JP2000087108A - 超硬合金の製造方法 - Google Patents
超硬合金の製造方法Info
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- JP2000087108A JP2000087108A JP10294377A JP29437798A JP2000087108A JP 2000087108 A JP2000087108 A JP 2000087108A JP 10294377 A JP10294377 A JP 10294377A JP 29437798 A JP29437798 A JP 29437798A JP 2000087108 A JP2000087108 A JP 2000087108A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、超硬合金、特に立体形状や、高耐
摩耗性の超硬合金部材を低コストで製造する方法を提供
することを課題とする。 【解決手段】上記課題は、本発明においては、超硬合金
の作製を、金属タングステン、カーボン、及び結合材金
属を含有する粉末混合物を用いて燃焼合成反応により行
い、この際、反応の維持に不足する熱を、外部から誘導
加熱方により補足することによって、効果的に達成され
る。
摩耗性の超硬合金部材を低コストで製造する方法を提供
することを課題とする。 【解決手段】上記課題は、本発明においては、超硬合金
の作製を、金属タングステン、カーボン、及び結合材金
属を含有する粉末混合物を用いて燃焼合成反応により行
い、この際、反応の維持に不足する熱を、外部から誘導
加熱方により補足することによって、効果的に達成され
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は燃焼合成方法に基
づく、超硬合金乃至はダイヤモンド含有超硬合金の製造
方法に関する。
づく、超硬合金乃至はダイヤモンド含有超硬合金の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 高融点化合物の形成や、急速冷却を必
要とする化合物の形成を目的として、燃焼合成法が用い
られている。この燃焼合成反応による手法は、局部的に
は通常２０００℃を超える高温を発生し得るので、外部
加熱による高温反応では合成することが困難な物質を含
む材料の作製に特に適している。
要とする化合物の形成を目的として、燃焼合成法が用い
られている。この燃焼合成反応による手法は、局部的に
は通常２０００℃を超える高温を発生し得るので、外部
加熱による高温反応では合成することが困難な物質を含
む材料の作製に特に適している。
【０００３】これまでに提案されている燃焼合成反応で
は一般に、成分元素の粉末混合物を押し固めた圧粉体試
料を用意し、この試料の一端に着火することによって反
応を開始する。粉末混合物内においては、燃焼波の伝播
によって、連鎖的に反応が進行すると共に、自己発熱に
より合成反応が維持され、秒単位の短時間で化合物の形
成が行われる。
は一般に、成分元素の粉末混合物を押し固めた圧粉体試
料を用意し、この試料の一端に着火することによって反
応を開始する。粉末混合物内においては、燃焼波の伝播
によって、連鎖的に反応が進行すると共に、自己発熱に
より合成反応が維持され、秒単位の短時間で化合物の形
成が行われる。
【０００４】このように、燃焼合成法では、ごく短時間
のうちに各種のセラミックスや金属間化合物を合成する
ことが可能であるが、反応生成物を、各種の機能材料や
構造材料として利用できるようにするためには、外部か
らの加圧により、反応生成物を緻密化する必要がある。
のうちに各種のセラミックスや金属間化合物を合成する
ことが可能であるが、反応生成物を、各種の機能材料や
構造材料として利用できるようにするためには、外部か
らの加圧により、反応生成物を緻密化する必要がある。
【０００５】一方この技術の欠点として、生成反応熱が
小さい原料の組み合わせによる合成反応、例えば炭化ケ
イ素、炭化ホウ素、炭化タングステンなどを合成する系
では、反応の開始乃至維持の困難なことが挙げられる。
小さい原料の組み合わせによる合成反応、例えば炭化ケ
イ素、炭化ホウ素、炭化タングステンなどを合成する系
では、反応の開始乃至維持の困難なことが挙げられる。
【０００６】上記のような状況下にある燃焼合成法を実
用化するために、合成乃至同時焼結による緻密な生成物
の作製法、並びに反応熱不足の場合の反応維持のための
熱量の補給法について、いくつかの手法が提案されてい
る。
用化するために、合成乃至同時焼結による緻密な生成物
の作製法、並びに反応熱不足の場合の反応維持のための
熱量の補給法について、いくつかの手法が提案されてい
る。
【０００７】反応熱の補給方法と一つとして、いわゆる
ケミカルオーブンが知られている。この方法は、燃焼の
際に大熱量を放出するように組成された混合粉末を用い
るもので、短時間に完了するという燃焼合成反応の特質
に沿ったものではある。しかし化学反応の発生熱の利用
に基づくこの加熱法では、精度の高い熱量制御を行うこ
とは困難である。
ケミカルオーブンが知られている。この方法は、燃焼の
際に大熱量を放出するように組成された混合粉末を用い
るもので、短時間に完了するという燃焼合成反応の特質
に沿ったものではある。しかし化学反応の発生熱の利用
に基づくこの加熱法では、精度の高い熱量制御を行うこ
とは困難である。
【０００８】一方、材料の緻密化方法としては、反応と
同時、あるいは直後に加圧操作を併用することが考えら
れ、このために、ＨＩＰ中での燃焼合成や、燃焼合成反
応直後のフォージングが試みられている。
同時、あるいは直後に加圧操作を併用することが考えら
れ、このために、ＨＩＰ中での燃焼合成や、燃焼合成反
応直後のフォージングが試みられている。
【０００９】しかし前者の方法については、加圧下にお
ける長時間の加熱は可能であるが、反面、燃焼反応が短
時間で完了するという利点を活かすことができず、また
装置やランニングコストが高いという欠点がある。一方
後者の方法は、短時間反応という利点は活かせるもの
の、加圧速度・時期や冷却過程の制御、あるいは反応熱
の小さい系には適用できないという欠点がある。
ける長時間の加熱は可能であるが、反面、燃焼反応が短
時間で完了するという利点を活かすことができず、また
装置やランニングコストが高いという欠点がある。一方
後者の方法は、短時間反応という利点は活かせるもの
の、加圧速度・時期や冷却過程の制御、あるいは反応熱
の小さい系には適用できないという欠点がある。
【００１０】一方、ホットプレス装置において、誘導加
熱によりワークを加熱することは公知である。ただし利
用可能なワークは、原料の軟化、または液相の出現が期
待できる構成のものに限られ、上記のような燃焼合成工
程を有効に実施できる構成のものは知られていなかっ
た。
熱によりワークを加熱することは公知である。ただし利
用可能なワークは、原料の軟化、または液相の出現が期
待できる構成のものに限られ、上記のような燃焼合成工
程を有効に実施できる構成のものは知られていなかっ
た。
【００１１】炭化タングステンを主成分とする超硬合金
は、各種の工具材料や、構造材料として広く用いられて
いる。これは、炭化タングステン粉末と、結合材相を形
成するコバルト粉末、また炭化タングステン粒子の異常
成長を抑制したり、超硬合金の物性改善のために、必要
に応じて添加される、遷移金属炭化物粉末やある種の金
属粉末等をそれぞれ混合した後、成型・焼成の工程を経
て製作されている。
は、各種の工具材料や、構造材料として広く用いられて
いる。これは、炭化タングステン粉末と、結合材相を形
成するコバルト粉末、また炭化タングステン粒子の異常
成長を抑制したり、超硬合金の物性改善のために、必要
に応じて添加される、遷移金属炭化物粉末やある種の金
属粉末等をそれぞれ混合した後、成型・焼成の工程を経
て製作されている。
【００１２】超硬合金の製造工程は十分に確立されては
いるが、従来の工程においては、立体形状や複雑な形状
の製品を得るためには、原料粉末の混合、成型、脱ろ
う、仮焼成、機械加工、本焼成の諸工程を経る必要があ
り、製造コストに占める設備、工程費の割合が大きい。
いるが、従来の工程においては、立体形状や複雑な形状
の製品を得るためには、原料粉末の混合、成型、脱ろ
う、仮焼成、機械加工、本焼成の諸工程を経る必要があ
り、製造コストに占める設備、工程費の割合が大きい。
【００１３】一方超硬合金を凌ぐ耐摩耗材料として、超
硬合金のマトリックス中にダイヤモンド粉末を分散させ
た材料が要求されている。しかし従来の超硬合金の製造
工程においては、常圧下において準安定な物質であるダ
イヤモンドを、低圧下で少なくとも数十分、通常は時間
のオーダーの長時間にわたって１３００℃以上の温度に
保持しなければならず、ダイヤモンドのグラファイト化
が避けられないことから、ダイヤモンド含有超硬合金の
製造方法としては、高コストの超高圧力下における焼結
操作に頼らざるを得ないのが現状である。
硬合金のマトリックス中にダイヤモンド粉末を分散させ
た材料が要求されている。しかし従来の超硬合金の製造
工程においては、常圧下において準安定な物質であるダ
イヤモンドを、低圧下で少なくとも数十分、通常は時間
のオーダーの長時間にわたって１３００℃以上の温度に
保持しなければならず、ダイヤモンドのグラファイト化
が避けられないことから、ダイヤモンド含有超硬合金の
製造方法としては、高コストの超高圧力下における焼結
操作に頼らざるを得ないのが現状である。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、超硬合
金、特に立体形状や、高耐摩耗性の超硬合金部材を低コ
ストで製造する方法を提供することを課題とするもので
ある。
金、特に立体形状や、高耐摩耗性の超硬合金部材を低コ
ストで製造する方法を提供することを課題とするもので
ある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】 上記課題は、超硬合金
部材の作製に燃焼合成法を導入し、かつ反応の維持に不
足する熱を、外部から誘導加熱方により補足することに
よって、効果的に達成される。
部材の作製に燃焼合成法を導入し、かつ反応の維持に不
足する熱を、外部から誘導加熱方により補足することに
よって、効果的に達成される。
【００１６】本発明の方法は、本質的に次の各工程によ
って構成される。 （１）金属タングステン、カーボン、及び結合材金属を
含有する燃焼合成反応性の粉末混合物を組成する工程、
（２）上記粉末混合物を成形して出発材料圧粉体とする
工程、（３）周囲に誘導加熱コイルを備えた電気絶縁性
の押型を用意する工程、（４）上記圧粉体を上記押型内
へ装填し、加圧する工程、（５）上記誘導加熱コイルへ
の通電により、加圧下において上記出発材料圧粉体を加
熱・着火し、燃焼合成反応を開始かつ進行させ、これに
よって炭化タングステンを形成すると同時に焼結する工
程、及び（６）上記反応生成混合物を回収する工程。
って構成される。 （１）金属タングステン、カーボン、及び結合材金属を
含有する燃焼合成反応性の粉末混合物を組成する工程、
（２）上記粉末混合物を成形して出発材料圧粉体とする
工程、（３）周囲に誘導加熱コイルを備えた電気絶縁性
の押型を用意する工程、（４）上記圧粉体を上記押型内
へ装填し、加圧する工程、（５）上記誘導加熱コイルへ
の通電により、加圧下において上記出発材料圧粉体を加
熱・着火し、燃焼合成反応を開始かつ進行させ、これに
よって炭化タングステンを形成すると同時に焼結する工
程、及び（６）上記反応生成混合物を回収する工程。
【００１７】本発明方法においては、上記燃焼合成反応
開始後も引続き上記誘導加熱コイルに通電し、焼鈍に必
要な熱量を誘導加熱によって補完する。
開始後も引続き上記誘導加熱コイルに通電し、焼鈍に必
要な熱量を誘導加熱によって補完する。
【００１８】本発明における結合材金属としては、従来
どおりにコバルトが使用できる。
どおりにコバルトが使用できる。
【００１９】また、より高耐摩耗性の部材を得るため
に、粉末混合物の一部分乃至全体に、超硬質材としてダ
イヤモンド粒子を含有させることも可能である。燃焼合
成反応において、このように添加されるダイヤモンドは
本質的に希釈材として作用するが、誘導加熱により効果
的に熱が補完できる本発明においては、高濃度の含有に
おいても、燃焼合成工程を持続させることが可能となっ
た。
に、粉末混合物の一部分乃至全体に、超硬質材としてダ
イヤモンド粒子を含有させることも可能である。燃焼合
成反応において、このように添加されるダイヤモンドは
本質的に希釈材として作用するが、誘導加熱により効果
的に熱が補完できる本発明においては、高濃度の含有に
おいても、燃焼合成工程を持続させることが可能となっ
た。
【００２０】本発明方法を効果的に実施するための反応
装置としては、燃焼合成反応を生起し得る組成物を収容
しかつ加圧するための、電気絶縁・耐火性材料で限定さ
れた軸状空間を有する押型、押型の周囲に配置した上記
組成物加熱用の誘導コイル、上記組成物を軸方向に加圧
圧縮するための加圧装置、を構成要素として含む。この
様な装置は例えば、本発明者等の先願に係る特願平９−
３３０７８５に記載されている。
装置としては、燃焼合成反応を生起し得る組成物を収容
しかつ加圧するための、電気絶縁・耐火性材料で限定さ
れた軸状空間を有する押型、押型の周囲に配置した上記
組成物加熱用の誘導コイル、上記組成物を軸方向に加圧
圧縮するための加圧装置、を構成要素として含む。この
様な装置は例えば、本発明者等の先願に係る特願平９−
３３０７８５に記載されている。
【００２１】本発明の超硬合金製法においては、出発材
料を外部から誘導加熱することにより、反応の開始・維
持のための熱量不足が解消され、炭化タングステンの合
成という燃焼反応熱の小さい系において、燃焼合成反応
を誘起・継続することが可能となった。
料を外部から誘導加熱することにより、反応の開始・維
持のための熱量不足が解消され、炭化タングステンの合
成という燃焼反応熱の小さい系において、燃焼合成反応
を誘起・継続することが可能となった。
【００２２】また、発熱量の小さな出発材料の使用が可
能になったことから、本発明方法は特に、ダイヤモンド
を高濃度で含有する超硬合金部材の作製に、有効に適用
できる。
能になったことから、本発明方法は特に、ダイヤモンド
を高濃度で含有する超硬合金部材の作製に、有効に適用
できる。
【００２３】その上、加圧状態下において燃焼合成反応
を行う本発明の装置においては、従来の方法に比して、
より緻密な焼結体の形成が可能である。即ち従来の燃焼
合成装置を用いた着火・加圧方式においては、反応熱の
放散を制限し、燃焼波を伝播させる目的のために、緻密
な圧粉体を用いることができなかったが、本装置では反
応中にも外部から熱を補給することができるので、ＣＩ
Ｐ成形品のような緻密な圧粉体でも燃焼合成に供するこ
とができる。
を行う本発明の装置においては、従来の方法に比して、
より緻密な焼結体の形成が可能である。即ち従来の燃焼
合成装置を用いた着火・加圧方式においては、反応熱の
放散を制限し、燃焼波を伝播させる目的のために、緻密
な圧粉体を用いることができなかったが、本装置では反
応中にも外部から熱を補給することができるので、ＣＩ
Ｐ成形品のような緻密な圧粉体でも燃焼合成に供するこ
とができる。
【００２４】Ｗ、Ｃ、Ｃｏからなる原料粉末の混合物を
出発材料として用いる本発明方法では、タングステンの
浸炭工程を経ないで、単一工程でＷＣ−Ｃｏ合金を形成
することができるので、通常のＷＣ粉末の製造工程であ
るＷ粉末の浸炭処理工程を省くことができるという利点
を有する。この際、原料粉末中に含有させるカーボン量
を予め調整し、十分に混合しておくことにより、合金中
のカーボン量をコントロールして、任意の物性を呈する
超硬合金材を得ることができる。固相原料の燃焼合成反
応に基づく本発明方法においても、焼結時にはコバルト
を主成分とする融液が出現するので、形成される合金内
における炭素濃度の不均一は無視可能なレベルとなる。
出発材料として用いる本発明方法では、タングステンの
浸炭工程を経ないで、単一工程でＷＣ−Ｃｏ合金を形成
することができるので、通常のＷＣ粉末の製造工程であ
るＷ粉末の浸炭処理工程を省くことができるという利点
を有する。この際、原料粉末中に含有させるカーボン量
を予め調整し、十分に混合しておくことにより、合金中
のカーボン量をコントロールして、任意の物性を呈する
超硬合金材を得ることができる。固相原料の燃焼合成反
応に基づく本発明方法においても、焼結時にはコバルト
を主成分とする融液が出現するので、形成される合金内
における炭素濃度の不均一は無視可能なレベルとなる。
【００２５】また本発明の超硬合金部材の焼結において
は、擬等方圧縮法が利用可能であることから、立体形状
部品や複雑な形状の焼結品を、従来のような仮焼成・機
械加工・本焼成の各工程を必要とせずに、単一の工程
で、低コストで製作することができる。
は、擬等方圧縮法が利用可能であることから、立体形状
部品や複雑な形状の焼結品を、従来のような仮焼成・機
械加工・本焼成の各工程を必要とせずに、単一の工程
で、低コストで製作することができる。
【００２６】そのうえ、補助加熱熱源を併用する場合で
も、加熱時間全体としては５分間程度であることから、
焼結時におけるＷＣ粒子の粒成長は実質的に無視できる
程度であり、高靱性の微粒子構造超硬合金を、粒成長阻
止のための添加剤を加えないで製作することができる。
も、加熱時間全体としては５分間程度であることから、
焼結時におけるＷＣ粒子の粒成長は実質的に無視できる
程度であり、高靱性の微粒子構造超硬合金を、粒成長阻
止のための添加剤を加えないで製作することができる。
【００２７】本発明を実施する反応装置においては、試
料の加熱に誘導加熱方式を用いることにより、従来の燃
焼合成装置においては不可避であった、試料室へ通じる
電気着火用の配線やヒーターが不要となり、この点にお
いて加圧型の組立が容易となった。そのうえ、次のよう
に反応系を外気から遮断する構成を採ることも容易であ
り、これによって、反応を不活性ガス雰囲気中や、減圧
環境中で行うことが可能である。
料の加熱に誘導加熱方式を用いることにより、従来の燃
焼合成装置においては不可避であった、試料室へ通じる
電気着火用の配線やヒーターが不要となり、この点にお
いて加圧型の組立が容易となった。そのうえ、次のよう
に反応系を外気から遮断する構成を採ることも容易であ
り、これによって、反応を不活性ガス雰囲気中や、減圧
環境中で行うことが可能である。
【００２８】例えば本発明においては、酸素の影響を阻
止するために、反応をアルゴン雰囲気中で行ったり、燃
焼合成反応の際に放出されるガスを速やかに除去するた
めに減圧環境下で反応を行うことができるが、この場
合、加圧型の周囲を、石英ガラスなどの絶縁材製の密閉
容器で包囲し、加圧用プレスのピストンとの摺動部を、
例えばＯリングによる真空シールとすることで、容易に
外部の雰囲気から切り離すことができる。
止するために、反応をアルゴン雰囲気中で行ったり、燃
焼合成反応の際に放出されるガスを速やかに除去するた
めに減圧環境下で反応を行うことができるが、この場
合、加圧型の周囲を、石英ガラスなどの絶縁材製の密閉
容器で包囲し、加圧用プレスのピストンとの摺動部を、
例えばＯリングによる真空シールとすることで、容易に
外部の雰囲気から切り離すことができる。
【００２９】また従来から行われている、燃焼合成反応
直後のフォージングによる緻密化工程が不要であるの
で、加圧装置としては、ごく普通の加圧ブレスが利用可
能である。
直後のフォージングによる緻密化工程が不要であるの
で、加圧装置としては、ごく普通の加圧ブレスが利用可
能である。
【００３０】本発明の誘導加熱は、燃焼合成を生ずべく
組成された混合粉末が目的化合物を生成する際に生じる
反応熱を利用する工程に対して適用され、かかる反応の
開始（粉末への着火）、及び反応の持続に不足する熱量
の補給用の熱源として、使用される。
組成された混合粉末が目的化合物を生成する際に生じる
反応熱を利用する工程に対して適用され、かかる反応の
開始（粉末への着火）、及び反応の持続に不足する熱量
の補給用の熱源として、使用される。
【００３１】
【発明の実施形態】 本発明においては燃焼合成による
超硬合金製造のために、出発材料の圧粉体が収容される
押型を電気絶縁材で構成し、その周囲に誘導加熱（例え
ば高周波）コイルを配置して、圧粉体への着火または予
熱に供する。この際電流の誘導を可能とし、または向上
させるために、必要に応じて、上記圧粉体の周りを黒鉛
シートあるいは黒鉛粉体で覆い固めたり、圧粉体に接し
て金属材料を配置することができる。
超硬合金製造のために、出発材料の圧粉体が収容される
押型を電気絶縁材で構成し、その周囲に誘導加熱（例え
ば高周波）コイルを配置して、圧粉体への着火または予
熱に供する。この際電流の誘導を可能とし、または向上
させるために、必要に応じて、上記圧粉体の周りを黒鉛
シートあるいは黒鉛粉体で覆い固めたり、圧粉体に接し
て金属材料を配置することができる。
【００３２】擬等方加圧を必要とする場合には、円筒状
耐圧耐熱絶縁体容器（例えば焼結アルミナのようなセラ
ミックス焼結体）内に絶縁性粒状固体（例えば鋳物砂）
を充填し、その中へ、組立てた試料を配置する構成が簡
便である。この粒状の固体圧媒体を介した加圧下で、高
周波誘導加熱により着火して、燃焼合成反応をスタート
させる。この場合には試料は、最も効率よく高周波電流
を流すことのできる位置に配置される。
耐圧耐熱絶縁体容器（例えば焼結アルミナのようなセラ
ミックス焼結体）内に絶縁性粒状固体（例えば鋳物砂）
を充填し、その中へ、組立てた試料を配置する構成が簡
便である。この粒状の固体圧媒体を介した加圧下で、高
周波誘導加熱により着火して、燃焼合成反応をスタート
させる。この場合には試料は、最も効率よく高周波電流
を流すことのできる位置に配置される。
【００３３】上記において、圧粉体試料の周囲に配置し
た黒鉛シートは、試料の誘導加熱に有効なだけでなく、
さらに、形成された反応生成物の押型からの取り出しの
容易化、擬等方加圧に用いる粒状の固体圧媒体との高温
における化学反応による汚染や、圧媒体粒子の噛み込み
などによる機械的な汚染など、反応生成物の汚染の防止
にも効果的である。
た黒鉛シートは、試料の誘導加熱に有効なだけでなく、
さらに、形成された反応生成物の押型からの取り出しの
容易化、擬等方加圧に用いる粒状の固体圧媒体との高温
における化学反応による汚染や、圧媒体粒子の噛み込み
などによる機械的な汚染など、反応生成物の汚染の防止
にも効果的である。
【００３４】さらに、黒鉛シートへの内側には反応の際
に還元性の雰囲気が形成されることから、この構成は、
酸化されやすい遷移金属元素を扱う場合や、熱力学的に
準安定なダイヤモンドの加熱焼結を行う場合に、特に好
適である。
に還元性の雰囲気が形成されることから、この構成は、
酸化されやすい遷移金属元素を扱う場合や、熱力学的に
準安定なダイヤモンドの加熱焼結を行う場合に、特に好
適である。
【００３５】試料の加圧は、通常一軸加圧の油圧プレス
によるのが適している。但し加圧用のピストンの先端部
には、電気絶縁性確保のために、周囲に電気絶縁性の材
料を配置するか、または少なくともピストンのこの部分
を絶縁材で構成する。また必要に応じて、水冷装置を設
けることにより、誘導加熱によってピストンが強熱さ
れ、強度が低下することを防止する。
によるのが適している。但し加圧用のピストンの先端部
には、電気絶縁性確保のために、周囲に電気絶縁性の材
料を配置するか、または少なくともピストンのこの部分
を絶縁材で構成する。また必要に応じて、水冷装置を設
けることにより、誘導加熱によってピストンが強熱さ
れ、強度が低下することを防止する。
【００３６】本発明の装置は、多品種少量生産のための
小規模製造設備として利用できるが、この場合に組み合
わされる適当な加圧・加熱装置の例としては次のものを
挙げることができる。即ち加圧用プレスの仕様として、
作業テーブル寸法３５０×７００ｍｍ、ピストンのスト
ローク３００ｍｍ、ピストンの降下速度３０ｍｍ／秒
（高速時）及び５ｍｍ／秒（低速時）、加圧荷重３０ト
ン、高周波電源の仕様としては、周波数６０〜１２０Ｈ
ｚ、出力電圧５０〜２００Ｖ、出力電流１００〜２００
Ａ程度の可変電源が適切である。
小規模製造設備として利用できるが、この場合に組み合
わされる適当な加圧・加熱装置の例としては次のものを
挙げることができる。即ち加圧用プレスの仕様として、
作業テーブル寸法３５０×７００ｍｍ、ピストンのスト
ローク３００ｍｍ、ピストンの降下速度３０ｍｍ／秒
（高速時）及び５ｍｍ／秒（低速時）、加圧荷重３０ト
ン、高周波電源の仕様としては、周波数６０〜１２０Ｈ
ｚ、出力電圧５０〜２００Ｖ、出力電流１００〜２００
Ａ程度の可変電源が適切である。
【００３７】次に本発明の実施例を、添付の図面によっ
て説明する。
て説明する。
【００３８】
【実施例１】 圧粉体の原料として、粒径８μｍのタン
グステン粉末、粒径７μｍ以下のカーボン粉末、粒径５
μｍのコバルト粉末を用意した。これらの各元素粉末を
ＷＣ−１０％Ｃｏの組成比に秤取し、十分に混合した
後、内径４０ｍｍの円筒形空間を有する成形金型を用い
て７０ＭＰａで成形し、更に２００ＭＰａ、保持時間１
２０秒の条件でＣＩＰ成形した。得られた円筒状の圧粉
体を２２０℃で真空乾燥し、図１に示す構成の加圧・加
熱反応装置内に装入して合成反応を行った。
グステン粉末、粒径７μｍ以下のカーボン粉末、粒径５
μｍのコバルト粉末を用意した。これらの各元素粉末を
ＷＣ−１０％Ｃｏの組成比に秤取し、十分に混合した
後、内径４０ｍｍの円筒形空間を有する成形金型を用い
て７０ＭＰａで成形し、更に２００ＭＰａ、保持時間１
２０秒の条件でＣＩＰ成形した。得られた円筒状の圧粉
体を２２０℃で真空乾燥し、図１に示す構成の加圧・加
熱反応装置内に装入して合成反応を行った。
【００３９】圧粉体１１の側面全体にカーボンシート１
２を巻き付け、また上下面には鋳物砂の付着防止のため
に、それぞれ薄い黒鉛円板１３、１４を配置して、反応
用集合体とした。反応装置１５は、底盤１６上に置いた
焼結窒化ケイ素製の押型１７、押型台底部の押台１８、
油圧プレス（図示せず）によって駆動されるムライト製
の押棒１９で構成され、圧媒体として上記集合体の周囲
に配した鋳物砂２０を介して、２５ＭＰａの荷重を加え
た。
２を巻き付け、また上下面には鋳物砂の付着防止のため
に、それぞれ薄い黒鉛円板１３、１４を配置して、反応
用集合体とした。反応装置１５は、底盤１６上に置いた
焼結窒化ケイ素製の押型１７、押型台底部の押台１８、
油圧プレス（図示せず）によって駆動されるムライト製
の押棒１９で構成され、圧媒体として上記集合体の周囲
に配した鋳物砂２０を介して、２５ＭＰａの荷重を加え
た。
【００４０】加熱のための電力は、押型１７の外周部に
設置した高周波コイル２１に供給され、本反応では出力
電圧８５Ｖ、電流１７０Ａ、周波数７０ＫＨｚとし、高
周波の印加（高周波電流の通電）時間は９０ｓから４２
０ｓまでの３０ｓ刻みとし、上記のように印加圧力は２
５ＭＰａ、加圧時間は高周波印加時間の６０ｓ増しとし
た。
設置した高周波コイル２１に供給され、本反応では出力
電圧８５Ｖ、電流１７０Ａ、周波数７０ＫＨｚとし、高
周波の印加（高周波電流の通電）時間は９０ｓから４２
０ｓまでの３０ｓ刻みとし、上記のように印加圧力は２
５ＭＰａ、加圧時間は高周波印加時間の６０ｓ増しとし
た。
【００４１】各反応で得られた焼結品から３ｍｍ×４ｍ
ｍ×３０ｍｍの角柱を切り出して、アルキメデス法によ
り密度を測定した後、Ｘ線回折によって成分を同定し、
さらに曲げ強さ、弾性率（ヤング率）、硬さ（ＶＨＮ）
の測定を行った。
ｍ×３０ｍｍの角柱を切り出して、アルキメデス法によ
り密度を測定した後、Ｘ線回折によって成分を同定し、
さらに曲げ強さ、弾性率（ヤング率）、硬さ（ＶＨＮ）
の測定を行った。
【００４２】高周波電流印加（通電）時間に対する焼結
体の相対密度の変化は、図２のとおりであった。相対密
度は通電時間の増加に伴って増加し、２４０ｓでほぼ飽
和した。２４０ｓ以降の試料（ＷＣ−１０ｗｔ％Ｃｏ）
の機械的性質は次表のとおりである。短時間加熱反応に
もかかわらず、文献値に近い値が得られている。
体の相対密度の変化は、図２のとおりであった。相対密
度は通電時間の増加に伴って増加し、２４０ｓでほぼ飽
和した。２４０ｓ以降の試料（ＷＣ−１０ｗｔ％Ｃｏ）
の機械的性質は次表のとおりである。短時間加熱反応に
もかかわらず、文献値に近い値が得られている。
【００４３】
【００４４】
【実施例２】 圧粉体の原料として、粒径０．５μｍの
タングステン粉末、粒径１μｍのカーボン粉末、粒径１
μｍのコバルト粉末を用いた。これらの各元素粉末を、
実施例１と同様のＷＣ−１０％Ｃｏの組成割合で秤取
し、超硬合金ボールを用いたボールミルによって２４時
間湿式混合を行った。混合溶媒にはアセトンを用いた。
混合後の諸工程は実施例１と同じとし、直径３０ｍｍ、
厚さ２０ｍｍの円板状焼結品を得た。研磨面について実
施した光学顕微鏡観察の結果、ＷＣ粒子の平均粒径は約
０．５μｍであって、粒子の異常成長は認められなかっ
た。
タングステン粉末、粒径１μｍのカーボン粉末、粒径１
μｍのコバルト粉末を用いた。これらの各元素粉末を、
実施例１と同様のＷＣ−１０％Ｃｏの組成割合で秤取
し、超硬合金ボールを用いたボールミルによって２４時
間湿式混合を行った。混合溶媒にはアセトンを用いた。
混合後の諸工程は実施例１と同じとし、直径３０ｍｍ、
厚さ２０ｍｍの円板状焼結品を得た。研磨面について実
施した光学顕微鏡観察の結果、ＷＣ粒子の平均粒径は約
０．５μｍであって、粒子の異常成長は認められなかっ
た。
【００４５】
【実施例３】 実施例１で用いた原料粉末混合物を用い
て、図３に略示するようなＷＣ−１０％Ｃｏ／（ＷＣ−
１０％Ｃｏ）−５０ｖｏｌ％ダイヤモンド／ＷＣ＝１０
％Ｃｏ−１：１：１（容積比）の３層構造圧粉体２２を
製作した。成形金型の内径は３０ｍｍであり、超硬合金
部２３ａ・２３ｂ、ダイヤモンド部２４の各層の厚さは
それぞれ、約７ｍｍ、１０ｍｍ、７ｍｍであった。なお
圧粉体の成形圧力は５５ＭＰａとし、引き続き３００Ｍ
Ｐａ、保持時間１２０秒の条件でＣＩＰ成形を施した。
て、図３に略示するようなＷＣ−１０％Ｃｏ／（ＷＣ−
１０％Ｃｏ）−５０ｖｏｌ％ダイヤモンド／ＷＣ＝１０
％Ｃｏ−１：１：１（容積比）の３層構造圧粉体２２を
製作した。成形金型の内径は３０ｍｍであり、超硬合金
部２３ａ・２３ｂ、ダイヤモンド部２４の各層の厚さは
それぞれ、約７ｍｍ、１０ｍｍ、７ｍｍであった。なお
圧粉体の成形圧力は５５ＭＰａとし、引き続き３００Ｍ
Ｐａ、保持時間１２０秒の条件でＣＩＰ成形を施した。
【００４６】実施例１と同様に真空乾燥し、前記超硬合
金原料圧粉体１１に代えて、上記３層構造圧粉体を装入
した。加圧・加熱反応には実施例１と同じ高周波出力を
用い、高周波印加時間２４０ｓ、加圧時間３００ｓ、圧
力３８ＭＰａとした。
金原料圧粉体１１に代えて、上記３層構造圧粉体を装入
した。加圧・加熱反応には実施例１と同じ高周波出力を
用い、高周波印加時間２４０ｓ、加圧時間３００ｓ、圧
力３８ＭＰａとした。
【００４７】反応で得られた焼結品について実施したＸ
線回折による成分の同定においてはグラファイトは検出
されず、瞬間的には２０００℃近くの高温に曝されたに
もかかわらず、ダイヤモンドのグラファイト化は無視で
きることが示された。また破断面について実施したＳＥ
Ｍ観察によって、ダイヤモンドとマトリックス相の超硬
合金との間の密着性が良好であることが認められた。
線回折による成分の同定においてはグラファイトは検出
されず、瞬間的には２０００℃近くの高温に曝されたに
もかかわらず、ダイヤモンドのグラファイト化は無視で
きることが示された。また破断面について実施したＳＥ
Ｍ観察によって、ダイヤモンドとマトリックス相の超硬
合金との間の密着性が良好であることが認められた。
【００４８】
【発明の効果】１．誘導加熱方式を用いることにより、
ＷとＣとの組み合わせによる発熱量の小さな原料の混合
粉末であっても、反応材料を加圧した状態で、燃焼合成
反応を開始し、継続することができる。
ＷとＣとの組み合わせによる発熱量の小さな原料の混合
粉末であっても、反応材料を加圧した状態で、燃焼合成
反応を開始し、継続することができる。
【００４９】２．燃焼合成法を用いることによって原料
としてＷＣ粉末を用いることなく、Ｗ、Ｃ、Ｃｏの混合
粉末から、直接ＷＣ−Ｃｏ合金を形成することが可能で
ある。このためＷの浸炭工程を省くことができ、処理コ
ストが低減できる。
としてＷＣ粉末を用いることなく、Ｗ、Ｃ、Ｃｏの混合
粉末から、直接ＷＣ−Ｃｏ合金を形成することが可能で
ある。このためＷの浸炭工程を省くことができ、処理コ
ストが低減できる。
【００５０】３．超硬合金を形成する際の加熱時間が通
常５分間程度であって、従来の焼結工程に比べて著しく
短い。従って焼結時におけるＷＣの粒成長が殆ど生じな
い。このため粒度の揃ったサブミクロンサイズのＷＣ粒
子で構成された、靱性の大きな超硬合金を製作すること
ができる。
常５分間程度であって、従来の焼結工程に比べて著しく
短い。従って焼結時におけるＷＣの粒成長が殆ど生じな
い。このため粒度の揃ったサブミクロンサイズのＷＣ粒
子で構成された、靱性の大きな超硬合金を製作すること
ができる。
【００５１】４．原料粉末中にダイヤモンド粉末を加え
ることによって、超硬合金のマトリックス中にダイヤモ
ンドが分散した耐摩耗材料を、簡単な操作で製作するこ
とが可能である。しかも燃焼合成法の特徴である短時間
加熱のため、製品中におけるダイヤモンドのグラファイ
ト化は無視できるレベルであって、超高圧力を用いて合
成した焼結体に匹敵する性能を有し、しかも超高圧力装
置では製作が困難な、立体形状品や複雑な形状の焼結体
を製作することができる。
ることによって、超硬合金のマトリックス中にダイヤモ
ンドが分散した耐摩耗材料を、簡単な操作で製作するこ
とが可能である。しかも燃焼合成法の特徴である短時間
加熱のため、製品中におけるダイヤモンドのグラファイ
ト化は無視できるレベルであって、超高圧力を用いて合
成した焼結体に匹敵する性能を有し、しかも超高圧力装
置では製作が困難な、立体形状品や複雑な形状の焼結体
を製作することができる。
【図１】 本発明の実施例で用いた装置構成の縦断面図
である。
である。
【図２】 高周波電流印加時間に対する焼結体の相対密
度の変化を示すグラフである。
度の変化を示すグラフである。
【図３】 本発明の実施例で用いた圧粉体の略図であ
る。
る。
１１ 超硬合金原料圧粉体 １２ 黒鉛シート １３、１４ 黒鉛円板 １５ 反応装置 １６ 底盤 １７ 押型 １８ 押台 １９ 押棒 ２０ 鋳物砂 ２１ コイル ２２ 圧粉体（全体） ２３ａ、ｂ 超硬合金部 ２４ ダイヤモンド部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小泉 光恵 大阪府豊中市緑丘四丁目17−11 (72)発明者 後藤 健嗣 栃木県河内郡南河内町緑２−８−10 (72)発明者 細見 暁 栃木県小山市稲葉郷138番地１ Ｆターム(参考） 4K018 AB07 AD06 AD17 BA09 BA11 BC12 DA12 EA04 KA14
Claims (4)
- 【請求項１】 次の各工程を含む、加圧下での燃焼合成
法に基づく、超硬合金の製造方法： （１）金属タングステン、カーボン、及び結合材金属を
含有する燃焼合成反応性の粉末混合物を組成する工程、
（２）上記粉末混合物を成形して出発材料圧粉体とする
工程、（３）周囲に誘導加熱コイルを備えた電気絶縁性
の押型を用意する工程、（４）上記圧粉体を上記押型内
へ装填し、加圧する工程、（５）上記誘導加熱コイルへ
の通電により、加圧下において上記出発材料圧粉体を加
熱・着火し、燃焼合成反応を開始かつ進行させ、これに
よって炭化タングステンを形成すると同時に焼結する工
程、及び（６）上記反応生成混合物を回収する工程。 - 【請求項２】 上記結合材金属がコバルトである、請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】 上記粉末混合物の一部分乃至全体にダイ
ヤモンド粒子を混入させる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 上記燃焼合成反応開始後も引続き上記誘
導加熱コイルに通電し、焼鈍に必要な熱量を誘導加熱に
よって補完する、請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29437798A JP3998831B2 (ja) | 1998-09-10 | 1998-09-10 | 超硬合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29437798A JP3998831B2 (ja) | 1998-09-10 | 1998-09-10 | 超硬合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000087108A true JP2000087108A (ja) | 2000-03-28 |
| JP3998831B2 JP3998831B2 (ja) | 2007-10-31 |
Family
ID=17806942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29437798A Expired - Fee Related JP3998831B2 (ja) | 1998-09-10 | 1998-09-10 | 超硬合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3998831B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013055680A1 (en) * | 2011-10-10 | 2013-04-18 | Baker Hughes Incorporated | Combined field assisted sintering techniques and hthp sintering techniques for forming polycrystalline diamond compacts and earth-boring tools, and sintering systems for performing such methods |
| CN104532040A (zh) * | 2014-12-11 | 2015-04-22 | 株洲西迪硬质合金科技有限公司 | 一种硬质合金复合成型方法 |
| CN113927032A (zh) * | 2021-09-02 | 2022-01-14 | 山东晶盾新材料科技有限公司 | 一种用于快速热压烧结的模具结构 |
| CN114985734A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-02 | 苏州新锐合金工具股份有限公司 | 一种粉末等静压成型方法 |
| CN115110077A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-27 | 潜江市江汉钻具有限公司 | 一种高性能pdc钻具球齿的制备方法 |
-
1998
- 1998-09-10 JP JP29437798A patent/JP3998831B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013055680A1 (en) * | 2011-10-10 | 2013-04-18 | Baker Hughes Incorporated | Combined field assisted sintering techniques and hthp sintering techniques for forming polycrystalline diamond compacts and earth-boring tools, and sintering systems for performing such methods |
| CN104532040A (zh) * | 2014-12-11 | 2015-04-22 | 株洲西迪硬质合金科技有限公司 | 一种硬质合金复合成型方法 |
| CN113927032A (zh) * | 2021-09-02 | 2022-01-14 | 山东晶盾新材料科技有限公司 | 一种用于快速热压烧结的模具结构 |
| CN114985734A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-02 | 苏州新锐合金工具股份有限公司 | 一种粉末等静压成型方法 |
| CN115110077A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-27 | 潜江市江汉钻具有限公司 | 一种高性能pdc钻具球齿的制备方法 |
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|---|---|
| JP3998831B2 (ja) | 2007-10-31 |
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