曲げ強度、結晶粒径、酸素濁
度及び熱伝導率を測定した結果を第１表に示す。
次に、第１図図示の装置、第２図図示の装置、又は第３
図図示のＨＩＰ装置により、得られたＡＪＩＮ膜の熱処
理を行った。
図図示のＨＩＰ装置により、得られたＡＪＩＮ膜の熱処
理を行った。
第１図において、石英管１の両端は蓋体２．３で密閉さ
れており、蓋体２には供給管４及測温用ガラス窓５が、
蓋体３には排気管６が取付けられている。上記石英管１
の外周には高周波誘導コイル７が配設され、石英管１内
部には断熱材８を介してカーボンヒーター９が設けられ
ている。このカーボンヒーター９上に、表面にＡＪＩＮ
ｌｉｌｌが形成されたカーボン基材ｌＯが載置される。
れており、蓋体２には供給管４及測温用ガラス窓５が、
蓋体３には排気管６が取付けられている。上記石英管１
の外周には高周波誘導コイル７が配設され、石英管１内
部には断熱材８を介してカーボンヒーター９が設けられ
ている。このカーボンヒーター９上に、表面にＡＪＩＮ
ｌｉｌｌが形成されたカーボン基材ｌＯが載置される。
そして、炉内を所定温度に設定し、供給管４から例えば
Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスを供給してＡｌＮ膜１１の熱
処理を行う。
Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスを供給してＡｌＮ膜１１の熱
処理を行う。
第２図において、第１図と異なるのは、カーボンヒータ
ー９上に、カーボンるつぼ１２を載置し、その内部で表
面にＡｌＮ膜１１が形成されたカーボン基材１０の周囲
を炭素質粉末１３（クレカスフイアＡ−２００）で被覆
した状態にすることだけである。
ー９上に、カーボンるつぼ１２を載置し、その内部で表
面にＡｌＮ膜１１が形成されたカーボン基材１０の周囲
を炭素質粉末１３（クレカスフイアＡ−２００）で被覆
した状態にすることだけである。
この場合も、炉内を所定温度に設定し、供給管４から例
えばＮ２ガスを供給してＡｆＬＮ膜１１の熱処理を行う
。
えばＮ２ガスを供給してＡｆＬＮ膜１１の熱処理を行う
。
第３図において、高圧容器２１内の支持台２２上にはカ
ーボンるつぼ１２が載置され、その内部には表面にＡｌ
Ｎ膜１１が形成されたカーボン基材１０が周囲を炭素質
粉末１３で被覆された状態で設置される。上記カーボン
るつぼ１２の周囲にはヒーター２３が設けられている。
ーボンるつぼ１２が載置され、その内部には表面にＡｌ
Ｎ膜１１が形成されたカーボン基材１０が周囲を炭素質
粉末１３で被覆された状態で設置される。上記カーボン
るつぼ１２の周囲にはヒーター２３が設けられている。
また、高圧容器２１の底部には供給管２４が連結されガ
スポンベ２５及び圧縮器２６と接続されている。そして
、高圧容器２１内を所定温度に設定し、供給管２４から
高圧のＮ２ガスを供給してＡ文Ｎ膜１１の熱処理を行う
。
スポンベ２５及び圧縮器２６と接続されている。そして
、高圧容器２１内を所定温度に設定し、供給管２４から
高圧のＮ２ガスを供給してＡ文Ｎ膜１１の熱処理を行う
。
まず、第１図図示の装置を用い、９００℃、１００００
Ｃ１１２００℃、１３００℃で合成した各Ａ交Ｎ膜を、
Ｎ２雰囲気中、１６００℃で熱処理した場合の、処理時
間と熱伝導率との関係及び処理時間と曲げ強度との関係
をそれぞれ第４図及び第５図に示す。第４図かられかる
ように、熱伝導率は熱処理開始から１時間程度まで°急
激に向上した後、処理時間ともに徐々に向上するが、２
時間以上熱処理を行っても熱伝導率の変化は小さい。ま
た、第５図かられかるように、処理時間にかかわらず曲
げ強度はほとんど変化しない。なお、図示しないが、雰
囲気（ただし、Ａ ｒ、 Ｈｅ、 Ｈ２、ＣＯ又はＮＨ
３のうち少なくともいずれか１種）及び熱処理温度が上
記と異なる場合でも、第４図及び第５図と同様の傾向が
認められた。したがって、以下の実験ではいずれも熱処
理時間は２時間とした。
Ｃ１１２００℃、１３００℃で合成した各Ａ交Ｎ膜を、
Ｎ２雰囲気中、１６００℃で熱処理した場合の、処理時
間と熱伝導率との関係及び処理時間と曲げ強度との関係
をそれぞれ第４図及び第５図に示す。第４図かられかる
ように、熱伝導率は熱処理開始から１時間程度まで°急
激に向上した後、処理時間ともに徐々に向上するが、２
時間以上熱処理を行っても熱伝導率の変化は小さい。ま
た、第５図かられかるように、処理時間にかかわらず曲
げ強度はほとんど変化しない。なお、図示しないが、雰
囲気（ただし、Ａ ｒ、 Ｈｅ、 Ｈ２、ＣＯ又はＮＨ
３のうち少なくともいずれか１種）及び熱処理温度が上
記と異なる場合でも、第４図及び第５図と同様の傾向が
認められた。したがって、以下の実験ではいずれも熱処
理時間は２時間とした。
次に、合成されたＡｌＮ膜を種々の熱処理条件で熱処理
した。熱処理条件とＡ見Ｎ膜の特性を第２表に示す。な
お、第２表中、熱処理雰囲気については、Ｎｏ２．１２
〜１４．３１．３９はＮ２：Ｈ２＝（２：１）還元性混
合ガス雰囲気、ＮｏＬＯｌｌｌ、３６．３７はＮ ２：
Ｈ２＝（Ｌ：１）還元性混合ガス雰囲気、Ｎ。
した。熱処理条件とＡ見Ｎ膜の特性を第２表に示す。な
お、第２表中、熱処理雰囲気については、Ｎｏ２．１２
〜１４．３１．３９はＮ２：Ｈ２＝（２：１）還元性混
合ガス雰囲気、ＮｏＬＯｌｌｌ、３６．３７はＮ ２：
Ｈ２＝（Ｌ：１）還元性混合ガス雰囲気、Ｎ。
１５．１６．２８．２９はＮ２ガスに０．１％の０２ガ
スを添加した寡聞％（外部から空気が侵入したと想定し
た場合の寡聞％）である。
スを添加した寡聞％（外部から空気が侵入したと想定し
た場合の寡聞％）である。
また、処理温度とＡ立Ｎ膜の熱伝導率との関係、及び処
理温度とＡｌＮ膜の曲げ強度との関係を第６図〜第１３
図に示す。なお、第６図及び第７図は第１図図示の装置
を用いて１気圧のＮ２ガスを供給した場合、第８図及び
第９図は第１図図示の装置を用いて１気圧のＮ ２ ：
Ｈ２（１：１） ９合ガスを供給した場合、第１０図
及び第１１図は第１図図示の装置を用いて１気圧のＮ
２ ： Ｈ２（２：１） 混合ガスを供給した場合、第
１２図及び第１３図は第２図図示の装置を用いてＡ文Ｎ
膜を炭素質粉末で被覆した状態で１気圧のＮ２ガスを供
給した場合の結果である。
理温度とＡｌＮ膜の曲げ強度との関係を第６図〜第１３
図に示す。なお、第６図及び第７図は第１図図示の装置
を用いて１気圧のＮ２ガスを供給した場合、第８図及び
第９図は第１図図示の装置を用いて１気圧のＮ ２ ：
Ｈ２（１：１） ９合ガスを供給した場合、第１０図
及び第１１図は第１図図示の装置を用いて１気圧のＮ
２ ： Ｈ２（２：１） 混合ガスを供給した場合、第
１２図及び第１３図は第２図図示の装置を用いてＡ文Ｎ
膜を炭素質粉末で被覆した状態で１気圧のＮ２ガスを供
給した場合の結果である。
第 １ 表
第６図かられかるように、雰囲気ガスがＮ２の場合、熱
処理温度が１５５０℃付近以降で熱伝導率の向上が認め
られるが、熱処理温度が約１７００℃を超えると若干熱
伝導率が低下する傾向にある（ただし、未処理の場合よ
りも熱伝導率は向上している）。また、第８図、第１０
図及び第１２図かられかるように、Ｎ２：Ｎ２（に１）
還元性混合ガス雰囲気の場合、Ｎ２：Ｎ２（２：１）還
元性混合ガス雰囲気の場合、又は炭素質粉末で被覆した
状態でＮ２ガス雰囲気の場合には、はとんどの場合１８
００℃まで熱伝導率が向上しつづけ、２０００℃でもそ
の熱伝導率が維持される。
処理温度が１５５０℃付近以降で熱伝導率の向上が認め
られるが、熱処理温度が約１７００℃を超えると若干熱
伝導率が低下する傾向にある（ただし、未処理の場合よ
りも熱伝導率は向上している）。また、第８図、第１０
図及び第１２図かられかるように、Ｎ２：Ｎ２（に１）
還元性混合ガス雰囲気の場合、Ｎ２：Ｎ２（２：１）還
元性混合ガス雰囲気の場合、又は炭素質粉末で被覆した
状態でＮ２ガス雰囲気の場合には、はとんどの場合１８
００℃まで熱伝導率が向上しつづけ、２０００℃でもそ
の熱伝導率が維持される。
また、第７図、第９図、第１１図及び第１３図から明ら
かなように、ＣＶＤ法によりＡ文Ｎ膜を形成した後、上
述したいずれの雰囲気で熱処理を施しても、曲げ強度は
劣化しないことがわかる。これに関しては第２表に示す
ように熱処理後も結晶粒は成長していないことからも充
分に予想される結果である。
かなように、ＣＶＤ法によりＡ文Ｎ膜を形成した後、上
述したいずれの雰囲気で熱処理を施しても、曲げ強度は
劣化しないことがわかる。これに関しては第２表に示す
ように熱処理後も結晶粒は成長していないことからも充
分に予想される結果である。
上記のように、雰囲気の違いにより熱伝導率を向上させ
る効果に違いが生じる原因を究明するために、ＡｕＮ試
料の一部について、熱処理温度とＡ文Ｎ試料中の酸素濃
度との関係を調べた結果を第１４図に、熱処理温度とＸ
線回折によるＡｕＮ（００２）ピークの半価幅との関係
を調べた結果を第１５図にそれぞれ示す。
る効果に違いが生じる原因を究明するために、ＡｕＮ試
料の一部について、熱処理温度とＡ文Ｎ試料中の酸素濃
度との関係を調べた結果を第１４図に、熱処理温度とＸ
線回折によるＡｕＮ（００２）ピークの半価幅との関係
を調べた結果を第１５図にそれぞれ示す。
第１４図かられかるように、Ｎ ２： Ｈ２（１：１）
還元性混合ガス雰囲気、Ｎ ２ ： Ｈ２（２：１）還
元性混合ガス雰囲気、及び炭素質粉末で被覆した状態で
Ｎ２ガス雰囲気の場合には、酸素濃度はあまり変化しな
いが、Ｎ２ガス雰囲気の場合には１７００°Ｃ付近から
酸素濃度が上昇している。
還元性混合ガス雰囲気、Ｎ ２ ： Ｈ２（２：１）還
元性混合ガス雰囲気、及び炭素質粉末で被覆した状態で
Ｎ２ガス雰囲気の場合には、酸素濃度はあまり変化しな
いが、Ｎ２ガス雰囲気の場合には１７００°Ｃ付近から
酸素濃度が上昇している。
また、第１５図かられかるように、Ｎ２：Ｎ２（１：１
）還元性混合ガス雰囲気の場合には熱処理温度の上昇と
ともに半価幅が減少し結晶性が改善されているのに対し
、Ｎ２ガス雰囲気の場合には１７００℃付近までは半価
幅が減少して結晶性が改善されているが、１７００℃を
超えると再び半価幅が増大して結晶性が悪くなる傾向に
ある。
）還元性混合ガス雰囲気の場合には熱処理温度の上昇と
ともに半価幅が減少し結晶性が改善されているのに対し
、Ｎ２ガス雰囲気の場合には１７００℃付近までは半価
幅が減少して結晶性が改善されているが、１７００℃を
超えると再び半価幅が増大して結晶性が悪くなる傾向に
ある。
第６図〜第１５図から以下のことがわかる。ナなわち、
Ｎ２ガス中で熱処理した場合には１７００℃を超える温
度では、未処理の場合よりも熱伝導率は向上するものの
、ＡｕＨの表面に吸着された水分やＮ２中に含まれる微
量の水分や酸素がＡｌＮ組織内に拡散し、Ａ文Ｎ中の酸
素濃度が増大するとともに結晶性が悪くなってフォノン
の散乱原因となり、若干熱伝導率が低下する。一方、Ｎ
２：Ｈ２（１：１）還元性混合ガス雰囲気、Ｎ２：Ｎ２
（２：１）還元性混合ガス雰囲気、及び炭素質粉末で被
覆した状態でＮ２ガス雰囲気の場合には、高温における
Ｎ２ガス又は炭素質粉末の強い還元作用により酸素が還
元除去されるため、フォノンの散乱原因がなくなって熱
処理温度の上昇にともない熱伝導率が向上する。
Ｎ２ガス中で熱処理した場合には１７００℃を超える温
度では、未処理の場合よりも熱伝導率は向上するものの
、ＡｕＨの表面に吸着された水分やＮ２中に含まれる微
量の水分や酸素がＡｌＮ組織内に拡散し、Ａ文Ｎ中の酸
素濃度が増大するとともに結晶性が悪くなってフォノン
の散乱原因となり、若干熱伝導率が低下する。一方、Ｎ
２：Ｈ２（１：１）還元性混合ガス雰囲気、Ｎ２：Ｎ２
（２：１）還元性混合ガス雰囲気、及び炭素質粉末で被
覆した状態でＮ２ガス雰囲気の場合には、高温における
Ｎ２ガス又は炭素質粉末の強い還元作用により酸素が還
元除去されるため、フォノンの散乱原因がなくなって熱
処理温度の上昇にともない熱伝導率が向上する。
なお、Ｎ２を含む雰囲気の場合、外部から空気が侵入す
ると爆発の危険性があるので、炉の密閉構造を二重にす
るなど空気の侵入に対して安全対策を講じる必要がある
。これはＮＨ３を含む雰囲気でも同様である。また、第
２表のＮｏ１５１，１６（空気が侵入した場合を想定し
た雰囲気）かられかるように、熱伝導率を向上させる効
果は極端に低下する。これに対して、Ａ文Ｎを炭素質粉
末で被覆した場合には、還元性ガスを含む雰囲気を用い
なくてもよいので、特別な安全対策は不要である。
ると爆発の危険性があるので、炉の密閉構造を二重にす
るなど空気の侵入に対して安全対策を講じる必要がある
。これはＮＨ３を含む雰囲気でも同様である。また、第
２表のＮｏ１５１，１６（空気が侵入した場合を想定し
た雰囲気）かられかるように、熱伝導率を向上させる効
果は極端に低下する。これに対して、Ａ文Ｎを炭素質粉
末で被覆した場合には、還元性ガスを含む雰囲気を用い
なくてもよいので、特別な安全対策は不要である。
しかも、８２表のＮｏ２８．２９から明らかなように、
空気が侵入したとしても炭素質粉末が酸化されるだけで
、ＡｌＮへの影響はないので、熱伝導率を充分に向上さ
せることができる。
空気が侵入したとしても炭素質粉末が酸化されるだけで
、ＡｌＮへの影響はないので、熱伝導率を充分に向上さ
せることができる。
また、第２表かられかるように、Ｎ２を含む雰囲気の場
合、１８００℃以上の熱処理温度ではＮ２ガスの強い還
元性によりＡＩＨの表面の一部が浸蝕（エツチング）を
受けるため、重量が減少している。これに対して、炭素
質粉末で被覆した場合には、１９００℃でも重量の減少
は全くない、ただし、炭素質粉末で被覆した場合でも、
２０００℃では若干重量が減少している。
合、１８００℃以上の熱処理温度ではＮ２ガスの強い還
元性によりＡＩＨの表面の一部が浸蝕（エツチング）を
受けるため、重量が減少している。これに対して、炭素
質粉末で被覆した場合には、１９００℃でも重量の減少
は全くない、ただし、炭素質粉末で被覆した場合でも、
２０００℃では若干重量が減少している。
更に、第２表のＮｏ４．２４〜２７．３３．４１かられ
かるように、Ａ文Ｎ膜を炭素質粉末で被覆し、１５００
ｋｇ／ａｍ２の圧力でＨＩＰ処理を行った場合には、１
９００〜２１００℃の高温でもＡｎ・Ｎの分解は起らず
、熱伝導率も向上している。
かるように、Ａ文Ｎ膜を炭素質粉末で被覆し、１５００
ｋｇ／ａｍ２の圧力でＨＩＰ処理を行った場合には、１
９００〜２１００℃の高温でもＡｎ・Ｎの分解は起らず
、熱伝導率も向上している。
なお、上記実施例では雰囲気ガスとしてＮ２ガス又はＮ
２− Ｈ２８合ガスを用いた場合について説明したが
、雰囲気ガスとして他のガスを用いた場合にも上記と同
様な傾向を示すことが確認された。
２− Ｈ２８合ガスを用いた場合について説明したが
、雰囲気ガスとして他のガスを用いた場合にも上記と同
様な傾向を示すことが確認された。
以上詳述したように本発明方法によれば、高強度かつ高
熱伝導率の窒化アルミニウムを製造でき、その工業的価
値は極めて大きい。
熱伝導率の窒化アルミニウムを製造でき、その工業的価
値は極めて大きい。
第１図は本発明方法を実施するための熱処理炉の断面図
、第２図は本発明方法を実施するための他の熱処理炉の
断面図、第３図は本発明方法を実施するためのＨＩＰ装
置の断面図、第４図は本発明方法に従いＣＶＤ法により
合成されたＡＪＩＮ膜をＮ２雰囲気中、１８００℃で熱
処理した場合の処理時間と熱伝導率との関係を示す特性
図、第５図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成され
たＡｕＮ膜をＮ２雰囲気中、１８００℃で熱処理した場
合の処理時間と曲げ強度との関係を示す特性図、第６図
は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成されたＡ文Ｎ膜
をＮ２雰囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度と熱
伝導率との関係を示す特性図、第７図は本発明方法に従
いＣＶＤ法により合成されたＡ文Ｎ膜をＮ２雰囲気中で
２時間熱処理した場合の処理温度と曲げ強度との関係を
示す特性図、第８図は本発明方法に従いＣＶＤ法により
合成されたＡ文Ｎ膜をＮ ２ ： Ｈ２（１：１）還元
性混合ガス雰囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度
と熱伝導率との関係を示す特性図、第９図は本発明方法
に従いＣＶＤ法により合成されたＡｆＬＮ膜をＮ ２
： Ｈ２（１：ｌ）還元性混合ガス雰囲気中で２時間熱
処理した場合の処理温度と曲げ強度との関係を示す特性
図、第１０図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成さ
れたＡ文Ｎ膜をＮ２：Ｎ２（２：１）還元性混合ガス雰
囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度と熱伝導率と
の関係を示す特性図、第１１図は本発明方法に従いＣＶ
Ｄ法により合成されたＡ文Ｎ膜をＮ ２： Ｈ２（２：
１）還元性混合ガス雰囲気中で２時間熱処理した場合の
処理温度と曲げ強度との関係を示す特性図、第１２図は
本発明方法に従いＣＶＤ法により合成されたＡｕＮ膜を
炭素質粉末で被覆しＮ２ガス雰囲気中で２時間熱処理し
た場合の処理温度と熱伝導率との関係を示す特性図、第
１３図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成されたＡ
文Ｎ膜を炭素質粉末で被覆しＮ２ガス雰囲気中で２時間
熱処理した場合の処理温度と曲げ強度との関係を示す特
性図、第１４図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成
されたＡｕＮ膜を種々の雰囲気下にて２時間熱処理した
場合の処理温度とＡｌＮ中の酸素１度との関係を示す特
性図、第１５図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成
されたＡｕＮ膜をＮ２雰囲気中及びＮ２：Ｎ２（１：１
）混合ガス雰囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度
とＸ線回折によるＡｌＮ（００２）半価幅との関係を示
す特性図である。 ｌ・・・石英管、２．３・・・蓋体、４・・・供給管、
５・・・測温用ガラス窓、６・・・排気管、７・・・高
周波誘導コイル、８・・・断熱材、９・・・カーボンヒ
ーター、１０・・・カーボン基材、１１・・・ＡｕＮ膜
、１２・・・カーボンるつぼ、１３・・・炭素質粉末、
２１・・・高圧容器、２２・・・支持台、２３・・・ヒ
ーター、２４・・・供給管、２５・・・ガスボンベ、２
６・・・圧縮器。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第４図 第５図 第６図 第８図 第１１凶 第１２図
、第２図は本発明方法を実施するための他の熱処理炉の
断面図、第３図は本発明方法を実施するためのＨＩＰ装
置の断面図、第４図は本発明方法に従いＣＶＤ法により
合成されたＡＪＩＮ膜をＮ２雰囲気中、１８００℃で熱
処理した場合の処理時間と熱伝導率との関係を示す特性
図、第５図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成され
たＡｕＮ膜をＮ２雰囲気中、１８００℃で熱処理した場
合の処理時間と曲げ強度との関係を示す特性図、第６図
は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成されたＡ文Ｎ膜
をＮ２雰囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度と熱
伝導率との関係を示す特性図、第７図は本発明方法に従
いＣＶＤ法により合成されたＡ文Ｎ膜をＮ２雰囲気中で
２時間熱処理した場合の処理温度と曲げ強度との関係を
示す特性図、第８図は本発明方法に従いＣＶＤ法により
合成されたＡ文Ｎ膜をＮ ２ ： Ｈ２（１：１）還元
性混合ガス雰囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度
と熱伝導率との関係を示す特性図、第９図は本発明方法
に従いＣＶＤ法により合成されたＡｆＬＮ膜をＮ ２
： Ｈ２（１：ｌ）還元性混合ガス雰囲気中で２時間熱
処理した場合の処理温度と曲げ強度との関係を示す特性
図、第１０図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成さ
れたＡ文Ｎ膜をＮ２：Ｎ２（２：１）還元性混合ガス雰
囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度と熱伝導率と
の関係を示す特性図、第１１図は本発明方法に従いＣＶ
Ｄ法により合成されたＡ文Ｎ膜をＮ ２： Ｈ２（２：
１）還元性混合ガス雰囲気中で２時間熱処理した場合の
処理温度と曲げ強度との関係を示す特性図、第１２図は
本発明方法に従いＣＶＤ法により合成されたＡｕＮ膜を
炭素質粉末で被覆しＮ２ガス雰囲気中で２時間熱処理し
た場合の処理温度と熱伝導率との関係を示す特性図、第
１３図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成されたＡ
文Ｎ膜を炭素質粉末で被覆しＮ２ガス雰囲気中で２時間
熱処理した場合の処理温度と曲げ強度との関係を示す特
性図、第１４図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成
されたＡｕＮ膜を種々の雰囲気下にて２時間熱処理した
場合の処理温度とＡｌＮ中の酸素１度との関係を示す特
性図、第１５図は本発明方法に従いＣＶＤ法により合成
されたＡｕＮ膜をＮ２雰囲気中及びＮ２：Ｎ２（１：１
）混合ガス雰囲気中で２時間熱処理した場合の処理温度
とＸ線回折によるＡｌＮ（００２）半価幅との関係を示
す特性図である。 ｌ・・・石英管、２．３・・・蓋体、４・・・供給管、
５・・・測温用ガラス窓、６・・・排気管、７・・・高
周波誘導コイル、８・・・断熱材、９・・・カーボンヒ
ーター、１０・・・カーボン基材、１１・・・ＡｕＮ膜
、１２・・・カーボンるつぼ、１３・・・炭素質粉末、
２１・・・高圧容器、２２・・・支持台、２３・・・ヒ
ーター、２４・・・供給管、２５・・・ガスボンベ、２
６・・・圧縮器。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第４図 第５図 第６図 第８図 第１１凶 第１２図
Claims (3)
- （１）反応炉内に基材を設置し、アルミニウム化合物ガ
スとＮＨ＿３ガスとを供給して６００〜１３００℃で反
応させ、上記基材上にＡｌＮを堆積した後、不活性雰囲
気又は還元性雰囲気下にて１５００〜２１００℃で熱処
理することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。 - （２）Ｎ＿２、Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ＿２、ＣＯ又はＮＨ＿３
のうち１種又は２種以上からなる雰囲気ガスを供給して
ＡｌＮの周囲を不活性雰囲気又は還元性雰囲気とし、１
５５０〜１９００℃で熱処理することを特徴とする請求
項（１）記載の窒化アルミニウムの製造方法。 - （３）ＡｌＮを炭素質粉末で被覆してＡｌＮの周囲を還
元性雰囲気とし、１５００〜２１００℃で熱処理するこ
とを特徴とする請求項（１）記載の窒化アルミニウムの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5177388A JP2679798B2 (ja) | 1987-11-13 | 1988-03-07 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28814187 | 1987-11-13 | ||
| JP62-288141 | 1987-11-13 | ||
| JP5177388A JP2679798B2 (ja) | 1987-11-13 | 1988-03-07 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230779A true JPH01230779A (ja) | 1989-09-14 |
| JP2679798B2 JP2679798B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=26392335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5177388A Expired - Lifetime JP2679798B2 (ja) | 1987-11-13 | 1988-03-07 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2679798B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1000452C2 (en) * | 1995-05-30 | 1996-12-03 | Xycarb Ceramics Bv | The mfr. of a chuck to hold an object by means of an electrostatic field |
| US6352944B1 (en) * | 1999-02-10 | 2002-03-05 | Micron Technology, Inc. | Method of depositing an aluminum nitride comprising layer over a semiconductor substrate |
| JP2002274818A (ja) * | 2001-03-16 | 2002-09-25 | Toyo Aluminium Kk | 窒素含有無機化合物の製造方法 |
| JP2006206343A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Ngk Insulators Ltd | ＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法およびＡｌＮ単結晶基板の作製方法 |
| JP2010228965A (ja) * | 2009-03-27 | 2010-10-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 耐蝕性部材 |
-
1988
- 1988-03-07 JP JP5177388A patent/JP2679798B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1000452C2 (en) * | 1995-05-30 | 1996-12-03 | Xycarb Ceramics Bv | The mfr. of a chuck to hold an object by means of an electrostatic field |
| US6352944B1 (en) * | 1999-02-10 | 2002-03-05 | Micron Technology, Inc. | Method of depositing an aluminum nitride comprising layer over a semiconductor substrate |
| US6376305B1 (en) | 1999-02-10 | 2002-04-23 | Micron Technology, Inc. | Method of forming DRAM circuitry, DRAM circuitry, method of forming a field emission device, and field emission device |
| US6773980B2 (en) | 1999-02-10 | 2004-08-10 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming a field emission device |
| US6835975B2 (en) | 1999-02-10 | 2004-12-28 | Micron Technology, Inc. | DRAM circuitry having storage capacitors which include capacitor dielectric regions comprising aluminum nitride |
| US6894306B2 (en) | 1999-02-10 | 2005-05-17 | Micron Technology, Inc. | Field emission device having a covering comprising aluminum nitride |
| JP2002274818A (ja) * | 2001-03-16 | 2002-09-25 | Toyo Aluminium Kk | 窒素含有無機化合物の製造方法 |
| JP4578009B2 (ja) * | 2001-03-16 | 2010-11-10 | 東洋アルミニウム株式会社 | 窒素含有無機化合物の製造方法 |
| JP2006206343A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Ngk Insulators Ltd | ＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法およびＡｌＮ単結晶基板の作製方法 |
| JP2010228965A (ja) * | 2009-03-27 | 2010-10-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 耐蝕性部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2679798B2 (ja) | 1997-11-19 |
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