JP2002274818A - 窒素含有無機化合物の製造方法 - Google Patents
窒素含有無機化合物の製造方法Info
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Abstract
することを主な目的とする。 【解決手段】窒素供給材を含む原料を用いて窒素含有無
機化合物を製造する方法であって、当該原料を誘導加熱
コイル内に装填し、誘導加熱を利用した合成反応によっ
て窒素含有無機化合物を生成させることを特徴とする窒
素含有無機化合物の製造方法に係る。
Description
物の製造方法に関する。本発明にいう窒素含有無機化合
物とは、少なくとも窒素原子を含有する無機化合物であ
って、合金又は金属間化合物も包含する。
は、原料粉末を非酸化性雰囲気中で外部加熱方式にて加
熱することにより合成されている。この方法によれば、
不純物の少ない化合物を製造することができる。ところ
が、外部加熱方式では、高価な雰囲気炉が必要であるこ
とに加え、加熱に比較的長時間を要し、連続的な生産が
困難であることから、コスト面又は効率面において必ず
しも工業的規模での生産に最適な方法とは言えない。
急速冷却が必要とされる化合物の合成に燃焼合成反応が
採用されている。この方法では、局部的には通常200
0℃を超える高温をつくりだすことができるので、外部
加熱による高温反応では合成することが困難な物質の製
造にも適している。
は、一般に成分元素の粉末混合物を押し固めた圧粉体試
料を調製し、必要に応じて反応ガスを充填した高圧容器
中で試料の一端に着火することによって反応を開始させ
る。粉末混合物内においては、燃焼波の伝播によって連
鎖的に反応が進行するとともに自己発熱により合成反応
が維持され、数分単位の短時間で化合物の形成が行われ
る。このように、燃焼合成反応では、ごく短時間のうち
に各種のセラミックス又は金属間化合物を合成すること
が可能である。
成反応では、生成反応熱の小さい原料の組合せによる合
成反応(例えば、AlON等を合成する反応系)では、
反応の開始又は維持が困難である。また、仮に反応した
としても未反応物が多量に残存する。
設備を必要とするため、装置又は製造のためのコストが
高くつくという問題もある。
素含有無機化合物を製造することを主な目的とする。
技術の問題点を解決するために鋭意研究を重ねた結果、
特定手段による製法が上記目的を達成できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
化合物の製造方法に係るものである。
有無機化合物を製造する方法であって、当該原料を誘導
加熱コイル内に装填し、誘導加熱を利用した合成反応に
よって窒素含有無機化合物を生成させることを特徴とす
る窒素含有無機化合物の製造方法。
際し、原料を炭素質材料で被覆する前記項1記載の製造
方法。
びGaの少なくとも1種を含む前記項1又は2記載の製
造方法。
ON、SiAlON及びTiONの少なくとも1種を含
む前記項1又は2記載の製造方法。
得られるAlON。
前記項5記載のAlON。
造方法は、窒素供給材を含む原料を用いて窒素含有無機
化合物を製造する方法であって、当該原料を誘導加熱コ
イル内に装填し、誘導加熱を利用した合成反応によって
窒素含有無機化合物を生成させることを特徴とする。
を含むものであれば限定的でなく、公知の窒素含有無機
化合物の製法で採用されている材料を使用することもで
きる。本発明では、特に、窒素を含む無機化合物(金属
間化合物を含む。以下同じ。)を用いることが好まし
い。具体的には、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ホ
ウ素(BN)等の窒化物を用いることができる。これら
は、最終製品の種類等に応じて適宜採択すれば良い。
含有無機化合物の種類に応じて適宜決定すれば良い。例
えば、AlON(γ−AlON)を製造する場合は、窒
化アルミニウム(AlN)と酸化アルミニウム(Al2
O3)との組合せを原料として採用すれば良い。また、
SiAlONを製造する場合は、窒化アルミニウムと酸
化ケイ素(SiO2)との組合せを採用できる。AlN
−TiB2を製造する場合は、アルミニウム、水素化チ
タン(TiH2)及び窒化ホウ素の組合せを適用すれば
良い。AlN−Al2OCを製造する場合は、AlN、
Al2O3及び炭素(C)の組合せを採用すれば良い。
反応生成物が目的とする窒素含有無機化合物となるよう
に決定すれば良い。例えば、窒化アルミニウムと酸化ア
ルミニウムとの組合せを採用してγ−AlONを製造し
ようとする場合は、AlON:Al2O3をモル比で3:
7〜4:6程度とすれば良い。
末状で使用することが望ましい。この場合、平均粒径
は、最終の目的物、その用途等にもよるが、通常は0.
5〜100μm程度とすることが好ましい。
ル、振動ミル等の公知の装置によって混合することもで
きる。混合は乾式混合又は湿式混合のいずれの方式でも
良い。湿式混合の場合は、アルコール、トルエン、アセ
トン等の溶剤を使用することができる。また、湿式混合
の場合は、混合後に原料を乾燥することが好ましい。
そのままの状態で装填することもできるが、必要に応じ
て予め原料を造粒したり、あるいは予め成形することも
できる。造粒する場合は、公知の条件に従って実施すれ
ば良い。また、成形する場合は、例えば30〜300M
Pa程度の圧力で冷間成形して圧粉体とすれば良い。
内に装填するに当たり、原料(好ましくは原料全体)を
炭素質材料で被覆することが望ましい。これによって、
より効率的に反応を進行させることができる。同時に、
実質的に原料を還元性雰囲気に置くことができ、酸化を
防止する場合に好適である。炭素質材料で被覆する方法
は特に限定されない。例えば、炭素質材料粉末で原料を
覆ったり、炭素質材料からなるシートで原料を包むよう
にしても良い。また、炭素質材料からなる容器に原料を
充填し、開口部を炭素質材料からなる蓋材で閉じても良
い。炭素質材料としては、例えばカーボン材(カーボン
シート、カーボン紙等)のような公知の材料を使用する
ことができる。
後、さらに鋳物砂で覆うことが好ましい。これにより、
大気中への放熱を抑制し、熱効率の向上を図ることがで
きる。鋳物砂としては、例えば天然ケイ砂、人造ケイ
砂、粘土、ベントナイト等の公知のものが使用できる。
導加熱を利用した合成反応によって窒素含有無機化合物
を生成させる。本発明では、誘導加熱は、少なくとも、
反応の開始用(原料への着火用)及び反応の持続のため
の熱補給用に利用される。後者の場合は、合成反応を生
ずるように所定の組成に配合された原料から目的とする
反応生成物が生成する際に生じる反応熱と併用して利用
されることとなる。
れ、誘導電流の調整によって制御された熱量で保持され
る。この場合、原料は、最も効率良く電流を通電できる
位置に配置されることが望ましい。例えば、誘導コイル
内(特に誘導コイル内の中心部)に設置することが好ま
しい。
程度以内に完了するので、焼結による化合物粒子の粒成
長は実質的に無視できるほど小さい。このため、高靭性
の微粒子構造窒素含有無機化合物を製造する際にも、そ
の粒成長阻止のための添加剤の配合を不要とすることが
できる。
ル及びその周辺装置(高周波電源等)は公知のものを利
用することができる。本発明では、加熱を誘導加熱コイ
ルで実施することによって、雰囲気制御を不要とするこ
とができる結果、大気中で加熱できるため、高圧容器、
密閉炉等を不要にできる。もちろん、必要に応じて、こ
れらを使用することもできる。例えば、密閉炉と組み合
わせて不活性ガス雰囲気、真空雰囲気、窒素ガス雰囲気
等に制御することもできる。
反応できる限り特に限定されない。例えば、周波数60
〜120kHz程度、出力電圧50〜200V程度、出
力電流100〜200A程度とすることにより実施でき
る。また、本発明では、高周波電源は可変電源とするこ
とが好ましい。
きるが、必要に応じて粉砕処理に供しても良い。粉砕処
理は、例えばボールミル、振動ミル、遊星ミル等の公知
の装置を用いて実施することができる。
物は、それぞれ化合物の種類に応じた既存の用途に好適
に用いることができる。例えば、耐熱性構造材料、透明
性耐火物、耐熱性光学材料、炉材又はその周辺部材等に
用いることができる。
物は、特に限定されない。Al、Ti及びGaの少なく
とも1種を含む化合物が好適である。特に、AlN、A
lON、SiAlON及びTiONの少なくとも1種を
含む化合物が好ましい。より具体的には、例えばAlO
N、SiAlON、TiON、AlN−GaN、BN−
AlN、AlN−AlON、AiN−TiN、AlNー
TiB2、Al−Al2OC等が挙げられる。
採用するので、例えばAlNとAl2O3のような発熱量
の小さな組合せであっても、高圧容器等を用いることな
く、合成反応をより確実に開始・進行させることによ
り、従来品と同程度又はそれ以上の材料を製造すること
ができる。
り、反応時間の短縮化、装置の簡易化等が実現できる結
果、製造コストの低減を図ることができる。
合には、熱効率を高めることができるとともに、還元性
雰囲気の形成効果、反応生成物の取り扱い性、不純物の
反応生成物への混入防止効果等を達成することもでき
る。これらも品質向上あるいは製造コストの低減化に寄
与することができる。
め、合成反応による粒成長を未然に抑制ないし防止する
ことができる。従って、靭性等の機械的強度向上のため
の添加剤を使用しなくても、所望の靭性等を確実に達成
することができる。
層明確にする。但し、本発明の範囲は、実施例の範囲に
限定されるものではない。
N)粉末及び粒径25μm以下のα−アルミナ(Al2
O3)粉末からなる混合粉末を用いた。この混合粉末の
AlN:Al2O3比(モル比)は35:65とした。図
1に示すような黒鉛円盤(底部)とカーボンシート(側
面)で組み立てられた円筒型容器に混合粉末を充填し、
容器開口部を黒鉛円盤で閉塞した。次いで、図2に示す
ように、混合粉末が前記容器に充填してなる試料をアル
ミナ製円筒型ルツボ(絶縁体容器)内に設置し、容器外
面全体を十分な量の鋳物砂で包被した。アルミナ製円筒
型ルツボの周囲には、図2のように、高周波電源に接続
された高周波誘導加熱コイルが設置されている。
誘導加熱を行い、合成反応させ、反応生成物を得た。加
熱のための電力は、出力電圧85V、電流170A及び
周波数70kHzとし、高周波の印加時間(高周波電流
の通電時間)は300秒とした。
を行った。その結果を図3に示す。これにより反応生成
物の構成相を同定したところ、95重量%以上のγ−A
lON含有率を有するAlONであることが確認され
た。また、光学顕微鏡による観察の結果、粒子の異常成
長は認められなかった。
成図である。
る。
の結果を示す図である。
Claims (6)
- 【請求項1】窒素供給材を含む原料を用いて窒素含有無
機化合物を製造する方法であって、当該原料を誘導加熱
コイル内に装填し、誘導加熱を利用した合成反応によっ
て窒素含有無機化合物を生成させることを特徴とする窒
素含有無機化合物の製造方法。 - 【請求項2】誘導加熱コイル内に原料を装填するに際
し、原料を炭素質材料で被覆する請求項1記載の製造方
法。 - 【請求項3】窒素含有無機化合物が、Al、Ti及びG
aの少なくとも1種を含む請求項1又は2記載の製造方
法。 - 【請求項4】窒素含有無機化合物が、AlN、AlO
N、SiAlON及びTiONの少なくとも1種を含む
請求項1又は2記載の製造方法。 - 【請求項5】請求項1〜4のいずれかの製造方法で得ら
れるAlON。 - 【請求項6】γ−AlONが95重量%以上である請求
項5記載のAlON。
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2001
- 2001-03-16 JP JP2001076658A patent/JP4578009B2/ja not_active Expired - Fee Related
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