JPH0649640B2 - 窒化アルミニウムイスカの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムイスカの製造方法Info
- Publication number
- JPH0649640B2 JPH0649640B2 JP61220186A JP22018686A JPH0649640B2 JP H0649640 B2 JPH0649640 B2 JP H0649640B2 JP 61220186 A JP61220186 A JP 61220186A JP 22018686 A JP22018686 A JP 22018686A JP H0649640 B2 JPH0649640 B2 JP H0649640B2
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- JP
- Japan
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- aluminum
- aluminum nitride
- reaction vessel
- nuclei
- resistant material
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウムウイスカの製造方法に関す
る。
る。
［従来の技術］ 従来、窒化アルミニウムの粉末は、（１）酸化アルミニ
ウムの還元窒化法、（２）塩化アルミニウムの窒化法、
（３）アルミニウム金属の直接窒化法、等の方法で合成
されている。しかし窒化アルミニウムウイスカの合成例
はまだ知られていない。
ウムの還元窒化法、（２）塩化アルミニウムの窒化法、
（３）アルミニウム金属の直接窒化法、等の方法で合成
されている。しかし窒化アルミニウムウイスカの合成例
はまだ知られていない。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、いまだ合成例が知られていない窒化アルミニ
ウムウイスカの製造方法を提供することを目的とする。
ウムウイスカの製造方法を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明の窒化アルミニウムウイスカの製造方法は、グラ
ファイト、ジルコニア等の耐熱材から成る反応容器内に
アルミニウム金属を入れ減圧下で加熱しアルミニウム蒸
気を発生させる第一工程と、 上記第一工程において発生したアルミニウム蒸気を有す
る反応容器内に窒素ガス又は窒化性ガスを流入して該ア
ルミニウム蒸気と該窒素ガス又は該窒化性ガスを反応さ
せて、該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生させ
るとともに該核上で結晶を成長させる第二工程と、から
成ることを特徴とする。
ファイト、ジルコニア等の耐熱材から成る反応容器内に
アルミニウム金属を入れ減圧下で加熱しアルミニウム蒸
気を発生させる第一工程と、 上記第一工程において発生したアルミニウム蒸気を有す
る反応容器内に窒素ガス又は窒化性ガスを流入して該ア
ルミニウム蒸気と該窒素ガス又は該窒化性ガスを反応さ
せて、該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生させ
るとともに該核上で結晶を成長させる第二工程と、から
成ることを特徴とする。
上記反応容器は、グラファイト、ジルコニア、アルミ
ナ、ムライト等の耐熱材からなる。
ナ、ムライト等の耐熱材からなる。
上記アルミニウム金属の原料形態は特に限定されず、ブ
ロック状固体、粉末状、粒状等種々の形態が用いられ
る。
ロック状固体、粉末状、粒状等種々の形態が用いられ
る。
第一工程における減圧及び加熱条件はアルミニウム金属
からアルミニウム蒸気を発生させる条件であればよく、
アルミニウムの融点が６６０度のためこの融点以上に加
熱するとアルミニウム蒸気が生じやすい。また減圧度は
通常１０−１〜１０−２ｔｏｒｒ程度である。
からアルミニウム蒸気を発生させる条件であればよく、
アルミニウムの融点が６６０度のためこの融点以上に加
熱するとアルミニウム蒸気が生じやすい。また減圧度は
通常１０−１〜１０−２ｔｏｒｒ程度である。
第二工程においては、窒素ガスまたは窒化性ガスとアル
ミニウム蒸気を反応させる。この窒化性ガスとはアンモ
ニア、ヒドラジン等の窒素原子を含む化合物からなるガ
スをいう。上記アルミニウム蒸気とこの窒素ガス等との
反応させる温度条件としては通常上記融点以上であり、
通常１２００〜１８００℃程度の温度が用いられる。１
２００℃以上とするのはウイスカ成長に必要なアルミニ
ウムの蒸気圧を発生する温度であり、１８００℃程度以
下とするのはアルミニウム蒸気圧が高く窒化アルミニウ
ムの粉末の生成を防止するためである。
ミニウム蒸気を反応させる。この窒化性ガスとはアンモ
ニア、ヒドラジン等の窒素原子を含む化合物からなるガ
スをいう。上記アルミニウム蒸気とこの窒素ガス等との
反応させる温度条件としては通常上記融点以上であり、
通常１２００〜１８００℃程度の温度が用いられる。１
２００℃以上とするのはウイスカ成長に必要なアルミニ
ウムの蒸気圧を発生する温度であり、１８００℃程度以
下とするのはアルミニウム蒸気圧が高く窒化アルミニウ
ムの粉末の生成を防止するためである。
第二工程において反応して生じた窒化アルミニウムの核
は上記耐熱材表面に生じ、この核上で結晶が成長して窒
化アルミニウムウイスカが製造される。この核が表面に
生じる耐熱材としては、グラファイト、ジルコニア、ア
ルミナ、ムライト等の多くの材料が適用される。
は上記耐熱材表面に生じ、この核上で結晶が成長して窒
化アルミニウムウイスカが製造される。この核が表面に
生じる耐熱材としては、グラファイト、ジルコニア、ア
ルミナ、ムライト等の多くの材料が適用される。
また第二工程の後、反応容器を冷却し窒化アルミニウム
の結晶の成長を促進する第三工程を含むこともできる。
の結晶の成長を促進する第三工程を含むこともできる。
本製造方法に用いられる装置は、例えば第１図に示すよ
うに耐熱材からなる反応容器３と、該反応容器３の外側
に配置された真空容器１と該真空容器１を真空とするた
めの真空装置８と、この反応容器３を所定温度に通電加
熱をするためのグラファイトヒータ２と、上記反応容器
３に窒素等のガスを流入させるための窒素ガス等の供給
装置６を有する。
うに耐熱材からなる反応容器３と、該反応容器３の外側
に配置された真空容器１と該真空容器１を真空とするた
めの真空装置８と、この反応容器３を所定温度に通電加
熱をするためのグラファイトヒータ２と、上記反応容器
３に窒素等のガスを流入させるための窒素ガス等の供給
装置６を有する。
［発明の効果］ 本発明の窒化アルミニウムウイスカの製造方法は、グラ
ファイト等の耐熱材からなる反応容器内にアルミニウム
金属を入れ減圧下で加熱しアルミ蒸気を発生させる第一
工程と、該第一工程において発生したアルミ蒸気を有す
る反応容器内に窒素ガスまたは窒化性ガスを流入して該
アルミニウム蒸気と該窒素ガスまたは窒化性ガスを反応
させて該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生させ
るとともに該核上で結晶を成長させる第二工程と、から
成ることを特徴とする。
ファイト等の耐熱材からなる反応容器内にアルミニウム
金属を入れ減圧下で加熱しアルミ蒸気を発生させる第一
工程と、該第一工程において発生したアルミ蒸気を有す
る反応容器内に窒素ガスまたは窒化性ガスを流入して該
アルミニウム蒸気と該窒素ガスまたは窒化性ガスを反応
させて該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生させ
るとともに該核上で結晶を成長させる第二工程と、から
成ることを特徴とする。
本製造方法によれば、所定の耐熱材から成る反応容器内
で減圧下において低融点で安価なアルミニウム金属を原
料として窒化アルミニウムウイスカが製造されるので、
容易にかつ安価に窒化アルミニウムウイスカを製造する
ことができる。また本製造方法によれば、耐熱材表面に
窒化アルミニウムの核が生じるので、他種のウイスカの
製造の際に一般に用いられる塩化物、フッ化物等の結晶
核を必要としない。また本製造方法によれば、一般的な
ウイスカの結晶成長速度と比べるとこの速度が大きい。
で減圧下において低融点で安価なアルミニウム金属を原
料として窒化アルミニウムウイスカが製造されるので、
容易にかつ安価に窒化アルミニウムウイスカを製造する
ことができる。また本製造方法によれば、耐熱材表面に
窒化アルミニウムの核が生じるので、他種のウイスカの
製造の際に一般に用いられる塩化物、フッ化物等の結晶
核を必要としない。また本製造方法によれば、一般的な
ウイスカの結晶成長速度と比べるとこの速度が大きい。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を説明する。
本製造方法に用いられる製造装置の概略説明図を第１図
に示す。真空容器１はグラファイトヒータ２とグラファ
イトから成る反応容器３にて構成されている。この真空
容器１の上部は窒素ガスの供給装置６とニードルバルブ
７を介して連結されており、下部はロータリーポンプメ
カニカルブースター８と連結されている。またこの反応
容器３の中にはジルコニアでできた試料入れ４がある。
この試料入れ４の中には４〜５mm角のアルミニウムブロ
ック５が数個投入されている。
に示す。真空容器１はグラファイトヒータ２とグラファ
イトから成る反応容器３にて構成されている。この真空
容器１の上部は窒素ガスの供給装置６とニードルバルブ
７を介して連結されており、下部はロータリーポンプメ
カニカルブースター８と連結されている。またこの反応
容器３の中にはジルコニアでできた試料入れ４がある。
この試料入れ４の中には４〜５mm角のアルミニウムブロ
ック５が数個投入されている。
まずこの真空容器１内をロータリーメカニカルブースタ
ー８にて１０−３ｔｏｒｒ程度まで真空排気する。その
後グラファイトヒータ２にて通電加熱を１０００℃／時
間で行い、反応容器３内が１２００℃になったときニー
ドルバルブ７を開き炉内圧が２０〜４０ｔｏｒｒになる
まで窒素ガスを流入させる。この反応容器３内が１７０
０℃に昇温後ただちに電源を切り反応容器３を冷却し
た。この冷却後この反応容器３内の試料入れ４の内側全
面に白っぽいウイスカが群生していた。
ー８にて１０−３ｔｏｒｒ程度まで真空排気する。その
後グラファイトヒータ２にて通電加熱を１０００℃／時
間で行い、反応容器３内が１２００℃になったときニー
ドルバルブ７を開き炉内圧が２０〜４０ｔｏｒｒになる
まで窒素ガスを流入させる。この反応容器３内が１７０
０℃に昇温後ただちに電源を切り反応容器３を冷却し
た。この冷却後この反応容器３内の試料入れ４の内側全
面に白っぽいウイスカが群生していた。
このウイスカのＸ線回折の結果を第２図に、走査型電子
顕微鏡写真図（４０倍）を第３図に示した。なお第２図
において○印のピークは窒化アルミニウムに帰属し、ま
た第３図において白色部がウイスカを示し黒色部は基板
のジルコニアを示す。これらによればこのウイスカは、
窒化アルミニウムの化学成分を示し、長さ約５mm、直径
４〜１０μ程度のウイスカである。
顕微鏡写真図（４０倍）を第３図に示した。なお第２図
において○印のピークは窒化アルミニウムに帰属し、ま
た第３図において白色部がウイスカを示し黒色部は基板
のジルコニアを示す。これらによればこのウイスカは、
窒化アルミニウムの化学成分を示し、長さ約５mm、直径
４〜１０μ程度のウイスカである。
本製造方法によれば第３図に示すようにアスペクト比が
１０３〜５００程度の大きな良好なウイスカを製造する
ことができた。また本製造方法によればアルミニウム金
属と窒素ガスという安価な原料を用いるので安価に窒化
アルミニウムウイスカを合成できた。また本製造方法に
よれは特別な結晶核（塩化物、弗化物等）を必要としな
いし、結晶成長スピードが一般的なウイスカの製造方法
に比べて速い。
１０３〜５００程度の大きな良好なウイスカを製造する
ことができた。また本製造方法によればアルミニウム金
属と窒素ガスという安価な原料を用いるので安価に窒化
アルミニウムウイスカを合成できた。また本製造方法に
よれは特別な結晶核（塩化物、弗化物等）を必要としな
いし、結晶成長スピードが一般的なウイスカの製造方法
に比べて速い。
第１図は実施例で本製造方法を実施するための製造装置
の概略説明図である。第２図は実施例において製造され
た窒化アルミニウムウイスカのＸ線回折の結果を示すチ
ャートである。第３図は実施例において製造された窒化
アルミニウムウイスカの結晶の構造を示す走査型電子顕
微鏡写真図（４０倍）である。 １……真空容器、２……グラファイトヒータ ３……反応容器、４……試料入れ ５……金属アルミニウムブロック ６……窒素ガス供給装置 ７……ニードルバルブ ８……真空装置 （ロータリーポンプメカニカルブースター）
の概略説明図である。第２図は実施例において製造され
た窒化アルミニウムウイスカのＸ線回折の結果を示すチ
ャートである。第３図は実施例において製造された窒化
アルミニウムウイスカの結晶の構造を示す走査型電子顕
微鏡写真図（４０倍）である。 １……真空容器、２……グラファイトヒータ ３……反応容器、４……試料入れ ５……金属アルミニウムブロック ６……窒素ガス供給装置 ７……ニードルバルブ ８……真空装置 （ロータリーポンプメカニカルブースター）
Claims (2)
- 【請求項１】グラファイト、ジルコニア等の耐熱材から
成る反応容器内にアルミニウム金属を入れ減圧下で加熱
しアルミニウム蒸気を発生させる第一工程と、 上記第一工程において発生したアルミニウム蒸気を有す
る反応容器内に窒素ガス又は窒化性ガスを流入して該ア
ルミニウム蒸気と該窒素ガス又は該窒化性ガスを反応さ
せて、該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生させ
るとともに該核上で結晶を成長させる第二工程と、から
成ることを特徴とする窒化アルミニウムウイスカの製造
方法。 - 【請求項２】第二工程の後、反応容器を冷却し、窒化ア
ルミニウムの結晶の成長を促進する第三工程を含む特許
請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウムウイスカの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61220186A JPH0649640B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 窒化アルミニウムイスカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61220186A JPH0649640B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 窒化アルミニウムイスカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6375000A JPS6375000A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0649640B2 true JPH0649640B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=16747228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61220186A Expired - Lifetime JPH0649640B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 窒化アルミニウムイスカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649640B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| JP4312356B2 (ja) | 2000-07-31 | 2009-08-12 | 日本碍子株式会社 | 金属アルミニウム含有基体の窒化処理方法および装置 |
| JP4312357B2 (ja) * | 2000-08-02 | 2009-08-12 | 日本碍子株式会社 | 金属アルミニウム含有基体の窒化処理方法 |
| CN106801258A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-06-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有六棱柱状氮化铝晶须的制备方法 |
| JP6906222B2 (ja) * | 2017-03-17 | 2021-07-21 | 国立大学法人東海国立大学機構 | 焼結体とその製造方法 |
| JP6942331B2 (ja) * | 2017-03-17 | 2021-09-29 | 国立大学法人東海国立大学機構 | ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置ならびにＡｌＮウィスカー構造体 |
| WO2018169073A1 (ja) * | 2017-03-17 | 2018-09-20 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6183607A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
-
1986
- 1986-09-18 JP JP61220186A patent/JPH0649640B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6375000A (ja) | 1988-04-05 |
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